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在地质冶金及材料的应用
第8章原子光谱分析在地质领域中的应用
8.1概述
20世纪70年代原子光谱分析(包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、等离子体发射光谱法)在我国国民经济各个部门的检测系统中占据非常重要的地位。
由于该方法的特效性和抗干扰性,即使对痕量元素的分析,也无需进行主要成分的分离,因此,很快地为地球化学实验室所采用。
对岩石矿物中高含量、低含量以及痕量的金属元素均可以用原子光谱法进行检测,而且都有足够的灵敏度和很好的精密度,这正好满足了随着地学研究的深入发展,要求测试的元素越来越多和测定灵敏度越来越高的需要。
如进行某矿石或矿物围岩的全分析时,要求测定的元素多达30多种,有时甚至更多,因此原子光谱分析已经成为地矿检测实验室中不可缺少的重要手段。
8.2岩石矿物样品的特性与样品分解方法
8.2.1岩石矿物样品的特性
地壳是由岩石、矿石和矿物组成的。
地壳中的岩石,按其形成原因可分为岩浆岩、沉积岩和变质岩三类。
岩浆岩和变质岩主要由硅酸盐岩石组成,而沉积岩除了由硅酸盐岩石组成外,还有碳酸盐岩石等。
因此,从整体来讲,可以说地壳大部分是由硅酸盐岩石组成的。
岩石的成分为:
SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MgO、CaO、Na2O、K2O、H2O+、H2O-、CO2、TiO2、P2O5、MnO、SO3、Cl、F、SrO、BaO,以及无机碳和有机碳。
地矿分析主要服务对象是面向地质科研、地质调查和矿产资源勘查,以及矿产综合利用和地质环境评价。
矿石分类为有色金属矿产:
铜、铅、锌、镍、钴、锑、铋、汞、锡、锶、铝、砷及多金属矿产等;稀有金属矿产:
锂、铷、铯、铍、钨、钼、钒、铌、钽、锆、铪等;分散金属矿产:
镓、铟、铊、锗、铼、硒、碲、镉等;稀土金属矿产:
轻稀土(镧、铈、镨、钕),中稀土(钐、铕、钆、铽、镝、钬),重稀土(铒、铥、镱、镥、钇);贵金属矿产:
金、银、铂、钯、铑、铱、锇、钌;还有许多其他矿产。
当岩石中某个元素或几个元素含量达到工业开采价值时,则称矿石。
如当Fe元素达到工业开采价值时则称铁矿石,其它如锰矿石,铬铁矿石,钨矿石等。
当某个元素或几个元素含量比较高时,则称为矿物。
如铅矿物中的方铅矿(PbS)含Pb为86.6%,镍矿物中的针硫镍矿(NiS)含Ni为64.7%,锑矿物中的辉锑矿(Sb2S3)含Sb为71.4%,锡矿物中的锡石(SnO2)含Sn为78.62%等。
而且往往有一定的晶形。
岩矿组成非常复杂,在研制分析测试方法时,试验的干扰元素也多,一般都在20多种,甚至达40多种,所以,拟定分析方法时,要考虑比较周全,才能得到准确可靠的结果。
岩矿分析的困难在于样品分解,尤其是分解含硅酸盐岩石试样更是如此。
但是,经过分析工作者多年的努力,已很好地解决了岩矿样品的完全分解问题。
8.2.2岩矿样品的分解方法
试样分解方法的选择,应依据被测元素的性质、岩矿的特性及随后欲采用的分析方法结合起来考虑。
基本要求是:
欲测定组分完全分解;尽量做到能同时分离除去干扰组分;分解方法简易、迅速、经济、安全(包括减少对环境的污染和有利于测定手续的简化)。
选择合理的分解方法,可以使分析手续大大地简化,准确度显著地提高。
所以正确地选择岩矿分解方法,是用原子光谱法分析岩矿获得准确可靠结果的重要环节。
有关样品前处理的一般原则请参见本书第6章,本节专就岩矿样品的分解做些补充说明。
大多数岩石矿物可用各种酸分解后进行分析。
酸分解法操作方便,设备简单,可在较低的温度下进行,且不引进除氢离子外的其它阳离子,是岩矿矿物分析中最常用的分解方法。
硅酸盐矿样被酸分解的难易程度,主要取决于矿石中二氧化硅的含量及其与金属氧化物的比例与金属氧化物的性质。
