催化剂的组成.docx
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催化剂的组成.docx
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催化剂的组成
一.催化剂的组成:
1.活性组分:
2.助催化剂:
3.载体:
二.催化剂的制备其制备方法有酸法,碱法和醇铝法三种。
目前国内主要采用碱法,少数厂
家采用醇铝法。
(1)酸法将硫酸铝配成6%勺水溶液,加入中和槽中,再将液氨配成15%-20%的氨水,按计算量将氨水快速加入,在强烈搅拌下于室温反应40〜60min,至pH值达到8〜9左右时,反应基本完成。
将生成的沉淀物经压滤、用无离子水洗
涤除去杂质离子,洗涤水中一般加少量氨水调节pH值为8〜9,以防洗涤过程中氢氧化铝发生胶凝过程而引起物料损失。
将洗涤过的沉淀物加入少量33%的硝酸溶液,在强烈搅拌下生成胶状料浆(此过程称为打浆)。
再经喷雾干燥,将得到的微球形氢氧化铝挤条成型,在550C下焙烧活化4h,即脱水形成活性氧化铝。
(2)碱法把工业固体烧碱加水配成浓度为600g/L的烧碱溶液,在50〜80C下加入氢氧化铝后升温至110C,保温3h进行反应,将所得溶液用水稀释至含氧化铝为100g/L,静置0.5〜1h,经过滤,除去氢氧化铁等不溶性杂质,再将清液
和20%硝酸溶液按照一定比例进行中和反应,温度控制在30〜50C下,控制pH
7〜7.5,反应10min左右以后,再将反应液在常温搅拌下老化2h,经过滤、用无离子水多次洗涤、于110C烘干、挤条成型、干燥、500C活化4h,制得活性氧化铝。
(3)醇铝法将金属铝片加入异丙醇溶液中进行反应,生成异丙醇铝,通过水蒸气鼓泡(入口温度180C,水解温度175C),使异丙醇铝水解,生成水合氧化铝,经熟化、过滤、于100C干燥、500C脱水活化,制得活性氧化铝。
其
(4)高温快脱法:
将氢氧化铝(水合氧化铝)经高温快速脱水、成型、水热处理及干燥后制得成品。
(5)炭化铝胶法:
将氢氧化铝和氢氧化钠混合,再经中和、二氧化碳碳化、水洗、压滤、干燥、粉碎、捏合、挤条、干燥、煅烧等过程制得成品。
(6)喷雾干燥法:
将氢氧化铝与工业硫酸反应,再经碱液中和、水洗、喷雾干燥、煅烧等过程制得成品。
(7)油柱成型法:
将铝锭用工业盐酸溶解,再经油柱成球、水洗、干燥、煅烧等过程制得成品。
制备过程中各种条件,特别是沉淀条件对产品的晶型、表面积、孔结构等影响很大,一般地,低温、低pH值下易得到无定形氢氧化铝及拟薄水铝石,高pH值易生成三水铝石。
拟薄水铝石在430〜500C下,煅烧得到丫-Al?
O?
B三水铝石在300烧得到n-Al?
O?
