脱酚棉籽蛋白培训讲义.docx
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脱酚棉籽蛋白培训讲义
脱酚棉籽蛋白培训讲义
简介
一.什么缘故要对棉籽脱毒去酚?
棉花是一种为获取纤维的经济作物,活着界各地有很多地域(要紧在温带和热带气候中)种植。
在棉花的种子内,存在许多油料及蛋白质,又是一种专门好的油料资源和蛋白资源。
可是由于棉籽中存在的棉酚——一种对人体和动物的有毒物质,其蛋白资源不能取得充分利用,只能作反刍动物的饲料或肥田。
而目前活着界上,作为人类的饲养动物的蛋白源日趋缺乏,许多国家着手研究如何利用棉籽的蛋白源。
为解决那个问题,在我国、美国都培育出无腺体棉籽新品种,但由于其产量低、病虫害和鼠害严峻而无法大面积推行。
美国食物与医药治理局(FDA)已批准作为食物添加剂,在食物制造业上用途普遍。
目前世界上的棉花产量约2000—2500万吨,中国约占10%。
采纳有效的脱毒方式,把棉籽仁中的棉酚等有害物质降到平安值以下,使之能大量作为饲用蛋白,前景将十分广漠。
二.棉籽的组成:
棉籽去绒后,皮呈深褐色至黑色。
因品种不同,一样含壳39—52%,含仁48—61%,壳中含油极少(—1%),且含有深棕色色素。
带壳棉籽约含油15—19%,去壳后25—35%,其要紧成份是不饱和脂肪酸。
棉籽蛋白的含量也因品种的不同而有不同,其含量在去壳去油后达50—60%,棉籽蛋白的要紧成份是球蛋白,约占90%,第二是谷蛋白。
棉籽蛋白在质量上近似于豆类蛋白,其营养价值比谷类蛋白高。
从氨基酸组成来看,除蛋氨酸稍低外,其余必需氨基酸均已达到FAO/WHO的推荐值。
因此棉籽蛋白是一种专门好的蛋白质食物和饲用蛋白源。
棉籽蛋白的氨基酸组成(g/16gN)
氨基酸名称
FAO推荐值
棉籽蛋白
异亮氨酸
赖氨酸
苯丙氨酸
色氨酸
组氨酸
—
亮氨酸
蛋氨酸
苏氨酸
缬氨酸
精氨酸
—
三.棉酚
棉酚是一种存在于棉籽仁色腺体中的色素,这种色腺体是一种坚韧的半固体状的细胞胶囊,机械处置时很难将它破坏,但在有水的情形下,色腺体很容易吸水膨胀破裂使棉酚散出。
色腺体中含酚量达20—39%,但周围的棉籽仁肉质不含棉酚。
棉酚在棉籽中的含量一样为—%,其分子式为C30H30O8,熔点181—185℃,它是一种多元化合物,具有多种异构体,分子结构式是:
OHCOHOHCHO
HOOH
HOCH3H3COH
CHCH
H3CCH3H3CCH3
棉酚是一种反映力很强的化合物,棉籽中通常以游离棉酚的形式存在。
游离棉酚是一种黄色结晶体,有毒性,不溶于水,能溶于油脂,易溶于醇类、酮类,在石油醚及轻汽油中溶解较低。
当有磷脂及脂肪酸等具有表面活性的物质存在时,棉酚的溶解度将显著增加。
由于棉酚有许多官能团的存在,极易发生变性,形成变性棉酚。
如与空气中的氧气发生氧化反映;在高温下脱水缩合成二聚棉酚或三聚棉酚。
游离棉酚在水分和温度的作用下,通过自身的醛基和磷脂的氨基结合,此物质易溶于热油脂中,对毛油的色泽产生专门大的阻碍。
游离棉酚还会与蛋白质结合,它的醛基(—CHO)与赖氨酸上的ε—氨基(—NH2)结合成席夫碱,它不溶于油脂,也不溶于溶剂,最终留在饼粕中,降低了产品的利用价值。
不同处置方式对棉酚残留及蛋白质的阻碍:
