电解测厚.docx
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电解测厚.docx
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电解测厚
智能电解测厚及计算机测控系统
一、实验目的
学习使用ZD-B智能电解测厚仪测量各种导电镀层厚度。
二、实验仪器
ZD-B智能电解测厚仪一台及相关软件,PC一台。
1、仪器组成和结构:
(1)测厚仪主机部分
由测试台架和主机箱构成。
(2)智能测厚系统
由测厚仪主机部分和PC个人计算机系统包括软件构成,其结构示意图如下:
(3)测试台结构
1、纵向移动支杆
2、横向移动支杆
3、搅拌电机
4、搅拌杆
5、测试头
6、电解杯
7、密封圈
8、待测工件
9、测试台底座
10、主支杆
11、固定横支杆旋钮
12、固定纵支杆旋钮
13、固定导电螺栓
14、阴极插头
15、阳极插头
(4)主机箱操作面板说明
①数字键:
0、1、2、3
用于输入与镀层材料相对应的地址码。
例:
测镀镍工件的镍层厚度时输入地址码0103。
镀层材料和测量地址码对应表,见附录二。
配接电脑的仪器不再需要操作数字键。
②功能键:
启动输入地址码后,按此键,测量开始。
复位测量自动停止后,仪器内蜂鸣器发出嘟嘟声,自动显示出测量数据。
按此键后,显示自动归零,蜂鸣器停止鸣叫,仪器再次处于测量待机状态。
清零如输入地址码时输错了数字,就可按此键,然后重新输入地址码。
打印如配有微型打印机,每按此键,微打便打印出年月日等字样。
量程测量电流选择键,小电流为标准电流的十分之一。
在测量装饰铬时,因铬层较薄,需按此键以改变电流。
在输入地址码之前,按此键,显示器由000.0变为00.00,小数点向前移了一位。
更换量程后,即可输入地址码0200。
校准按下此键后数码显示为“999.9”(标准电流)或“99.99”(小电流),输出电流分别为49.8mA或4.98mA,用于量程校准。
用户一般不用。
注:
配接电脑的仪器一般不再需要操作上述键。
③指示说明
※开机指示:
打开后面板的电源开关后,此处红灯亮。
※测量指示:
按启动键后,此处红灯亮,表明仪器处于测量状态。
④后面板结构及接线:
后面板上有:
电源开关、保险座、电源插座、输出插座、打印机接口、打印机电源接线柱、计算机RS-232C通讯接口(9针)。
如没有配微型打印机,就没有打印机接口和电源接线柱。
单机使用的也可能未安装计算机RS-232C通讯接口(9针)。
插头与插座都是一一对应的,并且还有方向性,不会混淆,请一一插好。
需要注意的是:
打印机的电源要接正确;红接线柱接打印机电源的黑白线,此极为正极,黑接线柱接打印机电源的黑线,此极为负极。
2、ZD-B智能电解测厚仪技术指标:
(1)测量范围和精度:
0.01um~75um,≤±10%符合国际标准ISO2177-85。
(2)测量对象:
单金属镀层(如Cu、Zn、Ni、Au、Ag、Cr、Sn、Cd、Ms);
合金镀层(如Pb-Sn、Cu-Zn、Zn-Ni、Ni-P等合金);
复合镀层(如Cu+Ni+Cr/Fe等);
多镍镀层(需配普通个人电脑或采用电位记录仪)。
(3)电源:
AC220V±10%50Hz
(4)仪器功耗:
≯30VA
※仪器使用环境温度在15℃以上使用。
3、PC机上操作相关软件的说明
启动计算机,并进入测量系统。
出现如下画面:
修改通讯口和选择操作系统
系统默认的通讯口是COM1。
如果ZD-B系统的通讯电缆是接在COM2或其它COM口,请在这里选择修改通讯端口为对应的COM口。