二氧化硅与金属氧化物的比例愈小,同硅酸结合的金属碱性愈强,则这种硅酸盐岩石愈容易被酸分解,如硅酸钠易溶于水;钙、镁硅酸盐易被酸分解;而铍、铝的硅酸盐则和酸几乎不起作用。
常见的硅酸盐矿石有许多能被酸分解。
分解岩矿和矿物多用混合酸进行如:
①硝酸+氢氟酸;②硫酸+氢氟酸;③高氯酸+氢氟酸;④盐酸+硝酸;⑤盐酸+硝酸+氢氟酸+硫酸;⑥盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸。
有时也采用⑦碳酸钠熔融;⑧过氧化钠熔融;⑨碳酸钠+过氧化钠熔融;⑩碳酸盐+硼酸盐熔融;⑾偏硼酸锂熔融等。
其中应用最多的酸分解法是⑤、⑥,加硫酸或高氯酸可以提高分解温度,最后赶去硫酸或高氯酸,同时也将氢氟酸和SiF4除去,最后,加入盐酸或硝酸作为介质将岩石矿物中的元素转变为氯化物或硝酸盐再进行原子光谱法测定。
很少用硫酸、磷酸或高氯酸作介质,因为这三种酸的黏性太大,影响溶液雾化。
除非特殊要求应用它们,但浓度也要特别的低才行。
用氢氟酸和其它酸共同分解硅酸盐岩矿和矿物可达到完全分解的目的。
不测定其中的硅时,最后用高氯酸冒烟赶去HF和SiF4,残渣用盐酸或硝酸溶解;要测定其中的硅时,则酸分解后,保留有不低于1mL的溶液,其中SiF4不蒸发而留在溶液中,此时,可加硼酸络合氟,再对溶液中包括硅在内的元素进行测定。
盐酸分解岩矿样品,除了利用其酸效应外,氯离子还有一定的还原作用和对某些金属离子的络合作用。
盐酸和其它氧化性物质或氧化性酸联合使用,可分解铜、钴、镍、铋、砷、钼、锌、铀、汞等矿物;硝酸除与盐酸一样具有很强的酸效应外,并且具有很强的氧化性。
许多不溶于盐酸的矿物,很易被硝酸分解。
当用两种酸混合物来分解岩矿和矿物,尤其是有氢氟酸存在下,很多种岩矿样品都可完全分解。
对硫化物矿石,一般先加盐酸加热分解一段时间后,使硫以硫化氢形式逸出,然后再加硝酸进行分解,这样可避免析出对矿样有包藏作用的单质硫的形成和提高硝酸的分解效力。
用偏硼酸锂在900℃熔融也可完全分解硅酸盐岩石和矿物。
将熔融流动状态物倒入稀酸中,在超声波水浴内快速溶解后加入硝酸和酒石酸,水稀释至一定体积,此溶液可作为岩石矿物的全分析。
8.3分析方法
8.3.1造岩元素分析
8.3.1.1偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法分析主、次量元素[1]
⑴方法提要
试样用偏硼酸锂熔融,以熔融流动状态倒入稀酸内,在超声波水浴内快速溶解后,直接用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定。
本法不仅适用于硅酸盐岩石,也可用于含CaO、Fe2O3、MgO等主成分含量变化较大的试样。
⑵仪器与试剂
IRIS-Advantage型电感耦合等离子体发射光谱仪。
石墨坩埚,可用光谱纯石墨棒车制,使用时外套瓷坩埚。
超声波清洗器。
单元素标准储备溶液配制方法参见本书附录3。
偏硼酸锂(LiBO2·10H2O),置于铂皿中于~700℃脱水,磨细备用。
盐酸,硝酸。
所用固体和液体试剂,均为分析纯或优级纯。
实验用水为高纯水。
玄武岩标准物质GBW07105(GSR-3),校准仪器用。
水系沉积物标准物质GBW07203(GSD-3),用于验证分析结果,也可选用与试样类型相似的其他标准物质。
⑶分析步骤
样品制备:
称取50mg试样(精确至0.1mg),置于石墨坩埚中,加入3倍于试样量的脱水偏硼酸锂,仔细搅匀。
将石墨坩埚外套瓷坩埚后,置于已升温至1000℃的高温炉中熔融15min。
取出坩埚,立即将流动性熔融物直接倒入装有约15mL(1+19)王水的100mL烧杯中,将烧杯放在超声波清洗器的水槽内,在超声波作用下,已炸裂的熔融物细小颗粒迅速溶解。
将溶液移入50mL容量瓶中,加入0.50mLCd内标溶液。
