无机材料测试技术思考与练习题答案.docx
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无机材料测试技术思考与练习题答案
1、X射线产生的基本条件是什么?
X射线的性质有哪些?
答:
X射线产生的基本条件:
(1)产生自由电子
(2)使电子做定向高速运动
(3)在其运动的路径上设置一个障碍物,使电子突然减速。
X射线的性质:
X射线肉眼看不见,可使物质发出可见的荧光,使照相底片感光,使气体电离。
X射线沿直线传播,经过电场或磁场不发生偏转,具有很强的穿透能力,可被吸收强度衰减,杀伤生物细胞。
2、连续X射线谱及特征X射线谱的产生机理是什么?
答:
连续X射线谱的产生机理:
当高速电子流轰击阳极表面时,电子运动突然受到阻止,产生极大的负加速度,一个带有负电荷的电子在受到这样一种加速度时,电子周围的电磁场将发生急剧
的变化,必然要产生一个电磁波,该电磁波具有一定的波长。
而数量极大的电子流射到阳极靶上时,由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不相同,因此产生
的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。
特征X射线谱的产生机理:
当X射线管电压加大到某一临界值Vk时,高速运动的电子动能足以将阳极物质原子的K层电子给激发出来。
于是低能级上出现空位,原子系统能力升高,处于不稳定的激发状态,随后高能级电子跃迁到K层空位,使原子系统能量降低重新趋于稳定。
在这个过程中,原子系统电子从高能级向低能级的这种跃迁,多余的能量将以光子的形式辐射出特征X射线。
3、以表1.1中的元素为例,说明X射线K系波长随靶材原子序数的变化规律,并加以解释?
答:
根据莫赛莱定律\:
二KZ-,靶材原子序数越大,X射线K系波长越小。
靶材的原子序数越大,对于同一谱系,所需激发电压越高,h£=eVk,X射线K
系波长越小。
4、什么是X射线强度、X射线相对强度、X射线绝对强度?
答:
X射线强度是指垂直于X射线传播方向的单位面积上在单位时间通过的光子数目的能量总和。
5、为什么X射线管的窗口要用Be做,而防护X光时要用Pb板?
答:
-=e-mt,Be吸收系数和密度比较小,强度透过的比较大;而Pb吸收系数
10
和密度比较大,强度透过的比较小。
因此X射线管的窗口要用Be做,而防护X光时要用Pb板。
6解释X射线的光电效应、俄歇效应与吸收限,吸收限的应用有哪些?
答:
光电效应:
X射线与物质作用,具有足够能量的X射线光子激发掉原子K层的电子,外层电子跃迁填补,多余能量辐射出来,被X射线光子激发出来的电子称为光电子,所辐射的X射线称为荧光X射线,这个过程称为光电效应。
俄歇效应:
原子在X射线光子的作用下失掉一个K层电子,它所处状态为K激发态,当一个L2层电子填充这个空位后,就会有数值等于EL2-Ek的能量释放出来,当这个能量&Ek>丘,它就有可能使L2、LxMN等层的电子逸出,产生相应的电子空位,而这被Ka荧光X射线激发出的电子称为俄歇电子,这个过程称为俄歇效应。
7、说明为什么对于同一材料其入k<入〃<入ka。
答:
导致光电效应的X光子能量=将物质K电子移到原子引力围以外所需作的功
hVk=Wk;hVka二EL-Ek=Wk-WL=hVk-hvL;hv^二Em-Ek二Wk-Wm二hVk-hv”
hvx二hVk-hvM 又EL-Ek c V=所以入k<入kB<入ka 入 8、一元素的特征射线能否激发出同元素同系的荧光辐射,例如,能否用Cuka激发出Cuka荧光辐射,或能否用CukB激发出Cuka荧光辐射? 或能否用CukaX射线激发CuLa荧光辐射? 为什么? 答: 根据能量关系,MK层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于ML层能量差。 由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能 量差,所以kB的能量大于ka的能量,ka能量大于La的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下: (1) Cuka 能激发Cuka 荧光辐射; (能量相同) (2) CukB 能激发Cuka 荧光辐射; (kB>ka) (3) Cuka 能激发ClLa 荧光辐射; (ka>La) 9、试计算当管电压为50kV时,X射线管中电子在撞击靶面时的速度与动能,以 及对所发射的连续谱的短波限和辐射光子的最大能量是多少? 