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实验报告二
专业综合实验报告之二
——材料改性与配方设计
姓名:
吴双学号:
201048030203班级:
成型2班
一.前沿
聚丙烯作为一种非极性塑料,其具有良好化学稳定性、较高的结晶度、易加工、生产成本低等特点,所以聚丙烯在家用电器、日常用品包装材料、汽车工业等行业有广泛的应用。
然而聚丙烯也存在一些缺点,比如:
收缩率大、熔点较低、尺寸稳定性不好、低温脆性等,制约了其作为工程受力材料的应用,此时则需通过聚丙烯改性来拓宽其应用范围。
本次实验则针对聚丙烯增强、增韧改性进行了研究。
通过高速混合机将原料混合均匀后进行双螺杆挤出造粒,将干燥后的粒料注塑成型后进行力学性能、熔体流动性能、形貌特征等测试。
聚丙烯填充复合增强改性材料通常有增强材料和填充材料两大类。
通常我们将长径比大的纤维称作增强材料,而把粒状物质称作填充材料。
其中填充材料通常为具有一定几何形状的固态无机材料,并且不与所填充的树脂产生化学反应。
随着人们对填料的认识加深以及填充改性技术的不断发展,人们已经从单纯追求降低产品成本逐步发展到通过填料,特别是功能性填料来改善塑料制品的物理性能和力学性能,或使塑料制品具有全新的功能,填料己成为必不可少的塑料改性原料之一。
通常在塑料填充改性中填料的化学成分反映着填料的本质,特别是在赋予塑料功能性时,填料的化学组成对塑料的功能性起着决定性作用。
碳酸钙是最常用的无机粉状填料,可分为胶质碳酸钙、轻质碳酸钙和重质碳酸钙,一般常用轻质碳酸。
碳酸钙资源丰富,在一般填料中属于廉价填料。
塑料制品中添加碳酸钙,不仅可以降低产品成本,还可以显著的改善塑料性能。
在聚丙稀中加入碳酸钙可以使其刚度、尺寸稳定性、耐温性、硬度等增加。
碳酸钙具有流动性好、白度高、无毒、无刺激性、无气味、易于着色、硬度低、热稳定性高等多种优点,已在填充塑料中得到了广泛应用。
在PP/EPDM等共混体系中加入碳酸钙,不但能提高共混材料的拉伸强度、刚度、硬度,而且用量在10~30份时冲击强度还能出现极大值。
例如在制作汽车仪表板时加入30%的碳酸钙,不仅可以保证材料的刚性和尺寸的稳定性,材料的冲击强度也有所提高;在聚丙烯"纸"中填充30%碳酸钙使其在印刷时能吸收和保持适量的油墨。
近年来,超细碳酸钙粉体也相继研制出来,超细碳酸钙表面枳更大,增加了聚丙稀间的接触面和作用力,因此有利于填充量的提高和性能的改进。
另外经偶联剂进行表面处理所制成的活性碳酸钙,其与聚合物有较好的界面结合,这样有助于填充体系力学性能与流变性能的改善。
增韧原理:
一般认为,随着离子的细微化,比表面积增大,与塑料基体的界面也增大。
当填充复合材料的受到外力时,微小的刚性粒子之间的塑料基体也产生塑性变形,吸收冲击能量,达到增韧的效果。
二.实验部分
2.1实验设备
1)SHJ型同向双螺杆挤出机
型号:
SHJ-30主机功率:
11KW
长径比(L/D):
40螺杆直径:
30mm
螺杆转速:
600rpm出厂日期:
09年5月
生产厂家:
南京杰亚挤出装备有限公司
2)混粉机
型号:
TM-12容量:
12L
重量:
230Kg体积:
860x600mm
电源:
380V50HZ
生产厂家:
郑州机械研究所
3)切粒机
切粒机转速342r/min
4)数显鼓风干燥箱
型号:
GZX-9240MBE
生产厂家:
上海博讯实业有限公司医疗设备厂
5)EPS-3001电子天平
最大称量:
3000g显示分度值:
d=0.1g
出厂日期:
2008年3月检定分度值:
e=1g
出厂编号:
0813268准确度级别:
Θ
生产厂家:
长沙湘平科技发展有限公司
6)LS-80塑料注射成型机
螺杆直径:
36mm模具厚度:
100-300mm
理论注射容积:
137.4cm3外形尺寸(LxWxH):
3.9x1.2x1.8m
塑化能力:
14g/s机器重量:
3t
拉杆有效间距(HxV):
355x352mm
总功率:
15.2KW移动模板行程:
280mm
合模力:
280KN出厂编号:
80003
出厂日期:
2006.04
生产厂家:
中国柳州高新区开宇塑胶机械有限公司
7)摆锤冲击试验机
规格:
4.0J出产日期:
09年3月
生产厂家:
承德精密试验机有限公司
8)XNR-400熔体流动速率仪
出厂日期:
2009年11月出厂编号:
0240
生产厂家:
北京金盛鑫检测仪器有限公司
9)微机控制电子万能试验机,
型号:
WDW-100产品规格:
10KN
2.2原材料
PP:
中国石油天然气股份有限公司新疆独山子石化分公司
轻质碳酸钙:
益阳市桃矿石化工厂
偶联剂:
TM-38S(扬州天扬助剂有限公司)与无水乙醇按1:
1混合液
抗氧剂1010:
四季戊四醇酯,分子式:
C73H108O12,分子量:
1177.63
聚乙烯蜡:
江阴市新世纪化学有限公司
配方主要物质及比例
成分
质量
比重
PP
1500g
60%
CaCO3
1000g
40%
合计
2500
100.00%
配方填料物质及占主要物质比例
成分
质量
比重
偶联剂
100g
4%
抗氧剂1010
25g
1%
聚乙烯蜡
25g
1%
合计
150g
6%
2.3挤出工艺
第一段
第二段
第三段
第四段
第五段
第六段
第七段
第八段
170℃
180℃
190℃
195℃
200℃
200℃
200℃
200℃
机头温度
熔体温度
熔体压力
喂料频率
主机电流
190℃
225℃
2.20MPa
5.0HZ
15.0A
将物料混合,挤出造粒
(1)称量及混合
按实验配方称取各组分的物料:
Ⅰ称量纯PP1500g;Ⅱ称量1000g轻质碳酸钙;Ⅲ量取50gTM-38S,再向其中倒入50g无水乙醇混合搅拌;Ⅳ称量25g抗氧剂1010;
称量25g聚乙烯蜡。
在混粉机中混料:
首先将pp粒料加入混粉机中,倒入一部分偶联剂液体使两者反应一会,盖紧混粉机的上盖机搅1~2min,然后打开混粉机上盖加入碳酸钙,盖紧混粉机的上盖机搅2~3min,最后打开混粉机上盖依次加入聚乙烯蜡和抗氧剂1010粉料,盖紧混粉机的上盖,拟定混合时间2min,开动混合机以拟定的转速对物料进行混合搅拌,待达到混合时间后,停止搅拌;关闭电源开关,打开混合机上盖,拉开混合机下料口,将物料倒入一塑料袋中;然后用干净抹布仔细清理混粉机中的残余物料,将其加入塑料袋中混合均匀,备用。
(2)挤出造粒
①将总开关按下启动;
②将油泵控制开关按下启动;
③将喂料电源按下启动;
④按预定温度调整各区段温控表加热温度,加热温度到达设定值后,持续温度20~30分钟再检查各区段温控表和各区段冷却管道电磁阀是否正常;
⑤将喂料处残余的料清理干净;
⑥以上操作完毕,正确无误,方可进行主机操作;
⑦可将混合好的物料加入,要以尽量低的转速开始喂料,待机头有物料排出后,开动吹干机和切粒机,人工将挤出物牵引依次通过冷却水槽、吹干机和切粒机,使生产过程实现连续;
⑧缓慢升高喂料螺杆转速和主螺杆转速至设定值,并相应提高牵引速度,对实验各工艺条件作出详细记录。
(3)挤出后处理
将切碎的粒料从盛料桶内清理到方形金属盘内,使其分散均匀,然后放到数显鼓风干燥箱内,在80℃下,干燥6小时,以备后面注塑实验之用。
(4)挤出完毕后,清理实验场地。
