完整版第二届全国大学生化学实验邀请赛doc.docx

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第二届全国大学生化学实验邀请赛

试题汇总

2000年7月20日

实验操作试题

（二）有机化学

3,3-二甲基-2-丁酮的制备与纯度测定

选手编号

注意事项:

1.实验竞赛时间为5.5小时，每超时10分钟扣10分，6小时内必须完成，请合理安

排时间。

2.详细阅读实验内容和步骤，规范操作。

若制备失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣20分。

3.需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。

伪造数据者以零分计。

4.实验结束将产品及实验报告（包括试题）交给监考老师，并清洗所用的仪器和整理台面，经监考老师签字后方可离开考场。

5.废弃物应投放于指定的容器内。

6.实验过程中请注意安全（本实验使用的HgCl2有毒，勿用手接触，接触后立即用大量水冲洗，并报告监考教师）。

一.实验内容:

7.产品的合成：

以丙酮为原料，在金属镁作用下生成频呐醇，经重排反应制得粗产品，再经蒸馏得到3,3-二甲基-2-丁酮纯产品，计算产率。

8.产品纯度测定：

测量产品的折光率，并采用气相色谱法测定产品的纯度。

9.在竞赛时间内完成实验报告。

二.主要仪器，试剂及材料

1.主要仪器:

标准磨口仪器

2

套

抽滤瓶（布氏漏斗）

1

套

煤气灯

2

个

烧杯400mL,250mL,150mL

各一个

升降台

2

个

锥形瓶50mL,100mL,250mL

各一个

铁架台

3

个

量筒10mL,100mL

各一个

水浴锅

1

个

玻璃棒

1

个

烧瓶夹

3

个

药匙

1

个

机械搅拌器

1

台

水泵

2

台（公用）

分液漏斗（125mL）

1

个

气流烘干机

2

台（公用）

滴液漏斗（125mL）

1个

台秤

2

台（公用）

温度计（100，250）

各一支

阿贝尔折光仪

1

台（公用）

橡胶管

5

米

不锈钢药匙

1

把

无水氯化钙干燥管

1

个

气相色谱（在328，404房间）2

台（公用）

2.试剂及原料

金属镁

化学纯

无水氯化钙

分析纯

苯

分析纯

浓硫酸

分析纯

丙酮

分析纯

沸石

氯化汞

分析纯

3.原料及产品的主要性质

性质

溶解度

分子量

比重

熔点

沸点

状态

物质

水

醇

醚

金属镁

24.08

粉末

丙酮

58.08

0.7910

-94

56.5

无色液体

苯

80.2

0.8786

无色液体

X

3,3-二甲基-2-丁酮

100.16

0.8010

-52.5

106

无色液体

X

三.实验步骤:

1．频呐醇的制备:

向安装有机械搅拌器，回流冷凝管（顶端带有无水CaCl2干燥管）及滴液漏斗的干燥的

250mL三口瓶中，加入

4g镁粉（由教师定量供给

）和50mL干燥苯。

将

4.5g

氯化汞溶于

35mL

干燥丙酮并加入到滴液漏斗中。

在搅拌条件下将滴液漏斗中

1/2

的液体加入到三口瓶中，

反

应立即开始，溶液变混浊，如反应过于激烈则将烧瓶置于冷水浴中冷却

[注意该反应为放热

反应，一旦反应开始，即使不加热也能激烈进行，

若在数分钟内仍不回流，

可水浴加热至沸

腾引发

]。

其余丙酮溶液逐渐加入，滴加速度以维持适当的回流速度为宜。

滴加完毕

水浴

加热维持沸腾状态

1小时。

将10mL水加入滴液漏斗中并滴加入三口瓶，然后水浴加热，使反应混合物在搅拌条件

下沸腾

30分钟，以便使醇镁化物转化成频呐醇和氢氧化镁沉淀。

将该溶液（约

50℃）过滤，

并用少量丙酮洗涤固体氢氧化镁，滤液转移至烧瓶，蒸去多余的丙酮和苯，使总体积剩下

1/3，然后加入

8mL水。

在充分冷却下，并用玻璃棒摩擦器壁，

频呐醇水合物先呈油状析出，

之后立即固化，抽滤得到白色固体频呐醇水合物粗品。

2．3,3-

二甲基

-2-

丁酮的合成

向100mL的烧瓶中加入

40ml

水，10mL浓

H2SO4，加入上述的固体频呐醇水合物，

装上回

流冷凝管，加热沸腾

15分钟，注意观察其变化。

换成蒸馏装置蒸馏，直到无油状

3,3-

二甲

基-2-丁酮馏份馏出为止。

分出馏出液中上层的3,3-二甲基-2-丁酮，用CaCl2干燥后，蒸馏精制，收集104-108℃的馏份。

3．3,3-二甲基-2-丁酮的纯度鉴定

将所得的产品用阿贝尔折光仪检测纯度:

1.分开直角棱镜，用镜头纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗镜面。

2.待乙醇或丙酮挥发后，加一滴产品关闭棱镜。

3.调节反光镜使镜内视场明亮，转动棱镜直到镜内观察到有界限或出现彩色光带；若出现彩色光带，则调节色度，使明暗界限清晰，在转动直角棱镜使界限恰好通过+字交叉点，记录读数与温度。

4.使用完毕后，用丙酮或95%乙醇洗净镜面，待干以后再关闭上棱镜。

5.将产品送到指定的实验室（328，404）做色谱分析。

实验报告

选手编号

实验名称:

反应方程式:

实验步骤:

步骤现象记录

结果与收率:

1.1.产品颜色:

2.2.产品重量:

3.3.折光记录数据:

4.4.产品收率计算:

监考教师签字___________

第二届全国大学生化学实验邀请赛

笔试试卷及答案

2000.7.18

选手编号

_________

总分

________

核分人

_________

答题卡

1

A2D3A4C5B1C2C3C4A5C

6

D

7

A8

C9

B10

C

6

A7

B8

A9

D10

B

第

第

一

11

二

D

12

C

13

C

14

B

15

B

11

D

12

C

13

D

14

C

15

C

题

题

16

B

17

B

18

C

19

D

20

B

16

C

17

D

18

B

19

A

20

B

21

B22C23D24C25C21C22C23B24D25B

得分评分人得评分

分人

1

B2B3B4C5B1B2A3B4AC5ABD

6

A

7

B

8

A

9

C

10

B

6

ABD

7

A

8

B

9

B

10

D

第

第

三

11

四

A

12

D

13

C

14

B

15

A

11

B

12

B

13

B

14

ABD

15

B

题

题

16A

17

B

18

C

19

A

20

B

16

C

17

C

18

D

19

B

20

C

21A

22D23D24A25B

21C

22B23C24A

25B

得分评分人得评分

分人

第一题单项选择题（25分）

1．下列化合物，在NaOH溶液中溶解度最大的是

（A）PbCrO4（B）Ag2CrO4（C）BaCrO4（D）CaCrO4

2．向酸性K2Cr2O7溶液中加入H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是

（A）未加入乙醚，因CrO5与乙醚的加合物为蓝色

（B）未加入戊醇，因CrO5萃取到戊醇中显蓝色

（C）未将溶液调至碱性，因CrO5在酸性介质中分解

（D）因K2Cr2O7和/或H2O2浓度过稀

3．实验室配制洗液，最好的方法是

（A）向饱和K2Cr2O7溶液中加入浓硫酸（B）将K2Cr2O7溶于热的浓硫酸

（C）将K2Cr2O7溶于1:

1硫酸（D）将K2Cr2O7与浓硫酸共热

4．滴加0.1mol/LCaCl2溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶

液是

（A）Na3PO4（B）Na2HPO4（C）NaH2PO4（D）以上三种溶液均

可

5．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是

（A）将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂

（B）将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂

（C）将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂

（D）将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂

6．制备下列气体时可以使用启普发生器的是

（A）高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气

（B）块状二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气

（C）无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳

（D）块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢

7．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过

（A）饱和氯化钠和浓硫酸（B）浓硫酸和饱和氯化钠

（C）氢氧化钙固体和浓硫酸（D）饱和氯化钠和氢氧化钙固体

8．使用煤气灯涉及的操作有打开煤气灯开关关闭空气入口擦燃火柴

点燃煤气灯调节煤气灯火焰。

点燃煤气灯时操作顺序正确的是

（A）（B）（C）（D）

9．能将Cr3+和Zn2+离子分离的溶液是

（A）NaOH（B）NH3H2O（C）Na2CO3（D）NaHCO3

10．下列配制溶液的方法中，不正确的是

（A）SnCl2溶液：

将SnCl2溶于稀盐酸后加入锡粒

（B）FeSO4溶液：

将FeSO4溶于稀硫酸后放入铁钉

（C）Hg（NO3）2溶液：

将Hg（NO3）2溶于稀硝酸后加入少量Hg

（D）FeCl3溶液：

将FeCl3溶于稀盐酸

11．由二氧化锰制锰酸钾，应选择的试剂是

（A）王水+KCl（B）Cl2+KCl

（C）浓H2SO4+KClO3（D）KOH+KClO3

12．向酸性的KI溶液中滴加过量的H2O2有灰黑色沉淀生成，不能使该沉淀消失

的是

（A）氢氧化钠溶液（B）碘化钾溶液（C）稀硝酸（D）次氯酸钠溶液

13．将少量KMnO4晶体放入干燥的试管中，在煤气灯上小火加热一段时间后冷

却至室

温，逐滴加入水，最先观察到溶液的颜色是

（A）粉红（B）紫色（C）绿色（D）黄色

14．将新生成的下列化合物在空气中放置，颜色最不易发生变化的是

（A）Fe（OH）2（B）Ni（OH）2（C）Mn（OH）2（D）Co（OH）2

15．与浓盐酸作用有氯气生成的是

（A）Fe

O

3

（B）PbO

3

（C）SbO

3

（D）BiO

3

2

2

2

2

16．向Hg2（NO3）2溶液中滴加氨水时，生成物的颜色为

（A）棕色（B）灰黑色（C）白色（D）黄色

17．下列配离子中，肯定不为蓝颜色的是

（A）Cu（NH）

2+

（B）Co（NH）

2+

（C）Ni（NH

）

2+

（D）Co（SCN）

2-

34

36

3

6

4

18．向K2Cr2O7溶液中通入过量SO2，溶液的颜色为

（A）蓝色（B）紫色（C）绿色（D）黄色

19．下列化合物中，在6moldm-3NaOH溶液中溶解度最大的是

（A）Mg（OH）2（B）Mn（OH）2

（C）Fe（OH）2

（D）Cu（OH）2

20．向澄清Na2S溶液中滴加稀盐酸，若有沉淀生成，则该沉淀是

（A）NaS

（B）S

（C）NaS

（D）SCl

4

2

2

2

3

21．将下列混合物装入干燥试管中，在煤气灯上加热能得到黑色产物的是

（A）KNO

3

+NaCO

3

（B）KNO

3

+CuSO

2

4

（C）KNO3+Cr2O3

（D）KNO3+ZnSO4

22．将浓硫酸与少量

KI

固体混合，还原产物主要是

（A）SO2（B）H2SO3（C）H2S

23．下列氢氧化物中，在氨水中溶解度最小的是

（A）Zn（OH）2（B）Cu（OH）2（C）Co（OH）2

（D）I2

（D）Fe（OH）2

24．下列试剂不能鉴别SnCl2和SnCl4溶液的是

（A）HgCl

2

（B）溴水

（C）NaOH

（D）（NH）

S

42

25．向Ag（S2O3）23-中通入过量的Cl2，生成的沉淀是

（A）S（B）Ag2SO4（C）AgCl（D）Ag2S2O3

第二题单项选择题（25分）

1．1．体积比为1:

2的HCl其摩尔浓度为

（A）2mol/L（B）6mol/L（C）4mol/L（D）3mol/L

2．Fe（OH）3沉淀完后过滤时间是

（A）放置过夜（B）热沉化后（C）趁热（D）冷却后

3．在重量分析中，洗涤无定形沉淀的洗涤液是

（A）冷水（B）含沉淀剂的稀溶液（C）热的电解质溶液（D）

热水

4．重量分析中过滤BaSO4沉淀应选用的滤纸是

（A）

（C）

慢速定量滤纸（B）快速定性滤纸

慢速定性滤纸（D）快速定量滤纸

5．用洗涤方法可除去的沉淀杂质是

（A）混晶共沉淀杂质（B）包藏共沉淀杂质

（C）吸附共沉淀杂质（D）后沉淀杂质

6．现欲标定NaOH溶液的浓度，实验室提供下列物质，最好应选择

（A）

（C）

邻苯二甲酸氢钾（KHC8H9O4）（B）草酸（H2C2O4?