用(1+19)王水稀释至刻度,摇匀待测定。
标准物质GBW07105(GSR-3)按处理试样的同样方法进行化学处理,并做空白实验。
。
测定条件:
高频发生器功率1150W。
冷却气流量15.0L/min,辅助气流量低,载气压力0.19MPa。
溶液进样量1mL/min。
曝光时间短波20s,长波10s。
选用的分析线和光谱级次列于表8-1。
表8-1选用的分析线、内标线和光谱级次
测定元素
分析线/nm(级次)
内标线/nm
Si
251.612(134)
Cd228.802(147)
Al
237.312(141)
Cd228.802(147)
K
766.491(44)
Na
589.592(57)
P
213.618(157)
Cd228.802(147)
Fe
240.488(140)
Cd228.802(147)
Ca
317.933(105)
Mg
383.826(87)
Ti
334.941(100)
Mn
260.569(129)
Cd228.802(147)
Sr
407.771(082)
Ba
455.403(074)
Zr
349.621(096)
点燃等离子炬,至少稳定45min。
以含有与试样溶液相同浓度的LiBO2和内标Cd的试剂空白溶液为校正曲线的低浓度点,按处理试样的同样方法制备的标准物质GBW07105溶液为校正曲线的高浓度点,对仪器进行校准,得到各被测元素的校正曲线。
然后分析试样,每测定10个试样后,加测一次监控样,以确认分析结果的可靠性。
通过软件对原始数据作干扰校正(只有磷需要作干扰校正,其他元素均无光谱干扰)和稀释因数校正后,由计算机给出分析结果。
仪器校准和试样测定皆取3次测定的平均值。
另取样测定灼烧减量,可得到试样全分析结果。
⑷方法评价
主量元素质量分数加和可以达到99.3%~100.7%。
对GEW07204标准物质进行10次全流程分析,测得各元素含量的RSD分别为:
SiO2 0.5%,Al2O3 1.2%,TFe2O32.3%,CaO2.7%,MgO1.7%,K2O 1.8%,Na2O1.9%,TiO2 2.2%,MnO3.0%和P2O51.5%。
⑸注意事项
①当重金属含量高时,应适当加大熔剂的比例。
②一定要保证足够的仪器稳定时间,最好是在完成其他对精密度要求相对较低的测定(如痕量元素测定)后,仪器已经运行了2h以上,再进行要求精密度高的主元素测定。
8.3.1.2四酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测定28种主、次、痕量元素[2]
⑴方法提要
试样用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解,赶尽高氯酸,用(1+1)HCl溶解后制备成分析溶液,ICP-AES法测定主量元素钙、铁、铝、钾、镁、钠的氧化物;次量及痕量元素钡、铍、铈、钴、铬、铜、镓、镧、锂、锰、钼、铌、镍、磷、铅、铷、钪、锶、钍、钛、钒、锌28种元素。
方法适用于岩石、土壤和水系沉积物分析。
⑵仪器与试剂
IRISAdvantage电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
单元素标准储备溶液配制方法参见本书附录3。
根据元素之间没有光谱干扰及化学反应的原则,将被测的各元素配成6个混合标准工作溶液,介质均为HCl(
=10%)。
详见表8-2
盐酸,硝酸,氢氟酸,高氯酸,均为分析纯或优级纯。
实验用水为高纯水。
表8-2混合标准工作溶液的分组及其浓度
标准工作溶液序号
元素或化合物
浓度/mg•L-1
1
K2O、Na2O、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO
500
2
Cu、Pb、Zn、Be、Ni、Cr
10.0
Mn
20.0
Co、Rb
5.0
Li
2.5
