定量分析化学基础教案安徽中医药高等专科学校.docx
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定量分析化学基础教案安徽中医药高等专科学校
第五章定量分析化学基础
课时目标
【知识教学目标】
1、掌握定量分析方法的分类、定量分析的一般程序和分析结果的表示;有效数字意义、正确记录结果、数字修约和运算;滴定分析基本条件、滴定液浓度表示及其有关计算;定量分析反应、有关物质的化学计量关系和滴定分析计算。
2、熟悉定量分析误差来源、表示方法、准确度与精密度关系,误差减免方法;滴定分析法特点、主要方法、滴定方式和常见的基准物质。
可疑值取舍。
【能力培养目标】
1、学会分析计算分析数据的各种误差和偏差,能正确表达和评价分析结果;能分析产生误差原因,减少测量误差。
2、能根据器皿的精确度记录有效数字和运算。
3、能学会正确使用电子天平和各种容量分析仪器。
4、熟悉滴定操作技术,学会对可疑值的正确取舍。
重点和难点
浓度表示、换算和渗透压
教学方法
讲授法、案例解析法、演示法、讨论法
课时数
5
教具
多媒体、实验演示
参考资料
1.谢庆娟主编.分析化学.北京:
人民卫生出版社.2003
2.李发美主编.分析化学.第5版.北京:
人民卫生出版社.2003
3.《中国药典》2005版
4.武汉大学等.分析化学(第四版),高等教育出版社,2000
5.汪尔康主编.21世纪的分析化学,,科学出版社,1999
6.金钦汉译.仪器分析原理,第二版,上海科技出版社,1998
7.方惠群、史坚、倪君蒂.仪器分析原理,南京大学出版社,1994
8.邓勃、宁永成、刘密新.仪器分析,清华大学出版社,1991
本章教学体会
本章是首次接触分析化学知识。
要在一开始就严格要求学生,注重实验态度、实验能力的培养。
每一个要点知识要做到教师先示范,学生在操作,最后有点评三个环节,结合多媒体和演示法讲解知识和内容。
第五章定量分析化学基础
第一节定量分析概述
提问:
什么是分析?
常见的分析:
股市分析?
经济分析?
把一件事情、一种现象、一个概念分解成简单的组成部分,找出各部分的本质属性和彼此之间的关系。
目的:
解决问题
股市升?
降?
经济发展?
衰退?
什么是化学?
无机化学?
有机化学?
(复习知识背景)
化学是在原子、分子水平上研究物质的组成、结构、性质、变化及变化规律的科学。
引入分析化学的定义
分析化学(analyticalchemistry)是研究物质化学组成的分析方法、有关理论和技术的一门学科。
主要内容:
定性分析:
鉴定物质由哪些元素、原子或离子、原子团、官能团或化合物组成
分析化学定量分析:
测定试样中各组分的相对含量
结构分析:
确定物质的分子结构
作用:
作为一种检测手段,在各个领域中有着十分重要的作用。
它不仅对化学本身的发展起着重大的作用,而且对国民经济、科学研究、医药、卫生、学校教育等方面都起着十分重要的作用。
在中医药卫生事业中,分析化学则起着更加重要的作用。
如中药的开发与鉴定、中草药中有效成分的研究,病因调查、临床检验、环境分析、三废处理等,都需要应用分析化学的理论知识和应用技术。
一分析方法的分类
(一)根据试样用量的多少或含量多少分类
根据试样用量的多少分类
分析方法
样品的质量
样品的使用体积
常量分析
半微量分析
微量分析
超微量分析
>0.1g
0.1~0.01g
10~0.1mg
<0.1mg
>10ml
10~1ml
1~0.01ml
≤0.01ml
根据被测组分的含量百分比分类
分析方法
常量组分分析
微量组分分析
痕量组分分析
组分含量
>1%
0.01%~1%
<0.01%
(二)依据物质的性质和操作方法不同分类
一、依据物质的性质和操作方法不同分类
(一)化学分析法
定义:
化学分析(chemicalanalysis)是以物质的化学性质为基础的分析方法,历史悠久,所以又称经典分析法,是分析化学的基础。
基础
可以强调基础的重要性
万丈高楼平地起
分类
定性分析
化学分析法滴定分析
定量分析
质量分析
nC+mR=CnRm
XVW
1.滴定分析法依据与被测组分反应的试剂R(通常称滴定液)的浓度和所消耗的体积求得组分C的含量,这种方法称为滴定分析法。
滴定分析法主要有:
①酸碱滴定法;②氧化还原滴定法;③配位滴定法;④沉淀滴定法等。
2.质量分析法通过称量得到生成物CnRm的质量,从而求算组分C的含量,这种方法属于质量分析法。
质量分析法主要有:
①挥发法;②萃取法;③沉淀法。
(二)仪器分析法
仪器分析法又称物理和物理化学分析法。
根据物质的物理性质:
相对密度定性
相变温度
折射率与组分关系来完成定量
