最新北大医学部复习资料精品药学秘宝之药物分析.docx
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最新北大医学部复习资料精品药学秘宝之药物分析
目录
总论1
巴比妥类4
芳酸及其酯4
芳胺5
杂环类5
抗生素6
甾体6
维生素7
其他7
结构式7
计算9
设计实验10
Warning:
争议颇多,请尽早答疑......
总论
药典
USP中不包括()CE
A法定名称B鉴别C纯度检查D含量测定E作用和用途
A代表某公司送了个药品检测,B负责接收。
最终检验报告应包括()ABCE
A.供试品名称B.外观性状C.取样日期D.A的签名E.B的签名
药典(1953)年出版第一版,(1963)年分为一、二两部,(1985)年有英文版(1995)年红外光谱另外出版(1995)年取消拉丁文(2005)分为三部
水浴温度(98-100)室温(10-30)冷水(2-10)冰浴(0)阴凉处指(不超过20)凉暗处指(不超过20且避光)
原料药含量无规定的话不超过(101),恒重为加热至重量差异不超过(0.3mg),精密称定是重量差异不超过(千分之一)
若药典规定某一药物的含量限度为不得低于98.5%,而实测值为102%,则该药含量()B
A、合格B、不合格C、无法判断是否合格
药典中“1→20”是指()C
A、1ml溶质加20ml水B、1ml水加20g溶质C、1g溶质加水使成20ml
2015版药典的特点及变更
1收载数量大幅增加(现在5000多种)2药典标准体系更加完善3现代分析技术的扩大应用(液质联用,分子学技术等,超临界流体色谱)4药品安全性保障进一步提高(建议细化)
你认为《药物分析》和《分析化学》的区别(同学们,这是一道送分题啊!
很明显的区别,分析化学是在本部上的,药物分析在医学部上的。
所以答案就是,瞎扯….)
杂质
杂质来源(生产过程和贮藏过程,不过这是简答题,所以看书多说点吧),按性质分为()和()一般杂质特殊杂质
注射剂中常用抗氧剂有___,___,___。
加入掩蔽剂___,____可消除干扰亚硫酸钠,亚硫酸氢钠,焦亚硫酸钠,硫代硫酸钠,Vc等加酸分解,加弱氧化剂氧化(具体物质掩蔽剂丙酮、甲醛,酸盐酸,氧化剂过氧化氢)
在适当条件下,供试品与一定试剂反应生成颜色,沉淀或气体的化学性质,既可用于鉴别试验,也可用于特殊杂质检查。
(正确)
一般杂质不包括()CE
A.Cl-B.SO42-C.K+D.Cu2+E.ClO4-
*药典规定了Cl-SO42-SSeFCNFeAsNH4+重金属酸碱澄清颜色干燥失重水分炽灼残渣易碳化物有机溶剂残留
一般杂质氯化物的检查中加入HNO3的目的是()避免弱酸银盐的干扰
砷盐检查两种方法都用(醋酸铅棉花)去除(硫化氢气体)
古蔡法进行砷盐检查时需要向反应瓶中加入()ABCD
A、盐酸B、碘化钾C、氯化亚锡D、锌粒E、醋酸铅棉花
简述古蔡法检查砷盐原理以及检查中所用试剂KI和SnCl2的作用。
原理:
Zn与酸产生的氢气与药物中的砷盐反应生成挥发性AsH3,遇HgBr2试纸产生黄至棕色砷斑(或遇到Ag-DDC,生成胶束Ag);作用:
还原As5+,抑制SbH3生成,形成锌-锡齐使H2连续产生
澄清度检查要(乌洛托品)和(硫酸肼)试剂
磺胺嘧啶不不溶于酸,溶于碱液,对它进行重金属检查应选用()B
A、硫代乙酰胺法B、硫化钠法C、炽灼破坏法D、微孔滤膜法
*微孔滤膜法应用于μg级,其他用硫代乙酰胺法
比色法颜色可以色用()()()三种物质进行调配重铬酸钾氯化钴硫酸铜
样品1.0g,XXXXXXXXX一系列操作,要求重金属限量百万分之十,使用Pb标准液(1ug/ml),问要取标准液()ml10