特别是较新的笔记本电脑往往采用扩充RS-232C接口,这时计算机系统往往指定为COM3,甚至是COM4或COM5等。
请从计算机系统的“设置”-“控制面板”-“系统”-“设备管理(按类型查看设备)”-“端口(COM&LPT)”-“通讯端口(COMx)”中查看通讯端口号,其中x是数字1、2、3或4、5等。
根据上述数字选定通讯端口。
如果选择一个不存在的端口号,会弹出警告窗口如下:
这时请重新选择通讯端口。
请在“操作系统”选择框中选择适当地操作系统。
如果是在WindowsNT、Windows2000或是WindowsXP平台上使用本软件,请选择NT/2K/XP下的选择圆框。
然后回车或点击鼠标左键进入程序主界面。
如果仪器没有打开,或是通讯电缆没有连接好,会出现以下警告信息:
请检查设备硬件。
如果通讯没有建立,只可以进行原有数据读取、分析。
测量参数选择
以下提到的“选择”或“点击”均为采用鼠标点击选择。
进入测量主界面后选择测量组数。
并检查右下角校正值K是否需要修改。
K值为校准系数。
考虑到实际电解效率和其它误差因数,可以将测量计算结果乘以一个系数。
标准值为1。
应根据实际误差调整此值。
选择测量试样号决定本次采集的数据放在哪一试样。
若点击左下方的【显示电压】按钮,将变为【显示时间】。
所谓【显示电压】是指测厚仪面板上的数码管在测量过程中显示电解杯的两端的电压。
所谓【显示时间】是指测厚仪面板上的数码管在测量过程中显示测量时间。
可根据需要选择。
第四位数码显示每秒增加1,满十向前进位。
每秒约代表0.1μm。
因此前面有小数点。
点击测量材料按钮,选择测量的覆层。
如果通讯联系已经建立,这时在ZD-B的数码显示中出现测量地址码。
如果是处于【显示电压】,则在ZD-B的数码显示的地址码的第一位为2或3。
如果是处于【显示时间】状态,则在ZD-B的数码显示的地址码的第一位为0或1。
点击【重新测量】将重新开始新一组数据测量。
因为一号样到三号样的测量可以是同一类试样的数据,也可是不同类试样或材料的数据组合。
同一类试样将会求出平均值。
通常是采用【标准电流】进行测量。
某些特殊情况下可以采用【小电流】进行测量。
为保证选择了【小电流】,先选择测量组和测量材料,然后再选择【小电流】,这时在ZD-B数码显示上,小数点移到第二位后面,这表明选择了【小电流】。
注意当测量结束后,仪器自动返回【标准电流】。
因为大部分测量是在【标准电流】下进行。
如果要再次选择【小电流】,请按上述方法再次选择。
如果在选择时小数点没有变化,请反复点击【标准电流】和【小电流】,直到小数点移动到适当的位置。
【大量程】是选择测量的最长时间,也就是对应厚度。
系统默认为500秒,大约是50μm镀层。
当已经选择了“大量程”(按钮上显示为【小量程】)最大可以测量到1000秒。
需要注意,这时电解液的有效成份可能已经耗尽,测量结果会有误差。
如果测量开始前显示的是【大量程】(实际是选择小量程500秒),测量进行中当时间超过500秒时会自动转换到大量程1000秒。
【自动停止】可以选择【自动停止】或【手动停止】或者【设定停止】。
系统默认【自动停止】。
当达到预定的截止电位时,ZD-B发送结束指令,测量工作便自动停止。
特别当要测试多种镀层时,必须选择【自动停止】。
【手动停止】是当达到预定的截止电位时,ZD-B发送结束指令,测量工作仍然继续,需要人工停止测量。
这是为了在异常情况下便于观察全部测量曲线,了解原因,监视测量是否准确。
