化学分析方法.docx
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化学分析方法
化学分析方法
3.2生铁分析方法
3.2.1碳的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书
3.2.2硫的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书
3.2.3硅的测定—硅钼蓝光度法
3.2.3.1方法提要
试样经硫、硝混酸分解后,在适当的酸度下(0.1—0.6mol/L)钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸,用草酸配位铁并破坏磷、砷等元素干扰,亚铁还原硅钼蓝后,光度比色。
3.2.3.2试剂
a)硫硝混酸(1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8mL)
b)钼酸铵(5%)
c)草酸(5%)
d)硫酸亚铁铵(6%)
e)过硫酸铵(25%)
f)过氧化氢(1+1)
3.2.3.3仪器
722分光光度计
3.2.3.4试验步骤
称取试样0.2000g置于250ml锥形瓶中,加入硫硝混酸50ml,过硫酸铵10ml,低温加热使试样溶解(如果试样出现混浊,滴加2滴过氧化氢),煮沸1min,冷却,过滤于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,备用。
(母液)
吸取母液2.0ml置于100ml容量瓶中,准确加入5ml钼酸铵,加水30ml。
沸水浴加热30s,立即流水冷却至室温。
加入10ml草酸,摇匀,加入10ml硫酸亚铁铵,稀释至刻度,摇匀。
于波长660nm处,2cm比色皿,以水为参比液,测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的硅量。
3.2.4锰的测定—银盐—过硫酸铵氧化光度法
3.2.4.1方法提要
试样经混酸分解后,用硝酸银催化,过硫酸铵氧化Mn2+为Mn7+,光度法测定。
3.2.4.2试剂
a)过硫酸铵(15%)
b)硝酸银(1.7%)。
3.2.4.3仪器
722分光光度计
3.2.4.4试验步骤
吸取母液(1.3.1.3a)25.0ml,置于100ml锥形瓶中,分别加入5mlAgNO3,10ml过硫酸铵,水浴加热1分钟,冷却至室温。
于波长530nm处,2cm比色皿,以水为参比,测量其吸光度,从工作曲线上查
出相应的锰量。
3.2.5磷的测定—氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法
3.2.5.1方法提要
试样经混酸分解后,磷全部转化为正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,用氟化钠配位铁等,用氯化亚锡还原为磷钼蓝,光度法测定。
3.2.5.2试剂
a)氟化钠(2.4%)—氯化亚锡溶液(1%)
b)钼酸铵—酒石酸钾钠(12%)。
3.2.5.3试验步骤
吸取母液10.0ml移入100ml三角瓶中,加入5mL钼酸铵—酒石酸钾钠溶液,摇匀,放置1min,立即加入10ml氟化钠—氯化亚锡溶液,摇匀。
立即于波长660处,1cm比色皿,以水为参比液,测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的磷量。
3.2.6钛的测定—二安替比林甲烷光度法
3.2.6.1方法提要
试样用硫、硝混酸分解,用过硫酸铵破坏碳化物,加入抗坏血酸还原Fe2+等。
