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山梨酸教案资料
山梨酸及其盐的制取,应用以及前景
摘要:
山梨酸作为食品添加剂的一种,是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂。
其钠盐、钾盐,能抑制细菌、霉菌和酵母菌的生长,效果显著。
它是合成多种化工产品和精细化学品的原料,具有广阔的发展前景。
本文将从山梨酸的性质,提取过程以及应用和前景四部分对山梨酸及其盐进行探讨。
关键字:
山梨酸;添加剂
1引言
中国在《食品卫生法》(1995年)中规定:
食品添加剂指“为改善食品品质和色、香、味,以及为防腐或根据加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质”;概括起来说:
食品添加剂就是用于改善食品品质、延长食品保存期、便于食品加工和增加食品营养成分的一类化学合成或天然物质。
它是一类为改善食品色、香、味等品质,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化合物质或者天然物质。
近十几年来,随着生活水平的提高和生活节奏的加快,人们对食品的要求越来越高,不仅要求营养丰富,还要求其色、香、味、形俱佳,食用方便,这就迫使食品添加剂迅速发展,食品添加剂产业也进入高速发展的时期。
当今,世界各国许可使用的食品添加剂品种愈来愈多,使用面积越来越广。
山梨酸作为食品添加剂的一种,是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂。
食品大多数是动物和植物的组织,它含有一定的营养物质、水分和能分解食品组成的酸类。
在存放食品时,由于温度、湿度、环境卫生条件等因素控制不当,各种细菌微生物中的酶就会不断发生新陈代谢作用,食品中的饱和脂肪酸被氧化并发生脱氢现象,形成不饱和脂肪酸,导致食品腐烂变质。
但是,加入适量的山梨酸控制脱氢酶的活动,阻止脂肪酸氧化、脱氢,从而抑制各种细菌微生物在食品中进行繁殖。
同时山梨酸属于一种酸性防腐剂,它可以被人体的代谢系统吸收而又迅速分解,产生二氧化碳和水,因此山梨酸对人体是无害的[3]。
加之其钠盐、钾盐,能抑制细菌、霉菌和酵母菌的生长,效果显著。
对食品风味无不良影响,能参与人体新陈代谢作用,生理上的安全性高,国际上被公认为最好的食品防腐剂,将取代苯甲酸,普遍应用于食品加工工业,用于焙烤食品、糖果点心、干果、蔬菜罐头、鱼肉制品、人造奶油、饮料和酒类中。
本文将从山梨酸的性质,提取过程以及应用和前景四部分对山梨酸及其盐进行探讨。
2山梨酸性质以及制取
2.1山梨酸性质
山梨酸(sorbicacid),化学名为2,4一己二烯酸[1]或清凉茶酸,是一种分子结构特殊的不饱和有机酸类,为不饱和六碳酸,分子式为C6H8O2,结构式为CH3CH=CHCH=CHCOOH,分子量为112。
基于结构的共轭双键,山梨酸的化学反应活性高,易于进行加成、卤代、加氢、氧化、酯化、脱羧及共聚等多种反应。
它是一种新型食品防腐剂和有机化学品。
