黄腐酸钙镁肥中钙镁离子的测定.docx
- 文档编号:16350615
- 上传时间:2023-07-12
- 格式:DOCX
- 页数:13
- 大小:162.64KB
黄腐酸钙镁肥中钙镁离子的测定.docx
《黄腐酸钙镁肥中钙镁离子的测定.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《黄腐酸钙镁肥中钙镁离子的测定.docx(13页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
黄腐酸钙镁肥中钙镁离子的测定
黃腐酸钙镁肥中钙镁氯离子的测定
xxx1,xxx2
(1河北联合大学机械学院,2河北联合大学化工学院,,063009)
摘要:
根据EDTA滴定法及硝酸银滴定法原理,采用透析法对某企业生产的黄腐酸钙镁肥中钙镁氯离子的渗透前后浓度进行测定。
结果表明,该黄腐酸盐中含有20.6%的钙元素、2.775%的镁元素,8.9318%的氯元素;经过在室温条件下透析48h后黄腐酸钙镁肥中含2.2%的钙元素、0.346%的镁元素、0.6035%的氯元素,经渗析后钙、镁、氯流失率分别89.32%、84.27%、93.24%。
采用透析的方法使钙、镁、氯流失率较大,提出应控制一定渗透条件才能使氯离子分离且钙、镁流失少。
关键词:
黄腐酸钙镁肥;钙镁氯离子;EDTA滴定法;硝酸银滴定法;透析
引言
黄腐酸钙镁肥是一种高附加值绿色天然生长调节剂,具有较强的化学活性和生物活性,可以促进农作物生长,提高作物抗逆性能,改善作物品质、促进营养吸收利用,同时对农药具有增效减毒等作用。
本文针对某企业黄腐酸钙镁肥中氯离子浓度超标问题,研究了采用半透膜法分离氯离子的可行性,分析透析前后钙镁肥中镁、钙、氯离子的浓度变化,为半透膜法分离氯离子的最佳工艺条件的确定打下一定的实验基础。
1实验
1.1实验原理
1.1.1透析原理
透析是指溶质从半透膜的一侧透过膜至另一侧的过程,任何天然的(如腹膜)或人造的半透膜,只要该膜含有使一定大小的溶质通过的孔径,那么这些溶质就可以通过弥散和对流从膜的一侧移动到膜的另透析的动力是扩散压,扩散压是由横跨膜两边的浓度梯度形成的。
透析的速度反比于膜的厚度,正比于欲透析的小分子溶质在膜内外两边的浓度梯度,还正比于膜的面积和温度,通常是4℃透析,升高温度可加快透析速度[1]。
1.1.2氯离子测定原理
在中性至弱碱性范围内(ph6.5—10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯离子时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下:
Ag++Cl—→AgCl↓
2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)
1.1.3钙镁离子测定原理
1.1.3.1测定钙镁离子总含量的原理
在ph=10的溶液中以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定,EDTA首先与Ca2+离子配合,然后与Mg2+配合,方程式如下:
H2Y2-+Ca2+←→CaY2-+2H+
H2Y2-+Mg2+←→MgY2-+2H+
到达终点时,由于lgKMgY>lgKMgIn稍微过量的EDTA就会从MgIn-中夺取Mg2+,反应式如下:
MgIn-+H2Y2-←→MgY2-+HIn2-+H+
(EDTA滴定Mg2+允许的最小ph值为:
logαY(H)=8.63-8=0.63ph9.5~10.0lgαY(H)=10.69-8=2.69ph7.5~8.0)
1.1.3.2测定钙离子含量的原理:
用NaOH调节水样ph=12.5,使Mg2+→Mg(OH)2↓,以钙指示剂确定终点,用EDTA滴定至由红→蓝。
Ca2++HIn2-=CaIn-+H+
(红色)
Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+
终点时:
CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+H+[2]
红蓝
1.2仪器与试剂
1.2.1仪器
分析天平(0.1mg,上海上平仪器公司)、干燥箱(202-00,北京中兴伟业仪器有限公司)、即用型透析袋(上海某公司)
1.2.2试剂及配制
EDTA二钠溶液(≈0.01mol/L)配制:
将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2h,放入干燥器中冷却至室温,称取3.725g溶于300mL温水中,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在乙烯瓶中,准备校验其浓度,备用。
标准钙溶液(0.02mol/L)配制:
将碳酸钙在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷却至室温,称取1.001g置于50mL的锥形瓶中,用水浸润。