在酸性介质下,Ti4+与二安替比林钾烷生成一种黄色的配合物,测其吸光度,求得钛量。
3.2.6.2试剂
a)硫硝混酸(1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8ml)
b)过硫酸铵溶液(15%)
c)抗坏血酸溶液(5%)
d)二安替比林钾烷溶液(4%):
每100mL中含有盐酸30mL及10mL硫酸
e)过氧化氢(1+1)
3.2.6.3试验步骤
称取0.5g试样于250mL三角瓶中,加50mL硫硝混酸及8mL过硫酸铵溶液(15%),低温加热溶解,再加3—6mL过硫酸铵溶液(15%),加热氧化,取下,滴加2滴过氧化氢,使溶液澄清,继续煮沸,取下,冷却至室温,用快速定性滤纸过滤于100mL
容量瓶中,用水洗5-6次,以水稀释至刻度,摇匀。
分取5mL试液于50mL容量瓶中,加10mL抗坏血酸溶液,摇匀。
加10mL二安
替比林钾烷溶液,摇匀,放置30min,用水稀释至刻度摇匀。
于波长430nm处,3cm比色皿,以水为参比,测其吸光度。
从工作曲线求得分析结果。
3.2.7铬的测定—二苯卡巴肼光度法
3.2.7.1方法提要
试样经高氯酸—硝酸溶解,高氯酸发烟并辅以高锰酸钾将Cr3+氧化为Cr6+,用磷酸或EDTA掩蔽铁等,用二苯卡巴肼(又称二苯氨基脲、二苯碳酰二肼)与Cr6+生成紫红色配合物,测其吸光度,求得铬量。
3.2.7.2试剂
a)磷酸(8+92)
b)硝酸
c)二苯卡巴肼溶液(0.25%):
4g苯二甲酸酐溶解于100ml热的无水乙醇中,加入0.25g二苯卡巴肼,搅拌溶解后,冷却,贮于棕色瓶中保存(或直接配成乙醇溶液)
3.2.7.3分析步骤
取20mg试样于100—125ml锥形瓶中,预加2ml高氯酸,加热并滴加几滴硝酸助溶,继续蒸发至高氯酸烟升至瓶口10—20s,取下,稍冷,加30ml磷酸(8+92)摇匀,加5ml二苯卡巴肼溶液(0.25%)摇匀。
于波长540nm处,用2—3cm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
从工作曲线上求得分析结果。
3.3铸铁
3.3.1碳的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书
3.3.2硫的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书
3.3.3硅的测定同3.2.1.3
3.3.4锰的测定同3.2.1.4
3.3.5镁的测定—偶氮氯膦I直接光度法
3.3.5.1方法提要
试样用硝酸分解后,用三乙醇胺、邻菲罗啉-四乙烯五胺混合及EGTA-Pb溶液联合隐蔽剂消除Fe、Ni、Co等离子的干扰,在PH10的介质中,Mg2+可与偶氮氯膦I生成1:
1的紫红色配合物,测其吸光度,求得镁量。
3.3.5.2试剂
a)三乙醇胺(1+1)
b)硼砂缓冲液(PH=10.5)
c)EGTA-Pb混合溶液:
取EGTA1.9g加入200ml水加热溶解,滴加NaOH溶液(10%)至中性,另取氯化铅1.53g加水300ml,加热溶解,将两液合并,调至中性,以水稀释至1000ml,摇匀
d)邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液:
邻菲罗林1g溶于10ml乙醇中,加四乙烯五胺1ml,用水稀释至500ml
e)偶氮氯膦I溶液0.025%
f)硫硝混酸:
1000ml水中含硫酸50ml,硝酸8ml
g)过氧化氢(30%)
3.3.5.3分析过程