注意,在测量多镀层时不能使用【手动停止】,以避免腐蚀下一层。
当选择【设定停止】后,在其上方的文字框内可输入一个大于零的数值,当测量达到规定数值时,即使截止电位还未达到,测量自动结束。
这是为了避免测量达到底层。
例如规定测量为15μm。
当自动停止后如果测量部位没有露底,表明镀层厚度至少大于15μm。
但如果在设定值前达到截止电位,测量仍然自动停止。
【读盘】和【保存】是读取已经存盘的数据和保存当前显示数据。
【打印曲线】将显示所选择组的曲线,并且可以打印。
【显示分析结果】将按标准格式显示和打印数据结果。
测量结束后需要分析每组测量结果之后才能选择此功能。
如果没有建立通讯联系,【开始测量】和【停止测量】按钮将不能选择,但可以分析已经保存的数据,
测量
一切准备好并按上述选择好后,点击【开始测量】按钮,ZD-B测量系统就开始工作。
注意,在开始测量前选择其它材料后再次选择所要测量材料,观察ZD-B仪器面板上数码管是否有变化以及地址码是否正确,以便确定系统通讯正常。
这时ZD-B仪器面板上数码管显示电解池两端的电位或测量时间。
主画面上“命令执行情况”显示栏内显示通讯是否在工作,并且颜色也在变化。
其上方的三个红、绿、兰指示灯颜色也在不断变化。
在所选择试样号的图形坐标上逐渐出现测量数据曲线。
当选择【自动停止】时,ZD-B测量完成后将发送信号到PC机。
PC机将自动结束测量。
选择【手动停止】时,点击【停止测量】键,结束本组测量。
选择【设定停止】后,当达到设定厚度值时自动停止测量。
计算结果
确定t1、t2点。
用鼠标双击某条曲线,进入该曲线的单独画面。
首先注意画面下方【返回三视图】按钮右边的显示是蓝色的“常规”或是红色的“线材”。
如果是“线材”用于常规测量会造成测量结果误差,反之亦是。
如果显示的内容与所需要的不同,请返回三视图后双击右下方的“线材”,转换到所需的测量项目。
系统默认是无合金相。
如果从曲线上观察到有合金相,请在选择合金栏内选择【有合金层】。
如果是多层镍曲线,请选择【多层镍】。
注意,没有合金层时【T2终点停止】不能被选择,因为只有一层。
如果曲线最高到最低幅度低于1000mV,可在图象放大栏内选择【放大】,在根据曲线所在区间,在放大区间内选择曲线所在区间进行放大(点击右边的上下箭头选择区间,然后点击区间数值前的方框)。
注意,区间以1V为单位选择。
曲线上垂直的蓝线表示自动测量的终点。
如果认为测量终点准确,可点击左下方的【t1=测量值】,然后选择【计算】,完成结果分析。
如果认为需要修正结果,可选择【移动标线】,然后在坐标内移动鼠标,当标线移动到适当的位置时,按下鼠标左键。
再选择【T1终点停止】,再点击【计算】得到结果。
如有合金层,采用类似方法确定T2点,最后选择【计算】。
【向左搜索】和【向右搜索】可以自动移动标线,当达到适当的位置时,按下【T1终点停止】,或【T2终点停止】。
如果此分析层为多层镍分析的最底层,请选择【多层镍底层】。
系统默认是无合金层分析。
如果从曲线分析上认为存在合金层,请按下“选择合金”框中的【有合金层】按钮。
无合金层分析只需确定t1,即测量时间,就可计算得到厚度值。
可选择【t1=测量值>】即默认ZD-B系统的测定值。
如果认为此值不合适,可以手动确定t1值。
选择【标线移动】将鼠标移动到曲线上可见到一紫色竖直坐标线随鼠标移动。
当移动到认为适当地位置时,按下鼠标左键,就锁定了该坐标。
这时可按下【T1终点停止】确定t1坐标,或按下【向左搜索】或【向右搜索】,坐标线将自动移动。
当移动到认定值时,按下【T1终点停止】,即得到t1值。