山梨酸为白色或类白色针状晶体,无味,无臭,在空气中长期放置易氧化着色,耐光耐热性好,易升华(60℃开始升华)[2],相对密度1.2034,熔点130~135℃,沸点228℃(分解),闪点127℃,蒸汽压 本品低毒,大鼠经口LD50为8000mg/kg。 2.2山梨酸的防腐机理 食品大多数是动物和植物的组织,它含有一定的营养物质、水分和能分解食品组成的酸类。 在存放食品时,由于温度、湿度、环境卫生条件等因素控制不当,各种细菌微生物中的酶就会不断发生新陈代谢作用,食品中的饱和脂肪酸被氧化并发生脱氢现象,形成不饱和脂肪酸,导致食品腐烂变质。 但是,加入适量的山梨酸控制脱氢酶的活动,阻止脂肪酸氧化、脱氢,从而抑制各种细菌微生物在食品中进行繁殖。 同时山梨酸是一种具有共轭双烯键不饱和脂肪酸,属于一种酸性防腐剂,它可以被人体的代谢系统吸收而又迅速分解,产生二氧化碳和水,因此山梨酸对人体是无害的。 在pH<6的条件下,其双烯键同食品中微生物酶的硫氢基结合形成共价键,使硫氢基失去活力,从而抑制微生物的繁殖,达到对食品防腐保鲜作用。 2.3山梨酸的制取 我国早在1945年就申请了第一项专利,20世纪50年代就开始工业化生产,发展至今已有50多年的历史,但因其生产难度较大,成本较高,在我国至今仍没有大量生产,而使用国外禁用的叠毒性苯甲酸类添加剂,限制了山梨酸的应用与发展。 人类社会进入了21世纪,环保意识深入人心,绿色食品一再走俏,山梨酸也愈来愈显示出无比的优越性,所以,以山梨酸取代苯甲酸类防腐剂已成为一种必然趋势。 2.3.1丙酮法 由丙酮与巴豆醛缩合,再经脱氢制得,其反应式如下: 这是由前苏联开发的合成工艺。 它是以氢氧化钡为催化剂,在60℃下缩合,生成巴豆叉丙酮,再以次氯酸钠为氧化剂,氧化生成山梨酸钠,酸化后得山梨酸,伴有副产品氯仿和丁缩醛产生。 山梨酸的收率按巴豆醛计为60%左右。 2.3.2丙二酸法 由丙二酸、巴豆醛缩合、脱梭而得,其反应式如下: 工艺过程如下: 向反应锅中依次加人巴豆醛、丙二酸及毗陡,室温下搅拌lh,缓缓加热,使物料温度缓缓升至90℃,维持在90一100℃保温4h,反应完毕,降温至10℃以下,慢慢加人10%稀硫酸,温度不超过20℃,至反应物呈弱酸性,pH值约为4一5为止,冷冻过夜,脱水,固体物用水洗涤后,即得山梨酸粗品,用3一4倍量的60%乙醇重结晶,得精制山梨酸,收率30.98%。 该法虽然工艺简单,对丙二酸纯度要求不高,但收率较低。 2.3.3乙烯酮法 巴豆醛与乙烯酮催化缩合法系国内外普遍采用的成熟技术,此法技术先进,收率高,生产连续化,是目前国际上工业化生产较普遍采用的方法。 为了提高生产总收率及产品白度等质量标准,在催化剂筛选、溶剂优化及聚酯中间体解聚工艺等方面工艺有独特之处。 该工艺主要由以下三部分组成: (1)乙烯酮制备 将醋酸送人蒸发器汽化,后加人占原料量0.3%以下的磷酸三乙酷催化剂,送人热裂管中750~780℃裂解,在热裂管出口处加人少量氨作稳定剂,然后导人冷却器,并分离出水及未反应的醋酸,而未冷凝的气体引人吸收塔,以制备醋醉或二乙烯酮,热裂醋酸转化率一般达80%,乙烯酮收率高达95%。 其反应式如下: (2)乙烯酮与巴豆醛加成反应 在催化剂作用下,乙烯酮与巴豆醛加成反应生成聚己烯内醋,其反应式如下: 该反应所用催化剂为: 氟化硼、氯化锌、氯化钻、C14一Cl,的脂肪酸盐、脂肪酸二价盐、有机酸锌盐、钦酸丁酷类、乙酞丙酮二价金属复盐等。 瓦克化学公司用钦酸正丁酷为催化剂,日本合成化学工业公司和窒素公司用异戊酸锌,大赛路公司用乙酞丙酮复盐。 