2.4注射工艺
组别
一段温度
二段温度
三段温度
射胶压力
一段
射胶压力
二段
射胶位置
一段
射胶位置
二段
保压压力
冷却时间
1
220°C
220°C
200°C
65bar
55bar
35mm
10mm
30bar
25s
2
200°C
200°C
190°C
65bar
55bar
35mm
5mm
20bar
25s
3
240°C
240°C
220°C
65bar
55bar
35mm
10mm
20bar
25s
(注:
表中的粗体数字为变量)
将上面造好粒注塑成标准样条
1、实验前的准备
(1)清洁注射机运动各部件的表面。
(2)在低于拟定的料筒温度10°C温度下预热料筒30分钟,如无异常即可将温度调到工艺要求的温度。
(3)清理机头及模具
(4)检查设备各动作的可靠性
(5)螺杆式注射机的调距螺杆的转速和背压调节对于螺杆式注射机,预塑螺杆的转速一般控制在30~60r/min,背压控制在5bar。
2、实验内容
(1)待实验准备工作完成后,首先称取1.5kg纯PP加入到料筒中,反复调节注射参数,直到注射出比较合适的试样为止;
(2)按照上表中的注射工艺,每组参数下注塑6个纯PP试样;
(3)注射成型后及时将上述每组试样分别编号,以免混淆。
(4)纯PP注射完毕后,将干燥后的配方粒料加入到料筒中(留出半纸杯来做熔融指数实验),再按照相同的注射工艺,每组参数下注射6个配方试样;
(5)注射成型后及时将上述每组试样分别编号,以免混淆。
(6)注射完毕后,清理试验场地。
3、测试其熔融指数,简支梁缺口冲击实验,拉伸实验
3.1熔融指数实验
实验步骤:
a.设定实验条件,进行具体实验设置温度230C,待稳定;
b.需要清洁料筒活塞杆,清洁后,将活塞杆插入,还需等待温度稳定;
c.将活塞杆拔出;
d.加料,压实,重新插入活塞杆;
e.待4~6分钟(有规定的按规定,一般4分钟后,温度已开始进入稳定状态);
f.加砝码2160g;
g.呆料杆下移到活塞杆上的测试起始刻线开始切料,每30s切一次,切5次
h.称重;
i.计算,取平均值;
j.用纱布、专用工具(清洗杆)清洗料筒、活塞杆,如料的粘性太重,不易清洗,可在表面涂一些润滑物,如石腊等。
清洗一定要趁热进行。
料筒、活塞杆在每次试验后都必须进行清洗。
k.实验完毕后清理实验场地。
实验数据
编号
取样时间(s)
样条重(g)
样条平均重(g)
MI(g/10min)
PP
30
0.23
0.24
0.25
0.25
0.23
0.240
4.80
配方
30
0.27
0.26
0.24
0.27
0.30
0.268
5.36
3.2冲击实验
(1)按标准要求制备冲击试样。
本实验材料不同注塑温度下所得的PP与CaCO3的改性混料,试样宽度10.00mm,厚度4.12mm,缺口深度2.00mm;
(2)用游标卡尺测量试样中部的宽度和厚度,缺口试样应测量缺口厚度和宽度,准确至0.02mm;
(3)根据试样的冲击韧性,选用适当能量的摆锤所选用的摆锤,应使试样断裂所消耗的能量在摆锤总储量的l0%一80%范围内。
本实验采用数显冲击实验机,摆锤冲击能量为2.75J,根据摆锤设置相应参数如下:
单位10KJ/m2、冲击速度v=3.5m/s;
(4)将实验机数据复位,设定好各参数;
(5)在未放置试样情况下,进行空载参数测定:
先将摆锤挂好,然后按“复位”键,“检测”键,随后将试样放好(缺口背对摆锤),按“冲击”键。
就这样将每组的试样测试完,最后长按“复位”键(当出现“欢迎使用”时停按),找到“历史记录”,记录实验数据;
(6)按照步骤5重复操作,直到将试样全部做完;
