10万吨离子膜电解.docx
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10万吨离子膜电解
1总则
为了明确电解岗位的工艺操作,确保本岗位稳定运行,以满足电解生产需要,结合实际情况,将制定本规程。
2范围
本规程适用于10万吨离子膜电解岗位生产运行中的操作。
3参照文件
《离子膜制碱生产技术》和旭化成公司提供的《离子膜电解槽操作手册》。
4职责和权限
4.1电解岗位为本规程的执行岗位。
4.210万吨离子膜生产办为本规程的组织管理部门。
5具体内容
5.1电解岗位基本概况
5.1.1管理范围:
本岗位负责管理6台自然循环式电解槽,氯气分离器,氢气分离器,DN450氯气总管,DN350氢气总管,油压系统,电解室内吊车等。
要严格执行工艺以纪律,控制盐水流量、碱液流量、电槽温度,电槽管理,加强巡回检查,按时记录,按时完成生产任务。
5.1.2工作任务:
控制好盐水流量和碱液流量。
确保电解槽安全生产。
5.1.3工艺流程叙述:
过滤眼水经过滤盐水换热器E-2153,加热到60℃进入过滤盐水罐D-2150,用泵P-2154送出,进入螯合树脂塔T-2160A/B/C,使Ca2++Mg2+降到20ppb以下送到盐水高位槽D-2173。
盐水从高位槽经盐水总管加入淡盐水后流入支管,经流量计FI2231后加入盐酸进入单元电解槽。
电解后产生的淡盐水和氯气经氯气分离器分离,氯气送往氯氢处理岗位。
淡盐水流入淡盐水罐D-2260,经淡盐水泵P-2164一路去进槽盐水总管,一路加入盐酸后进入真空脱氯塔T-2310,控制PH≥2,脱氯后的淡盐水加入碱液后经脱氯盐水泵P-2314送至一次盐水工段去化盐(在泵出口加入亚硫酸钠,进一步脱除游离氯)。
碱液循环流程:
阴极液罐D-2270中的碱液,用泵P-2174送出,经碱液冷却器E-2173,碱液温度控制在80℃,送到碱液高位槽D-2273,32%NaOH碱从高位槽流出,加入一定量纯水,使碱液浓度降至30%,再经总管支管,经过碱液流量计FIT1121A~D流入单元电解槽。
从阴极室流出的碱液和氢气,经过氢气分离器分离,氢气去氯氢处理岗位。
液碱流到循环碱罐D-2270,用泵P-2274送出。
一路去碱高位槽,另一路经碱液质量流量计FT3107累计计量后送往蒸发岗位。
或经过碱冷却器31E002冷却到45℃送入碱成品罐。
5.1.4离子膜电解槽主要参数
电解工艺包括6台电解槽以及它们的相关设备
电解槽的结构显示如下:
电解槽包含一个挤压单元(hydraulicpressunit),117个复极槽(bipolarcells),安装在侧杠两边的一个阳极终端槽(anodeterminalcell)和一个阴极终端槽(cathodeterminalcell),以及循环系统。
118张离子膜,用挤压机挤压每个单元槽,装在每台电解槽上。
5.1.5单元槽结构
一个复极槽被复合隔板分成两室,即阳极室和阴极室。
阳极室的内侧材质是钛材,具抗蚀性,防止氯气的腐蚀,阴极室的内侧材质是镍的,是为防止高浓度和高温度烧碱的腐蚀。
在阳极和阴极上面焊接了筋板,通过焊接被固定在复合隔板的每一侧。
阳极筋板是以钛为材料制作,阴极筋板是以镍为材料制作。
每个室有两个管口,即电解液的出口和入口,气体分离器在它的顶部.