称取试样0.1500g于100ml锥形瓶中,加硫硝混合酸12ml,过氧化氢2ml,低温加热溶解,再加入2ml过氧化氢,煮沸分解剩余的过氧化氢。
冷却,滤于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,备用。
取上述试液5.0ml移入25ml容量瓶中,分别依次加入5ml三乙醇胺,5ml
硼砂缓冲溶液,5ml邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液,1mlEGTA-Pb混合溶液,2.5ml偶氮氯膦I,摇匀,以水稀释至刻度。
于波长580nm处,2cm比色皿,以在余液中滴加5滴EDTA溶液(5%)摇匀退色的溶液为参比液,测其吸光度。
从工作曲线求的分析结果。
3.3.6稀土总量的测定-偶氮氯膦III直接光度法
3.3.6.1方法提要
试样用硝酸分解后,加入草酸掩蔽干扰元素,偶氮氯膦III与稀土元素生成紫色配合物,测其吸光度,求得稀土总量。
3.3.6.2试剂:
偶氮氯膦III-草酸混合显色液:
草酸35g,偶氮氯膦III0.07g溶于200ml水中,加硫酸6.5ml,硝酸2ml,稀释至1000ml,摇匀。
3.3.6.3分析过程:
吸取上述试液及标液各10.0ml分别置于100ml容量瓶中,加入15ml混合显色液,以水稀释至刻度摇匀。
同时做试剂空白。
于波长680nm,4cm比色皿比色,以试剂空白为参比,测其吸光度。
从工作曲线求得分析结果。
3.4铁合金分析方法
3.4.1锰、磷、铬、钛、钙、铝的联合测定
3.4.1.1方法提要
试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟除氟和硅,制成母液后,分别测定。
3.4.1.2试剂
-高碘酸钠(4%):
100mL含30%磷酸及20%硝酸
-浓氢氟酸
-浓硝酸
-浓磷酸
-硝酸—硝酸铋溶液:
硝酸(1+3)中含1%硝酸铋
-硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠溶液:
100mL中含硫代硫酸钠0.2g,无水亚硫酸钠1g
-抗坏血酸乙醇溶液:
100mL乙醇(1+1)中含抗坏血酸2g
-钼酸铵—酒石酸钾钠溶液:
100mL中含钼酸铵3.5g,酒石酸钾钠6.5g
-硝酸银(0.5%)
-过硫酸铵溶液(2%)
-碳酸钠溶液(2%)
-硫酸锰溶液(1%)
-EGTA溶液(0.2%)
-三乙醇胺(1+1)
-氢氧化钾(30%)
-CMP指示剂:
准确称取1g钙黄绿素,1g百里酚蓝,0.2g酚酞与0.5g硝酸钾,混合研细,贮存在磨口瓶中备用
-乙酸—乙酸铵缓冲溶液(PH4.5):
称取77g乙酸铵溶于水,加58.9mL冰乙酸,加水稀释至1000mL
-氢氧化钠—氯化钠溶液:
100mL水中加氢氧化钠1g氯化钠5g
-氨—氯化铵缓冲溶液(PH10.5):
称取67.5g氯化铵溶于200mL水中,加570mL氨水稀释至1000mL
-硫酸(1+1)
-硫酸(1+4)
-过氧化氢(30%)
-磷酸(1+1)
-硝酸铵(2%)
-盐酸(5%)
-酚酞指示剂(0.1%乙醇溶液)
-PAN指示剂(0.1%乙醇溶液)
-EDTA标准溶液(0.018mol/L)
-EDTA标准溶液((0.0175mol/L)
-EDTA标准溶液((0.010mol/L)
-硫酸铜标准溶液(0.015mol/L)
3.4.1.3试液的制备
称取试样1.0000g于聚四氟乙烯烧杯中,加入20mL硝酸,再滴加氢氟酸至试样溶解,加入10mL高氯酸,在电热板上加热蒸发至冒高氯酸烟。
取下稍冷,用水冲洗杯壁,继续加热蒸发至冒高氯酸烟,至体积5—6mL时,取下,稍冷后加20mL水溶解盐类,在移入250mL容量瓶中,冷却至室温,以水稀释至刻度,摇匀。