按下【计算】立即计算出镀层厚度。
当【有合金层】时,需要手动确定t1和t2值。
操作方法与上述类似,只是需要操作两次。
根据曲线的形状和电位差值确定t1和t2。
通过t1计算纯镀层厚度,通过t2与t1的差值计算出合金厚度。
当从曲线分析得知该镀层是多层镍时,请按下“选择合金”框中的【多层镍】按钮。
这时将退回主界面。
然后再重新双击该曲线,转入多层镍分析窗口(参见八.多层镍分析)。
如果本次分析是作为测量多层镍的底层,此次曲线应是二号样或是三号样。
分析结束后请按下【多层镍底层】按钮,多层镍的结果报告中将包括此分析结果。
放大曲线
可以将曲线放大以便进一步观察细节。
选择“图像放大”框中的【放大】,再根据曲线所在纵坐标区间,点击右边的上下箭头选择放大区间。
点击左边的选择方框,曲线将被放大。
通常最大到最小幅度在1V以内的曲线才有必要放大。
三、实验原理
根据法拉第原理测量。
其过程与电镀相反,是电解除镀。
将电解杯置于被测样板上并固定。
根据镀层,选择电解液注入电解杯。
恒定电流通过电解液,在一定的面积下产生电化学反应。
镀层厚度按下式计算:
式中:
l—镀层厚度;F—常数项,与镀层材料有关;Q—电解镀层所需的电量(库仑),为电流与时间乘积;A—试样面积;ρ—材料密度。
镀层厚度直接显示在显示器上。
测量原理示意图
四、实验步骤
1.验机
打开ZD-B系统的电源,面板上数码显示为“0000”,表示系统工作正常。
将测试线的阳极夹夹住阴极插头,输入地址码0100,按启动键,模拟测量开始。
此时,测量指示灯亮,搅拌电机转动,显示器开始计数。
然后,断开阴阳两极,仪器测量停止,蜂鸣器鸣叫,显示器显示数据。
以上现象即说明测量线路连接良好、仪器工作正常。
按复位键,仪器进入待测状态。
2.单机测量
用硬粗橡皮将待测工件的待测部位擦拭数次,使镀层完全暴露。
将待测工件放在测试台底座上,松开旋扭A,放下测试头,使密封圈紧贴工件,用右手压紧测试头,左手把横支杆向上抬起,然后用右手拧紧旋扭A。
将测试阳极夹夹住被测工件。
从电解杯上移开搅拌电机,用注射器抽取1.5ml相对应的电解液注入电解杯里。
将针头接触工件,迅速注入溶液,再将针头慢慢提起,避免针管内气体沉积到测头底部。
注入电解液时请注意两点:
密封圈与工件贴合处不能漏液。
如果漏液,请抽干溶液,用脱脂棉擦干被测面和密封圈,然后再从第
步重新操作;
杯底不能有气泡。
如有气泡,请用注射器吸出溶液重新注入,驱出气泡。
检查测试阴极香蕉插头是否插好,测试阳极鳄鱼夹是否夹住待测工件。
搅拌电机移入电解杯内。
输入正确地址码,按启动键,测量开始。
仪器自动停止测量,蜂鸣器响,显示器显示测厚结果,请记录该数据。
然后请按复位键,仪器再次进入待测状态。
如配有微型打印机,仪器可自动打印测厚结果。
3.测后处理
测量停止后,移开搅拌电机,用注射器吸出溶液,注入盛废液的容器里。
用蒸馏水清洗电解杯:
先用脱脂棉擦干针头,再用注射器抽取蒸馏水冲洗电解杯,然后用注射器吸干蒸馏水,用脱脂棉擦干电解杯。
松开旋扭,将支杆上提,然后再固定旋扭,用脱脂棉擦干密封圈和被测工件表面。
如测试同类镀种,连续测量时可不用蒸馏水清洗,只用脱脂棉擦干即可。
4.复合层测量
复合层测量由分层测量来完成。
在同一测量点依次由表及里分别测量各单层。
需特别注意不要移动测量位置和混合测量溶液。
以测量铜镍铬复合层为例:
依据以上说明,首先测铬层。
请注意:
测铬层时不用搅拌,并要按量程键更换量程。
地址码为0200。
测铬完毕后,抽出废溶液,用蒸馏水冲洗电解杯。