5.1.6离子膜电解操作要点
(1)电解槽充液要稳,先充碱后充盐水,其充槽时的流量为20.0m3/h。
(2)新离子膜开车,电解槽温度要达到60℃。
(3)满负荷正常情况下,盐水流量为20.2m3/h,碱液流量为36.0m3/h。
(4)给碱液补纯水流量为7.3m3/h。
(5)精盐水Ca2++Mg2+总量控制在20ppb以下。
(6)氯中含氧小于0.1%(vol)。
(7)氢气压力为4400mm水柱;
氯气压力为4000mm水柱;
其压差设定为400mm水柱。
(8)对于首次开车,新离子膜升电流速度不大于1KA/min。
(9)对于新离子膜,当电流升到9.0KA时,一定要稳定运行12小时以上,确保离子膜处于稳定状态之后,才可以继续提升电流。
(10)各种联锁经调试完全灵活、准确、好用。
5.2主要控制指标
部分
项目
检查点
状态
1.阳极
(1)供应盐水的流量
FICA-2231
依靠直流电流
(2)电解槽进口阳极液的质量
阳极液入口总管
酸度
最大0.15N
温度
大约60oC
NaCl浓度
正常305±5g/l
Ca+Mg
最大20ppb
Sr
最大100ppb
I
最大200ppb
Al
最大20ppb
NaClO3
最大5g/l
Ba
最大0.1ppm
Na2So4
最大10g/l
SiO2
最大5ppm
Fe
最大20ppb
Ni
最大10ppb
(3)电解槽阳极液出口的质量
酸度
正常1mN–5mN
NaCl浓度
18.0-18.9wt%
(205-215g/lat25oC)
pH
2-2.5
(4)阳极液入口压力
PI-2231
正常0.8-0.9kg/cm2G
2.阴极液循环
(1)阴极液循环的流量
(2)阴极液的质量
NaOH浓度
(3)阴极液出口温度
(4)阴极液入口压力
FIZA-2232
TIA-2234
PI-2232
正常36m3/hr
正常32±0.5%
低于90℃
正常1.0-1.1kg/cm2G
3.电解槽
(1)压差
(PI-2232)-
(PI-2231)
正常0.7mH2O
(2)电解槽正极和负极之间的电压差
EdIZA-2230
调节刻度盘的位置
正常0V
高报警+0.5V
低报警-0.5V
跳闸±1.0V
6联锁系统
6.1整流器的自动关闭
每个电解槽的电解动力直流电在下面条件时是自动关闭的。
(1)电解槽中电位差异常(EdIZA-2230)
(2)电解槽的直流电超过正常电流(整流器)
(3)电解槽的接地(整流器)
(4)盐水或碱液的流量不足(FICZA-2231,FIZA-2232)
在下面情况下所有电解槽的电解动力直流电是自动关闭的。
(1)氯气或氢气的压力过高。
(2)气体压力的异常差别。
(3)阳极液循环槽或阴极液循环槽的液位异常。
(4)仪表电源的停止。
(5)仪表气源的停止。
(6)紧急停止按扭。
(7)下游工序故障。
6.2其他联锁系统
(1)当一个整流器停止的时候,对应盐酸供应阀(FCV-2211)关闭。
(2)当一个整流器停止的时候,对应盐水供应阀(FCV-2231)保持一个正常流量并且LICZA-2260在HH报警时关闭。
(3)当一个整流器停止的时候,对应盐水供应阀(ZV-2231)切换到精盐水阀(ZV-2241)。
(4)当所有整流器停止时,下面的设备同时工作。
(A)通向二次盐水的淡盐水供应阀(FCV-2265)关闭。
(B)纯水阀(FCV-2221)关闭。
(C)N2蒸馏阀(ZV-2279)打开。
说明1当电解槽R-2230A整流器停止时,控制器FICZA-2231A模式变为自动,流量被设为20m3/h,控制器的模式和流量由DCS手动改变。
B~F的操作和A相同。
说明2当整流器R-2230A停止时,FCV-2211A的控制模式变为手动,通过减少流量和输出信号保持在少于1.25mA来使阀完全关闭。
B~F的操作和A相同。
说明3当LICZA-2260为"HH"时,FCV-2231A的控制模式改为手动,这个阀通过输出信号少于1.25mA完全关闭。
B~F的操作和A相同。
说明4当所有的整流器停止时,FCV-2221的控制模式改变为手动,通过输出信号设为少于1.25mA,这个这个阀被完全关闭。
说明5当所有的整流器停止时,FCV-2265的控制模式变为手动,输出信号保持在少于1.25mA使阀完全关闭。
说明6当所有的整流器停止时,FICA-2425的控制模式变为手动,
通过模拟输出信号少于1.25mA,通过电磁阀的功能衰弱这个阀被完全关闭。
说明7当TICZA-2153,TIA-2161为"HH”时,TCV-2153的控制阀变为手动,并且这个阀通过电磁阀完全关闭,模拟输出信号保持在少于1.25mA。
说明8当所有整流器停止时,设置FCV-2279MV=100%.