过程中反应温度范围较宽,除与催化剂种类相适应外,还与反应方式有关,如间歇反应温度偏低,连续反应温度偏高。 反应时间的选定,也与上述影响因素有关。 (3)聚醋的水解及山梨酸的精制 聚醋通过水解生成的4种己二烯酸异构体中,只有反一反异构体是有效成分,而其它异构体占20%。 这些异构体熔点比山梨酸有效成分低,呈油状物,对大气中的氧较灵敏,容易氧化,出现胶化和变色现象。 这样既降低了山梨酸的收率,又影响其质量。 其水解反应式如下: 水解可碱性水解,也可酸性水解,或是热解。 碱性水解需酸析,才能得到山梨酸。 热解可以直接生成山梨酸,但在150一300℃高温下容易产生副产物,只有用蒸馏方法才能将山梨酸分离出来,成本提高。 因此,一般采用浓盐酸水解,将总量为100g的山梨酸粗品溶于5%氢氧化钠水溶液中,向生成的溶液中加入0.5g活性炭纤维,搅拌30min,将混合物过滤得到滤液。 向滤液中加入过量的35%盐酸使山梨酸沉淀、过滤分离出沉淀的山梨酸,得到的山梨酸湿饼用水-乙醇混合溶剂结晶生成山梨酸淤浆[3]。 但此法存在腐蚀和污染问题。 70年代后期,原联邦德国赫斯特公司开发了催化水解工艺,使用氯化把一三苯基麟、离子交换树脂等催化剂。 应用此类催化剂水解,可以使90%以上顺式异构体转变成山梨酸。 2.3.4乙二烯醛法 在pH为3时使乙醛在苯或环己烷等溶剂内缩合成可生成2,4-乙二烯醛和巴豆醛,巴豆醛与乙醛进一步缩合成2,4-乙二烯醛和巴豆醛,生成2,4-己烯醛后再在银催化下用空气氧化,得山梨酸,收率达70%左右。 反应控制的关键是第一步缩合反应,在氧化反应改为氧化镍催化时,山梨酸收率可达88%,乙醛在仲胺盐催化下通过自身3个分子的缩合得到山梨醛,进而氧化成山梨酸。 可以根据醇醛缩合的负离子亲核加成机理,选取最佳的催化体系,由乙醛直接缩合制备。 这是一条具有吸引力的合成路线,值得投入力量进行攻关。 巴豆醛与浓硫酸乙酯的锌镍衍生物反应法 2.3.5丁二烯法 以丁二烯和乙酸为原料,在醋酸锰催化剂存在下,于140℃加压缩合,制得γ一乙烯一γ一丁内醋。 丁内酷在酸性离子交换树脂作用下,开环得山梨酸,收率按丁内酯计为80%一85%。 2.3.6乙醛缩合氧化法 50年代美国联合碳化物公司曾用乙醛氧化法生产山梨酸。 此法的实质在于反,反-2,4-己二醛(或称山梨醛)的氧化。 乙醛在苯(氯苯或环己烯等)溶剂中缩合成2,4-己二烯醛和部分巴豆醛,后者进一步与乙醛缩合成2,4-己二烯醛: 将2,4-己二烯醛在Ag催化剂存在下用空气氧化,即制得山梨酸。 本法原料乙醛(或巴豆醛)来源广,可直接合成己二烯醛,成本较低,流程短,山梨酸收率达70%左右。 美国UnionCarbide公司曾有专利报导,第二步氧化反应的催化剂改用NiO2后收率可达88%。 该法由于2,4-己二烯醛(山梨醛)有可能在不同部位发生氧化反应,因而反应难以控制,产物复杂,产品分离困难。 美国UnionCarbide公司在70年代以前采用此法生产,后停产。 本法虽然困难较多,但步骤少、路线短,原料单纯,特别是不用巴豆醛作原料而改为直接用乙醛作原料,在仲胺盐催化下通过自身三个分子的缩合可得到山梨醛,进而氧化成山梨酸。 这是一条具有吸引力的合成路线,值得投入力量进行攻关。 乙炔、烯丙基氯和一氧化碳合成法 此法是在室温下的反应,收率较高,但四羰基镍有剧毒。 该法由意大利人提出,认为可以用于工业生产。 