逐滴加入4mol/L的盐酸至碳酸钙全部溶解。
加200mL的水,煮沸数分钟赶除二氧化碳,冷却至室温,加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g甲基红溶于100mL60%的乙醇中),逐滴加入3mol/L的氨水至变为橙色,再在容量瓶中定容至500mL,此溶液1.00mL中含0.8016mg(0.02mmol)的钙元素。
铬黑T指示剂配制:
将0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺中,盛放在棕色瓶中。
铬黑T指示剂干粉:
称取0.5g铬黑T与100g氯化钠(NaCl)充分混合研磨后通过40~50目,盛放在棕色瓶中,分子式见图1。
缓冲溶液(ph=10):
取16.9g氯化铵溶于143mL氨水中。
另外再取0.78g七水硫酸镁和1.179gEDTA二纳二水合物溶于50mL水,加入2mL配好的氯化胺、氨水溶液和0.2g左右铬黑T试剂干粉。
此时溶液应显紫红色,如出现天蓝色,应再加入极少量的硫酸镁使变为紫红色。
逐滴加入EDTA二钠溶液直至溶液有紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。
氢氧化钠溶液(2mol/L):
将8g氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中,盛放在聚乙烯瓶中,避免空气中二氧化碳的污染。
硝酸银标准溶液(≈0.014mol/L):
称取2.395g硝酸银溶于蒸馏水中,并定容至1000mL,储存在棕色瓶中,准备校验其浓度,备用。
标准氯溶液:
将氯化钠置于坩埚内,在500℃--600℃加热40--50min,冷却后称取8.2400g,溶于蒸馏水,置于1000mL的容量瓶中,稀释至标线,吸取10.0mL配好的氯化钠溶液用水定容至100mL,此时每毫升溶液中含有氯化钠0.500mg。
铬酸钾指示剂:
称取5g铬酸钾溶于少量水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成,摇匀,静置12h,然后过滤并用水将滤液稀释至100mL。
钙指示剂:
称取0.05g钙指示剂和10g氯化钠,将二者充分研磨,然后过筛40-50目[3]。
1.3透析过程
用量筒量取5mL黄腐酸钙镁肥放在2×2即用型透析袋中,用夹子将其两端加紧放在500ml烧杯中,在烧杯中加入300mL蒸馏水在室温条件下透析48h,取出透析袋中液体待用。
1.4黄腐酸钙镁肥中氯、钙、镁离子测定
1.4.1EDTA标准溶液的标定
移液管准确平行移取10mL标准钙溶液三份于锥形瓶中,分别加一滴甲基红,用氨水中和至红变黄,加10mL
缓冲溶液调节ph值,加入3滴铬黑T指示剂,然后用EDTA标准溶液滴定至蓝色,记录消耗EDTA标准溶液体积。
1.4.2硝酸银溶液的标定
吸取10mL的氯化钠标准溶液置于250mL的锥形瓶中,加水40mL,另取一锥形瓶放50mL蒸馏水做空白。
向两个锥形瓶在各自滴加1mL的铬酸钾做指示剂,在不断摇动下用硝酸银溶液滴定,至砖红色沉淀刚刚出现,记录消耗硝酸银标准溶液体积。
1.4.3透析前后黄腐酸钙镁肥溶液氯、钙、镁离子的滴定
①分别取10mL透析前后黄腐酸钙镁肥溶液置于150mL的锥形瓶中,加入40mL蒸馏水,滴加一滴指示剂铬酸钾,用硝酸银标准溶液滴定,至砖红色刚刚出现,记录滴定管初末读数。
平行滴定三次,计算黄腐酸钙镁肥氯含量。
②分别取10mL透析前后黄腐酸钙镁肥溶液置于150mL的锥形瓶中,加入40mL的蒸馏水,加入缓冲溶液调溶液的ph=10,滴加3滴指示剂铬黑T,用EDTA标准溶液滴定,至溶液中出现天蓝色,记录初末读数。
平行滴定三次,计算黄腐酸钙镁肥钙镁总量。
③分别取10mL透析前后黄腐酸钙镁肥溶液置于150mL的锥形瓶中,加入40mL的蒸馏水,加入氢氧化钠缓冲溶液调溶液的ph=12,滴加0.2g钙指示剂做指示剂。
再用EDTA滴定,至溶液中出现天蓝色,最后记录初末读数。
平行滴定三次,计算黄腐酸钙镁肥中镁含量[4]。
2结果与讨论
2.1标准溶液浓度计算
2.1.1EDTA溶液的标定
表1为标定EDTA溶液时碳酸钙标准溶液用量,计算EDTA溶液浓度为:
EDTA的浓度:
表1标定EDTA溶液时碳酸钙标准溶液
编号
读数
1
2
3
初始读数
2.8ml
0ml
0ml
最终读数
22.5ml
19.5ml
19.6ml
碳酸钙消耗量
19.7ml
19.5ml
19.6ml
碳酸钙平均消耗量
19.6ml
2.1.2硝酸银溶液的标定
表2为标定硝酸银溶液时氯化钠标准溶液用量,计算硝酸银溶液浓度为:
硝酸银的浓度:
表2硝酸银标定氯化钠用量
编号
读数
1
2
3
初始读数
0ml
10.3ml
0.2ml
最终读数
10.3ml
20.7ml
10.6ml
氯化钠消耗量
10.3ml
10.4ml
10.4ml
氯化钠的平均消耗量
10.367ml