名称
高温压榨
直接浸出(未脱毒)
粗蛋白
游离棉酚
总棉酚
氮溶解度NSI
赖氨酸
从上表中看出要取得利用价值较高的棉籽蛋白,在对棉籽的处置方式上尤其重要。
四.几种脱毒工艺的比较:
传统工艺中,由于棉籽在榨油或预榨浸出后取得的棉粕含有大量的游离棉酚,而棉酚有必然的毒性,所含蛋白变性专门大,因此在饲料、食物行业中利用受到专门大的限制,很多地域只得将其作为肥料,造成蛋白资源的浪费。
因此,从第六个五年打算开始,国家把棉籽蛋白的利用项目列入了科研攻关打算,国内许多科研单位也对棉籽饼粕的脱酚做了大量的研究工作,目前有几种技术应用于棉粕的脱酚。
1.化学法:
用化学法脱除棉籽粕中的棉酚,主若是在已通过预榨提油的棉粕中添加硫酸盐(硫酸亚铁、硫酸铜),其金属离子与粕中游离棉酚形成络合物,达到脱毒目的。
其缺点是所形成的络合物仍保留在棉粕中,粕的营养价值和适口性都比较差。
2.生物发酵法:
采纳微生物发酵的方式将棉酚转化为其他物质,达到脱毒的目的。
由于转化机理不明,工艺条件的操纵难度大,脱毒成效无法保证。
其利用的原料是热榨浸出后的棉粕,在整个工艺处置进程中,蛋白质已严峻变性和破坏,其营养价值无法取得保证。
另外,菌种提纯复杂、投资大,本钱高也是该法的一个缺点。
棉籽脱毒是提高棉籽利用价值的重要一环。
以上两种方式仅强调了脱除棉酚,而轻忽了棉粕营养效价的爱惜,使其利用价值和经济效益大受阻碍。
3.混合溶剂萃取法:
溶剂萃取法是利用棉酚在醇类溶剂中的溶解特性,采纳两种溶剂混合后(轻汽油和乙醇或丙酮加水)从棉仁中同时提取棉油和棉酚。
混合溶剂法是在国内研究比较多的溶剂萃取方式,即采纳同时提取油和棉酚,尽管提取方式简单,但其存在的问题是溶剂分离和回收困难(溶剂分离和共沸现象严峻),溶剂消耗大,本钱高;溶剂配比复杂,且混合溶剂萃掏出的毛棉油中含有大量的棉酚和色素使油品质量下降,无法形成工业化生产。
4.液-液-固三相萃取法:
液-液-固三相萃取技术既继承发扬了溶剂萃取法的优势(尽可能幸免蛋白质的热变性和蛋白质氨基酸与游离棉酚的结合),又解决了溶剂萃取法中溶剂分离和回收存在的问题。
该技术的特点是:
⑴采纳两种溶剂别离萃取油和棉酚,保证了脱酚完全和油品质量,并有一系列方法保证溶剂的分离和回收,使溶剂的消耗降到最低程度,从而保证了项目有较好的经济效益。
⑵采纳一次浸出,尽可能地幸免了制取进程中蛋白质的破坏。
⑶在浸出提油以后,对含溶剂的湿粕不进行脱溶处置而直接萃取脱酚,降低了能耗,且又幸免了蛋白质的热变性,使产品质量稳固,并保证其营养价值。
预处理工段
棉蛋白预处置工艺流程简介:
棉籽→计量→均匀喂料→风选→磁选→剥壳→仁壳分离→仁→软化→轧坯→(成型)→烘干→(浸出工段)↓
壳、仁
↓
壳←分离→仁
一.预清的目的:
1.棉籽杂质:
无机杂质:
尘埃、泥土、石块、砖瓦块
有机杂质:
短绒、皮壳、布片、纸屑、绳、植物茎叶
金属杂质:
铁块、铁丝、螺丝、螺母
2.杂质的危害:
未经除杂的棉籽在加工时会对产品的品质有专门大阻碍。
无机杂质的存在会提高产品的灰份;在生产中会加速设备的磨损、增加工作环境中的粉尘量,工作条件恶化。
有机杂质会降低蛋白质的含量,使蛋白的质量下降,降低了它的饲用效价,专门是短绒、皮壳含量的增加对家禽饲料行业有专门大的阻碍。