解: 已知条件: U=50kv电子静止质量mo=9.1x10-31kg;光速c=2.998x108m/s; 电子电量e=1.602x10-19C;普朗克常数h=6.626x10-34J? s 电子从阴极飞出到达靶获得的总动能E=eU=1.602X10-19Cx50kv=8.01x10-18kJ 由于E=mv02/2,所以电子与靶碰撞时的速度为v°=(2E/m°)1/2=4.2x106m/s 连续谱的短波限入。 的大小仅取决于加速电压入0(? )=12400/v(伏)=0.248? 辐射出来的光子的最大动能为吕=h? hc/入1.99x10-15J 10、计算0.071nm(MoKx)和0.154nm(CuKa)的X射线的振动频率和能量。 C 解: 对于某物质X射线的振动频率一;能量W=h? 其中: C为X射线的速度2.998108m/s; 11、欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射,所需施加的最低管电压是多 少? 激发出的荧光辐射的波长是多少? 解: eM=hc/入 M=6.626x10-34x2.998x108/(1.602x10-19x0.71x10-10)=17.46(kv) 入0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626X10-34 e为电子电荷,等于1.602X10-19c 故需加的最低管电压应》17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米 12、为使CuKx的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片? 解: 由丄二em七得t=0.00158cm I0 13、试计算将Cu辐射中的IKa/IK b从7.5提高到600的Ni滤片厚度(Ni对CuK 的质量吸收系数卩m=350cri/g)。 -t mkI k0eIk 14、计算空气对CrKa的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数80%的氮和 33 质量分数20%的氧,空气的密度为1.29X10g/cm)。 解: 卩m=0.8X27.7+0.2X40.仁22.16+8.02=30.18(cnf/g) 卩=卩mXp=30.18X1.29X10-3=3.89X10-2cm-1 15、X射线实验室中用于防护的铅屏,其厚度通常至少为lmm试计算这种铅屏 对于CuKx、Moa和60KV工作条件下从管中发射的最短波长辐射的透射因数各为多少? 解: 透射因数I/I0=e^mt,pPb=11.34gcm3,t=0.1cm 对CuK,查表得卩m=585crTg-1, 其透射因数I/I0=e-z=e585X11.34X0.1=7.82Xe-289=1.1310 Q<4 对MoK,查表得卩m=141cng, 其透射因数I/I0=e-z=e141X11.34X0.1=3.62Xe-70=1.35210 16、用倒易点阵概念推导立方晶系面间距公式。 it*1lt*r*r*r* 解: dhki与其倒易点阵中的倒易矢量长度Hhki成反比dhk|=ur*Hhki二ha+kb+lc |Hhki| r*r*r*bccaab 又因为立方晶系a=b=c====一=一=一 VVVabc LT* 贝UHhkl= h+k+l LT* Hhkl 22 hk 二—+—+ \aa l2=Jh2+k2+l2 aa a 因此dhkl _a i~~i"3jhkl 侖2+k2 +l2 17、利用倒易点阵概念计算立方晶系( 110)和(111)面之间的夹角 18、布拉格方程式中各符号的物理意义是什么? 该公式有哪些应用? 布拉格方程各符号物理意义: 满足衍射的条件为2dsin9=门入 d为面间距, 9为入射线、反射线与反射晶面之间的交角,称掠射角或布拉格角,而 29为入射线与反射线(衍射线)之间的夹角,称衍射角, n为整数,称反射级数, 入为入射线波长。 