(8)高纯铵明矶热解法以硫酸铝、硫酸铵为原料合成铵明矶(硫酸铝铵),经脱
水、热解生成氧化铝,再经转相制得丫-,a-氧化铝。
利用有机铝化合物聚合
生成黏稠的聚铝氧烷溶液,将聚铝氧烷溶液进行干式纺丝,得到有机铝化合物纤维,再经煅烧制得氧化铝纤维。
使有机铝化合物聚合,生成黏稠的聚铝氧烷溶液,将其利用普通的干式纺丝法,制成有机铝化合物纤维。
再经煅烧制得氧化铝纤维。
(9)用蒸馏水溶解结晶硫酸铝,然后在不断搅拌下慢慢加入硫酸铵溶液,制得硫酸铝铵:
然后加热至100〜200C,除去结晶水后,研成粉末进行高温灼烧,开始在800C灼烧,然后升温至1250〜1300C灼烧4h,冷却后即得氧化铝:
3.催化剂的失活和再生
1.失活经研究发现,
加氢裂化预精制催化剂主要失活原因是积炭和金属聚集;加氢裂化催化剂主要失活原因是积碳、
所含沸石倒塌、金属聚集、孔结构堵塞及倒塌,对于单段加氢裂化催化剂失活原因,还包括酸中
心中毒等。
2再生
4.催化剂的应用
1.用作催化剂和催化剂载体,是石油炼制和石油化工中主要的催化剂和载体。
还用作空
气及其他气体的脱湿剂,变压器油和透平油的脱酸剂。
2.用于锻造的加热炉、均热炉等工业用的高温炉。
可作密封材料和填充材料。
还可作强
化用补强纤维,窑炉的炉衬,电子元件(IC板、铁氧体)的煅烧炉等。
3.氧化铝纤维主要用于高温绝热材料和增强复合材料。
氧化铝短纤维具有突出的耐高温
性能,可与树脂、金属或陶瓷进行复合制备高性能复合材料,制造加热炉、窑炉衬里及电子
元件煅烧炉等工业用高温炉。
由于其密度小。
绝热性好、热容量小,不仅可以减轻炉体质量,而且可以提高控温精度,节能效果显著。
氧化铝纤维在高温炉中的节能效果比一般的耐火砖
或高温涂料好。
将其用于增强金属时,与金属完全不起化学作用,耐腐蚀性好,因此氧化铝
纤维是金属的增强纤维。
还可用于编织无纺布、编织带、绳索等各种形状的纤维制品。
4.用于制造加热炉、均热炉等工业用高温炉。
用作密封材料、填充材料、FRM用增强
纤维、
窑炉衬里及电子元件(IC基板、铁氧体)煅烧炉等。
5•主要用作化纤纤维填料,也用于化妆品磨面膏的磨面剂、牙膏摩擦剂及冶金和化学品
中。
—
6.分析试剂,有机溶剂的脱水吸附剂,研磨剂,低熔点铅玻璃的配制。
7.氧化铝是色谱中最常用的一种填充材料,有酸性、碱性和中性。
是一种能进行催化脱水、消除、加成、缩合、环氧化物开环、氧化和还原反应的试剂,对于均相反应来说反应条件通常更温和、更具有选择性[1]。
加成与缩合反应,无论是亲电反应还是亲核反应,氧化
铝都可促进各类杂原子的加成反应。
氧化铝也能使羟基和烷氧基发生分子内加成生成相应的
烯烃。
在氧化铝的作用下,醛和不同活性的亚甲基化合物之间的醇醛缩合反应、Michael反
应和Wittig反应常在无溶剂、温和的条件下进行。
硝基醇醛环化生成2-异唑啉的2-氧化物
的反应具有很好的立体选择性。
氧化铝有利于Diels-Alder反应、烯烃反应和Carroll重排等
受轨道对称性控制的反应。
这些反应条件温和且有很高的立体选择性。
Al?
0?
的作用下,S
可与环氧丙烷更易进行亲核加成反应,而后脱水形成烯。
以氧化铝为固相载体微波照射后
反应物中的S、Se和Te可以与炔进行亲核加成,产物为a,3■不饱和酯。
环氧化反应在温和的、选择性的条件下,用醇、硫醇、硒醇、胺、羧酸和过氧化物等亲核试剂可以使环氧化物发生开环反应。
这种方法可用于顺烯胺的合成。
氧化铝可催化许多重排反应。
活性的氧化铝
使0-磺酰肟发生Beckmann重排生成预期的酰胺,而碱性的氧化铝生成相应的唑啉。
在氧化铝作用下,3,y不饱和酮可异构化为共轭酮、炔烃异构化成烯烃、烯烃异构化成共轭双烯醇化。
氧化铝可促进伯醇乙酸酯水解作用、酰亚胺的脱酰作用、磺酰肟的水解作用和3-酮
酸酯和氨基甲酸盐的脱烷氧羰基化作用。
5.催化剂的性质:
氧化铝,又称三氧化二铝,式量102,通常称为铝氧”是一种白色无定形粉状物,不