检查炙灼残渣时,一般情况下,残渣的限量越高,则应取的样量越大。
(限量高取样少)
氧瓶燃烧测定诺氟沙星含量,不用()ADE
A硬直玻璃瓶B无灰滤纸C氧气D氢气E氢氧化钠稀溶液
*测定氟时用石英玻璃,用水吸收氟即可
简述氧瓶燃烧法原理及应用范围。
中含待测元素的有机物在充满氧气的密闭燃烧瓶中充分燃烧,使有机结构部分彻底分解,转化为不同价态的氧化物(或无氧酸),被吸收入吸收液中,以供待测元素的检查或测定。
适用于含卤素或硫、磷等元素的有机药物分析。
检测仪器
高效液相色谱系统适用性实验不包括()CE
A理论塔板数B分离度C容量因子D拖尾因子E精密度
*色谱系统适用性试验:
柱效(即理论塔板数n)
分离度R(一般R≥1.5)
拖尾因子T(0.95~1.05)
重复性(一般RSD≤2.0%)
不需要做“定量限”的有(我猜A,但应该是多选…)
A鉴别试验B杂质定量C杂质限度D溶出度测定E有效成分含量测定
紫外光谱鉴别法中常用的鉴别参数有()ABC
A、λmaxB、λmax时的εC、λ1/λ2D、C1/C2
用紫外光谱中对照品比较法测定药物含量时下列说法正确的是()AB
A、对照品与供试品浓度应相近B、操作应平行C、可在任意波长处测定
UV、GC、HPLC、IR、GC-MS、LC-MS是药物质量控制的常规仪器(正确)
DTA和DSC法均可用于药物的熔点测定,晶型鉴别和纯度检查。
(正确)
*TGA热重分析不行,DTA差热分析,DSC差示扫描量热法,IR也可
差热分析曲线是记录样品与参比物()A
A、温度差变化对温度(或时间)的关系B、质量变化对温度(或时间)的关系C、为维持相同温度所供给的能量差与温度(或时间)的关系
鉴别实验与含量测定实验都应要求的是()AB
A、耐用性B、专属性C、准确度D、检测限E、精密度
已知某水溶性药物可能为钠盐或铵盐,可用何种方法确定其为钠盐还是铵盐,原理是什么?
加碱后加热,石蕊试纸;或者焰色反应
在进行药物的一般杂质检查时,如果供试品有色,如何取消这种干扰。
内消色法:
消除待测离子后加入定量待测离子对照
e.g.测Cl-,取供试品两份,分置于50ml纳氏比色管中,一份加AgNO3反复滤过至澄清,再加入定量标准NaCl(aq)摇匀,暗处放置5min作对照液。
两份同时加AgNO3比较;
外消色法:
盖色或者褪色
e.g.加稀焦糖使样品与对照颜色一样or加EtOH使待测KMnO4褪色
简述TLC高低浓度对照法以及举例
以一定浓度的样品为供试,其一定比例稀释液为对照,在TLC上展开。
供试品中杂志斑点不得比对照中更深。
E.g.氢化可的松中其他甾体的检查。
HPLC自身对照法及举例
当缺乏杂质对照品时,以供试品溶液的稀溶液为对照。
调节对照液灵敏度,使主峰峰高为20%。
测试时间为主峰保留时间2倍。
供试品单个杂质不得超过对照主峰(0.2%),各杂峰峰面积和不得超过主峰2.5倍(0.5%)。
药物检测
药品质量标准的主要内容包括(原料药结构确定)(命名原则)(药物的性状)(药物的鉴别)(药物的检查)(药物的含量(效价)测定)(贮藏条件),稳定性试验包括影响因素试验、(加速试验)和(长期试验),其中影响因素试验包括(高温)(高湿)(强光照射)。
稳定性试验中加速试验……更剧烈的条件……,包括___,___,___和_____.高温试验,高湿度试验,强光照射试验,破坏试验
国家药品质量标准是()A
A、国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定B、其标准是不能更改的
C、其标准是相对的,可以随时更改D、是国家对于药品质量的指导性标准
需要做检测限检查的有()A?
