气相色谱仪的验证.docx
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气相色谱仪的验证
GC-2000气相色谱仪的验证
洛阳药业有限公司
题目
GC-2000气相色谱仪的验证方案
编号
版次
制定人
制定日期
审核人
审核日期
批准人
批准日期
颁发部门
生效日期
验证小组
质量监督部
洛阳伊龙药业有限公司
目录
1.概述
2.验证目的
3.适用范围
4.验证部门及职责
5.验证内容
6.漏项与偏差及采取的纠偏措施
7.验证结论
8.验证周期
1.概述
1.1概况
气相色谱仪是一种以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱分离技术。
对多种组分的混合物进行分离、分析的工具。
1.2仪器用途
本仪器采用了先进的集成电路及元器件,使整机稳定可靠,操作简单,维修方便,可广泛用于石油、煤炭、化工、农药、医药卫生、环保、商品检验以及科研院校等部门。
1.3仪器原理
气相色谱仪以气体作流动相﹙载气﹚,当样品由微量注射器注射入进样器﹙汽化室﹚汽化后,被载气带入色谱柱内,样品中各组份在流动相和固定相间进行反复多次的分配,由于样品各组份的性质不同,在色谱柱中的两相间的分配系数或吸附系数也不同,在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同,经过一定的柱长后,各组份在柱子末端分离开,然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。
1.4主要规格及技术参数
名称
技术参数及规格
名称
技术参数及规格
控温范围
室温加15℃-399℃﹙四路相同﹚
程升漂移
每周期内不大于记录仪满刻度的3%
控温精度
在200℃以内为±0.1℃,在200℃以上为±0.2℃
灵敏度
S≥2500mv.ml/mg﹙苯、氢气作载体﹚
设定温度与指示温度之间的偏差
≤0.5℃
噪音
不大于记录仪满刻度的1%
程升介数
三介线性
漂移
不大于记录仪满刻度的3%/h
检测限
不大于5×10-11g/s﹙苯﹚
温度准确度
指示温度与实际温度之间偏差不大于2%
噪音
不大于记录仪满刻度的1%
升温速率
0.1-30℃/分,以0.1℃/分为增量
漂移
不大于记录仪满刻度的3%/h
程升升温重复性
不大于2%
程升检测限
不大于10-9g/s﹙苯﹚
温度梯度
室温加15℃-350℃,柱有效区域内不大于1%
2.验证目的
通过一系列检查和试验,提供足够的数据和文件依据,以证明GC-2000气相色谱仪运行的可靠性、主要运行参数的稳定性及结果的重现性等各项性能指标符合设计要求,适用于检验分析,仪器资料和文件符合GMP管理要求。
3.适用范围
适用于本公司GC-2000气相色谱仪的验证。
4.验证部门及职责
部门
职责
中心化验室
负责起草验证方案和组织实施,并写出验证报告。
档案室
负责方案的审核和过程监督及检验相关项目的检查。
设备动力部
负责验证的协调。
5.验证内容
5.1安装验证
5.1.1对现行文件的验证
资料名称
存放地点
检查
结果
GC-2000气相色谱仪仪器档案
档案室
GC-2000气相色谱仪标准操作规程
档案室
GC-2000气相色谱仪维护保养规程
档案室
仪器校验合格证书
档案室
检查人:
复核人:
日期:
年 月
5.1.2安装验证表
检查项目
标准
检查情况
备注
安装台面
坚固平稳
强磁场
无
强电场
无
温度
16~27℃
湿度
≤65%
震动
无
电源
220V±2V
接地
良好
腐蚀性气体
无
检查人:
日期:
年 月 日
5.1.3预防性维修
仪器长时间使用后,因器件老化等原因,性能和某些指标可能会产生一些变化,并可能会发生一些故障。
因此要求每周需对GC-2000气相色谱仪进行例行维护保养,以确保其运行、性能符合设计要求。
检查项目
认可质量标准
检查结果
仪器的绝缘性
电阻应大于20欧姆
气路的连接
保证不漏气
电源线连接
电源线连接良好
房间内的温、湿度
温度:
15℃~30℃;湿度:
不超过75%
工作台的稳定度
坚固稳定
检测器在主机上的连接是否牢固
连接牢固
5.1.3.1内容
检查人:
复核人:
日期:
年月日
5.1.3.2周期
每次实验前、后检查并依据《GC-2000气相色谱仪维护保养规程》进行维护保养。
5.1.3.3维修服务
项目
结果
服务单位名称:
山东滕海分析仪器厂
地址:
滕州市文昌路81号
电话:
0632-5695988
邮编:
27750
5.2运行验证
5.2.1目的
在不使用任何试品的前提条件下,检查并验证GC-2000气相色谱仪的运行符合要求。
5.2.2对仪器定期校正的验证
GC-2000气相色谱仪必须每年由郑州市计量检定所校验。
以确保精度、重复性符合国家标准。
仪器校验情况
仪器名称
检定部门
检定结果
检定证书编号
检定日期
有效期
检查人:
日期:
年 月 日
5.2.3载气流量
A.方法。
流量分别设定为0.5ml/min、1.0ml/min、1.5ml/min,用皂膜流量计测量,顶着皂膜沿刻度管自下而上移动,用秒表测定在一定时间内皂膜移动的体积,即可测定载气的流量,皂膜流量计测得的流量与载气表示出流量比较即可得到准确的载气流量。
B.结果载气流量检查结果
流量/ml.min-1
第1次时间/min
第2次时间/min
第3次时间/min
平均流速ml.min-1
偏差/%
0.5
19.97
20.02
20.05
0.4997
0.06
1.0
10.02
10.00
10.07
0.9970
0.3
1.5
6.70
6.68
6.68
1.4955
0.3
结论:
检查人:
日期:
年 月 日
5.2.4柱温箱
A.方法。
温度设为36℃,将一支校正过的温度计放入柱温箱,每隔30min读取温度计显示温度及柱温箱显示温度一次,共读取5次。
B.结果
项目
30min
60min
90min
120min
150min
180min
温度计读数/℃
柱温箱读数/℃
36.5
36.0
36.2
36.1
36.1
36.0
36.2
36.0
36.2
35.9
36.3
35.7
柱温箱检查结果
结论:
与温度计读数偏差最大为0.5℃,小于3.0℃,准确度符合要求,柱温箱显示读数波动最大为-0.3℃,小于1.0℃,精密度符合要求。
检查人:
日期:
年 月 日
5.3性能验证
5.3.1目的
使用供试品检查并验证仪器在运行良好的情况下,性能符合设计要求。
5.3.2验证内容
检验依据:
《中国药典》2005年版二部
样品:
甲硝唑葡萄糖注射液
甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑的含量测定精密吸取本品5ml于100ml容量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)至刻度,摇匀,再精密吸取5ml于50ml容量瓶中加盐酸溶液(9→1000)至刻度,摇匀。
照紫外分光光度法操作规程(SOP-09-605),在277nm的波长处测定吸收度,按C6H9N3O3的吸收系数(E1cm1%)为377计算,即得。
共作10个样,进行对比。
结果应为93.0%~107.0%。
计算:
A×1000
-----------×100%
377
A:
测得的吸收度值
瓶
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
含量
平均含量
相对标准偏差
5.3.3结论
检查人:
复核人:
日期:
年 月 日
6.漏项与偏差及采取的纠偏措施
在验证过程中,若出现漏项或偏差,立即向验证领导小组报告,征得同意后,将漏项或偏差部分采取的有关措施详细阐明。
结论:
检查人:
复核人:
日期:
年月日
7.验证结论与评价
评价人:
日期:
年 月 日
8.再验证
1、正常条件下,每年再验证一次。
2、仪器更新或大修时,应予以再验证。
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- 色谱仪 验证