2H2O）

苯甲酸（C6H5COOH）（D）甲酸（HCOOH）

7．称取一定量无水碳酸钠溶解后定容于250ml容量瓶中，量取25ml用以标

定盐酸，

容量瓶和移液管采取的校准方法是

（A）（A）容量瓶绝对校准（B）容量瓶和移液管相对校准

（C）移液管绝对校准（D）不用校准

8．碘量法测定铜主要误差来源是

（A）I-的氧化和I2的挥发

（B）淀粉强烈吸附I2

（C）I2被吸附在CuI上，终点颜色很深不易观察

（D）KSCN加入过早

9．定量分析中，基准物质是

（A）纯物质（B）标准参考物质（C）组成恒定的物质

（D）组成一定、纯度高、无副反应、性质稳定且摩尔质量较大的物质

10．配制KMnO4溶液时应选择的方法是

（A）（A）称取一定量的固体试剂溶于水中，并用蒸馏水稀释至一定体积，保存于棕色瓶

中。

（B）（B）称取一定量的固体试剂加入需要体积的水后加热煮沸1小时，用微

孔玻璃漏斗

过滤后贮存于棕色瓶中

（C）（C）称取一定量固体试剂溶于一定量煮沸并冷却的蒸馏水中，加少许Na2CO3贮存于棕色瓶中

（D）（D）称取一定量固体试剂加入少量硫酸，加热80℃左右使其溶解，贮存于棕色瓶中

11．用于滴定操作的锥形瓶需事先进行的处理是

（A）水洗后干燥

（C）用被滴定溶液洗几次后干燥

（B）用被滴定的溶液洗几次

（D）用蒸馏水洗几次

12．重量分析中沉淀的溶解损失所属误差是

（A）过失误差（B）操作误差（C）系统误差（D）随机误差

13．某混合碱先用HCl滴定至酚酞变色，耗去V1ml，继以甲基橙为指示剂耗去

V2ml，

已知V1

（A）NaOH—NaCO

3

（B）NaCO

3

（C）NaHCO

3

（D）

2

2

NaHCO3—Na2CO3

14．用K2Cr2O7滴定Fe2+时，加入硫酸—磷酸混合酸的主要目的是

（A）提高酸度，使滴定反应趋于完全

（B）提高计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位，使二苯胺磺酸钠不致提前变色

（C）降低计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位，使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变色

（D）在有汞定铁中有利于形成Hg2Cl2白色沉淀

15．碘量法中常以淀粉为指示剂，其应加入的时间是

（A）滴定开始时加入（B）滴定一半时加入

（C）滴定至近终点时加入（D）滴定至I3-的棕色褪尽，溶液呈无色时加入

16．碘量法测定铜时，加入

KI

的作用是

（A）氧化剂

络合剂

掩蔽剂

（B）沉淀剂

指示剂

催化剂

（C）还原剂

沉淀剂

络合剂

（D）缓冲剂

络合掩蔽剂

预处理剂

17．在实验室里欲配制较为稳定的SnCl2溶液应采用的方法是

（A）将SnCl2溶于Na2CO3溶液中，并加入少量的锡粒

（B）将SnCl2溶于新煮沸并冷却的纯水中

（C）将SnCl2溶于HAC，并加入少许Zn粉

（D）将SnCl2溶于HCl中，并加入少量的锡粒

18．标定KMnO4时，为提高反应速度要加热，且在酸性溶液中进行，应该加入

的酸是

（A）HCl

（B）HSO

（C）HNO

3

（D）HAc

2

4

19．用K2Cr2O7为基准物质标定Na2S2O3溶液时，I2挥发了，对标定结果影响是

（A）偏高（B）偏低（C）无影响（D）无法判断

20．以HCl标准液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠,对结果的影响

是

（A）偏低（B）偏高（C）无影响（D）无法判断

21．在光度分析中，选择参比溶液的原则是

（A）一般选蒸馏水

（B）一般选择除显色剂外的其它

试剂

（C）根据加入显色剂、其它试剂和被测溶液的颜色性质选择

（D）一般选含显色剂的溶液

22．国产732强酸性树脂的活性交换基团是

（A）–COOH（B）–OH（C）–SOH

（D）–NH

2

3

23．符合比移值Rf的定义是

（A）起始点到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心距离的比值

（B）起始点到斑点的中心距离与起始点到溶剂前沿距离的比值

（C）起始点到斑点的中心距离与斑点中心到溶剂前沿距离的比值

（D）斑点中心到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心的距离的比值

24．以下表述正确的是

（A）二甲酚橙只适用于pH大于6的溶液中使用

（B）二甲酚橙既适用于酸性也适用于碱性溶液中使用

（C）铬黑T只适用于酸性溶液中使用

（D）铬黑T适用于弱碱性溶液中使用

25．在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+混合液中，EDTA滴定Fe3+、Al3+含量时，消

除Ca2+、

Mg2+干扰，最简便的方法是

（A）沉淀分离法（B）控制酸度法（C）络合掩蔽法（D）溶剂

萃取法

第三题单项选择题（25分）

1．1．为使反应体系温度控制在-10—-15℃应采用：

（A）冰/水浴（B）冰/氯化钙浴（C）丙酮/干冰浴（D）乙醇/

液氮浴

2．2．水汽蒸馏时，被蒸馏的化合物一般要求在100℃时的饱和蒸汽压不小于：

（A）1000Pa（B）1330Pa（C）133Pa（D）266Pa

3．3．用毛细管法测量化合物的熔点时，熔点管的内径约为：

（A）0.1mm（B）1mm（C）2mm（D）3mm

4．4．通过简单蒸馏方法较好地分离两种不共沸的化合物，要求这两种化合物

的沸点相差应不小于：

（A）10℃（B）20℃（C）30℃（D）40℃

5．5．采用常规干燥剂干燥50mL待干燥液体，应使用干燥剂

（A）1-2g（B）2-5g（C）6-9g（D）10-16g

6．6．为提纯含有有色杂质的萘，一般一次应加活性炭是粗萘重量的：

（A）1-5%（B）6-10%（C）11-15%（D