(母液)
3.4.1.4分析方法
a)锰的测定-高碘酸钠光度法
吸取上述试液25mL于250mL锥形瓶中,加10mL高碘酸钠溶液,加热发色1min后冷却。
以水为参比,于波长520nm处,1cm比色,测量其吸光度,用相近的标样或从工作曲线上求得锰的含量。
b)磷的测定—磷铋钼蓝光度法
吸取上述试液10mL于100mL容量瓶中,加15mL硝酸—硝酸铋溶液,加5mL硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠溶液,,加10mL抗坏血酸乙醇溶液,加5mL钼酸铵—酒石酸钾钠溶液,放置15min,以水稀释至刻度。
于波长660nm处,以水为参比,3cm比色皿,测量其吸光度,用相近的标样或从工作曲线上求得磷的含量。
c)铬的测定—二苯基碳酰二肼光度法
吸取上述试液25mL于250mL锥形瓶中,加3mL硝酸银,加5mL过硫酸铵溶液(2%),在电炉上加热煮沸,取下稍冷,仔细加入碳酸钠溶液使用溶液的PH=9,加热至沸,
取下冷却。
滴加硫酸锰溶液至红色消失,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度。
干过滤,弃去最初的5-10毫升溶液,分取20毫升滤液于100毫升的容量瓶中滴加1滴酚酞用硫酸(1+4)中和至红色消失,并过量1-2滴加入3毫升硫酸(1+4),60毫升水,5毫升二苯基碳酰二肼,稀释至刻度。
干过滤,取20mL母液于100mL容量瓶,滴加一滴酚酞,用硫酸(1+4)滴至红色消失并过量1~2滴,加入3mL硫酸(1+4),加水60mL,5mL显色液,用水稀释至刻度。
于波长550nm处,以水为参比,1cm比色,测量其吸光度,用相近的标样或从工作曲线上求得铬的含量。
d)钛的测定—过氧化氢光度法
吸取上述试液20mL置于25容量瓶中,加入1mL硫酸(1+1),磷酸1.5mL,过氧化氢2mL,以水稀释至刻度,摇匀。
于波长430nm处,以试样空白为参比,4cm比色,测量其吸光度,用相近的标样或从工作曲线上求得磷的含量。
参比液:
吸取上述试液20mL置于25容量瓶中,加入约1mL硫酸(1+1),磷酸1.5mL,以水稀释至刻度,摇匀。
e)钙的测定—EDTA容量法
-吸取上述试液50mL于400mL烧杯中,加入100mL沸水,加10mL饱和的氯化铵溶液,用氨水中和至沉淀生成,微有氨味(如锰含量高加0.3g过硫酸铵),加热煮沸1—2min,取下,无氨味时需补加数滴氨水,待沉淀下降后(保留滤纸测铝),用快速滤纸过滤于洗净的300mL三角瓶中,用热的硝酸铵洗涤沉淀及滤纸6~7次。
-于滤液中加入5mL三乙醇胺,20mL氢氧化钾,CMP指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定(0.010mol/L)至荧光绿消失为终点。
-结果的计算:
CaO(%)=T·V/m×100
式中:
T—EDTA对CaO的滴定度(g/mL)
V—消耗EDTA的体积(mL);
m—试样的量(g)。
f)铝的测定—强碱分离-EDTA滴定
将上述滤纸及沉淀移入原烧杯中,贴壁打开,用少量水将沉淀冲入烧杯中,滤纸上附着的沉淀以热盐酸洗净,使沉淀溶解,体积约在80mL,加热溶解后,加10g氢氧化钠煮沸5min,取下,以水稀释至100mL容量瓶中。
干过滤,吸取50mL滤液于
400mL烧杯中,加入12mLEDTA搅拌,加2滴酚酞指示剂,用盐酸(1+1)中和至红色消失,加入20mL乙酸—乙酸铵缓冲溶液,煮沸3min,取下,加8—9滴PAN指示剂,用硫酸铜趁热滴至紫红色,加热煮沸如无退色,加约0.5g氟化钠,煮沸3min后,趁热滴至第一次终点,读取消耗标液的毫升数,用标准样品求K值计算。