2.3.7乙烯酮与1,1,3-三甲氧基丁烷反应法 此反应在BF3乙醚催化下进行,然后在与碱共热来制取山梨酸。 该过程简单,但原料三甲氧基丁烷紧缺,产品收率低(只达58%)。 2.3.8电化学法 采用电化学法是在使用碳纤维阳极的电解槽内,加入147ml醋酸、25g醋酸钠、12.5g醋酸锰、3.7g醋酸铜和28.4g丁二烯,在32V下,反应6.25h可得6-乙酰氧基-4-己烯酸和4%乙酰氧基己烯酸,将其加入含有阳离子交换树脂的乙酸溶液中,于加热下回流得山梨酸。 使丁二烯与醋酸电氧化合成方法在原料、收率、反应条件、操作、无三废等方面可取,可以加速开发进程。 采用电化学法耗能少,电流密度和电位易于调节,可任意施加动力,便于控制反应,实现自动化;特别是从根本上解决了化学法合成中的环境污染和设备腐蚀问题。 2.3.9生物法 山梨酸是通过抑制微生物体内的脱氢酶繁酶系统,从而达到抑制微生物生长而发挥防腐作用的,其对细菌、霉菌、酵母菌均有抑制作用。 其防霉效果随pH升高而减弱。 采用的菌种可以是葡萄糖酸菌,也可以是结核杆菌、链霉素菌、醋杆菌、假单胞蛋白等,微生物的氧化培养介质可以是肉、胨、氯化钠,也可以是EDTA抗坏血酸,含SH基团的氨基酸、氯化铵,以及1,4-丁二醇、乙醇、酵母提取液等。 将葡萄糖酸菌与山梨醛在肉、胨、氯化钠的介质液中培养振荡48h后再将细胞与山梨酸在磷酸缓冲液内悬浮后于30℃下经20min后生成山梨酸。 用结核杆菌氧化收率可达74%,然后用电渗析方法分离产品,可得纯度99.8%的山梨酸。 生物氧化法是具有极大潜力的方法,此法操作条件温和,反应可以在常温与常压下进行,可以大大地降低所用设备的投资,具有十分重要和工业化意义。 2.4山梨酸的提纯 山梨酸的提纯方法有重结晶法,共沸蒸馏法和反渗透膜法。 常用水作重结晶溶剂,也有将山梨酸溶于山梨酸钾溶液或用醋酸甲酷重结晶的报道。 2.4.1重结晶法 该法分为水结晶法和乙醇结晶法(水: 乙醇=2: 1),其母液中仍含8%-15%的山梨酸,可用反渗透膜法进行回收。 2.4.2共沸蒸馏法 将含杂质的山梨酸溶解在惰性溶剂中(溶剂通常为乙醇,甘油和丁二醇等)。 溶剂: 山梨酸=3: 1,与真空950Pa下进行共沸蒸馏,收集120-125℃馏分,再经分离,水洗,所得山梨酸纯度>98%,收率达95%。 2.4.3返渗透膜法 山梨酸对热水的溶解度仅为3%左右,如要获得高纯度的产品,就会生成大量的重结晶母液,此母液中的山梨酸浓度很低,仅为0.05—0.3,从山梨酸的绝对含量来看,是可忽略的数量,但其COD值较高,不能就此丢弃,需要用反渗透膜法进行处理。 将重结晶的排除液用活性炭处理,通过离子交换器,过滤,添加三聚磷酸500PPm,使溶液pH值调至pH=0,用RO浓缩,调节浓缩液至pH=2,结晶分离即可得到产品。 3山梨酸的应用及前景 3.1山梨酸的应用 山梨酸在肉食、蔬菜、果品、饮料、烟草、鱼、蛋、油、酱等的保鲜和防霉方面,在粮食、酒类、罐头等生产、加工、保藏和运输过程中是安全、高效的防腐剂,在合成橡胶、树脂、纤维、涂料、医药、农药等领域也用来作试剂和助剂等,它是合成多种化工产品和精细化学品的原料,具有广阔的发展前景。 3.1.1山梨酸对于乳制品的保鲜作用 山梨酸易在体内代谢,且抑菌范围较广,是国际上公认的毒性最低的化学防腐剂。 但它的抑菌效果取决于其未解离的酸分子,酸性越大效果越好,在碱性及中性条件下抑菌效果较差,且在水中溶解度小,在30℃水中仅为0.25%[3],这些限制了它的应用范围。 