WatersAcquityUPLC超高效液相色谱仪.docx
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WatersAcquityUPLC超高效液相色谱仪
1.0目的
为了指导实验分析员在实验工作中正确使用WatersAcquityUPLC超高效液相色谱仪,
特制定本规程。
2.0范围
适用于指导实验人员在实验工作中对WatersAcquityUPLC超高效液相色谱仪的操作。
3.0职责
3.1实验人员在实验工作中使用WatersAcquityUPLC超高效液相色谱仪时应遵循本
规程。
3.2部门负责人负责审核本规程并保证其实施。
3.3QC部门负责日常运行的监管。
4.0操作规程
4.1试剂准备
使用色谱纯试剂配制的流动相和清洗液.强洗针液用较高比例的甲醇或乙腈的水溶液(如
80/20),弱洗针液用纯水或含少量甲醇或乙腈的水溶液(如10/90),清洗柱塞密封垫
(SealWash)溶液应使用纯水或5%~10%甲醇溶液。
4.2液相开机
4.2.1先打开UPLC所有模块电源(最后打开SO(SampleOrganizer)电源),打开
Analystsoftware,点击ACQUITYConsole进入液相控制界面,图1。
4.2.2.1自动启动液相:
点击system,点击control,选择startupsystem,弹出图2控制界面,
PrimeSolvents中选择需要进行SM(SampleManger)和BSM
BinarySolventManager)的相关项目。
依次在Opitonal和EquilibratetoMethod中按实验
start,仪器自动进行清洗等准备工作。
如果BSM,SM,SO等显示
control,reset相关部分。
图2
4.2.2.2连接液相各个部分(如果BSM,SM,SO等显示红色字体,说明仪器和软件连接失败,
control,reset)。
选择BSM,点击control,选择Primesealwash,进行柱塞杆的
PrimeA/BSolvents,选择A1(或A2)、B1(或B2)进行溶剂脱气操作,
时间设定>
5min,
Prime时
流速已设
3
选择BSM,点击control,分别选择Primesyringes,Washneedle清洗注射器和进样针,见
图4。
在Numberofcycles中输入要灌注的次数(进行5次左右的灌注),点击OK。
图4
4.2.3配置SO:
在SM中选择Configure,选择SampleOrganizer,在弹出的窗口选择SO,
见图5。
在Platesetup中可以设置SO中的样品盘类型,见图6。
图6
在SO中选择Configure,选择Scanandstoreshelflayou,tSO进行样品盘扫描,自动识别
样品盘类型,如果识别错误,继续执行该步骤。
勾选Disableshelfcheck可以禁止SO进行
再次扫描,在样品盘类型识别并设定无误情况下使用,见图
中设定SO的内部温度。
7。
在图7右侧的temperature
4.2.4色谱柱信息,见图8,在此设置柱温箱温度,查看色谱柱相关信息。
图7
选择所需更换的定量环,在SM右侧的六通阀上更换。
然后在SM中选择Maintain中选择
Replace,点击Samplesyringe,点击OK,见图9。
此时注射器柱塞杆下降到指定位置,拧
下固定螺丝,取下注射器。
安装新的注射器,点击reset。
在Configure中选择
VolumeConfigure设置新更换的定量环和注射器体积,见图10。
然后选择Primesyringes,
进行注射器灌注,直到注射器中没有气泡存在。
再次选择Maintain中选择Leaktest,点击
Samplesyringe,点击OK,进行检漏测试。
测试通过,定量环及注射器更换完成(waters
的不同体积定量环对应特定体积的注射器,不能混用)。
更换新的定量环需要进行体积校准,在Maintain中选择Characterize,点击
CharacterizeNeedleandLoopVolume,点击sstart,见图11。
如果测试失败,检查loop和
sypinge是否漏液,再次执行灌注loop和sypinge,然后重新进行体积测试。
测试pass,定
量环更换完成。
10
4.4液相报错信息,点击Logs,显示相关报错信息,见图12。
图12
4.5方法编辑器中需要注意的设置
在Analystsoftware中点击ACQUITYMethodEditor,进入方法设置界面。
在ACQ-SM中设
置强洗和弱洗的体积,在TempertureControl中设置柱温和样品室的温度,在AlamBand中
设置允许范围(如果不在此设置,而在Console中设置实验所需温度,可能会导致仪器运
行时柱温箱和样品室控温关闭,样品实际在室温下运行),见图13。
13
点击右下角的Advanced,可以打开进样模式,选择Moreinfo可以查看不同体积定量环在
不同进样模式下准确的进样体积范围,满环进样时需要填充定量环的体积等信息,见图
14。
图14
在ACQ-BSM中设置压力范围。
SealWash的时间为样品运行期间多长时间清洗一次柱塞
密封,见图15。
先用乙腈/水或者甲醇/水冲洗系统20min左右,再用纯的有机试剂冲洗系统10min,缓慢
降低流速至零,用甲醇水执行Primesealwash,清洗柱塞杆。
然后关闭SM,BSM,SO的
电源开关。
4.7注意事项
在启动液相时先打开SM电源,再打开SO电源,然后resetSM,resetSO。
如果连接失败,
重新启动SM和SO,再次rese。
如果还是出现连接错误,则完全关闭电脑,关闭液相系t
统,再重新启动电脑,液相系统按之前步骤进行连接。
5.0专有名词及定义
SM:
Samplemanager
SO:
SampleOrganizer
BSM:
BinarySolventManager
Samplesyringe:
样品注射器
6.0参考文档
QC-P02《MaintenanceandQualificationofHPLCInstrumentComponents》
QC-R04《AcquityUPLCPreventativeMaintenanceRecord》
7.0附录
此部分无内容。
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