A杂质限度B杂质定量C鉴别实验D片剂溶出度E有效成分含量
片剂的质量检查中,片重在0.3g以下,要求其质量差异不大于()B
A、5%B、7.5%C、10%D、15%
*0.3g以上则为5%
药物鉴别实验的目的是()C
A、鉴别未知药物的类型B、测定已知药物的含量C、鉴别已知药物的真伪
关于原料药与药物制剂的分析,下列说法错误的是()B
A、药典中规定的同一种药物其制剂的分析标准不一定适用与原料药B、同一种药物原料药与制剂的鉴别项目完全相同C、药物制剂的杂质检查相比原料药可能增加新的项目
下列药物中无光学异构体的是()B
A、红霉素B、阿司匹林C、麻黄碱D、青霉素
下列有关药物杂质的说法正确的是()C
A、是衡量药物纯度的唯一指标B、杂质都是有毒的,需要去除C、是衡量药物纯度的一个指标
下列环节中可能引入杂质的是()ABCDE
A、反应原料B、副产物C、反应中间体D、贮藏E、生产设备
片剂质量检查中检查了含量均匀度的片剂不用再做重量差异检查,检查了溶出度的药物不用再做崩解时限检查。
(正确)
简述药物制剂溶出度以及举例
指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度,对难溶药物一般要做该检查。
药典提供三个方法:
转篮法、桨法、小杯法。
巴比妥类
苯巴比妥在硫酸作用下和()反应呈现玫瑰红色甲醛
巴比妥类药物与AgNO3试液反应,生成()溶性的(),AgNO3过量后,生成()溶性的()。
可一银盐不二银盐
巴比妥类药物开环的条件是(),产生()与碱共沸氨气
巴比妥类药物中在酸性和碱性条件下都有紫外吸收的是()D
A、苯巴比妥B、异戊巴比妥C、司可巴比妥D、硫喷妥钠
*其他巴比妥类仅在碱中有明显吸收
巴比妥类药物中与铜离子的吡啶溶液可显绿色的是()D
A、苯巴比妥B、异戊巴比妥C、司可巴比妥D、硫喷妥钠
*其他为紫色沉淀
苯巴比妥特殊杂质有()A
A苯基丙二酰脲B苯酚C酮体D游离肼E.Pb2+
*此为中间体I产生的酸性杂质,中间体II产生碱性杂质2-苯基丁酰胺、2-苯基二酰脲
芳酸及其酯
芳酸类药物的鉴别方法有(重氮化偶合)(FeCl3)(异羟肟酸铁反应)(水解),含量测定方法有(HPLC)(酸碱滴定)(双相滴定法)(亚硝酸钠滴定法)。
可用三氯化铁鉴别的是()B
A醋氨苯砜B对乙酰氨基酚C维生素BD苯佐卡因E布比卡因
下列药物不能直接与FeCl3显色的是()B
A、水杨酸钠B、阿司匹林C、对乙酰氨基酚D、肾上腺素
氯贝丁酯碱性水解后与三氯化铁发生羟肟酸反应(需调节成酸性)
氯贝丁酯在碱中水解,与羟胺成盐,再加盐酸,氯化铁,生成紫色异羟肟酸铁?
(似乎正确)
阿司匹林的特殊杂质检查包括()()()游离水杨酸溶液澄清度易碳化物
下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量的是()阿司匹林
阿司匹林肠溶片含量测定(两步滴定法)步骤不包括()D
A制备中性乙醇B中和游离酸C水解D用NaOH返滴定E计算
对氨基水杨酸的特殊杂质是(),可用()()检查。
间氨基酚HPLC双相滴定法
取阿司匹林0.1g,加乙醇1ml溶解后,加冷水使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀,30s内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g加水溶解后加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀;精密量取1ml,加乙醇1ml,水48ml,与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较不得更深。
其中阿司匹林中杂质水杨酸的限量为()A
A、0.1%B、1%C、0.5%D、2%
*(0.1/1000/50)/(0.1/50)=1/1000
简述中性乙醇以及举例
中性乙醇指经过调节pH后,在特定指示剂下呈中性的乙醇。
用这样的乙醇可以避免以乙醇为溶剂时,电离出的少量H+影响酸碱中和。
E.g.滴定水杨酸时,以酚酞为指示剂。
乙醇中加一点碱使之在酚酞指示下微红。
什么是双相滴定法?
举例说明
某些化合物仅以酸或碱的一种形式溶于水或有机相。
如果仅在单一溶剂中进行滴定,不溶的种类可能会影响终点的判断,故用两相萃取可以使滴定反应完全,终点明确。
E.g.滴定苯甲酸钠时用乙醚把产生的苯甲酸从水相分开。
芳胺
普鲁卡因加热产生的蒸气是(),油状物消失后,加盐酸析出的白色沉淀为()二乙氨基乙醇对氨基苯甲酸
去甲肾上腺素特殊杂质包括()A
A酮体B盐酸甲氧明C肾上腺酮D去氧肾上腺素E双胍
*苯乙胺由酮体还原来,都需检测酮体,甲氧明检测酮胺;都用UV测
盐酸普鲁卡因注射液中应做()特殊杂质检查,使用()法检测对氨基苯甲酸TLC
溴量法可以测定()ABD
A肾上腺素B去氧肾上腺素C庆大霉素D异丙肾上腺素E四环素
*含酚or双键可用溴量法
去氧肾上腺素与溴发生定量的氧化还原反应(错,取代反应)?
