分析组作业指导书.docx
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分析组作业指导书.docx
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分析组作业指导书
作业指导书
起草人
叶晓林
审核人
邵柏泉
编号
Q/NSJ(Z)0601
批准人
马国宁
岗位
化学分析
发布日期
2003年9月1日
人员
分析工
页数
共23页第1页
目的
统一分析方法,提高分析准确度,更好的为生产提供科学参考依据。
适用范围
原燃材料、半成品、成品及外来样品和试验样品的化学分析、工业分析等。
作
业
要
求
1样品的采集、制备与保管
1.1样品的采集
1.1.1堆场取样
根据物料堆的不同形状,将取样点均匀的分布在物料堆的顶、腰、底部位置上,底部应距地面0.5m。
取样时,先除去表层0.1m物料,沿物料堆垂直方向挖深度0.3m的坑。
在坑底部取相同分量的样品。
若遇大块物料,则用铁锤敲下数小块作为该点的小样,然后混合成样品。
煤炭取样最低质量与最大粒度按如下规定:
400kg≤原煤<100mm,250kg≤原煤<25mm。
1.1.2库底取样
首先要仔细观察原燃材料的质量状况,然后连续取三次瞬时样混合成样品(样品总量不得少于10kg,粉煤灰不得少于2kg)。
1.1.3生料、熟料每天由分析工在控制组生、熟料留样中按生产线均匀取样(24小时综合样),然后混合研磨成样品。
水泥样品由物检组提供。
1.2样品的制备
根据检测项目和样品的不同,用铁锤、颚式破碎机,磨盘式破碎机或密封式化验用碎样机经过粗碎、中碎、细碎或粉碎,分别加以适当破碎,然后混匀,缩分制得试样(混匀采用铁铲混匀法、缩分采用四分法或正方形法)。
样品缩分最小可靠质量按下式确定:
Q=Kd2
式中:
Q—样品缩分后最小可靠质量,kg;
d—该样品中最大颗粒的直径,mm;
K—根据矿石特性确定的经验系数。
1.3样品的保管
分析样品留样要置于干燥器中,并贴上标签。
密码抽查及对比检验留样需保存一个月,其它分析试样根据具体要求妥善保存,一般应保存一天。
2溶液的制备
2.1普通试剂的配制
2.1.1盐酸(1+1):
将浓盐酸以同体积水稀释;
作业指导书
起草人
叶晓林
审核人
邵柏泉
编号
Q/NSJ(Z)0601
批准人
马国宁
岗位
化学分析
发布日期
2003年9月1日
人员
分析工
页数
共23页第2页
作
业
要
求
2.1.2盐酸(1+97):
将3倍体积浓盐酸以97倍体积水稀释;
2.1.3盐酸(1+5):
将1体积浓盐酸以5体积水稀释;
2.1.4硝酸(1+10):
将1体积浓硝酸以10体积水稀释;
2.1.5硫酸(10%(v/v)):
将10ml硫酸缓缓注入100ml水中;
2.1.6乙酸(10%(v/v)):
将10ml冰乙酸加水稀释至100ml;
2.1.7氨水(1+1):
将浓氨水以同体积水稀释:
2.1.8氢氧化钾溶液(200g/L):
将200g氢氧化钾溶于1L水中;
2.1.9氟化钾溶液(150g/L):
将15g氟化钾放在塑料杯中,溶于50ml水中,用水稀释至100ml,贮存在塑料瓶中;
2.1.10氟化钾溶液(50g/L):
将5g氟化钾放在塑料杯中,溶于100ml水中,贮存在塑料瓶中;
2.1.11氯化钾溶液(50g/L):
将50g氯化钾溶于1L水中;
2.1.12氟化钾—乙酸溶液(50g/L):
将50g氯化钾溶于500ml水中,用95%(v/v)乙酸溶液稀释至1L;
2.1.13氯化钡溶液(100g/L):
将100g氯化钡溶于1L水中,过滤后使用。
2.1.14硝酸银溶液(110g/L):
将1g硝酸银溶于90ml水中,加入5~10ml硝酸,贮存于棕色瓶中。
2.1.15磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L):
将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。
2.1.16PAN指示剂溶液(2g/L):
将0.2gPAN溶于100ml水中;
2.1.17钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂(CMP):
准确称取1g钙黄绿素,1g甲基百里香酚蓝,0.2g酚酞与50g已在105~110℃烘干过的硝酸钾混合研磨,贮存于磨口瓶中;
2.1.18酚酞指示剂(10g/L):
将1g酚酞溶于100ml乙醇中;
2.1.19乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH=(4.3):
将24.3g无水乙酸钠溶于水中加入80ml冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀。
2.1.20氨水—氯化铵缓冲溶液PH=(10):
将67.5g氯化铵溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀释1L。
2.1.21甘油无水乙醇溶液:
将220ml甘油放入500ml干燥的烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,不断搅拌下分次加入30ml硝酸锶直至溶解,然后在160~170℃下加热2~3小时。
取下,冷却至60~70℃后,将其倒入1L无水乙醇中,加0.5g酚酞指示剂混匀,以氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
2.1.22三乙醇胺(1+2):
将1体积的三乙醇胺以2体积水稀释。
2.1.23酒石酸钾钠溶液(100g/L):