3.4.2硅铁合金中硅的测定——硅酸钾酸碱滴定法
3.4.2.1方法提要
试样以硝酸及氢氟酸溶解后,加入硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀,经过滤,洗涤游离酸,以沸水水解沉淀,用氢氧化钠标液滴定游离出来的氢氟酸,用消耗氢氧化钠标液体积计算硅含量。
3.4.2.2试剂
a)硝酸浓
b)氢氟酸优级纯
c)硝酸钾饱和溶液
d)硝酸钾洗涤液:
取100ml硝酸钾溶于900ml水中,加100ml乙醇摇匀
e)氢氧化钠标准溶液0.500mol/L
3.4.2.3分析方法
称取0.2000g试样,置于400ml塑料杯中,用水润湿试样,加硝酸10ml,待反应停止后,再滴加氢氟酸5ml,放置约20min,室温溶解后,加少许纸浆,加硝酸钾饱和溶液20ml,搅拌1min,放置20min使沉淀完全,然后用塑料漏斗中速滤纸过滤,用硝酸钾洗液洗涤塑料杯3~4次,滤纸6~7次,将沉淀及滤纸移入原塑料杯中加少许硝酸钾—乙醇溶液(1份乙醇与1份水混合后加硝酸钾至饱和)加2滴酚酞用氢氧化钠标液中和游离酸至红色不退,加沸水200ml,滴加5滴酞酚以氢氧化钠标准液滴定至溶液呈微红色为终点。
3.4.2.4计算
T×V
Si%=m×100
式中:
T——氢氧化钠标液对硅的滴定度q/mL;
V—消耗氢氧化钠标液体积mL;
m—称样量。
3.4.3碳硫的测定同生铁
3.5稀土镁硅铁合金
3.5.1镁、稀土总量的测定
3.5.1.1方法提要
试样以硝酸-氟氢酸溶解,以硼酸配位氟离子,在PH=10左右碱性溶液中镁离子与偶氮氯膦I生成紫色配合物。
铁、钙、锰、稀土等干扰元素,以三乙醇胺、邻菲罗啉、EGTA-Pb联合掩蔽,于波长570nm处测量吸光度。
在微酸性溶液中,以草酸掩
蔽铁等干扰元素,稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ生成蓝色配合物,于670nm处,测量吸光度。
3.5.1.2主要试剂
a)三乙醇胺溶液(1+1);
b)邻菲罗啉溶液(0.5﹪,20﹪乙醇配制);
c)偶氮氯膦I溶液(0.025﹪,50﹪乙醇);
d)EDTA溶液(5﹪);
e)硼砂缓冲溶液:
称取21g四硼酸钠,4g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000ml,摇匀;
f)EGTA-Pb溶液:
称取1.9gEGTA于200mL水中,滴加氢氧化钠溶液使其溶解并调至中性,加入1.8g硝酸铅溶解后以水稀至1000mL,摇匀;
g)草酸-草酸铵溶液:
400mL水中含2g草酸,1g草酸铵;
h)偶氮氯磷III溶液(0.05﹪);
i)盐酸(1mol/L)。
3.5.1.3试液的制备
称取0.1g试样于干燥的250mL朔料杯中,(操作同时做试剂空白和标准样品),加10mL硝酸,滴加2-3mL氟氢酸,若稍有不溶,以沸水浴加热溶解后取下,立即加入100ml近沸的硼酸溶液(5%),充分搅拌使溶液清亮,冷却以后,移入500mL容量瓶中,以水稀至刻度摇匀.用此溶液冲洗原杯二次后将溶液倒入杯中。
3.5.1.4镁—偶氮氯膦I直接光度法
显色液:
取2.0mL(Mg:
25-40ug)母液于100mL容量瓶中,加2mL三乙醇胺,(加
试剂每次要摇匀),10mL缓冲溶液,5mL邻菲罗啉溶液,3mLEGTA-Pb,稍放置使配位完全,加10mL偶氮氯膦I溶液,以水稀至刻度,摇匀,放置10分钟。
参比液:
将剩余显色溶液加EDTA溶液(5%),摇匀.