(7)详细记录实验数据;
(8)实验完毕后,清理实验场地。
实验数据:
纯PP:
能量(J)
4.584
4.511
4.522
4.535
4.553
强度(10KJ/m2)
13.492
13.277
13.310
13.349
13.401
平均
13.366
配方样品:
试样编号
试样宽度(mm)
开角(°)
能量(J)
冲击强度(10KJ/m2)
1组01
7.92
139.05
4.835
15.333
1组02
7.96
141.84
4.974
15.243
1组03
7.84
142.74
5.002
15.485
1组04
7.92
142.56
4.996
15.313
1组05
7.46
142.11
4.982
16.253
2组01
7.56
133.85
4.703
15.099
2组02
7.76
143.46
5.025
16.135
2组03
7.10
141.66
4.967
15.949
2组04
7.46
138.24
4.854
15.585
2组05
7.84
138.33
4.857
15.038
2组06
7.41
137.34
4.823
15.779
3组01
7.66
139.05
4.881
15.467
3组02
7.68
143.82
5.037
15.921
3组03
7.92
138.69
4.869
14.923
3组04
7.60
138.78
4.872
15.561
3组05
7.92
134.91
4.740
14.528
3组06
7.76
138.87
4.876
15.251
第一组平均值:
15.525(10KJ/m2)
第二组平均值:
15.598(10KJ/m2)
第三组平均值:
15.275(10KJ/m2)
3.3拉伸试验
(1)按标准要求制备拉伸试样。
本实验材料不同注塑温度下得到3组PP与CaCO3的改性混料。
(2)用游标卡尺测量试样中部的宽度和厚度,第一组试样宽度9.52mm,厚度4.16mm;第二组宽度9.82mm,厚度4.2mm;第三组宽度9.6mm,厚度4.2mm。
(3)先将第一组的一个试样装夹号,再在计算机上设置第一组实验数据,将第一组试样编号命名为01,将测量好的宽度厚度的数据记录在电脑上。
(4)检查试样确实装夹号之后,将位移与拉力清零,点击开始实验。
(5)试样断裂后,点击保存数据,将第一个试样取下,再装上第一组的第二个试样,在将位移与拉力清零,点击开始实验,如此反复操作将第一组的六个试样测量完毕。
一组结束后,点击数据输出。
(6)按照步骤3、4、5重复操作,直至将三组试样测量完毕。
(7)详细记录实验数据;
(8)实验完毕后,清理实验场地。
实验数据:
第一组实验数据
第二组实验数据
第三组实验数据
纯PP拉伸试验数据
送样单位
长沙理工大学
型号规格
拉伸标样
执行标准
GB/T1040
试验项目
力学性能指标
试验参数
测试温度
15.8℃
相对湿度
63%
试验速度(mm/min)
50.0
标距(mm)
50
批号
A001
试验日期
2014-01-07
试验数据
试样编号
宽度
mm
厚度
mm
最大力
N
断裂力
N
断裂伸长
mm
屈服伸长
mm
弹性模量
MPa
抗拉强度
MPa
断裂伸长率
%
屈服伸长率
%
001
9.82
4.32
1539.30
581.16
142.39
9.36
224.80
36.29
284.78
18.71
002
9.82
4.32
1368.41
735.41
73.63
10.99
271.82
32.26
147.25
21.97
003
9.82