7电解槽的开车
7.1操作准备
-阴极系统的空气清除
(1)概述
这部分描述了电解开车前在阴极和氢气管线充氮气或液体的空气清除的操作。
为了完全清除空气,此操作需要几个小时的时间。
N2应该连续通入管线直到电解开车。
(2)注意
这些操作应该在下面的情况下进行。
1)在最初装置开车时。
2)装置在长时期停车维护后。
1)在氢气或阴极(碱液)液管线检修之后。
2)短时期装置停车之后---看(7)和停车过程。
(3)电解的确认
1)氢气出口阀(10和12)已关闭。
2)到排空的排气阀门(14)已打开。
3)碱液溢流的阀门(4和6)已关闭。
4)手动模式的PICZA-2226已打开并且截止阀Q,R已打开。
4)在PICZA-2226的去排空的H2管线打开。
5)在碱液循环槽(D-2270)的液位高于10%。
-阴极系统的空气清除工序-
(4)过程
1)阴极液排液槽(D-2290)(看图A)
如果可以,注入水(或烧碱)在LIA-2290上达到90%。
通过FI-2299以10Nm3/hr的流量通入N2到D-2290直到这部分结束。
2)
碱液循环槽(D-2270)和碱液高位槽(D-2273)(看图B)
通过FI-2279,以50Nm3/hr的流量用20多分钟通入N2到D-2270。
路线:
D-2270---–----D-2273-----H2总管----PICZA-2226–---H2处理部分
3)阴极液溢流管线(看图C)
通过FI-2279,以20Nm3/hr的流量用10多分钟通入N2到D-2270。
路线:
D-2270–>NaOH总管–>阀6–>阀8–>D-290–>排空
4)H2总管和阴极液循环槽的顶部管线(看图D)
以20Nm3/hr的流量通过FI-2279通入N2到D-2270十多分钟。
路线:
D-2270–>H2总管–>阀12–>阀14–>排空
从阀56分析氮气的含氧量。
如果O2/N2比少于1%,继续下一步。
5)H2主管线(看图E)
继续以50Nm3/hr的流量通入N2到D-2270。
路线:
D-2270–H2总管-----PICA-2226–----H2处理阶段
阀S
6)D-2270的循环管线(看图F)
通入NaOH到D-2270,通过LICZA-2270上的阀86直到液位达到70%。
然后将LICZA-2270设为自动模式并且通过阀88开始循环用P-2274A/B将液体循环到D-2270。
7)DICA-2274线路
通过DICA-2274控制开始循环到D-2270。
(5)空气清除的确认
从56分析氮气的含氧量和在H2处理部分的尾部取样。
(6)连续空气清除
如果氧气含量少于1%,减少N2流量和保持下面的流量直到电解开始。
FI-2279(到D-2270):
10Nm3/hr
路线:
D-2270–>H2总管--------PICZA-2226–>排除
FI-2299(去D-2290):
5Nm3/hr
FI-2249(去排空):
1Nm3/hr
(7)短时期装置停车的连续空气清除
万一遇到24小时内的设备停车后又开车的情况。
1)通过FI-2279以10Nm3/hr的流量通入N2到D-2270。
路线:
D-2270–>H2总管–>PICZA-2226–>H2主处理
2)在H2处理阶段的尾端分析氮气中氧气含量。
3)确认O2/N2比少于1%。
图-A
图-B
7.2电解槽开车
7.2.1充电解液
开车前,电解槽充满电解液碱液和盐水,目的是清除两室中的气体。
(1)确认
a)在电解槽阴极侧进行的空气清除已经完成,并且准备NaOH充液。
b)盐水和稀释系统(FICA-2242)准备充液;盐水对水是2/1。
c)优质的精盐水满足在I-F中的规格说明。
d)充好的电解液的温度高于适当温度55oC。
(2)准备说明:
()意思是确认]
1)打开下面的阀:
阳极;17,27,13,(41),(43),(45)
阴极;16,18,28,8,14,(40),(42)
2)确认去排气竖管的N2流量在1Nm3/hr。
3)调节油压在70kg/cm2G。
4)调节锁定螺母位置在20mm远。
(3)充电解液
1)打开38调节NaOHFI-2243流量在20m3/hr。
2)打开FICA-2231和ZV-2241,通过3调节盐水流量在20m3/hr。
保持压差在0.2m和1.0mH2O之间。
3)当NaOH从槽中出来,调节38调整NaOH流量在5m3/hr。
4)当盐水从槽中出来,调节3,调整盐水流量在5m3/hr。
5)当NaOH从16溢流时,关闭38。
6)当盐水从17溢流时,关闭3。
7)当电解液充完之后,电解槽就应该尽快开车。
如果电解槽因为某些原因不能立即开始送电,必须打开阀13,17,27和8,14,16,28,60,62。
7.2.2气体总管的连接,电解液循环和给电
将电解槽通过打开的气阀和充液后每个电解液的出口阀连接到主管线,电解液循环开始。
然后电解槽供电。
(万一遇到已开车的电解槽是第一台,有*标记显示的步骤应该跳过。