旋光度
色谱光谱(等)结构分析
仪器分析法特点:
灵敏、快速、准确
分类:
1.色谱分析法
2.光学分析法
3.电化学分析法
4.质谱法
化学分析是仪器分析的基础,仪器分析离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成,各有用途。
例如:
市场买菜时不能用分析天平,也不能用只用手来感觉重量。
例行分析:
例行分析是指一般化验室日常生产中的分析
仲裁分析:
是指不同单位对分析结果有争议时请权威单位进行裁判的分析
可以以市场买菜为例。
分析化学的内容十分丰富,分析方法很多,其主要方法归纳如下:
二、定量分析的一般程序
(一)取样
根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同的取样方法。
在取样过程中,最重要的一点是要使分析试样具有代表性。
(二)预处理
定量化学分析一般采用湿法分析,通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中,然后进行分离及测定。
(三)测定
根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法。
根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。
当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时,常用掩蔽剂消除干扰,而无合适的掩蔽方法时,必须进行分离。
一般实际工作中要平行测定3~4次
(四)分析结果计算和评价
根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分的含量。
对于测定结果及误差分布情况,应用统计学方法进行评价。
补充:
分析化学发展趋势
分析化学的发展经历了三次飞跃:
第一次是在二十世纪初,建立了分析化学的基础理论,使分析化学从一种技术变为一门科学;
第二次是随着物理学、电子学、原子能科学技术的发展,并将这些科学技术应用于分析化学,改变了经典的以化学分析为主的局面,使快速、灵敏的仪器分析得到蓬勃发展;
第三次飞跃的特点是:
从分析的手段看,是在应用光、声、电、热、磁等现象的基础上,近一步采用计算机科学、生物学等学科的新成就,对组分进行纵深分析;
当前,分析化学正处在第三次飞跃。
小结(题目):
1.常量分析的称样量是指在
A.0.1g以上B.1g以上C.0.001~0.01g
D.0.00001~0.0001gE.0.01~0.1g
第二节定量分析中的误差和分析数据处理
一系统误差与偶然误差
定量分析的目的是通过实验确定试样中被测组分的准确含量,因此要求测定的结果达到一定的准确度。
误差是测量值与真实值的差值。
误差是客观存在的,是难以避免的。
(一)系统误差
固定因素所引起的误差。
特点:
单向性、误差的大小、正负是可以测定和估计的可测定和估计的,并且可以设法减小或加以校正。
方法误差:
如指示剂选择不当
系统误差仪器或试剂误差:
如仪器未校正
操作误差:
如滴定管读数偏高或偏低
(二)偶然误差
难以控制或无法避免的偶然因素造成的误差。
如测量时温度、湿度、气压的微小变化等。
特点:
偶然误差的大小、正负都不固定,较难预测和控制的。
因此,不能用加校正值的方法减免。
偶然误差的出现服从统计规律:
①大小相等的正、负误差出现的概率相等;②小误差出现的概率大,大误差出现的概率小
减小偶然误差方法:
适当地增加平行测定次数,取平均值表示测定结果。
注:
溶液溅失、加错试剂、读错刻度、记录和计算错误等。
这些纯属错误,不属于误差范畴。
二、准确度与精密度
(一)定义及关系
准确度(accuracy)是指分析结果与真实值接近的程度。
准确度的高低通常用误差(error)来表示。
绝对误差(E)=测量值(X)-真实值(µ)
绝对误差(E)
真实值(µ)
相对误差(RE)=×100%
两份样品称量的绝对误差相等,但相对误差不一定相等。
在分析工作中,分析结果的准确度常用相对误差表示。
精密度(precision)是指在相同条件下对同一试样多次测定,各测定结果相互接近的程度。
精密度的高低常用偏差(deviation)表示
1.绝对偏差(d)表示各单个测量值(Xi)与平均值(
)之差。
d=Xi-
d值有正、有负。
2.平均偏差(
)表示各单个偏差绝对值的平均值。
式中n表示测量次数。
应当注意,平均偏差均为正值。
3.相对平均偏差(
)表示平均偏差占测量平均值的百分率。
=
4.标准偏差(S)
准确度表示测量结果的准确性,精密度表示测量结果的重现性。