在对食品微乳化的研究中发现,乳化后的防腐剂抑菌效果不受食品pH的制约,可在中性环境下发挥抑菌作用。 这一发现提示我们可以通过微乳化的方法改性山梨酸来提高其抑菌的pH值范围,且乳化的方法能提高山梨酸在水中的溶解度。 来自华东师范的桂玲等人通过实验证明: 1.由正交实验和乳化稳定性及粘度实验可知,乳化剂的添加量大于95%时,能得到稳定、透明的乳化液。 且乳化稳定性越大,乳液的粘度越大。 而乳化温度低于60℃,乳化的山梨酸才具有明显的抑菌效果。 最佳乳化条件为乳化剂的添加量为95%,在60℃,20min;2.新鲜牛奶的pH为6.86,接近中性,乳化后的山梨酸对中性牛奶具有很好的抑菌作用,可知乳化后的山梨酸在中性条件下也具有了抑菌效果,扩展了山梨酸的应用范围[4]。 由图1可知乳化液的稳定性与乳化剂的添加量有关。 当乳化剂含量低于95%时,乳化稳定性低于100%;当乳化剂含量高于95%,乳化稳定性均为100%。 通过乳化制备的微乳液是一种稳定的体系,故选择95%的乳化剂含量做正交实验。 由图2可见,乳化液的稳定性和粘度成正比的变化趋势。 粘度越大,乳液的稳定性越强。 根据斯托克斯公式,颗粒的沉降速度与粘度成反比,粘度越小,沉降速度越大,即乳化液越容易产生分层。 粘度随着时间的延长而增大,但当颗粒达到一定粘度,再延长时间粘度也不会发生显著变化。 随着乳化剂添加量的增多粘度和稳定性均有增强。 当乳化剂的含量高于95%时,所得乳化液粘度和稳定性均较高。 图3表明了牛奶在20℃下保存,第6d时,其总菌数已达到6.8cfu/mL,根据国家卫生标准,巴士消毒奶的细菌总数应小于4.5cfu/mL,而添加乳化山梨酸的实验组则明显低于对照组2个数量级。 到第10d时,空白对照组已达9个数量级,而实验组6比空白少近3个数量级。 说明乳化山梨酸具有一定的抑菌作用,其机理是因为山梨酸的抑菌效果取决于它们未解离的酸分子,而山梨酸的乳化,抑制了山梨酸在中性条件的解离,使其以分子态存在,分子态的山梨酸可以透过微生物的细胞壁进入细胞内从而发挥抑菌活性。 3.1.2山梨酸在贮运保鲜方面的应用 王四维等人曾将山梨酸和可食性涂膜联合应用于延长青虾货架期[5]。 青虾极容易受细菌侵袭而腐败变质,同时虾体内具有的酚酶使虾发生黑变,严重影响其经济和营养价值。 青虾的保鲜方法主要有冷冻和冰藏保鲜,前者虽然保存时间长,但是在冷冻过程中虾肉蛋白质变性、虾体水分挥发,解冻时容易失水,影响虾的外观和口感;后者虽然能较大程度保持虾原有的性质和独特的风味,但是又有保鲜期短的缺点。 该实验中采用山梨酸和壳聚糖为原料配制保鲜液,对青虾进行处理后冰藏保鲜,通过评比各鲜度指标的变化来评价山梨酸和涂膜联合作用对于延长青虾货架期的可行性和效果。 4 5 6 7 图4可知,各组虾样品在贮藏第1d其细菌总数都下降到最低点,从第2d开始,空白组虾样的细菌总数持续增长,到第3d已超过二级鲜度的上限;A组、B组、C组经过山梨酸浸渍处理,第1d细菌总数下降幅度很明显,随后各组的抑菌作用有所差异,A组的抑菌作用从第3d起几乎完全消失;B组和C组的抑菌效果较好,在贮藏后期,B组的抑菌效果又好于A组。 挥发性盐基氮(TVB-N)是动物性食品在腐败过程中,由于酶和细菌作用使蛋白质分解产生的氨以及低级胺类,如酪胺、组胺、尸胺、腐胺和色胺等。 