将10g酒石酸钾钠溶于100ml水中。
2.1.24碳酸钠—硼砂(2+1)混合熔剂:
将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的无水硼砂混匀研细,贮存于磨口瓶中。
2.1.25酸性铬蓝K—萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:
称取1g酸性铬蓝K2.5g萘酚绿B与50g已在105~110℃烘干过的硝酸钾混合研细,贮于磨口瓶。
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起草人
叶晓林
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Q/NSJ(Z)0601
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马国宁
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化学分析
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2003年9月1日
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分析工
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共23页第3页
作
业
要
求
2.2标准溶液的配制与标定
2.2.10.015mol/LEDTA标准滴定溶液:
称取5.6g乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中,加约200ml水,加热溶解过滤,用水稀释至1L。
标定方法:
吸取25ml碳酸钙基准溶液,放入400ml烧杯中,用水稀释至200ml。
加入适量CMP指示剂,在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5~6ml,以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色为止。
EDTA标准滴定溶液对Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、CaF2的滴定度按下式计算:
TFe2O3=25C/V×MFe2O3/2MCaCO3=25C/V×0.7977
TAl2O3=25C/V×MAl2O3/2MCaCO3=25C/V×0.5094
TCaO=25C/V×MCaO/2MCaCO3=25C/V×0.5603
TMgO=25C/V×MMgO/2MCaCO3=25C/V×0.4027
TCaF2=25C/V×MCaF2/2MCaCO3=25C/V×0.7800
式中:
TA—每毫升EDTA标准滴定溶液等于标准物质A的毫克数;
MA—下标物质A的摩尔质量,g/mol;
C—碳酸钙基准溶液的质量浓度,mgCaCO3/ml;
25—吸取碳酸钙基准溶液的体积,ml;
V—标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml。
2.2.20.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液:
称取3.7g硫酸铜溶于水中,加4~5滴硫酸(1+1),用水稀释至1L,摇匀。
EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定:
从滴定管缓慢放出10~15ml(V1)0.015mol/LEDTA标准溶液(PH=4.3),加热至沸,取下稍冷,加5~6滴2g/LPAN指示剂溶液,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。
EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算:
K=V1/V
K—EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准溶液的体积比,ml/ml;
V—滴定时所消耗的硫酸铜标准溶液的体积,ml;
V1—EDTA的毫升数,ml。
2.2.30.15mol/L氢氧化钠标准溶液:
将60g氢氧化钠溶于10L水中充分摇匀后,贮存于带胶塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。
标定方法:
称取约0.6g苯二甲酸氢钾,置于400ml烧杯中,加入150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和过的冷水,搅拌使其溶解。
然后加入2~3滴10g/l酚酞指示剂,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
浓度按下式计算:
CNaOH=M×1000/V×204.2
式中:
CNaOH—氢氧化钠标准滴定液的浓度,mol/L;
M—苯二甲酸氢钾的质量,g;
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起草人
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化学分析
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作
业
要
求
V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
204.2—苯二甲酸氢钾的质量,g/mol。