可用卫生纸轻轻擦拭后再用少许测镍的电解液置换,然后抽掉此溶液。
在处理过程中,千万要注意不要移动被测部位。
注入测镍的电解液,将搅拌电机移入电解杯里。
输入地址码0103(0300,冬天用)。
按启动键,开始测镍的厚度。
测镍完毕后,抽出废溶液,用蒸馏水冲洗电解杯。
可用卫生纸轻轻擦拭后再用少许测铜的电解液置换,然后抽掉此溶液。
在处理过程中,千万要注意不要移动被测部位。
输入地址码0113.注入测铜的电解液,将搅拌电机移入电解杯里。
开始测铜的厚度。
5.多层镍电位-厚度测定
能测量多层镍镀层(双层:
半亮镍、半光亮镍;三层:
光亮镍、高硫镍、半光亮镍)的总厚度及分层厚度,并同时显示出分层镍层之间的单位差值。
并将测量结果用微型计算机打印出来。
双击多层镍记录曲线,进入多层镍分析窗口,显示如下界面:
首先注意画面下方“光亮镍”显示框上部显示的是蓝色的“常规”或是红色的“线材”。
如果是“线材”用于常规测量会造成测量结果误差,反之亦是。
如果显示的内容与所需要的不同,请返回三视图后双击右下方的“线材”,转换到所需的测量项目。
首先解释与前面画面不同的地方。
t1:
为光亮镍厚度测定时间;t2:
(t2-t1)为高硫镍厚度测定时间;t3:
(t3-t2)为半光亮镍厚度测定时间。
t0:
为高硫镍最低点处测量时间。
注意:
当【锁定电位】按下时确定的t1、t2、t3值是用来确定代表该段的平均电位,不是用来计算厚度的t1、t2、t3值。
当【自由电位】按下时确定的t1、t2、t3值才是用于计算厚度值。
分析多层镍曲线的思路是:
要求出光亮镍、高硫镍、半光亮镍的平均电位,进而得到其电位差;要求出光亮镍、高硫镍、半光亮镍的测量终点,进而得到各层的厚度和总厚度。
由于实际测量曲线是波动的,因此求电位时要在一定区间求平均电位。
高硫镍的代表电位应取其最低点,因而可在曲线上直接确定其最低电电位。
所以,分析多层镍曲线需要确定两个区间(T1区间和T3区间)、四个终点(T1、T0、T2、T3)。
请参考下图。
由于电位差通常不大,一般需要先将曲线放大。
请先观察曲线所在电位区间,在选择“图像放大”栏内的【放大】,在“放大区间”内选择适当地区间,然后再进行分析。
如果没有高硫镍存在,请按下【无高硫镍】按扭。
这时只需确定t1、t3点的区间和终点值。
如果是重新开始一组分析,包括面层和底层,可按下【测量清零】按扭,清除所有上次测量数据,准备新一轮分析。
如果本次测量没有面层或底层,分析结束后请按下【测量结束】按扭。
‘
如果只有多层镍存在,请总是选择“一号样”。
因为每组数据最多包括面层、多层镍、和底层。
如果没有面层和底层,多层镍测量应选择“一号样”。
三组数据为一份测量报告。
确定电位区间和测量终点
首先点击【标线移动】,然后在坐标内移动鼠标,定标线随之移动。
移到T1区间的左端,,按下鼠标左键,定位标线。
如需微调,可点击【向左搜索】或【向右搜索】(注意这时【锁定电位】按下)。
按下【T1区间起点】便确定了求光亮镍电位平均区间起点。
这时【T1区间起点】自动变为【T1区间终点】。
将鼠标移动到图形中时标线会随鼠标移动,将标线移到T1区间的右端位置,按下鼠标左键,固定标线。
按下【T1区间终点】,便确定了求光亮镍电位平均区间。
确定区间不必精确定位起点和终点,主要选择能代表其平均电位的区间。
选择完区间后【T1区间终点】自动变为【T1测量终点】(这时【自由电位】自动按下)。
再次移动标线到适当地位置,按下鼠标左键,定位标线。
按下【T1测量终点】,便确定了求光亮镍厚度测量终点。
确定测量终点时定位要相对准确。