布拉格方程应用: 布拉格方程是X射线衍射分布中最重要的基础公式,它形式简单,能够说明衍射的基本关系,一方面是用已知波长的X射线去照射晶体,通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距d,这就是结构分析一X射线衍射学;另一方面是用一种已知面间距的晶体来反射从试样发射出来的X射线,通过衍射 角的测量求得X射线的波长,这就是X射线光谱学。 该法除可进行光谱结构的研究外,从X射线的波长还可确定试样的组成元素。 电子探针就是按这原理设计的。 19、为什么说劳厄方程和布拉格方程实质上是一样的? 20、一束X射线照射在一个晶面上,除“镜面反射”方向上可获得反射线外,在其他方向上有无反射线? 为什么? 与可见光的镜面反射有何异同? 为什么? 答: 有,满足布拉格方程的方向上都能反射。 可见光的反射只在晶体表面进行, X射线的反射是满足布拉格方程晶体部所有晶面都反射。 21、a-Fe属立方晶系,点阵参数a=0.2866nm。 如用CrKaX射线(入=0.2291nm)照射,试求(110)(200)及(211)可发生衍射的掠射角。 解: 2dhkiSin9=X 匸arcsin」=arcsin入 2dhkl2a Fhkl=f^[cos20+cos2 hkchick丨小 ++cos2++cos2++cos2 222222 c3h3kl +cos2+++cos2 444 3h+k+31+cos2h+3k+3^]2 444444 h k.小 hl•c — ++sin2 ++sin2 2 2 22 +f;[sin20+sin2 ++sin2 22 +sin2 3h3kl++— 444 +sin2 3hk3l +—+一 444 +sin2 26、有一四方晶系晶体,其每个单位晶胞中含有位于: [0,1/2,1/4]、[1/2,0, 1/4]、[1/2,0,3/4]、[0,1/2,3/4]上的四个同类原子, (1)试导出其F2的 简化表达式; (2)该晶体属哪种布拉维点阵? ⑶计算出(100)(002)(111)(001) 反射的F值。 解 27.NaCI晶胞中原子的位置如下: Na离子0、0、0,0、1/2、1/2,1/2、0、1/2,1/2、1/2、0; Cl离子1/2、0、0,0、1/2、0,0、0、1/2,1/2、1/2、1/2; Na和Cl离子的散射振幅分别为fN;、fc「,讨论系统消光规律。 l2上+2hkchIkI2 Fhki=fNa[cos20+cos2一+—+cos2一+—+cos2-+-] 222222 2 2 22 22 h +cos2 k +cos2 l +cos2 h k+— +l]2 2 2 2 2 2 2 h +sin2 k +sin2 —+sin2 h k l2 — — —+ —+ ■-]2 2 2 2 2 2 2 +fN;2[sin2 2 +fCl[cos2 +fc-2[sin2 0+sin2h+k+sin2h+〔+sin2k+丨「 28、CuKx射线(入ka=0.154nm)照射Cu样品,已知Cu的点阵常数a=0.361nm,试用布拉格方程求其(200)反射的9角。 解: 2dhklsin9=X 9=arcsin」=arcsinX『心2 2dhkl2a (200)9=25.25 29、叙述粉晶徳拜照相法的基本原理。 答: (1)由于粉末柱试样中有很多结构相同的小晶粒,同时它们有着一切可能的 取向,所以某种面网(dhkl)所产生的衍射线是形成连续的衍射圆锥,对应的圆锥顶角为49hklO (2)由于晶体中有很多组面网,而每组面网有不同的d值,因此满足布拉格方程和结构因子的所有面网所产生的衍射线形成一系列的圆锥,而这些圆锥的顶角为不同的49hklo (3)由于底片是围绕粉末柱环形安装的,所以在底片上衍射线表现为一对对称的弧线(B=45°时为直线),每对弧线代表一组面网(dhki),每对弧线间的距离S为49hki所的弧度,即: S=R・4Bhki。 30、叙述获取衍射花样的三种基本方法? 它们的应用有何不同? 答: 实验方法 所用辐射 样品 照相法 衍射仪法 粉末法 单色辐射 多晶体或晶体粉末 样品转动或不转 徳拜照相机 粉末衍射仪 劳厄法 连续辐射 单晶体 样品固定不动 劳厄照相机 单晶或粉末衍射仪 转晶法 单色辐射 单晶体 样品转动或摆动 转晶-回摆照相 机 单晶衍射仪 31、说明用衍射仪进行多晶试样的衍射分析的原理和过程。 答: 衍射仪主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器及各检测记录装置等部分组成。 