二氧化硅的滴定度:
TSiO2=CNaOH×15.02
式中:
TSiO2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,ml;
15.02—1/4SiO2的摩尔质量,g/mol。
2.2.40.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液:
将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24小时后,称取12.3g溶于无水乙醇中,贮存在带胶塞的塑料瓶内。
标定方法:
准确称取0.04~0.05氧化钙,置于150ml干燥的锥形瓶中,加入15ml甘油无水乙醇溶液,装上回流冷凝器,在有石棉网的电炉上加热煮沸至溶液呈深红色,取下锥形瓶,立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
再将冷凝器装上,继续加热煮沸至微红色出现,再取下滴定;如此反复操作,直至在加热10分钟后不再出现红色为止。
计算如下:
TCaO=(M×1000)/V
式中:
TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml;
M—氧化钙的质量,g;
V—滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积,ml。
3原燃材料、半成品、成品的化学分析方法和煤工业分析方法
3.1水泥全分析
3.1.1烧失量的测定
称取约1g试样,精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马沸炉内从低温开始逐渐升高温度,在950~1000℃下灼烧15~20分钟,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧直至恒量。
结果表示:
XLOSS=(M1-M2)/M1×100
式中:
XLOSS—烧失量的质量百分数,%;
M1—试样的质量,g;
M2—灼烧后试样的质量,g。
3.1.2分析溶液的制备
称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入6~7g氢氧化钠,在650~700℃的高温下熔融20分钟。
取出冷却,将坩埚放入已盛有100ml近沸腾的水的烧杯中,盖上表面皿,在电热板中适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次加入25~30ml盐酸,再加入1ml硝酸。
用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸,冷却,然后移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
供测定SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO用。
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化学分析
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作
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要
求
3.1.3二氧化硅的测定:
吸取50ml溶液,加入250~300ml塑料杯中,加入10~15ml硝酸,搅拌,冷却至30℃以下。
加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量析出,再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液,仔细搅拌(如氯化钾析出量不够,应再补充加入),放置15~20分钟。
用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。
将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml30℃以下的氯化钾—乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。
向杯中加入200ml沸水(煮沸并用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
结果表示:
XSiO2=(TSiO2×V×5)/(M×1000)×100
式中:
XSiO2—二氧化硅的质量百分数,%;
TSiO2—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/ml;
V—滴定时消耗的氢氧化钠滴定溶液的体积,ml;
M—试样的质量,g;
5—全部试样与所分取试样溶液的体积比。
3.1.4三氧化二铁的测定:
从溶液中吸取25ml溶液放入300ml烧杯中,加水稀释至100ml,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液PH值在1.8~2.0之间(用精密PH试纸检验)。
将溶液加热至70℃,加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液,用EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至黄色(终点时溶液温度应不低于60℃)。
保留此溶液供测定三氧化二铝用。
结果表示:
XFe2O3=(TFe2O3×V×10)/(M×1000)×100
式中:
XFe2O3—三氧化二铁的质量百分数,%;