有机杂质还易吸收油份,增加油的损失。
混在棉籽中的金属杂质进入设备后会增加设备的磨损,专门是进入高速运转的设备如:
剥壳机的齿辊、压坯机的压辊会损坏设备,严峻的会将设备卡死,使其无法运转或产生火花,引发火灾。
3.除杂的大体要领:
杂质的形状与棉籽仁的质量、大小各有不同,利用棉籽仁与杂质的不同,用不同的设备将棉籽仁与杂质分开。
1.挑选:
外形与尺寸
2.风力:
气体动力学中气流中物体的悬浮力
3.冲击或研磨:
利用机械性能(强度)
4.磁选或色泽:
其他特性
关于棉蛋白生产工艺来讲,棉籽的除杂要求是在通过清选后,棉籽内含无机杂质应不大于%,棉壳应小于%,经整理后下脚料中有效棉籽量应在1%左右。
4.棉籽清选的要紧设备:
风力风选机(风力清籽机)
磁力清选机
磁力清选机是专门用来清理棉籽中金属杂质的设备。
除尘装置
旋风除尘器F=mv2/r=πd3ργr
二.剥壳的目的、设备及操作要点
1.壳的要紧成份:
棉籽的要紧成份是仁和壳。
壳是由木质细胞壁、纤维素、半纤维素和色素组成。
2.剥壳的目的:
a.仁中含壳率的提高直接阻碍到油脂的外观、滋味、气味、色泽和透明度。
b.仁中含壳率的提高降低了生产设备的有效容积和利用率,设备生产能力下降。
c.棉籽壳的增加,饼粕中的残油率增加。
d.由于纤维素等的充入,蛋白质的含量相对下降,饼粕的利用率下降。
3.棉籽剥壳的经常使用设备:
a.圆盘剥壳机
b.刀板剥壳机
c.齿辊剥壳机(单齿辊、双齿辊),齿辊间的间隙应在—。
4.操作要点及工艺要求:
a.壳碎b.仁整
三.仁壳分离及设备、工艺参数要求:
1.仁壳分离的目的及工艺要求:
棉籽通过剥壳后,成为仁壳分离混合物。
在剥壳时,要求棉籽壳碎而仁粒整,通过仁壳分离后,壳中含仁率应≤%(包括整粒籽出仁),而仁中含壳率应≤5%,其目的是为了增加棉蛋白的含量,减少纤维素的含量,提高利用价值。
2.分离设备:
a.振动平筛(油)
b.圆筒打筛
d.螺旋打筛
e.风挑选
四.软化的目的及工艺要求:
1.棉籽内部的结构:
生理成熟的干棉籽中,油脂存在于细胞糊粉粒和其他拟器官之间的裂缝中,呈球体状或颗粒状,统称为脂类体。
这些脂类体彼此紧密地连接起来,但并无归并。
而每一个脂类体都被一层封锁的薄膜所包围。
因此每一个脂类体都是单独存在的。
2.棉籽仁生坯被润湿时水的几个作用:
a.生坯润湿时的膨胀作用
由于水的高极性(ε=81),其庞大的吸附力与油脂中的亲水凝胶的极性基团结合,使水分子定位在这些极性基团的周围,专门好地润湿生坯的亲水表面,并形成水化外膜。
如此,生坯中的凝胶颗粒就发生了膨胀现象。
b.生坯凝胶部份的可塑性转变
生坯在膨胀进程中,其物理性质发生了显著的转变,凝胶部份的可塑性和流动性都大幅度增加,既生坯内部结构的塑性变形增大变软,并促使油脂的分离。
这在生产中很重要。
c.生坯中油脂状态的转变
随着水分的增加,生坯内部凝胶部份的膨胀及生坯粒子的彼此聚集,致使生坯中油脂状态的转变。
凝胶体体积的增加,也同时对阻碍其体积增大的其他部份施以压力;膨胀力的作用,将生坯内部的脂类体紧缩使其体积减小,并从中挤出大量的油脂,以最小的细滴分离出来,停留在生坯颗粒表面。
高尔道夫斯基对此进程指出:
“润湿时,添加的水愈多,被水占据的分子力场部份就愈大,油脂占据的力场部份就愈小,也就愈多的油脂分子离开分子力场的作用范围。