)
(1)确认
a)Cl2和H2处理装置准备运行。
b)电解槽充满电解液。
c)精盐水准备供应。
d)整流器准备好。
e)如果准备供电的电解槽是第一台(当这台电解槽在停止所有电解槽之后开车),N2应该以60Nm3/hr的流量通入到碱液循环槽的H2总管
f)注意相关部分。
g)其他电解槽的膜试漏试验不进行。
(2)预备
1)关闭27和28。
2)下面的阀已经打开:
阳极;17,13,
阴极;16,18,14
3)液压增加到90kg/cm2G。
4)调整锁定螺母位置在20mm远。
*5)确认在PI-2248N2压力大约0mH2O。
*6)N2管线的软管连接到56和55。
(3)气体总管的连接
*1)确认气体压力在PICZ-2216是4.0mH2O和在PICZ-2226是4.4mH2O
(压差是0.4mH2O)。
2)关闭17,16,13,14然后打开9,10。
关闭8,然后打开4。
*3)用PICA-2248控制N2的压力达到4.0mH2O,打开56和55,逐渐将Cl2andH2加压到总管。
*4)关闭56和55。
*5)关闭N2的阀后释放N2压力。
*6)从56和55阀断开软管。
7)通过转动逐渐打开11和12保持压差在0.2mH2O到1.0mH2O范围之内。
8)通过转动逐渐打开5和6保持PI-2232和PI-2231之间的压差在0.2mH2O到1.0mH2O范围之内。
(4)电解液循环
1)打开ZV-1231和3,但是在手动模式下FCV-1231保持关闭。
2)利用阀2调节阴极循环流量(FIZA-1232)大约在36m3/hr。
2)在手动模式下通过FICZA-2231调节盐水流量大约在8.7m3/hr。
3)打开阀21和39,清除入口总管中残留的气体。
(5)通电
1)取消EDIZA-2230连锁。
2)设置继电器的指针在±30V。
3)打开整流器开关。
3)提升电流到0.5KA。
4)检查每个槽电压。
6)慢慢提升电流到4.1KA。
将FICZA-2231转为串级模式。
7)电流提升到4.1KA后检查下面各项。
a)在两个出口软管检查流量状态。
b)在阳极出口软管查看阳极液颜色。
c)检查电解槽的电解液泄漏
8)通过FICA-2265给精盐水管供应淡盐水,按照总的操作负载调节流量(FICA-265=1/7x(FICA-231n)。
将控制模式转为串级。
9)通过FICA-2211以手动模式逐步(PH4→PH3→PH2.5)供应HCl一小时。
当PH达到3时将控制模式转为串级。
10)通过关闭手动阀K停止向D-2270供应N2,但是保持J和L打开。
11)增加电流到计划值。
12)设置继电器的指针在±30V和设置EDIZA-2230转为连锁。
13)当阴极液出口温度(TIA-2234)达到特定值(80oC),挪动电解槽的锁定螺母2mm远。
说明:
万一遇到利用新的垫片开车时,维持阴极液温度在80oC大约8小时,避免温度过高垫片变形。
7.2.3正常运转阶段
在确认槽电压正常之后,装置加压到特定值并且电流上升到计划值。
当电解液的温度低时,由于电解液的高电阻,电流不能再增加。
这样,就必须延迟升高电流直到温度上升。
(1)增加氯气和氢气压力。
a)确认氯气压力控制器是自动模式。
b)根据氯气气压,确认氢气压力控制器是串极模式
c)逐渐增加氯气压力控制器的设置值到一个特定值。
(2)逐步增加电流(1KA/分钟),并检查和/或调整下面各项:
a)气体压差:
0.4mH2O
b)EDIZA-2230:
0
c)D.C.安培计:
d)电压表:
e)Cl2/H2压力:
设定压力值稳定
f)TRA-2234:
80oC→88oC-90oC(慢慢增加)
g)NaCl浓度(阳极液出口):
18.1–18.9wt%(205-215g/lat25oC)
h)NaOH浓度(阴极液出口):
32±0.5wt%
i)FICZA-2231:
取决于电流
j)在电解槽进出口取样,检验阳极液的酸度。
k)FIZA-2232:
33m3/hr
(3)当阴极液温度达到80oC,万一遇到紧急情况快速锁定时,设置锁定螺母距离锁定位置1-2mm。
Cl2压力:
4.0mH2O
H2压力:
4.4mH2O
气体压差:
0.4mH2O
Cl2压力:
-0.2→4.0mH2O
H2压力:
0.2→4.4mH2O
压差:
0.4±0.1mH2O
在开车过程中:
保持阴极液温度在80oC8小时以避免
垫片破损。
出口酸度:
0.001-0.005N
FIZA-2232:
0.3m3/hr.cell×118cells
=36m3/hr
(4)在TIA-2234上的阴极液温度稳定后2小时,用锁定螺母锁定电解槽的活动头,减少油压到70kg/cm2G。
(5)根据说明重新锁定电解槽。
(6)*检查Cl2纯度。
如果Cl2质量合格,切换到Cl2处理阶段管线上。
(7)*检查H2纯度。
如果H2质量合格,切换到H2处理阶段的管线上。
(8)*检验烧碱质量.