系统误差是定量分析中误差的主要来源,它影响分析结果的准确度;偶然误差影响分析结果的精密度。
精密度高,准确度不一定高,因为可能存在较大的系统误差,但准确度高一定要求精密度高,若精密度低,说明偶然误差大。
差分两种
度有一双
误则不准
偏则不精
精而不准
系统有误
准却不精
偶然致偏
精而又准
方为可靠
(二)误差与偏差公式
两误差
五偏差
误对真
偏对均
绝对减
相对除
平均n
标准n-1
相对准
标准好
三、提高分析结果准确度的方法
(一)选择合理的分析方法
(二)减小测量误差
(三)减小偶然误差的影响
(四)减小测量中的系统误差
1.对照试验、2.空白试验、3.校准仪器、4.回收试验
四、有效数字及其运算规则
(一)有效数字
定义:
分析工作中能测量到的具有实际意义的数字,其位数包括所有的准确数字和最后一位可疑数字。
有效数字不仅能表示数值的大小,还可以反映测量的精确程度。
数字中的“0”有双重意义。
若作为普通数字使用,它就是有效数字,若作为定位用,则不是有效数字。
例如:
3.0007g、20.105五位有效数字
0.6000g、5.028×10-12四位有效数字
0.0430g、1.86×109三位有效数字
0.0062g、0.30%两位有效数字
0.5g、0.04%一位有效数字
pH、pK等对数值,它们的有效数字的位数仅取决于小数部分数字的位数,例如,pH=12.68,即[H+]=2.1×10-13mol/L,其有效数字只有两位,而不是四位。
变换单位时,有效数字的位数必须保持不变。
例如,lO.00ml应写成0.01000L
(二)修约及运算规则
1.记录规则在记录测量数据时,只允许保留一位可疑数字。
2.修约规则
(1)四舍六入五留双
(2)禁止分次修约
3.运算规则
(1)加减法:
几个数据相加或相减时,它们的和或差的有效数字的保留位数,应以小数点后位数最少的数据为依据。
(2)乘除法:
几个数相乘或相除时,它们的积或商的有效数字位数的保留,应以有效数字位数最少的数据为依据。
有效数字在定量分析中的应用
1.用于正确记录原始数据
2.用于正确称取试剂的用量和选择适当的测量仪器
3.用于正确表示分析结果
习题练习
1、下列是四位有效数字的是
A.1.1050B.0.100C.0.5000D.0.0050E.pH=12.00
2、将下列数据修约成四位有效数字。
(1)53.6424
(2)0.78865(3)4.1326×10-7(4)8.32251(5)10.0654(6)0.386550(7)26.635(8)108.345
五、可疑值的取舍
(一)Q-检验法Q计=
如果Q计≥Q表,将可疑值舍去
(二)G-检验法
G计=
如果G计≥G表,将可疑值舍去
第三节滴定分析法概论
滴定分析法是定量分析中重要方法之一,主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法及非水溶液滴定法等。
一、滴定分析法的基本概念和主要方法
(一)基本概念
滴定分析法又称容量分析法。
是将一种已知准确浓度的试剂溶液即滴定液、也称标准溶液,从滴定管中滴加到被测物质溶液中,直到所加的滴定液与被测物质按化学计量关系定量反应完全,然后根据所用滴定液的浓度和体积求得被测组分含量的分析方法。
滴定:
将滴定液从滴定管中滴加到被测物质溶液中的操作过程.
计量点:
当滴定液与被测物质按化学计量关系定量反应完全时,反应达到化学计量点
滴定终点:
指示剂颜色发生改变的转变点
滴定误差(终点误差):
由于指示剂并不完全在计量点时变色,所以滴定终点和计量点之间存在误差
减小终点误差的方法:
1.应选择合适的指示剂
2.控制好滴定速度,一般是先快后慢
滴定分析法对滴定反应的要求
用于滴定分析具备的条件:
1.待测物质中不能有杂质干扰滴定反应
2.反应必须迅速完成
3.反应必须能定量完成
4.有适当简便的方法确定化学计量点
(二)主要方法
1.酸碱滴定法利用质子传递反应作为基础
2.氧化还原滴定法是利用氧化还原反应进行
碘量法和高锰酸钾法的基本反应是:
3.配位(络合)滴定法是利用配位反应作为基础
式中M代表金属离子,Y代表EDTA配位剂。
4.沉淀滴定法是利用沉淀反应作为基础
5.非水溶液滴定法是在非水溶液(介质)中进行的滴定分析方法
二、滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式
(一)直接滴定法
能够满足滴定分析要求的化学反应,都可以用滴定液直接滴定待测物质,这类滴定方式称为直接滴定法。
如用HCl滴定液测定硼砂含量,用EDTA滴定液滴定Ca2+等均属于直接滴定法。