以2cm比色皿,波长570nm处测量吸光度.从工作曲线上求算镁的含量.或者以同品种相近镁量的标样换算分析结果。
3.5.1.5稀土总量的测定
显色液:
取10ml母液于100mL容量瓶中,加3mL盐酸,10mL草酸-草酸铵溶液,摇匀后,加5mL偶氮氯磷Ⅲ溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
于波长670nm处,以1cm比色皿,试剂空白为参比,测量吸光度.从工作曲线上求算稀土的含量.或者以同品种相近稀土量的标样换算分析结果。
3.6磷铁
3.6.1磷—磷钼酸铵沉淀-酸碱滴定法
3.6.1.1方法提要
试样用酸溶或碱熔以后,正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼酸铵沉淀,经过滤,先用稀硝酸洗,再用水洗净游离酸和沉淀,用氢氧化钠标准溶液溶解,以酚酞为指示剂,用硝酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠。
根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算磷的质量百分数。
3.6.1.2主要试剂
a)硝酸(2+100);
b)酚酞指示剂(1%乙醇溶液);
c)硝酸标准溶液,;c(HNO3)=0.1mol/L;
d)氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)=0.1mol/L;
e)中性水:
取蒸馏水或离子交换水煮沸15min赶尽二氧化碳,冷却后使用;
f)钼酸铵溶液(6.5%):
称取65g钼酸铵,溶于142ml温水中,冷后缓缓加入58ml氨水;另取715ml硝酸(2+3)缓缓加入85ml氨水;使用时将两液按(1+4)比例混合。
3.6.1.3分析步骤
称0.25g试样于铁坩埚中,加4—5g过氧化钠,混匀后,在煤气灯上先低温后高温进行熔融,冷后,置于250ml烧杯中,以50ml水浸出,加硝酸中和至酸性并煮沸1—2min,冷却后移入250ml容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。
分取25ml于250ml锥形瓶中,加5ml硝酸,加20ml水,加热煮沸1—2min,取下稍冷(50—60℃),加100ml钼酸铵溶液(6.5%)盖上胶塞后,震荡5min分钟,静置4h以上。
用慢速滤纸或用在漏斗中加小孔瓷片再加纸浆减压过滤,用硝酸(2+100)洗锥形瓶3—4次,洗沉淀3—4次,再以中性水洗锥形瓶4—5次,洗沉淀至无游离酸(取滴定用氢氧化钠标准溶液一滴,酚酞指示剂1滴,收集5ml洗涤液,红色不消
失)。
将沉淀移入原锥形瓶中,加30ml中性水,酚酞指示剂3滴,沿瓶壁准确加入氢氧化钠标准溶液至沉淀溶解,呈稳定红色后,并过量5ml左右记作V1,用少量中性水冲洗瓶壁后,放置2—3min,用硝酸标准溶液,滴定至红色消失为终点,记作V2)
磷的质量百分数按下式计算:
C(V1-V2)×1.2906
W(P)/%=——————————————×100
1000m×25÷250
式中C—氢氧化钠标准溶液及硝酸标准溶液浓度,mol/L;
V1——加入氢氧化钠标准溶液体积,ml;
V2——加入硝酸标准溶液标准溶液体积,ml;
m—称取样品质量,g;
1.2906—被测物质磷(P/24)的摩尔质量,g/mol。
3.6.2磷—磷钒钼黄光度法
3.6.2.1方法提要
试样以硝酸溶解,用高氯酸冒烟氧化磷,加钒钼酸铵混合液,使之生成“磷钒钼黄”,然后测量吸光度。
适合于磷铁中磷的快速测定。
3.6.2.2主要试剂
a)硝酸(1+1);
b)钒钼酸铵混合液:
称取0.3g偏钒酸铵于400ml烧杯中,加90ml水(50—60℃),溶解后加30ml硝酸,摇匀。
使用时取100ml钼酸铵溶液(10%),慢慢注入其中,混匀。
3.6.2.3分析步骤
准确称取0.25g试样于铁坩埚中,加3—4g过氧化钠,混匀后再覆盖一层,于700℃左右熔融,完全分解后,冷却,置于250ml烧杯中,以100ml温水浸出洗净,移入250ml容量瓶中,冷至室温以水稀释至刻度,摇匀。
用少量此液冲洗原烧杯2次,将溶液连沉淀倒入烧杯中,待沉淀下降后,干过虑于干燥的容器中。
准确吸取25ml于100ml容量瓶中,加10ml硝酸(1+1),加热煮沸1—2min,取下冷至40—50℃。
加20ml钒钼酸铵混合液,以水稀释至刻度,摇匀。
放置5min以后以适当比色皿,波长440nm处,以水为参比测量吸光度。
3.7锰铁
3.7.1硅—亚铁钼蓝光度法
3.7.1.1方法提要
试样经硝酸、硝酸加氢氟酸或过氧化钠熔融分解。
以硼酸配位氟离子,单分子硅酸在c(H+)=0.1~0.5mol/L酸度时与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸,以草酸破坏磷、砷杂多酸,以硫酸亚铁还原为“硅钼蓝”,测量吸光度。
3.7.1.2主要试剂
a)硝酸(1+3.5);
b)钼酸铵溶液(5%);
c)钼酸铵溶液(1.7%):
1份5%钼酸铵与2份水混合;
d)草酸溶液(5%);
e)硼酸(饱和溶液);
f)硫酸亚铁溶液(6%):
100ml中含2ml硫酸。
3.7.1.3分析步骤
称取试样(视硅量而定)0.1g~0.5g于100ml容量瓶中,加40ml硝酸(1+3.5),低温加热溶解后滴加高锰酸钾至二氧化锰生成,在滴加亚硝酸钠溶液将其还原,煮沸除尽氮氧化物后,冷却至室温,以水稀释至刻度,摇匀。
准确分取2.5或5.0ml两份,于50ml容量瓶中。
显色液:
加15ml钼酸铵溶液(1.7%),室温放置30min或沸水浴加热30s,加10ml草酸溶液(5%)摇匀后立即加5ml硫酸亚铁溶液(6%),以水稀释至刻度,摇匀。
参比液:
同显色液操作,只是先加草酸。
以适当比色皿于波长650nm处,测量吸光度,在工作曲线上求得分析结果。
3.7.2锰—EGTA滴定法
3.7.2.1方法提要
试样经盐酸—过氧化氢溶解后,以盐酸羟胺为还原剂,在PH=10的条件下,以三乙醇胺为掩蔽剂,甲基百里酚蓝为指示剂,用EGTA直接滴定二价锰。
3.7.2.2主要试剂
a)盐酸(1+1);
b)三乙醇胺(1+1);
c)氨—氯化铵缓冲溶液(pH=10):
54g氯化铵溶解于水后加394ml氨水,以水稀释至1000ml;
d)甲基百里酚蓝—对硝基酚指示剂:
于50ml甲基百里酚蓝溶液(0.1%)中,
加5ml饱和的2.4—二硝基酚溶液。
e)EGTA标准溶液,c(EDTA)=0.05mol/L:
称取19.02gEGTA及4g氢氧化钠
溶于800ml水中,并调至pH=7~8,以水稀至1000ml,摇匀。
3.7.2.3分析步骤
称取试样0.1g于250ml锥形瓶中,加15ml盐酸(1+1),加热至完全溶解后,加10滴过氧化氢,煮沸至无小气泡,以少量水冲洗瓶壁后再煮沸30s,加30ml水,冷却,加15ml三乙醇氨(1+1),放置2min,加0.5g盐酸羟胺,溶解后,加15ml氨水(1+1),10ml缓冲溶液,10滴指示剂,立即以EGTA标准溶液滴定至浅绿色,再慢滴至浅橙黄色为终点。
锰的质量分数,以标准样品按分析步骤操作后进行换算。
3.7.3磷—磷钒钼黄光度法
3.7.3.1方法提要
试样以硝酸溶解,用高氯酸冒烟氧化磷,加钒钼酸铵混合液,使之生成
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