TFe2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数,mg/ml;
V—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,ml;
M—试样的质量,g。
3.1.5三氧化二铝的测定:
铝钛合量
向滴定铁的溶液中加入EDTA标准溶液至过量10~15ml,用水稀释至150~200ml。
将溶液加热至70~80℃后,加数滴氨水(1+1),使溶液PH在3.0~3.5之间,加15mlPH为4.3的缓冲溶液,煮沸1~2分钟,取下稍冷,加入4~5滴PAN指示剂溶液,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。
结果表示:
XAl2O3=[TAl2O3×(V1-KV2)×10]/(M×1000)×100
式中:
XAl2O3—三氧化二铝的质量百分数,%(铝钛合量);
TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/ml;
V1—加入EDTA标准滴定溶液的体积,ml;
V2—滴定时消耗的硫酸铜滴定溶液的体积,ml;
K—每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;
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共23页第6页
作
业
要
求
M—试样的质量,g。
3.1.6氧化钙的测定
从溶液中吸取25ml溶液放入300ml烧杯中,加入KF溶液10ml,搅拌,放置2分钟以上,加水稀释至约200ml,加5ml三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5~8ml,此时溶液PH=13以上,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
结果表示:
XCaO=(TCaO×V×10)/(M×1000)×100
式中:
XCaO—氧化钙的质量百分数,%;
TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml;
V—滴定是EDTA标准溶液的体积,ml;
M—试样的质量,g。
3.1.7氧化镁的测定
从溶液中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中,加水稀释至约200ml,加1ml酒石酸钾钠溶液5ml,三乙醇胺(1+2)5ml,搅拌,然后加入25mlPH10缓冲溶液,及少许酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
结果表示:
XMgO=[TMgO×(V1-V2)×10]/(M×1000)×100
式中:
XMgO—氧化镁的质量百分数,%;
TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/ml;
V1—滴定钙镁总量时消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
V2—测定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
M—试样的质量,g。
3.1.8三氧化硫的测定
称取约0.5g试样,精确至0.0001g置于300ml烧杯中,加入30~40ml水使其分散,加10ml盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液直至水泥分解完全。
将溶液加热,微沸5分钟。
用中速滤纸过滤,用热水洗涤10~12次。
调整滤液体积至200ml煮沸或过夜,在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液,用慢速滤纸过滤,用温水洗涤,直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800℃的马沸炉内灼烧30分钟,取出坩埚,存于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
结果表示:
XSO3=(M2×0.343)/M1×100
式中:
M1——试样的质量,g;
M2——灼烧后沉淀的质量,g;
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
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作
业
要
求
3.2水泥熟料分析
3.2.1烧失量的测定方法与3.1.1同。
3.2.2二氧化硅的测定
准确称取约0.5g样,置于100~150ml瓷蒸发皿中,加入1g氯化铵,用平头玻璃棒混匀。
盖上表面皿,沿皿口滴加2ml盐酸及2~3滴硝酸,仔细搅匀,使试样充分分解。
将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿。
当蒸发至糊状后(一般需10~15分钟),取下蒸发皿,加10ml盐酸(3+97),搅拌,使可溶性盐类充分溶解。
以中速滤纸过滤,用胶头棒和以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿并洗涤沉淀10~12次,滤液及洗液保存在250ml瓶中,供测定Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO用。
将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化,然后在950~1000℃的马沸炉内灼烧30分钟。