特点:
方便、快速,引入误差的因素少
(二)返滴定法
用于反应较慢或反应物难溶于水,加入滴定液不能立即定量完成或没有适当指示剂的化学反应。
此时可先在待测物质溶液中加入准确过量的滴定液,加快反应速度,待反应定量完成后再用另一种滴定液滴定上述剩余的滴定液,这种滴定方法称为返滴定法(也称回滴法或剩余量滴定法)。
如固体碳酸钙的测定:
(三)置换滴定法
当待测组分不能与滴定液直接反应或不按确定的反应式进行(伴有副反应)时,可以不直接滴定待测物质,而先用适当试剂与待测物质反应,使之定量置换出一种能被直接滴定的物质,然后再用适当的滴定液滴定此生成物,这种滴定方式称为置换滴定法。
(四)间接滴定法
当被测物质不能与滴定液直接反应时,可将试样通过一定的化学反应后制得新的产物,再用适当的滴定液滴定,这种滴定方式称为间接滴定法。
如:
测定试样中Ca2+的含量
三、滴定液
(一)配制
滴定液的配制与浓度的标定则需要选用基准物质。
基准物质必须具备下列条件:
纯度高
在空气中稳定
具有较大的摩尔质量
物质的化学组成应与化学式完全相符
凡符合上述条件的物质,都可用来直接配制和标定滴定液,称为基准物质,或称基准试剂。
溶液配制方法
1.直接法准确称量一定质量的基准物质,用蒸馏水溶解后转移到一定容积的量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
2.间接法凡不符合基准物质条件的试剂,可先配制成近似所需浓度的溶液,再用基准物质溶液或能与其发生定量反应的滴定液进行滴定,求其准确浓度,这种通过滴定来确定准确浓度的操作称为“标定”。
标定方法:
1.用基准物质进行标定
(1)多次称量法:
精密称取基准物质3~4份
(2)移液管法:
精密称取一份基准物质
2.用滴定液比较法标定
用滴定液来测定待标定溶液准确浓度的操作称为比较法标定。
该法简便易行,但不如基准物质标定法准确。
(二)浓度表示
1.物质的量浓度是指单位体积溶液中所含溶质B的物质的量
2.滴定度(titer)是指每毫升滴定液中所含溶质的质量(g/ml),用TB表示。
如THCl=0.003600g/ml时,表示1ml盐酸溶液当中含有0.003600g盐酸。
一毫升滴定液相当于被测物质的克数,用TT/A表示,T为滴定液的溶质,A为被测物质。
mA=TT/AVT
四、滴定分析计算
(一)滴定反应物的计量关系
滴定分析计算的依据
tT+aA
P
(滴定液T)(待测液A)(生成物)
当滴定到达化学计量点时,tmolT和amolA恰好完全反应,即
nT:
nA=t:
a
或
物质的量浓度、体积与物质的量的关系
物质的质量与物质的量的关系
物质的量浓度与滴定度的之间的换算
待测物质百分含量的计算
(二)滴定分析计算示例
【本章小节】
滴定分析仪器的使用方法和注意事项
一、容量仪器的洗涤方法
二、容量仪器的使用和注意事项
三、容量器皿的校准
实验课示范并讲解
几种滴定法比较
滴定类型
酸碱滴定法
非水溶液酸碱滴定法
配位滴定法
定义
滴定液
0.1mol/LHCl、
0.1mol/LNaOH
0.1mol/LHClO4
0.1mol/LCH3ONa
0.01mol/LEDTA
0.1mol/LZnSO4
反应原理
H++OH-
H2O
HA+B
BH++A-
M+Y
MY
反应条件
CKa≥10-8或CKb≥10-8
无水,所用溶剂对试样溶解度大、能增大试样的酸碱性
反应必须迅速、定量、完全,生成的配合物是可溶的,有适当方法指示计量点。
指示剂
甲基红、酚酞等酸碱指示剂
结晶紫、百里酚蓝等
EBT、XO、NN等金属指示剂
终点颜色变化
指示剂的种类不同、滴定程序不同,颜色变化不同。
指示剂的种类不同、滴定程序不同,颜色变化不同。
红色→兰色
滴定液标定注意事项
间接法配制,NaOH滴定液先要配制饱和溶液、再用新沸至冷的纯化水稀释。
用基准Na2CO3标定HCl,用基准邻二甲酸氢钾标定NaOH。
间接法配制,加计算量醋酐脱水、醋酐不能直接加到高氯酸中,必要时进行温度校正,配制CH3Ona时要在冰浴中进行,用邻苯二甲酸氢钾标定HclO4,用苯甲酸标定甲醇钠。
滴定液应储存在聚乙烯瓶中,用金属锌或基准氧化锌标定。
应用
直接法测定CKa≥10-8的酸性物质或CKb≥10-8的碱性物质,间接法测定不溶性的碳酸盐、氧化物以及铵盐和极弱的酸碱性物质等
用HclO4可测定有机弱碱、有机酸的碱金属盐、有机碱的氢卤酸盐、有机酸盐,用CH3Ona可测定羧酸类、酚类、蟥酰胺类。
直接法测定金属盐类,间接法测定SO42-等。
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