因此油脂与生坯的结合性也就愈低,在生坯颗粒的表面被水所游离出来的油脂亦就愈多。
”
d.生坯中棉酚腺体的转变
软化进程中,棉籽仁中的水分和温度都发生了较大的转变。
随着水分的增加,棉酚腺体也会和生坯中的凝胶部份一样发生膨胀。
膨胀力的增大,致使棉酚腺体发生破裂。
在必然的温度下,逃逸出棉酚腺体的游离棉酚会和棉籽仁反映发生转变,生成结合棉酚。
3.软化的工艺要求及设备:
为在软化进程中让棉籽中的油脂尽可能多的游离出来,并使棉酚腺体不发生破裂,温度、时刻和水分的把握是超级重要的。
棉籽软化的好坏会直接阻碍到浸出工段工作状态,和最终产品的质量。
在软化时,一样利用φ1800三层或四层立式软化锅,软化时刻为20—30分钟左右,温度不超过85℃,利用蒸汽压力为3Mpa(132℃),软化后棉籽仁的水分在9—11%。
五.轧坯的目的及工艺要求:
1.轧坯的目的:
加工棉籽的目的是为了提油、脱酚,取得高质量的棉籽蛋白。
在软化工序中,由于水分及温度的作用,棉籽细胞内的脂类体由于膨胀而被挤压;第二脂类体在受温度阻碍时,其薄膜的渗透性也相应地增加。
如此,在软化进程完成后,能够看到,棉籽仁膨胀变软,塑性变形增加;部份油脂析出。
可是,现在的棉籽仁仍为一些大小不等的颗粒状物,其细胞仍然很完整,油脂仍以结合状态存在于细胞中。
快速提油的目的仍未达到。
而轧坯的目的确实是破坏油细胞的结构,破坏脂类体结构的完整性,形成必然的外部结构,让油脂从结合状态变成游离状态,为更充分地提取油脂提供最适宜的料坯。
棉籽仁轧坯时,大量的油细胞由于受外界的挤压和撕裂而被破坏,细胞的内容物一部份脱落而另一部份那么残留在细胞腔内。
在一部份细胞壁未遭破坏的细胞中,内容物虽未发生转变,但其内部结构已发生变形错位。
在轧坯进程中,不仅其细胞被破坏,而且脂类体部份也发生了转变,随着细胞的破坏而同时被破坏,脂类体中的绝大部份的油脂被释放出来,并以薄膜的形式粘附在坯片的表面。
因此,生产进程中,油籽中油脂部位的转变,即轧坯质量的好坏直接阻碍到下道工序中取油进程的出油效率。
坯片越薄,表面积增大,溶剂油的渗透能力提高,坯片强度下降,粉末度提高。
坯片越厚,表面积减小,溶剂油的渗透能力下降,坯片强度提高,粉末度减小。
2.轧坯的工艺要求及设备:
棉籽坯片的质量与棉籽仁中的含壳率、水分、温度有必然的关系。
棉籽中含的糊粉粒性质与其他油料不同,它的粘附性较差。
在水分和温度达不到要求,也确实是说软化成效不行时,轧坯时粉末度很容易增加,棉籽壳由于与棉籽仁轧坯时不能粘附到一路很容易脱落成为粉末。
因此轧坯时棉籽仁的水分应在—11%之间,温度应维持不低于70℃,以保证坯片的可塑性。
含壳量应在5%左右,坯片的厚度应不高于。
为保证在生产时物料中的粉末度达最低,设备选用单对辊轧坯机。
轧坯机的轧辊水平排列,轧距调剂装置采纳弹簧压紧装置,可调剂两辊间的间隙和轧辊的压紧程度;利用电机通过三角皮带直接传动到主动轧辊轴,在由三角皮带传动到被动轧辊轴上。
轧辊的间隙预调时其间隙在,并保证轧辊两边间隙一致。
六.烘干的目的及工艺要求:
1.目的:
棉籽通过软化、轧坯后,内部结构已发生了专门大的转变,但由于内部部份细胞壁仍未被破坏,用薄膜包围的脂类体仍然存在,这些脂类体用有机溶剂萃取时也很难通过薄膜将油脂萃掏出来。