2.1.3黄腐酸钙镁肥溶液的钙镁氯离子分析
2.1.3.1黄腐酸钙镁肥溶液中钙镁离子总量的测定
表3为测定黄腐酸钙镁肥溶液中测定钙镁离子总量时定消耗EDTA标准溶液体积量,黄腐酸钙镁肥溶液中钙镁离子的总物质的量:
表3黄腐酸钙镁肥溶液的滴定EDTA的消耗量
编号
读数
1
2
3
初始读数
1.7mL
0.5mL
0.1mL
最终读数
14.1mL
12.9mL
12.3mL
EDTA的消耗量
12.4ml
12.4ml
12.2ml
EDTA的平均消耗量
12.367mL
2.1.3.2黄腐酸钙镁肥溶液中钙离子含量的滴定
表4为测定黄腐酸钙镁肥溶液中测定钙离子总量时定消耗EDTA标准溶液体积量,其中:
黄腐酸钙镁肥溶液中钙离子的物质的量:
黄腐酸钙镁肥溶液中钙离子的质量:
黄腐酸钙镁肥溶液中钙离子的质量分数:
黄腐酸钙镁肥溶液中镁离子的质量:
黄腐酸钙镁肥溶液中镁离子的质量分数:
表4黄腐酸钙镁肥溶液的滴定EDTA的消耗量
编号
读数
1
2
3
初始读数
10.1mL
0mL
10.2mL
最终读数
20.1mL
10.2mL
20.3mL
EDTA的消耗量
10.0ml
10.2ml
10.1ml
EDTA的平均消耗量
10.1mL
2.1.3.3黄腐酸钙镁肥溶液中氯离子含量的测定
表5为测定黄腐酸钙镁肥溶液中测定氯离子总量时定消耗硝酸银标准溶液体积量,则黄腐酸钙镁肥溶液中氯离子的物质的量:
黄腐酸钙镁肥溶液中氯离子的质量:
黄腐酸钙镁肥溶液中氯离子的质量分数:
表5测定黄腐酸钙镁肥溶液氯离子消耗硝酸银标准溶液的量
编号
读数
1
2
3
初始读数
11.9ml
15.7mL
19.4mL
最终读数
15.7ml
19.4mL
23.0mL
硝酸银的消耗量
3.8ml
3.7ml
3.6ml
硝酸银的平均消耗量
3.7ml
2.1.5经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液的滴定
2.1.5.1经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液中钙镁离子总含量的滴定
表6为测定透析后的黄腐酸钙镁肥溶液中测定钙镁离子总量时定消耗EDTA标准溶液体积量,则透析后黄腐酸钙镁肥中钙镁离子的总物质的量:
表6经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液的滴定EDTA的消耗量
编号
读数
1
2
3
初始读数
0mL
2.8mL
5.4mL
最终读数
2.8mL
5.4mL
8.2mL
EDTA的消耗量
2.8ml
2.6ml
2.8ml
EDTA的平均消耗量
2.733mL
2.1.5.2经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液中钙离子含量的滴定
表7为测定黄腐酸钙镁肥溶液中测定钙离子总量时定消耗EDTA标准溶液体
积量,其中:
经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液中钙离子的物质的量:
经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液中钙离子的质量:
经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液中钙离子的质量分数:
经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液中镁离子的质量:
经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液中镁离子的质量分数:
表7经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液的滴定EDTA的消耗量
编号
读数
1
2
3
初始读数
0mL
2.2mL
4.3mL
最终读数
2.2mL
4.3mL
6.5mL
EDTA的消耗量
2.2ml
2.1ml
2.2ml
EDTA的平均消耗量
2.167mL
2.1.5.3经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液中氯离子含量的滴定
表8为测定透析后黄腐酸钙镁肥溶液中测定氯离子总量时定消耗硝酸银标准溶液体积量,其中:
经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液中氯离子的物质的量:
经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液中氯离子的质量:
经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液中氯离子的质量分数:
表8经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液的滴定EDTA的消耗量
编号
读数
1
2
3
初始读数
0mL