对乙酰氨基酚可与()反应,呈(),从而与醋氨苯砜,盐酸利多卡因区别。
FeCl3紫堇色
对乙酰氨基酚的特殊杂质是(),可用()检查。
对氨基酚亚硝基铁氰化钠比色法
加Fe3+的现象:
阿司匹林紫堇色
苯甲酸赭色沉淀
丙磺舒米黄色沉淀
布洛芬紫色(异羟肟酸铁)
亚硝酸钠滴定法指示终点的方法不能是()A
A、自身指示法B、永停滴定法C、内指示剂法D、外指示剂法
*体系没有颜色
试述亚硝酸钠法测定芳香胺类药物的含量的药理和测定主要条件。
(潜在)芳伯胺基在HCl与NaNO2发生重氮化偶合后形成重氮盐,可通过永停滴定滴定。
条件:
加KBr&HCl,10-30,早期在液面下2/3滴定。
杂环类
二氢吡啶类如尼莫地平可以和_____产生沉淀,还可以加锌粉还原后用_____鉴别重金属盐类重氮化偶合
癸氟奋乃静鉴别用()DE?
A重氮化-偶合反应B盐酸法C.KI法D钯离子显色法E三氯化铁比色法
*亦可用硫酸显色or氧瓶茜素锆鉴别
*吩噻嗪类药物鉴别:
氧化剂显色(FeCl3也是氧化剂)&钯配位
与CuSO4和NH4SCN能生成草绿色沉淀的药物是()A
A、尼克刹米B、异烟肼
*均可与Hg形成白色沉淀
异烟肼吡啶环开环反应用于鉴别的机理包括()ABCD
A、溴化氰作用于吡啶环B、氮原子由三价变为五价C、吡啶环发生水解反应生成戊烯二醛D、芳伯胺与之缩合生成黄色或粉红色缩合物E、测定该缩合物熔点
异烟肼特殊杂质是()游离肼
溴化氢东莨菪碱不需检查特殊杂质的是()E
A颠茄碱B脱水阿托品C脱水东莨菪碱D不饱和双键有机物E金霉素
地西泮特殊杂质检查中用的是TLC中的()方法高低浓度对照法
奥沙西泮酸水解后可以发生重氮化反应(正确)
环丙沙星用氧瓶燃烧法进行鉴别与含量测定(氧瓶燃烧不适合测含量)?
地西泮、尼克刹米和普鲁卡因都可用非水滴定法测定含量。
(普鲁卡因是芳胺,用亚硝酸钠滴定法)
生物碱的显色剂有()
酸性染料比色法以及注意事项
碱性药物与酸性染料定量地结合成有色络合物,在一定波长处测定此溶液有色离子对的吸收度,即可求出其含量。
酸性染料具备条件:
A.在有机相中溶解度要大;B.颜色要深;C.有机相中离子对有足够的稳定性。
E.g.甲基橙、苦味酸(PA)
最佳条件:
最佳的pH值(全以BH+、In-存在)、合适的溶剂(能与离子对形成氢键、极少与水混溶CHCl3CH2Cl2)、有机相中应脱水。
抗生素
青霉素母核(6-APA)头孢类母核(7-ACA)
青霉头孢可用羟肟酸铁反应鉴别的依据是β内酰胺开环形成羟肟酸,与Fe3+络合
能使β-内酰胺类药物降解的是()ACDEFG
A、强酸性B、弱酸性C、碱性D、青霉素酶E、羟胺F、金属离子G、氧化剂
*pH=6-6.8稳定
下列药物不能和羟污酸铁发生显色反应的是()D
A、氨苄西林B、青霉素C、头孢氨苄D、青霉胺
氨基糖苷类抗生素可以在()中出现蓝色茚三酮
盐酸金霉素需要检测的特殊杂质()4-差向金霉素盐酸四环素(ChP2010,Vol2,739)
庆大霉素C组分分析的方法()衍生化后HPLC
用硝酸汞电位滴定法测定青霉素含量时应做空白实验。
()
甾体
甾体共有的理化性质有()BCD
A、酸性B、有紫外吸收C、可与强酸显色D、有旋光性
炔雌醇和()沉淀硝酸银
皮质激素与四氮唑蓝、四氮唑红反应的原理()C17-α-醇酮基可定量还原四氮唑
Kober反应可用来鉴别与测定()A
A、雌激素B、链霉素
*Kober反应:
雌激素和硫酸-乙醇反应在515nm显色
*以上两种方法都用于比色法测含量
由于甾体激素类药物结构复杂,有的药物结构上仅有微小差异,红外吸收专属性强,故可用红外光谱法进行鉴别。
(正确)
将甾体中基团与其对应的特性连线
A.重氮化-偶合反应酚羟基