提高温度时,一方面这些脂类体表面的薄膜会提高它的渗透性,从而油脂能从中渗透出来;另一方面烘干时,由于水分的减少,棉籽仁中的凝胶部份及脂类体的收缩挤压作用,也会使油脂析出。
轧坯后,坯片中存有较多的水分,含量大于8%,这对浸出工序的阻碍较大。
提油时,水分过大会阻碍到溶剂的渗透性;脱酚时会阻碍生产操作的持续性及脱酚成效。
2.工艺要求;
a.烘干时刻:
20—30min
b.蒸汽压力:
3Mpa(132℃)
c.料温:
≤80℃
d.含水:
烘干后)
3.设备选用:
在工艺生产中,选用的设备为平板烘干机。
此烘干机的结构是由多层夹层平板组成,夹层内通蒸汽加热。
平板上装有由角铁和圆钢组成的链条式刮板输送机,带动物料在平板上移动,移动进程中物料被烘干。
由于刮板链条在平板上移动的速度很慢,且料层较薄,因此对避免物料中粉末度的增加起到必然的作用。
浸出工段
棉籽油的萃取
一.萃取的原理:
棉籽经上述预处置后,形成了片状坯料。
在坯料中,油脂要紧存在于两种状态:
1.处于料坯内外表面上的油。
即在物料预处置进程中流出的油和残留在料坯中的油。
2.于细胞内部的油脂。
即处在部份地变形和未被破坏的细胞中,和一样在物料预处置时所形成的二次结构组织中。
第一种形式称为游离油脂,第二种形式称结合油脂。
依照油脂存在的两种不同状态,在提取进程中,其进程也是不一样的。
为了提取游离油脂,只需坯片的粒子与溶剂充分接触。
而要提取结合油脂,那么必需使溶剂渗透到细胞壁或二次结构中,和被提取的油脂在相反方向的扩散能力。
两种扩散形式:
1.分子扩散:
以单个分子的形式的物质传递称分子扩散。
这些分子由于无规那么的热运动,产生了必然的动能。
由于两种液体的极性相似,分子力的强度彼此接近,在这些液体接触在一路时,彼其间的分子发生对流传递,液体开始混合,各方的分子对流到对方的区域,直到各方的浓度相等。
在分子扩散形式下,液体的温度越高,产生的动能就越大,扩散能力就越强,其速度就越快。
2.对流扩散:
物质的溶液以单个小体积形式产生的物质传递称对流扩散。
两种扩散的区别是:
在分子扩散时,物质的传递运动是依托分子的热运动来进行的。
在浸出提油时所表现的是给溶剂和混合油加热。
在对流扩散时是依托外界所给予的动能来实现的。
在油脂生产进程中,这种动能一样是由溶剂泵所提供的。
二.溶剂浸出油脂的进程
1.单个料坯:
当溶剂油与料坯接触后,溶剂第一润湿料坯表面,排出料坯内部间隙中的气体,并同时溶解料坯内外表面游离状态的油脂。
第二,溶剂渐渐渗透到料坯内部的细胞和二次结构中,溶解料坯内部的油脂,被溶解出的油脂,通过细胞壁和二次结构的间壁渗透到料坯的表面。
如此,溶剂油与油脂在分子力作用下彼此混流,形成混合油状态。
油脂从料坯中提掏出来。
2.大量料坯:
在大量料坯中提取油脂,浸出是在固定层或是在悬浮状态下进行的。
由于料坯本身颗粒的大小、堆积、水分等阻碍,在浸出时,往往会引发小料坯被大料坯所覆盖、料坯被紧缩或结块,使料层的渗透性变差。
料层内部溶剂的渗透性好坏取决于料层各料坯之间裂缝通道的持续性,料坯的结块、紧缩都会使通道堵塞,使溶剂的渗透增加困难;物料细微粉末在浸出时被溶剂带出后,被泵抽回堆积在料层的上部,也会使这部份料层中的通道堵塞,引发渗透困难。