通过X射线发生器产生X入射线,试样在平面粉晶试样台上绕中心轴转动,在满足布拉格方程的方向上产生X衍射线,由探测器探测X衍射线强度,由测角仪测定产生X射线衍射的9角。 32、叙述各种辐射探测器的基本原理。 答: 正比计数器(气体电离计数器)的工作原理: 由窗口射入的X射线光子会将计数器里的气体分子电离,因为计数器电场强度高,而且越靠近阳极丝越高,这样向阳极丝靠近的电子会被越来越高的电场加速,使之获得足够高的能量,以至 于把其他气体分子电离,而电离出来的电子又被加速到能进一步电离其他气体分子的程度,如此逐级发展下去。 闪烁计数器的工作原理: 衍射的X射线光子进入计数器,首先照射到一种单晶体上,单晶体发出可见光,一个X光子激发一次可见光闪光,闪光射入光电倍增管的光敏阴极上又激发出许多电子,任何一个电子撞到联极上都从表面激发出几个电子,因为联极至少有10个,每个联极的电压递增100V,所以一个电子可倍增到106-107个电子,这样在外电路中就会有一个较大的电流脉冲。 半导体计数器的工作原理: 借助于电离效应形成电子-空穴对,硅半导体的能带结构由完全被电子填充的价带和部分被电子填充的导带组成,两者之间被禁带分开,当一个外来的X光子进入,它把价带中的部分电子激发到导带,于是在价带 中产生一些空穴,在电场作用下,这些电子-空穴对可以形成电流,在温度和压力一定时,电子-空穴对的数目和入射的X光子能量成正比例关系。 33、衍射仪扫描方式、衍射曲线上29位置及I的测量方法。 答: 扫描方式: 连续扫描和步进扫描。 29位置测量方法: 巅峰法、焦点法、弦中点法、中心线峰法、重心法。 I测量方法: 峰高强度、积分强度。 34、简要比较衍射仪法与德拜照相法的特点。 答: 与德拜照相法相比,衍射仪法所具有的特点: 简便快速、灵敏度高、分辨能力强、直接获得强度I和d值、低角度区的29测量围大、样品用量大、对仪器稳定的要求高。 35、晶胞参数的精确测定及具体方法有哪些? 答: 图解外推法、最小二乘法、衍射线对法。 36、物相分析的一般步骤及定性鉴定中应注意的问题是什么? 答: 物相分析的一般步骤: 用一定得实验方法获得待测试样的衍射花样,计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I,参考对比已知的X射线粉末衍射卡片鉴定出试样的物相。 定性鉴定中应注意的问题: (1)d的数据比I/Ii数据重要; (2)低角度线的数据比高角度线的数据重要;(3)应重视特征线;(4)了解待测试样的来源、化学成分、物理性质以及用化学或物理方法对试样进行预处理,并借助于平衡相图都有 助于正确快速地分析鉴定。 37、从一简单立方点阵物质的德拜照片上,已求出四根高角度线条的9角(系由 CuKx线所产生)对应的衍射指数,试用“a-cos9”的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数: HKL 532620443541 9(° )72.6877.9381.1187.44 解: aobs1= hh2+k2+l20.229152+32+222 : ==0.7397cos291=0.08863 2sin92sin72.68 ac=0.743738、根据上题所给数据用柯亨法计算四位有效数字的点阵参数。 5+3+22sin272.68+62+22+02sin277.93+42+4+32sin281.11+52+42+1sin87.44=A52+32+222+62+2+022+42+42+322+52+4+122 52+32+2210sin2272.68+62+22+0210sin2277.93+42+42+3210sin2281.11+B +52+42+1210sin2287.44 10sin2272.68sin272.68+10sin2277.93sin77.93+10sin2281.11sin281.11 2252+32+22Psin2272.68+62+22+02sin2277.93 +10sin287.44sin87.44=A +42+42+3210sin2281.11+52+42+1210sin2287.44 41、电子的波长计算及电子光学折射定律的表述。 42、试计算真空中电子束在200KV加速电压时,电子的质量、速度和波长 2eV=21.610-1920010m=: 9.11000210-31 12.25的大小。 