再移动标线到高硫镍区间的最低点处(【锁定电位】处于按下状态),点击【T0测量终点】确定高硫镍的电位。
继续移动标线到高硫镍结束位置(【自由电位】处于按下状态),点击【T2测量终点】,确定高硫镍厚度测量终点。
半光亮镍平均电位区间和测量终点T3的确定同确定光亮镍T1相仿,只要继续进行下去便可得到T3区间和T3测量终点。
当上述操作全部完成后,按下【计算】,便计算出光亮镍、高硫镍、半光亮镍各分层厚度及总镀层厚度。
如果不再测量多层镍的底层,请点击【测量结束】,【返回三视图】。
回到主画面后点击【显示分析结果】,可以得到有关各层厚度和电位差值的分析报告,并可打印。
分析报告格式如下:
注意,如果需单独调整上述各值,请首先明确是要确定电位还是要计算厚度,这分别对应选择【锁定电位】还是【自由电位】。
然后进行上述类似操作,单独确定t1、t2、t3或t0值。
电位差值说明
s-b的电位差值表示确定的半光亮镍与光亮镍之间的平均电位差。
b-g的电位差值表示光亮镍与高硫镍的平均电位差。
曲线放大打印
当多层镍曲线放大后,可选择【放大打印】,显示、打印曲线,其样式如下
附录一电解液配方一览表
代号
电解液成分
浓度(g/l)
备注
A1
碘化钾Kl
100
加微量碘1毫克
A2
硫酸钠Na2SO4
20
磷酸
50.5ml
A3
盐酸HCL
73
或173ml(d=1.18)
或氢氧化钠NaOH
150
A4
酒石酸钾钠
80
硝酸铵
100
A5
硝酸铵
30
硫氰化钠
30
A6
硝酸钠
100
硝酸
5
A7
硫氰化钾
180
A8
氯化钠
100
A11
氯化钠
50
硼酸
25
氯化镍
300
B1
氯化钾
30
氯化铵
30
B2
磷酸
186
氧化铬
10
B3
碳酸钠
100
B4
磷酸
98
B5
硝酸铵
800
氢氧化铵
10ml
B6
硫酸钾
100
磷酸
20ml
B7
硅氟酸
>30%
纯溶液
B8
乙酸钠
100
乙酸铵
200
B9
硝酸铵
800
硫脲
3.8
B10
盐酸
42
B11
氟化钾
100
B12
硝酸钾
100
氯化钾
100
B13
硫酸
90
氟化钾
5
B14
氯化钾
100
或氯化钠
100
B15
碘化钾
880
磷酸钠
60
B16
硝酸铵
400
硫氰酸铵
45
B17
硫酸钠
100
硫酸锌
20
附录二镀层/基体和测量地址码一览表
镀种
基体
地址
镀种
基体
地址
镍
铜,铁
0103
锌
铁
0130
镍
铜,铁
0300*
铜
铁
0113
银
铜
0120
铜
锌压铸件
0220
金
铜,银
0203
铬
镍,铜
0200
锡
铁
0133
铬
铁
0230
镉
铁
0210
锌
铁棒
0233
铅锡40:
60
铜
0100
锌镍92:
8
铁
0123
锡镉49:
51
铁
0223
铜锡89:
11
0330
镍磷92:
8
铁
0303
铜锌70:
30
铁
0310
铅锡90:
10
铜铅合金
0313
* 冬天气温低时要用此档。
*地址码的第一位数可以是“2”,例如“2103”,表示在测量过程中数码显示测量电位值。
附录三测厚电解液的应用
镀层
基体材料
铁
铜及其合金
镍
铝
锌
镉
A1
A1
A1
A1
铬
A2
A3
A2
A2
铜
A4
A4
B7
铅
B8
B8
B8
镍
A5
A5
A5
银
A6
A7
A6
锡
A3
A3
A3
A2
锌
A8
A8
A8
A8
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- 关 键 词:
- 电解