3
Ti
100
V
5.0
P
20.0
4
Nb
2.5
Ga
10.0
Mo、Th
5.0
5
La、Sc
2.0
Ce
4.0
6
Sr、Ba
10.0
⑶分析步骤
样品制备:
称取0.1g(精确至0.0001g)试样置于聚四氟乙烯坩埚中,用几滴水润湿,加2mLHCl和2mLHNO3,盖上坩埚盖后,置于控温电热板上,于110℃加热1h。
取下坩埚盖,加入1mLHF和1mLHClO4,盖上坩埚盖,110℃加热2h,升温至130℃,加热2h。
取下坩埚盖,升温至160~180℃,待高氯酸烟冒尽,取下冷却。
加入2mL(1+1)HCl溶解盐类,移至50mL聚乙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待测。
测定条件:
仪器点火稳定0.5h后,采用高、低浓度两点校准仪器,低浓度点为(1+9)HCl,高浓度点为表8-2所示混合标准工作溶液的浓度,然后引入试样溶液进行测定。
高频发生器功率1150W。
冷却气流量15.0L/min,辅助气流量低,载气压力0.19MPa。
溶液进样量1mL/min。
曝光时间短波20s,长波10s。
各元素分析线、测定参数和测定范围列于表8-3和表8-4。
计算机根据预先输入的方法参数、试样称取量和最终体积,进行背景及干扰校正后自动计算试样中各元素的分析结果。
⑷方法评价
各元素测定范围详见表8-3和8-4。
表8-3主量元素分析线、测定参数、背景校正位置及测定范围
元素氧化物
CaO
TFe2O3
Al2O3
K2O
MgO
Na2O
分析线/nm
445.589
271.441
237.312
766.490
277.669
589.592
光谱级次
75
123
141
44
121
57
截取宽度
19
15
15
25
15
25
截取高度
3
3
3
4
3
4
读出宽度
3
3
3
3
3
3
背景校正位置/nm
右15
左1
右12
左1
左1,右14
左1
测定范围%
0.01~35
0.003~20
0.01~20
0.003~10
0.01~50
0.001~10
表注:
截取高度和读出宽度分别为被测元素谱图窗口尺寸和中心波长处测量区域,以像素计。
表8-4次、痕量元素分析线、光谱级次、测定参数、背景校正位置及测定范围
元素
波长/nm
光谱级次
截取宽度
截取高度
读出宽度
背景校正位置
测定范围/μg•g-1
Ba
413.066
81
15
3
3
左1
2~5000
Be
234.861
143
15
3
3
左4
0.02~1000
Ce
418.660
80
15
3
3
左5,右12
2~1000
Co
228.616
147
15
3
3
左1
0.7~1000
Cr
267.716
126
15
2
2
左1
0.7~1000
Cu
324.754
103
21
4
2
左7
2~5000
Ga
294.364
114
15
3
1
左5,右12
7~1000
La
408.672
82
21
3
3
左5,右12
0.7~1000
Li
670.784
50
27
4
2
左1
0.2~1000
Mn
257.610
131
15
3
3
左1
0.07~3000
Mo
202.030
166
15
2
3
左1,右11
0.3~1000
Nb
319.498
105
15
3
3
左1
1~1000
Ni
231.604
145
15
3
3
左4
0.7~1000
P
214.914
156
15
3
3
左14
10~45000
Pb
220.353
152
23
2
2
左8,右18
2~1000
Rb
780.023
43
19
2
2
左4
30~1000
Sc
361.384
93
21
2
2
左2
0.1~1000
Sr
346.446
97
15
3
3
左1,右14
2~2000
Th
332.512