提高电磁透镜的分辨率: 确定电磁透镜的最佳孔径半角,使得衍射效应散焦斑与球差散焦斑尺寸相等,表明两者对透镜分辨率影响效果一致。 46、试计算加速电压为100KV时的电子束波长,当球差系数Cs=0.88mm孔径半角a=10-2弧度时的分辨率。 解: 疋0.037? ‘‘V(1+0.978810-6V)x100103(1+0.978810-6100103) 1313 r°=0.49Cs4X4=0.490.8810-340.03710-104=2.2514? 47、电磁透镜的景深和焦深主要受哪些因素影响? 说明电磁透镜景深大、焦深长 的原因。 答: 景深受分辨率和孔径半角影响;焦深受分辨率、孔径半角、透镜放大倍数影响。 电磁透镜景深大、焦深长的原因是因为其分辨率高、孔径半角小。 48、何谓景深与焦深? 当△r=10? 、a=10-2弧度、M=3000<时,请计算D与DL 值。 答: 景深是透镜物平面允许的轴向偏差;焦深是透镜像平面允许的轴向偏差。 2r02r0210「Df=——00=2=2000? Dl= tan tan10-2 A处t大于B处t,则A处对电子的散射能力就大,通过光阑参与成像的电子强度lAvlB,表现在观察屏上就是B处比A处更亮,形成明暗差别的散射衬度像;若是粉末样品、萃取复型及经投影的二级复型样品,其A、B二处除t不同外, 其他的如p、ca、A等也会不一样,同样会造成该两处将电子散射到物镜光阑以外的能力的不同;而对于薄膜样品,则是A、B二处除t相同之外,p、ca、A等都不一样。 51、透射电镜样品制备方法有哪些? 简单叙述它们的制备过程。 答: 粉末颗粒样品: 塑料支持膜一一将一种火棉胶的醋酸异戊酯溶液滴在蒸馏水表面上,瞬间就能在 水面上形成厚度约200-300? 的薄膜,将膜捞在专用样品铜网上即可。 塑料-碳支持膜一一在塑料支持膜的基础上,再喷镀一层很薄的碳膜。 碳支持膜一一在制成塑料-碳支持膜以后,增加一道溶掉塑料支持膜的操作,使碳膜粘贴在样品铜网上,即得到碳支持膜。 复型样品: 塑料一级复型一一取一滴火棉胶的醋酸异戊酯溶液滴于清洁的已腐蚀的待研究材料表面,干燥后将其剥离材料表面即可得到塑料一级复型样品。 碳膜一级复型一一用真空蒸发设备在样品表面蒸上50-300? 厚的碳,并可用重金属投影,然后将其从样品表面剥离即得碳一级复型样品。 塑料碳膜二级复型一一用醋酸纤维素膜或火棉胶等塑料制成第一次复型,剥下后对其与样品的接触面先投影重金属然后再制作碳膜复型,再去掉塑料膜就得到二级复型样品。 萃取复型: 利用一种薄膜(如喷镀碳膜)把经过腐蚀的试样表面的待研究相粒子粘附下来,因为这些相粒子在膜上的分布仍保持不变,所以萃取复型样品可以直接观察分析研究对象的形状、大小、分布及它们的物相。 52、透射电镜如何得到衍射花样? 答: 电子衍射的花样是聚焦在物镜的背焦面上,只要调节中间镜焦距,使其物平 面与物镜的背焦面重合,则在观察屏上得到衍射花样像。 53、叙述单晶、多晶和非晶体衍射花样的特征。 答: 单晶的电子衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点组成,多晶体的电子衍射 花样是一系列不同半径的同心圆环,非晶体的电子衍射花样只有一个漫射的中心斑。 54、有一立方多晶样品拍摄的衍射花样中,各环的半径分别为8.42、11.88、 N) Rj(mm R2/Rj N d応 K=Rd 1 8.42 1 1 2.02 17.01 2 11.88 2 2 1.428 16.96 3 14.52 3 3 1.166 16.93 4 16.84 4 4 1.01 17.01 14.52、16.84mm试标定其K值。 (a=2.02? ) K= k1+k2+k3+k4 4 =16.98 55、某合金析出相(立方单晶)电子衍射花样如图,0爪14.0mm04OC=23.5mm©二73°,K=30.2mn? ,试确定各斑点的指数。 斑点 R R2 R2/R2 N {hkl}] (hkl) d=K/R A 14.0 196 1 5 B 23.5 552.25 2.82 14 C 23.5 552.25 2.82 14 56、叙述扫描电镜工作原理,它的工作方式主要有哪几种? 答: 工作原理一一由电子枪发射能量为5-3
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