取出,冷却,称量。
如此反复灼烧,直至恒量。
结果表示:
XSiO2=M1/M×100
式中:
XSiO2—二氧化硅的质量百分数,;
M—试样的质量,G;
M1—灼烧后沉淀的质量,g。
3.2.3三氧化二铁的测定方法与3.1.4同。
3.2.4三氧化二铝的测定方法与3.1.5同。
3.2.5氧化钙的测定方法与3.1.6同(因不是带硅测定,可不加氟化钾溶液)。
3.2.6氧化镁的测定方法与3.1.7同。
3.2.7游离氧化钙的测定
称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于150ml干燥的锥形瓶中,加入15ml甘油无水乙醇溶液,摇匀。
装上回流冷凝器在放有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟,至溶液呈红色时取下锥形瓶,立即以苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定到红色消失。
再将冷凝器装上,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热10分钟后不再出现红色为止。
结果表示:
XCaO=(TCaO×V)/(M×100)×100
式中:
XCaO—游离氧化钙的质量百分数,%;
TCaO—每亳升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml;
V—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇滴定溶液的总体积,ml;
M—试样的质量,g。
3.3水泥生料分析
3.3.1烧失量的测定:
方法与3.1.1同。
3.3.2分析溶液制备:
方法与3.1.2同。
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作
业
要
求
3.3.3二氧化硅的测定:
方法与3.1.3同。
3.3.4三氧化二铁的测定:
方法与3.1.5同。
3.3.6氧化钙的测定
方法与3.1.6同(KF溶液加入5~7ml。
)
3.3.7氧化镁的测定:
方法与3.1.7同。
3.4铜渣分析
3.4.1烧失量的测定:
方法与同3.1.1。
3.4.2分析溶液制备:
准确称取已于105~110℃烘干过2小时的试样约0.3g置于银坩埚中,在700~750℃马沸炉内预烧20~30分钟,取出稍冷,加入10g氢氧化钠,盖上坩埚,(应留有较大缝隙)放入700~750℃马沸炉熔融约40分钟,(在熔融中可取出坩埚,摇动熔融物1~2次)。
取出,稍冷。
将坩埚放入已盛有100ml以上热水的烧杯中,盖上表面皿加热,待熔块完全被浸出后,迅速取出坩埚,用水冲洗盖上表皿,随即一次加入5ml盐酸(1+1)与20ml浓硝酸的混酸,搅拌。
坩埚再以少量热盐酸(1+5)洗净,(可将坩埚加热以溶解粘附的铁),将洗液合并于原烧杯中,盖上表面皿煮沸。
待溶液澄清透明后,冷却,移入250ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
以备测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO用。
3.4.3二氧化硅的测定:
吸取50ml已制备好的试样溶液于300ml塑料杯中,加入10~15ml浓硝酸,冷却。
以下分析步骤与3.1.3同。
3.4.4三氧化二铁的测定:
方法与3.1.4同(PH值应调整在1.0~1.5之间)。
3.4.5三氧化二铝的测定:
方法与3.1.5同。
3.4.6氧化钙的测定(KF溶液加入15ml):
方法与3.1.6同。
3.4.6氧化镁的测定:
方法与3.1.7同。
3.5粘土分析
3.5.1分析溶液制备:
方法与3.1.2同。
3.5.2烧失量的测定:
方法与3.1.1同。
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化学分析
发布日期
2003年9月1日
人员
分析工
页数
共24页第9页
作
业
要
求
3.5.3二氧化硅的测定:
方法与3.1.3同。
3.5.4三氧化二铁的测定:
方法与3.1.4同。
3.5.5三氧化二铝的测定:
方法与3.1.5同。
3.5.6氧化钙的测定:
方法与3.1.6同。
3.5.7氧化镁的测定:
方法与3.1.7同。
3.5.8含砂量的测定:
测定采用水筛法。
称取试样50g倒入0.080mm标准筛的一边,斜放在喷头下冲洗,冲洗约20秒后放在筛架上筛析。
水压约为0.03~0.08Mpa,筛子的转速约为每分钟50转为宜;筛析3分钟后取下筛子,用水将筛余物冲到筛子的一边,然后用小股水将剩余物移至蒸发皿内,待筛余物沉淀后,将水倒出后放入烘干箱内。
烘干后取出冷却,用小毛刷将筛余物刷入天平盘内,称量,精确至0.1g。
筛余质量乘以2即为该样品的筛余百分数。
3.6石灰石分析
3.6.1烧失量的测定:
方法与3.1.1同。
3.6.2二氧化硅的测定
称取约0.3g试样置于银坩埚中,加入3~5g氢氧化钾,于电炉上熔融20分钟,取下待坩埚稍冷后,用热水将熔融物浸出倒入250ml塑料杯中。
洗净坩埚,盖上表面皿,然后加入15ml浓硝酸,搅拌,放入10ml150g/L氟化钾溶液,冷却至室温。
用有机玻璃棒搅拌,加氯化钾溶液洗2~3次,将沉淀连同滤纸一起置于原杯中,以下步骤与3.1.3同。
3.6.3分析溶液的制备
称取0.7克试样于银坩埚中,加入7~8g氢氧化钠,于650~700℃的马沸炉中
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