101
15
2
2
左5,右11
7~2000
Ti
283.216
118
25
4
2
左1
7~60000
V
292.402
115
15
3
3
左1,右14
1~1000
Zn
213.856
157
15
3
3
左1,右14
0.1~1000
表注1:
截取高度和读出宽度分别为待测元素谱图窗口尺寸和中心波长处测量区域,以像素(pixel)计。
注2:
Ti对Co,Mg对Ga,Fe对Ga和Fe对Nb的干扰的校正系数分别为0.0011,0.00025,0.00005,和0.00004。
⑸注意事项
共存元素对分析元素的干扰,可通过实验按下式求出共存元素
对分析元素
的干扰校正系数
,由计算机自动校正分析结果。
式中:
为校正后分析元素
的分析结果;
为未校正的分析元素
的分析结果;
为干扰元素
对待测元素
的干扰校正系数;
为干扰元素的浓度。
、
、
为主量元素氧化物时,以%计量;为次痕量元素时,计量单位为μg/g。
8.3.1.3电感耦合等离子体发生光谱法测定磷矿石中常量元素硅、磷、硫、钙、镁、铝、铁、钛、锰[3]
⑴方法提要
以细粒状氢氧化钠作溶剂,样品在银坩埚中700℃熔融,热水浸取后用盐酸酸化,待溶液冷却后直接用ICP-AES测定磷矿石中Si、Al、P、S、Ca、Mg、Fe、Ti、Mn等9种常量元素,采用基体匹配和离峰扣背景等方式有效消除了干扰。
⑵仪器与试剂
ICAP6300型等离子全谱仪(美国Thermo-Fisher公司)。
耐高盐玻璃同心气动雾化器,手动可调式氩湿润器。
ITEVA操作软件。
标准储备溶液配制方法参见本书附录3。
盐酸、氢氧化钠(细颗粒状)均为分析纯,实验用水为高纯水。
⑶分析步骤
样品制备:
准确称取0.1000g试样置于银坩埚中,加入1.0g粒状NaOH后混匀,置于已升温到700℃的马沸炉中熔融10min,取出坩埚并转动,稍冷置于250mL塑料烧杯中,用约100mL沸水提取样品,洗净坩埚后,趁热在不断搅拌下加入30mL50%的HCL酸化,冷后移入至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀备用(注:
如有较难溶解的残渣,可转移至100mL烧杯中,加少量盐酸,在电炉上加热溶解,所得溶液一并移至250mL容量瓶中)。
同时制备空白实验溶液。
测定条件:
高频发生器功率1150W。
冷却气流量12L/min,辅助气流量1.0L/min,雾化器压力0.25MPa。
蠕动泵转速50r/min,样液进样量1.2mL/min。
垂直观测高度15mm,积分时间短波5s,长波5s。
重复测量数3次。
冲洗时间25s。
分析线波长,背景校正位置,标准溶液浓度列于表8-5
表8-5分析线波长,背景校正位置,标准溶液浓度
项目
分析线/nm
背景校正位置
标准溶液浓度/mg•L-1
SiO2
251.612
左
右
200
P2O2
213.6
左
200
CaO
317.933
左
右
200
MgO
279.079
左
右
100
Fe2O3
259.940
左
右
100
Al2O3
396.153
左
右
100
TiO2
334.941
左
右
50
MnO
260.569
左
右
50
S
182.034
左
右
50
仪器开机预热30min,按测定条件,在各元素设定的波长处同时测定样液和标准系列中各元素浓度的发射强度,由仪器自带软件进行基体校正及背景扣除,给出浓度直读结果。
⑷方法评价
分析三个国家一级标准物质,测定值与标准值相符,回收率为97.92%~107.1%。
8.3.1.4微波消解-原子吸收光谱法测定岩芯中的8种金属元素[4]
⑴方法提要
采用微波消解样品,火焰原子吸收光谱法测定岩芯中的钾、钠、钙、镁、铁、锰、铝、钡等金属元素的含量。
⑵仪器与试剂
FTAS990原子吸收光谱仪(北京普析通用仪器有限责任公司)。