三.各类因素对油脂浸出深度和速度的阻碍:
1.细胞结构破坏的程度和料坯的阻碍:
在物料预处置时,为了迅速和充分地提取油脂,必需用破坏细胞结构和料坯的二次结构的方式,可能将大量的油脂转入到游离状态。
同时必需保证在物料的每一个料坯颗粒内的良好渗透,且保证油脂向外部溶液的相反扩散。
浸出物料中内部结构中不该有完整的未被破坏的细胞。
因完整的细胞中的油脂由于细胞壁的存在,很难向外扩散,使浸出时刻延长,浸出速度缓慢。
ⅠnⅡⅠnⅡ
含25出100
油20油80
率15率60
%10%40
520
00
1020304050分钟1020304050分钟
Ⅰ—提取游离油脂Ⅱ—细胞内部结合油脂n—过渡时期
2.物料水分的阻碍:
增加水分时,由于料坯中的磷脂、蛋白质与水亲和,使料坯膨胀,减少内部间隙度,使溶剂向料坯内部的渗透和溶解油脂的相反扩散发生困难。
增加水分还能使料坯结块,破坏料坯之间的通道持续性,使溶剂在料坯层中的渗透发生困难,阻碍料层中的浸出进程。
水分较低时,料坯无韧性,易破碎。
输送进程中极易产生大量的粉末。
一样减弱料层中溶剂的渗透,提高混合油的粉末。
3.浸出温度的阻碍:
提高温度,分子的无秩序热运动取得增强,溶剂和油的粘度下降,因此提高扩散速度,浸出进程在离溶剂沸点周围最为强烈。
4.浓度差和溶剂比的阻碍:
混合油浓度达到必然量后,物料扩散层的液体界面会形成某种平稳。
浓度差提高(浓度梯度),那么扩散层界面减少厚度,打破平稳,提高浸出速度。
运用浸出中间时期的溶剂再循环(大喷淋),使混合溶剂和浸出物料的比值6—8:
1
四.浸出提油工艺流程:
6#溶剂油
↓
入浸料→存料箱→埋刮板输送机→封锁绞龙→环形浸出器→湿粕→
↓
埋刮板输送机→(脱酚浸出器)混合油
混合油过滤→混合油→盐析罐→第一蒸发器→第二蒸发器→汽提塔
→毛油
6#溶剂油←分水箱→废水蒸煮→排放
六.甲醇的回收系统:
1.工艺流程:
废甲醇→过滤→1#分液箱→1#甲醇暂存罐→精馏塔→再沸器→废水
6#溶剂油新鲜甲醇
环型浸出器2#甲醇暂存罐甲醇库
2.精馏塔的工作原理:
⑴.什么是精馏?
将溶液部份气体所得的蒸汽全数冷凝成液体,将此液体部份汽化,所得蒸汽全数冷凝,所得液体又部份汽化,如此反复多次可取得易挥发组分很高的产品。
一样,将混合蒸汽部份冷凝,所得液体全数汽化,反复多次也取得难以挥发组分浓度很高的产品。
这一进程,即部份汽化与部份冷凝二者结合成的操作进程,称之为精馏。
⑵.精馏系统的组成:
废甲醇
ad
c
ee
回收甲醇
bbff
a.塔体b.塔釜(再沸器)c.进料器d.冷凝器
e.暂存罐f.甲醇泵
⑶.精馏塔的工作原理:
在精馏塔中,塔内有假设干层塔板(填料),塔顶处有冷凝器,塔底处有加热釜(再沸器)。
物料从塔的中间某一处进入塔内,被均匀散布在填料内,由于有再沸器提供的热源,物料从填料蒸发后蒸出的蒸汽进入上一层填料中,而从此处冷凝下来的液体那么流到下一层中,反复多次后,汽化温度较高的组分,即未汽化的物料那么留在塔釜内,被排出塔外;另外,从板下方升到板内的蒸汽部份冷凝时,可将该处的部份物料汽化,此生成的蒸汽又升到上方的塔板,故每一层板上都有部份汽化发生。
从最顶板上升的蒸汽进入冷凝器,一部份冷凝成液体,回流到最顶板,称为回流液。
另一部份那么作为产品送出塔外。