胺类物质与在腐败过程中产生的有机酸结合,形成盐基态氮(NH1R)而积集于肉中,所以肉中所含TVB-N的量与其腐败程度有明确的对应关系。 挥发性盐基氮是衡量肉制品及水产品新鲜度的重要指标,常采用半微量蒸馏法和微量扩散法测定。 由图5可知,在贮藏过程中,对照组和A组在第2d其TVB-N值已经超过了一级鲜度的上限,而B组和C组直到第4d还没有达到一级鲜度上限。 同样,对照组和A组在第3dTVB-N值已超过了二级鲜度的上限,到第4d,虾完全变质,虾体呈黑色并有强烈异味,而B组和C组直到第6d还没有达到二级鲜度上限,虾总体外观还处于可以接受的范围。 图6为各处理组间pH的变化趋势,从中可以看出,各组虾的pH均在第1d下降到最低点,随后各组虾的pH开始回升。 A组虾样品的pH变化趋势和空白对照组相差不大;B组和C组虾样品的pH升高幅度一直低于对照组,这说明经过山梨酸和涂膜的共同作用后,虾体表的细菌生长被抑制,虾体蛋白质的分解速度减慢,从而延缓了虾腐败变质的时间,达到了延长青虾货架期的效果。 图7为各处理组间感官评分的变化趋势。 从图中可以看出,在贮藏初期,各组的感官指标评分差异不明显,第2d开始,随着保鲜期的延长,各处理组和对照组虾之间感官评分的差别逐步加大。 其中A组与对照组的变化趋势相差无几,B组和C组感官评分降低趋势缓慢,B组降低速度又低于C组。 对照组在第3d感官评分已经低于6分,虾体表色泽黯淡,虾头与虾体连接脆弱,虾体发粘,能嗅到较强异味;而B组的感官评分在第6d为6分左右,虾体表色泽较灰暗,虾头与虾体连接还比较紧,有虾腥味,但没有腐败的臭味,从感官评分来看,比对照组保鲜期延长3d。 实验结果表明,经山梨酸处理后再涂膜保鲜能显著改善冰藏条件下青虾的感官质量,延长其货架期。 3.1.3山梨酸盐在冷却肉保鲜中的作用 冷却肉又称冷鲜肉,冰鲜肉。 是对严格执行检疫制度屠宰后的畜胴体,在-20℃条件下,迅速冷却处理,使胴体温度24h内由38℃左右降为0~4℃,并在后续的加工、流通和分销过程中始终保持在0~4℃冷却链中[1]。 它具有营养、安全卫生、滋味鲜美等特点,是今后肉类消费的主要趋势。 目前在我国,贮藏肉类产品最可能的途径是利用栅栏技术进行保鲜。 湖南农业大学的娄爱华等人将蜂胶-CMC-山梨酸钾的协同作用用于保鲜冷却肉6。 华中科技大学邓明等人利用NISIN,EDTA和山梨酸钾之间的协同作用来保鲜冷却肉7。 我们先来探讨蜂胶-CMC-山梨酸钾的协同。 表2为复合涂抹保鲜剂的实验方案。 分别用下表中九种涂膜剂均匀涂抹在经过预处理的样品表面,稍干后分别对每块样品进行称重,然后用保鲜膜密封包装好,放入0~4℃的冰箱中冷藏,分别于样品处理的当天(第1d)和第3、6、9、12、15d对样品进行挥发性盐基氮(TVB-N)和细菌菌落总数的测定,得出最佳的组合。 表3为三种试样以菌落为指标的方差分析表。 蜂胶、CMC、山梨酸钾对冷鲜肉的保鲜抑菌有显著的效果。 相对于蜂胶而言,CMC和山梨酸钾的抑菌敏感性要低一些。 而CMC较山梨酸钾而言,其保鲜效果稍好一些。 表4,表5可以看出以挥发性盐基氮为保鲜指标,测定第12d保鲜涂膜剂处理过的冷鲜肉的挥发性盐基氮量,并对其进行方差分析。 首先由F比值可得出,蜂胶、CMC、山梨酸钾对冷鲜肉的保鲜有显著的效果。 相对于蜂胶而言,CMC和山梨酸钾的保鲜效果要低一些。 