钾、钠、钙、镁、铁、锰、铝、钡的标准储备溶液配制方法参见本书附录3。
盐酸、氢氟酸、硝酸、过氧化氢均为分析纯或优级纯。
实验用水为高纯水。
⑶分析步骤
样品制备:
准确称取0.5000g样品,加入7mLHNO3,4mLHF,4mLH2O2,2mLHCL,于60mL消化罐中进行消解。
消解完毕后倒出消解液于聚四氟乙烯烧杯中,并加入5-6滴HClO4于电热板上加热至冒白烟,取下冷却,加入1mLHCL及少量水,用水移入100mL聚氯乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀待测。
同时制备空白实验溶液。
测试条件:
分析线波长分别为K766.5、Na589.0、Ca422.7、Mg285.3、Fe248.3、Mn279.5、Al309.3和Ba553.6nm。
光谱通带Na、Fe、Ba为0.2nm;Mn、Al为0.4nm;K、Ca、Mg为0.5nm。
Al、Ba使用氧化亚氮-乙炔火焰,其他元素使用空气-乙炔化学计量火焰测定。
测Ca时为稍许微富燃火焰,其他条件调至最佳。
⑷方法评价
方法回收率为92.2%~101.6%
8.3.2有色金属元素分析
8.3.2.1阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化矿石中主、次、痕量元素[5]
⑴方法提要
试样用酸分解,通过强酸性阳离子交换树脂柱分离出锗、硒、碲、铊、钼、砷、铋、磷、镉、锑等元素,所得溶液用ICP-AES进行多元素同时测定。
方法适用于以铁、铅、锌、铜为基体的硫化矿石中主、次及痕量元素的测定。
⑵仪器与试剂
IRIS-Advantage型电感耦合等离子体发射光谱仪。
10.0mg/mL基体元素溶液,1.00mg/mL其他元素标准储备溶液配制方法参见本书附录3。
强酸性离子交换树脂南开1号,60~100目。
以25mL5moL/LHNO3淋洗一次,然后用水淋洗至中性,备用。
使用前用25mL5moL/LHNO3平衡一次。
磺基水杨酸溶液,称取5g磺基水杨酸溶于80mL水中,用2moL/LNaOH溶液调节至pH为1.9,用水稀释至100mL。
0.5moL/L氢溴酸-丙酮溶液,取85mL8.6moL/LHBr,与942mL(8+2)丙酮混匀。
三正辛胺(TOA)-磷酸三丁酯(TBP)溶液,取20mLTOA,溶于80mLTBP中。
20g/L硫脲溶液,每100mL中含7.5mLHCl。
所用试剂均为分析纯或优级纯。
实验用水为高纯水。
⑶分析步骤
样品制备:
称取0.1g试样(精确至0.0001g,主量元素测定时也可称取0.01g)置于100mL烧杯中,缓缓加入10mL(3+1)HNO3分解,滤去不溶物。
用逆王水溶解不溶物,此时硫化矿物均已溶解。
若需测定属于硅酸盐岩石成分的Al、Ba、Sn及Ti等元素,不溶物需采用碱熔。
用逆王水溶解后,用硝酸赶尽盐酸,与上述滤液合并。
溶液酸度控制在0.2moL/LHNO3,通过强酸性1号阳离子树脂柱,用0.2moL/LHNO3淋洗,将Ge、Se、Te、Tl、Mo、As及部分Bi、P、Cd、Sb等元素淋洗分离。
再用0.5moL/LHCl淋洗,分离In及部分Bi、P、Cd、Sb等。
盐酸淋洗液经蒸干,用硝酸赶尽盐酸后,可与前面含Ge、Se等元素的硝酸溶液合并,此溶液用于测定Ge、Se、Te、Tl、Mo、As、Bi、P、Cd、Sb等元素。
对于黄铜矿,若需测定1~5μg/mL的Ga,则分取部分6moL/LHNO3淋洗液,再次通过1号阳离子树脂柱,并用氢溴酸-丙酮溶液洗去Cu、Pb、Zn以减少其干扰。
黄铜矿中含有大量的铁,在树脂上常有紫色显示,这时应在氢溴酸-丙酮溶液淋洗后,再用pH1.9的磺基水杨酸溶液淋洗树脂以除去铁,最后测定Ga。
若铁无明显指示,则可省去磺基水杨酸溶液
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