4.32
1481.69
302.26
23.20
17.02
271.67
34.93
46.41
34.03
004
9.82
4.32
1302.48
282.58
25.43
8.64
312.80
30.70
50.86
17.28
005
9.82
4.32
1466.97
846.77
95.57
18.25
249.34
34.58
191.13
36.49
平均值
1431.77
549.636
72.044
12.852
266.086
33.752
144.086
25.696
标准偏差
12.45
43.52
4.07
1.024
36.72
.319
8.135
2.034
变异系数
1.043
71.44
18.21
9.831
15.36
1.054
18.52
9.917
B组改性PP(注塑条件2)
送样单位
长沙理工大学
型号规格
拉伸标样
执行标准
GB/T1040
试验项目
力学性能指标
试验参数
三.结果与讨论
1.熔融指数实验结果分析:
由实验数据可知通过碳酸钙填充改性PP的熔体流动性增加,熔体指数由4.80g/10min上升至5.36g/10min,说明本配方改性PP熔体流动性较纯PP有所提升
原因:
本实验所用填料是轻质碳酸钙,它的粒径很小,成粉末状。
粉状填料的加入通常不是单纯的物理混合,而是与聚合物之间存在次价力,这种次价力虽然很弱,但具有加合性,因而当聚合物分子量较大时,其总力显得很可观,从而使得聚合物分子间运动的阻力增加。
所以,在相同的条件下,添加轻质碳酸钙后,其黏度应该增加,
2.冲击强度实验结果分析:
对三组试样的冲击强度进行比较,数据较为接近且差异不大,可以看出式样冲击强度随注塑温度的提高而下降,且在较高注塑温度下该趋势更为明显。
与此同时查阅纯pp试样的相关数据,可得改性后配方试样其耐冲击强度明显高于纯净试样的耐冲击强度。
原因:
因为轻质碳酸钙是刚性体,其冲击强度要比PP高很多,将其填充到PP中会使PP与碳酸钙在性能上实现互补。
加之轻质碳酸钙粒径极细,比表面相应增大,导致与PP之间的相互作用(如吸附作用)也随之增大,使得冲击强度提高。
随着注射温度的提高,熔体的温度自然提高,制品的冲击强度会有所降低。
这是由于熔体温度高会使应力松弛加快,促使解取向能力加强,冲击强度有所下降。
但熔体温度过低,料流前锋不能充分熔合、扩散和相互缠结,也会引起制品产生熔接痕而降低熔接痕区域的强度,所以存在着溶体温度的最佳值。
3.拉伸实验结果分析
根据纯PP与改性过的三组实验结果比较,由抗拉强度,断裂伸长率,屈服伸长率的平均值等数据可得加入轻质碳酸钙后材料拉伸性能降低。
四、结论
在纯PP中加入40%的CaCO3后,配方的熔融指数有所增加,即黏度降低;其抗冲击强度也有一定的提高;拉伸强度有所减低,抗弯曲能力有较大的提高。
讨论:
在改性过程中,添加的钛酸酯偶联剂(TM-38S)一般被认为具有分子桥的作用——不仅能够连接有机物表面官能团,而且在一定程度上,可以连接无机物基团,促进有机物(PP)和无机物之间的截面作用。
故而熔体流动性增加。
但是碳酸钙呈分散状,在制样承受拉伸应力时,首先产生较大应力点,加速了屈服。
也就造成拉伸强度下降。
考虑常温下PP凝固时,肯定会产生不完全结晶现象,CaCO3的加入产生影响的原因是碳酸钙粉末可以促进结晶,在一定程度上,结晶度的提高有利于提升抗冲击性能。
由于注塑工艺参数存在不确定性(比如凝固时产生随机产生的微裂隙等缺陷),造成个别试样的性能偏离正常值。
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