B.与AgNO3生成沉淀17α-乙炔基(炔XX专属)
C.亚硝基铁氰化钠17-甲酮基(黄体酮专属)
D.氧瓶燃烧6,9-F
E.碱性四氮唑17α-醇酮基(皮质激素专属)
F.碱性酒石酸铜试液17α-醇酮基
G.异烟肼Δ4-3-酮(除了A环芳香化以外的)
H.缩氨基脲Δ4-3-酮
I.紫外吸收A环芳香化(雌二醇专属)
J.间二硝基酚活性亚甲基
维生素
维生素C与(AgNO3)反应可产生黑色沉淀,结构中(烯二醇)基具有还原性,可使(2,6-二氯靛酚)的玫瑰红消失,由于其结构和(糖类)十分相似,故在(三氯醋酸/盐酸)存在下生成糠醛,与(吡咯)加热可显蓝色。
2010药典收载的VB1片剂、注射液含量测定方法()B
A.非水滴定法B.紫外可见分光光度法C.硫色素比色法D.HPLCE.硅钨酸
碘量法测维生素C含量时加稀醋酸的目的是()减缓维生素C氧化,使之更加稳定
维生素E的鉴别方法有()CD,含量测定用GC
A、硫色素反应B、三氯化锑反应C、硝酸反应D、水解后与三氯化铁反应
维生素D只能用光谱色谱法,不能用化学法(USP中还有化学法)
可以用于维生素D鉴别的是(书上是ABCDE)
A硫酸醋酐B三氯化锑C.HPLCD.TLCE比旋度
两种水溶性维生素如何测定含量?
维B:
非水滴定法
VitB1在醋酸汞(消除HX干扰)条件下与高氯酸滴定反应。
也可UV
维C:
碘量法
VitC在醋酸条件下,可定量被碘氧化。
用新沸冷水与醋酸溶解,立刻滴定,至淀粉指示剂30s不褪色。
如果是注射剂,还要加丙酮排除Na2SO3干扰。
也可用新配的2,6-二氯靛酚orHPLC
其他
血样保存的温度()短期4,长期-20以下
生物鉴别试验包括()血清学法、生物学法
生物制品分析一般用色谱法?
不知道…
农药残留检测用()GC
盐酸苯海拉明用磺基丁二酸钠二辛酯滴定的方法叫做()阴离子表面活性剂滴定法
*盐酸苯海拉明在酸性溶液中,与阴离子表面活性剂磺基丁二酸钠二辛酯反应,生成能溶于氯仿的有色配位化合物。
终点时微过量的磺基丁二酸钠二辛酯与二甲基黄指示剂结合,生成能溶于氯仿的有色配位化合物,使氯仿层由绿色变红灰色。
体内样品中会对检查产生干扰的有()蛋白、缀合物
可以用显微鉴定的是(ABD吧)
A黄芩饮片B黄连颗粒C神马口服液D神马药材
结构式
苯巴比妥、巴比妥、硫喷妥钠
阿司匹林、对乙酰氨基酚、普鲁卡因
肾上腺素、盐酸多巴胺、盐酸去氧肾上腺素
异烟肼、奎宁(认出即可)
维生素C
甾体母核以及编号,雌炔醇和硝酸银生成白色炔银沉淀
青霉素、头孢(11级)
计算
酮体计算,共0.20g,放在100ml容量瓶中用HCl(9→1000)稀释至刻度,在310nm下观察吸光度小于等于0.05,百分吸光系数(说吸光系数一般都是百分吸光系数,计算后单位均为g/100ml)为435,求杂质限量。
L=CV/S=(0.05/435*100)*100/0.2=0.115/0.2*100%=0.06%
硫酸奎宁片滴定,精密量取(相当于硫酸奎宁0.3g),溶解后放在分液漏斗中,加入氯化钠0.5g和0.1000mol/L氢氧化钠10ml,用50ml氯仿萃取,振摇10分钟,精密量取续滤液25ml,加入醋酐5ml和两滴二甲基指示液,用高氯酸(0.1mol/L)滴定至玫瑰红色,计算1ml0.1mol/l的高氯酸相当于多少mg的硫酸奎宁。
(硫酸奎宁分子量为782.96)(片剂硫酸奎宁与高氯酸滴定比例为1:
4)
cv=n
1*0.1=4*m/782.96m=19.75mg
维生素E注射液含量测定:
精密称取本品(规格1ml:
50mg)2ml,置棕色具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液(每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液)10ml,密塞,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取维生素E对照品20.03mg,置棕色具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液10ml,密塞,振摇使溶解,作为对照品溶液。
分别量取上述供试品和对照品溶液各2μl,注入气相色谱仪。
测得各色谱峰面积分别为:
供试品溶液中正三十二烷的峰面积(As)为538736,维生素E峰面积(Ax)为675867,对照品溶液中正三十二烷的峰面积(As)为512987,维生素E峰面积(Ar)为639675。
试计算:
维生素E注射液中维生素E含量为标示量的百分率。
f=(As/Cs)/(Ar/Cr)=538736/(675867/50)=39.85
Cs=49.69
W=99.38%
供试品1.051g/L,取1ml稀释至100ml作为对照液。
HPLC检查,对照液主峰350,供试品杂质峰总面积285,其中最大的一个为30,求总杂质含量和单个最大杂质含量
设计实验
(以下内容参考ChP)
小檗碱
(1)黄连粉末中小檗碱含量测定的样品处理、含量测定方法以及计算公式。
(2)中成药三黄片中小檗碱含量测定的样品处理、含量测定方法以及计算公式。
给出一个化学结构式【本次为硝苯地平】
(1)鉴别试验至少2种方法
(2)分析特殊杂质,杂质检查方法
(3)含量测定方法,至少3种
(4)对你确定的含量测定方法进行评价
*鉴定时IR不计分,特殊情况才用UV
*HPLC色谱柱首选十八烷基硅烷键合硅胶(ODS),溶剂首选甲醇-水,检测器首选可见-紫外检测器。
定量方法可用归一化法或标准品对照法,但尽可能选用内标法。
*公式:
HPLC内标法Cx=fAx/(As/Cs)UV:
A=ECl
*氧化还原滴定法,滴定剂,指示剂。
奎宁
(1)写出鉴别方法,至少2种
(2)写出特殊杂质,并说出如何检查
(3)写出至少三种含量测定方法,原理以及计算方法
(4)对各种方法进行评价
鉴别:
1.取本品加水溶解。
加稀硫酸呈蓝色荧光,加盐酸后荧光消失。
2.取本品加水溶解,加溴试液与氨溶液,显翠绿色。
3.检查硫酸盐(用BaCl2)。
特殊杂质:
其他金鸡纳碱:
TLC主成份自身对照法
稀释100倍
碘铂酸钾显色
不得比奎尼丁与二氢奎尼丁更深
*一般杂质为酸度&CHCl3-EtOH中不溶物质
*方法评价方面:
精确度、准确度、成本、缺点。
庆大霉素
鉴定方法、杂质检查、含量测定方法
1.鉴定:
TLC/HPLC/IR/硫酸盐
2.杂质:
HPLC自身对照法
3.含量测定(组分测定):
二氢青蒿素的鉴定方法、杂质检查、含量测定
鉴别反应:
1.KI+稀硫酸+淀粉
2.香草醛硫酸反应
3.CHCl3中测旋光
4.IR
检查:
TLC高低浓度对照(对照青蒿素、双氢青蒿素)
含量测定:
HPLC
如何进行中药制剂的定性分析?
(另11级考题:
中药制剂和生物制剂与化药相比,在鉴定和检查项目方面的特点)
(一)查原药材共有几味药
假设共有两味,第一味主要成分为A、B,第二味主要成分为C、D
(二)采用色谱方法
(1)薄层色谱法TLC:
需找出各种成分的纯品,然后给中央药检所打电话确定有无若找不到,则无法确定;若有,则可以
(2)HPLC:
A)假设A、B存在纯品
将A的标准品加入到原样品中,若出峰后,发现A峰明显增大,则可以对A进行定性;B方法同A
B)C、D不存在纯品,但已分开,可通过质谱、液
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