0.6mL
1.2mL
最终读数
0.6mL
1.2mL
1.7mL
硝酸银的消耗量
0.6ml
0.6ml
0.5ml
硝酸银的平均消耗量
0.5mL
2.2透析前后黄腐酸钙镁肥溶液中钙镁氯的含量对比
表9透析前后黄腐酸钙镁肥溶液中钙镁氯的含量
钙
镁
氯
透析前
透析后
流失率
0.206mg
0.022mg
89.32%
0.022mg
0.003466mg
84.27%
89.318mg
6.035mg
93.24%
从该表中可看出,经过透析后钙镁氯都有所流失,但其中氯流失最多,所以可以控制偷袭的温度或其他条件减少钙镁的流失,则可实现研究目的。
2.3分析测试中遇到的问题及解决
2.3.1滴定终点确定
由于黄腐酸钙镁肥溶液为黄色,滴定终点不易观察。
实验中设置空白实验做对比,仔细观察,尤其是快到滴定终点时进行滴加;另外经过多次滴定,取平均值作为最后结果。
2.3.2pH在调节
由于黄腐酸钙镁具有一定的缓冲作用,不容易确定加缓冲溶液的量。
研究中采用的解决方法是,首先先根据理论计算出加缓冲溶液的量,在用精密的pH试纸测定,如不够,则加一滴测一次;若超过,则重新做一次,下一次减少缓冲溶液的量。
3结论
(1)在黄腐酸钙镁肥溶液中含有20.6%钙元素、2.775%镁元素、8.9318%氯元素,在经过透析后的黄腐酸钙镁肥溶液中含有2.2%钙元素、0.346%镁元素、0.6035%氯元素,经过透析能除去大部分氯元素,但也损失了一定的钙镁元素。
采用透析发去除氯离子的条件可继续探索,控制时间在一定的范围,期望去除大部分的氯离子而保留钙镁离子。
(2)通过对实际样品的分析,学会了很多化学实验的基础操作方法,同时也学会了分析物质中成分的简单方法。
参考文献:
[1]多兰•哈布德力,阿力亚.EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会[J].新疆有色金属,2008.68-70
[2]GB7477-87水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法
[3]刘宇.钙与镁含量测定的几个要点及指示剂的改进[J].科技情报开发与经济,2007,17(13):
263-264
[4]张丽萍,李伟辉.,袁东等.食盐中钙镁含量的测定[J].食品科学,2006,27(12):
663-664
Determinationofcalciumandmagnesiumchlorideioninthefulvicfertilizer
TianZeng-jie1,SunXiao-ran2
(1.MechanicalEngineeringCollegeofHebeiUnionUniversity,2.ChemicalEngineeringCollegeofHebeiUnionUniversity,Tangshan063009,China)
Abstract:
AccordingtotheprincipleofEDTAtitrationandsilvernitratetitration,dialysismethodonanenterpriseproductionoffulvicacid,calciumandmagnesiumfertilizer,calciumandmagnesiumchlorideionpenetrationbeforeandafterconcentrationweremeasured.Theresultsshowedthatthefulvicacidsaltcontaining20.6%calcium,2.775%magnesiumand8.9318%chlorine;afterdialysisafter48hatroomtemperaturefulvicacid,calciumandmagnesiumfertilizercontaining2.2%calcium,0.346%ofmagnesium,0.6035%elementalchlorine,calcium,magnesium,chlorinelossrateafterdialysiswere89.32%,84.27%,93.24%.Usingthemethodofdialysistothecalcium,magnesium,chlorinelossrateproposedshouldbecontrolledtoacertainosmoticconditionsinordertomakethelosslesschlorideionseparationandcalciumandmagnesium.
Keywords:
fulvicacid,calciumandmagnesium;calciumandmagnesiumchlorideion;ofEDTAtitration;silvernitratetitration;dialysis
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 黄腐酸钙镁肥中钙镁 离子 测定