而CMC较山梨酸钾而言,其保鲜效果稍好一些。 分析预试验在第12d所测得的挥发性盐基氮,可得蜂胶、CMC和山梨酸钾复合的保鲜剂要优于蜂胶单体保鲜效果。 所以这三种保鲜剂在一起对保鲜效果有比较显著的协同效应。 并从数据得出,其中④⑤这两组的保鲜增效的效果尤为突出。 综上所述,可见蜂胶、CMC和山梨酸钾对冷鲜肉的抑菌保鲜具有明显的协同增效作用,并由0.6%蜂胶醇溶液、1%CMC、0.05%山梨酸钾和0.6%蜂胶醇溶液、1.5%CMC、0.1%山梨酸钾两种配方所配制成的涂膜剂对冷却肉的保鲜效果最显著,最长保鲜天数可达到12d以上。 关于NISIN,EDTA和山梨酸钾协同保鲜冷却肉我们可以从下图中得到解释。 由图8可知,NISIN、EDTA和山梨酸钾在编码值的范围内都有最小值。 NISIN在-0.05065时取得最小值,EDTA在-0.10158时取得最小值,山梨酸钾在0.06138时取得最小值。 3种保鲜剂在各自取得最小值之前,细菌总数与保鲜剂加入量呈负效应,大于最小值后,细菌总数与保鲜剂加入量呈正效应。 由图9可知,3种防腐剂在各自取得最小值之前,抑菌效果与保鲜剂加入量呈正效应,大于最小值后,抑菌效果与保鲜剂加入量呈负效应。 从单因子边际效应方程还可以看出,Nisin的加入量的变化对细菌总数的影响最大,其斜率最大,EDTA次之,山梨酸钾最弱。 边际效应曲线斜率的比较结论也印证了前面由回归方程的3个一次项回归系数绝对值大小对抑菌效果影响大小的分析。 由图10可知,当EDTA处于编码范围值(-1.682,0.56)、Nisin在编码范围值(-1.682,0.56)时,两者存在显著的增效作用,细菌总数随着Nisin和EDTA的添加量的增加而减少。 当Nisin在0.56,EDTA在-0.56时,两者的协同作用达到最大。 当EDTA处于编码范围值(0.56,1.682)、Nisin在编码范围值(0.56,1.682)时,细菌总数随着Nisin和EDTA的添加量的增加而增加,两者存在明显的拮抗作用。 由EDTA和山梨酸钾的交互效应图可以看出(见图11),当EDTA处于编码值(-1.682,0.56)、山梨酸钾的编码值处于(-1.682,0.56)时,两者存在显著的增效作用,细菌总数随着EDTA和山梨酸钾的添加量的增加而减少。 当EDTA和山梨酸都在0时,两者的协同作用达到最大。 当EDTA编码值处于(0.56,1.68)、山梨酸钾的编码值处于(-0.56,1.68)时,细菌总数随着EDTA和山梨酸钾的添加量的增加而增加,两者存在明显的拮抗作用。 NISIN和EDTA之间存在显著的交互效应(P<0.01),EDTA和山梨酸钾之间也存在显著的交互效应(P<0.01)。 而EDTA和山梨酸钾之间的交互效应不显著(P>0.05)。 3种保鲜剂的最佳配比量为NISIN0.05%、EDTA0.112%、山梨酸钾0.054%,此时可以达到回归模型中最低的细菌总数为687607cfu/g,验证实验也表明此时冷却肉的抑菌保鲜效果最好。 3 2 4 5 8 9 图10 图11 3.1.4山梨酸在果品当中的应用 1.山梨酸钾对鲜食葡萄采后灰霉菌的抑制作用 灰葡萄孢(BotrytiscinereaPers)是鲜食葡萄采后贮运中主要的病原菌,尤其在低温冷藏及运输中发
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