回流液的作用是升入顶部的蒸汽冷凝,故每一层上都有蒸汽部份冷凝成液体流到下一层板。
上述安排总的成效是每层板上都进行部份冷凝与部份汽化,不断将料液分离成易挥发(低沸点)且浓度高的组分和难以挥发(沸点高)且浓度高的组分。
此种操作之因此实现是因为愈往上,易挥发组分浓度愈高,温度
越低。
本系统利用甲醇与其它物质沸点的不同,将甲醇分离提纯,使废甲醇再生后循环利用。
本系统处置的液体称为废甲醇,其中含有棉酚、蛋白质、糖分、纤维、溶剂油及水分等杂质。
废甲醇经加热后,其甲醇组分被汽化成甲醇蒸汽,汽体中甲醇的浓度比原废液中的要高,冷凝此汽体后所得液体部份汽化,所得汽体再又冷凝,所得液体又部份汽化,如此如此反复多次就可取得浓度较高的甲醇。
而冷凝未被蒸发的液体最后被留在再沸器中作为废液排放。
被回收的废甲醇中,要紧成份是甲醇和水。
由于甲醇的沸点比水低(℃),与水又无共沸现象,通过操纵塔顶温度,使其略高于甲醇沸点,即可抑制水蒸汽逸出精馏塔,取得浓度较高的甲醇。
塔顶温度越接近于甲醇的沸点,水蒸汽逸出就越少,冷凝回收的甲醇浓度就越高。
实际操作时,1#中间罐的废甲醇经加热后泵入精馏塔提馏段,内置的圆盘式散布器将甲醇均匀散布成细流下落。
在填料表面形成一层较薄的液膜。
同时,由再沸器加热蒸发后温度较高的蒸汽自下而上,在填料中与液膜相遇。
甲醇相因温度超过其沸点迅速汽化自下往上升,由于塔中的温度是上低下高,热量通过填料不断互换,在塔顶部聚集的是浓度较高的甲醇气体,进入冷凝器冷凝成成品。
互换进程中液膜中的高沸点组分、杂质慢慢由上手下降进入再沸器。
当精馏塔运行稳固后,塔中形成一个均匀散布的温度梯度。
下部温度≥100℃,上部可依照纯度要求操纵不同温度。
本系统一样操纵塔顶温度在68℃左右,取得的甲醇浓度在95%以上。
塔顶温度通过调剂泵入塔顶精馏段甲醇的流量(即回流量)操纵。
3.混合油、甲醇的分离。
物料从环型浸出器出来进入脱酚浸出器后,夹带有大量浓度较稀的混合油。
假设使整个系统溶剂循环正常,并达到正常的脱酚成效,必需将溶剂油和甲醇完全分离。
溶剂油和甲醇混合液由溶剂泵泵入分液箱中静置,上层为稀混合油,基层为甲醇。
4.系统的调试、操作方式。
a、精馏系统应在浸出系统前1—2小时开车,开车前做好预备工作,调整各阀门处于待机状态。
b、进溶调试。
将新鲜甲醇泵入1#中间罐。
中间罐甲醇液位一样操纵在1/2左右。
同时感动工艺水阀门,往贮水罐注入清水。
启动1#溶剂泵,将清水和约半罐甲醇泵入再沸器,至液位满过再沸器加热管时停泵。
同时,启动冷却水循环泵,精馏塔预备工作完成。
再沸器加热管通蒸汽,新塔蒸汽压力开始时操纵在—MPa,使塔温慢慢上升。
待一段时刻后,塔顶温度达到90℃左右,冷凝器有冷凝液流出至2#暂存罐。
当罐中液体至1/3时,启动2#溶剂泵将回收甲醇泵入塔顶精馏段。
开始时,流量应较小,慢慢慢慢加大。
依照塔顶的温度转变,及时调整再沸器的蒸汽压力,调整流量计流量在2m3/h—3m3/h左右,塔顶温度操纵在67℃—70℃间,实现全回流,稳固各项参数30—60分钟,精馏塔处于平稳状态。
记录现在系统的各项参数,为下步生产做好预备。
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