((6),(7)和(8)项可以在电解稳定前进行。
)
重新锁定操作:
(1)7090kg/cm2G
(2)检查尾头和锁定螺母的距离
(3)用锁定螺母锁定活动头
(4)9070kg/cm2G
8电解槽的停车
8.1概述
(1)标准程序
1)如果电槽还没被锁定,那么锁定它,保持液压在70kg/cm2G。
2)取消EdIZA连锁。
3)增加到排空口的N2流量。
4)停止阳极液的HCl供应。
5)段电,关闭整流器开关。
6)如果所有整流器停止,停止向阴极供水。
7)如果所有的整流器停止,向H2主管线通入N2,避免吸入空气。
8)如果需要,清除Cl2主管线的Cl2到Cl2吸收塔。
9)盐水以最小量保持供应,阴极液循环30分钟,清除留在电解槽中的气体。
10)停止阴极液循环和盐水供应。
11)从主管线隔离每台电解槽,并且降低总管的压力。
12)通过充盐水和烧碱,清除电解液中溶解的Cl2和H2。
13)排除电解液。
14)清洗槽内部。
15)用扭矩扳手或塑料扳手重新拧紧电解槽上的所有出口和入口软管的螺母。
说明:
每一片槽子由于电池影响有一些电压。
16)每隔一个星期用水进行一次膜的湿润。
(2)停车后电解槽的处理
停工期间
4小时以内
超过4小时
超过1星期
备注
软管螺母重新拧紧
(阳极/阴极)
要求
要求
要求
1)
排液
(阳极液/阴极液)
×
要求
要求
2)
洗槽
(排液后立即洗)
×
要求
要求
3)
膜湿润
(每隔一星期)
×
×
要求
4)
排液和洗槽
备注:
1)为了防止氯气和电解液的泄漏对软管螺母的腐蚀,当电解槽已经停止时,应该对所有软管螺母周期性的重新拧紧。
说明:
由于电池的影响每片槽子都有一些电压,对电的冲击应采取一些保护措施。
2)如果电解槽停车超过4个小时,电解槽中的电解液(阳极液/阴极液)应尽快排净。
3)当电解槽为了维护需要被拆卸下来的时候,排液之后应该立即洗槽两次。
4)为了防止膜干燥,应该每隔一星期都进行膜的湿润。
8.2电解槽的预备停车
(1)预备
1)锁定电解槽的螺母然后减少油压到70kg/cm2G。
2)取消EDIZA-2230联锁。
3)增加去排空管线的N2流量,FI-2249达到20Nm3/hr。
4)Cl2吸收管线压力在200mmH2O。
5)打开流量计的闭塞阀,以1Nm3/hr的流量向密封罐(DP-2234)通入N2。
(2)电流停止,保持阴极循环和盐水供应。
1)减少FICA-2211到零,停止阳极的HCl供应并且关闭FICA-2211的闭塞阀。
2)将电流减少到3KA。
3)如果需要(通常为自动模式),将PICZA-2216转为手动模式。
4)减少电流到零,关闭整流器开关。
5)如果所有整流器停止,以60Nm3/hr的流量通入N2到H2主管线,避免吸入空气。
6)如果需要,吸入空气到Cl2主管线。
7)通过保持气体压差在0.4mH2O,保持穿过膜的压差在0.2和1.0mH2O之间。
8)停止向电解槽供应纯水(关闭FCV-2221和闭塞阀)。
9)将ZV-223
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