溶于水,俗称矶土。
6.催化剂的保存
应贮存于干燥、通风库房中,严防受潮。
Z旺5分子筛催化齐I®绍
ZSM-5分子筛催化剂介绍
摘要
ZSM-5Mobileoil公司于本世纪定+年代末■合成出来的一种含有机
胺阳离子的新型沸石子筛。
由于它柱化学组成、晶体结构及物化「性质方面眞有许多独特性,因此在很塞有机催化反应中显示出了优异的催化效能,在工业上得到了越来越广泛的应用,成为石油化工的一种颇有前途的新型催化剂。
本文就ZSM-5型分子筛催化剂从:
1)组成与结槪2)特性:
3)应g领域;4)带焙方法彳5〉失活原因,e)再生方法等六个方面分别展开介紹。
关键词:
ZSW-5组成应用制备失活再生
12SM-3分子筛组成与结构
2SJW-5沸石的化学组成可用氧化物的克分子比表示为:
0.9+
6)再生方法等六个方面分别展开介绍。
关键词:
ZSM-5组成应用制备失活再生
1ZSM-5分子筛组成与结构
ZSM-5沸石的化学组成可用氧化物的克分子比表示为:
0.9土O.2^D:
A1A:
5—lOOSigZHQ,式中H是旧离子(碱金属钠离子WW机胺离子);n是阳离子的价数;Z是从0到40。
ZSM-5沸石具有很高的硅铝比,根摇需要可合成出不同硅铝比的分子筛而且可以在10至3000以上的广阔范围内变化。
Z3M5沸石含有十元环,基祐构单元是由八个五元环组成的。
其晶体结构属于斜方晶系,空间群%,晶格械a=20.1A,X19.9A,c=13.4九它具有楙的结构没有A型、X型和Y型沸石那样的笼,其孔道就是它的空腔。
骨架由两种交叉的孔道系统组成,直筒形孔道是椭圆形,长轴为5.7〜5.8A,短轴为5.1〜5.2A;另一种是“Z”字形横向孔道,截面接近圆形,孔径为5.4±0.2Ao属于中孔沸石。
“Z”字形通道的折角为110度。
钠离子位升元环^道对称面上。
其阴离子骨架密度约为1.79克/厘米:
。
ZSM-5沸石的晶体结构非常稳定。
2ZSM-5分子筛特性
2.1热稳定性
ZSN-5沸石的热稳定性很高。
这是由骨架中有结构稳定的五元环和高硅铝比所造成。
比如,将试样在850C左右焙烧2小时后,其晶㈱构不变。
甚至可经受11009的高温。
到目前为止,2册5是己知沸石中热温定•性最高者之一。
所以将它用于高温过程是特别适宜的。
例如用它作为胫类裂解催化剂,可经受住再生催化剂时的高温。
2
ZSM-5分子備催化齐价绍
2.2耐酸性
7^M-5沸石•<有良好的耐龄阵,它能耐除氛氯,弱以夕卜的各种爵°
2.2耐酸性■
ZS沪5沸石具有良好的耐酸性,它能耐除氢氟酸以外的各种酸。
2.3水蒸汽稳迄性
Wang,IKai等的研究表明,当其他涕石受到水蒸汽和热时,它们的结构一般被破坏,导致不可逆失活。
而Mobi1公司用ZSM-5作为甲醇转化(水是主要产品之一〉的催化剂。
这表明ZSM-5对水葵汽有良好的稳定性。
540*0下用分压为22mmHg柱的水蒸汽赠HZSM-5和HY沸石24小吋后,HZ酬-5的结晶度约为新鲜催化剤的70%,可是在同样条件下,HY沸石的骨架几乎全部被破坏。
2.4憎水性
ZSM-5具有高圧铝比其表而电荷密般小。
而水是极性较强的分子,所以不易为2SM-5所吸附。
尽管水分子的直径小于正己烷,但ZSM-5对正己烷的吸附量一般大于水(见表2-1).
<2-1工己瑕三水的吸附呈对比亲
吸附贯
正己烷
水
眼附童(重%)
9.7
8・3
2.5不易积炭
2.5不易积炭
ZSM-5孔口的有效形伏、大小及孔道的弯曲,阻止了庞大的缩合物的形成和积累。
同时,ZSM-5骨架中无大于孑LiS的空腔(笼)存在,所以限制了来自副反应的大缩合分子的形成。
从而使ZSM-5催化剂积炭的可能性减少。
ZSM-5对烷基芳婭进入孔翊成陣碍,因而反应过程屮它不能在较小的孔道屮继续反应,最后缩聚形成焦。
所以ZSM-5比Y型及丝光沸石的积炭速率慢得多,几乎相差两个数量级。
Z册5沸石的容炭量也较高。
2.6优异的择形选择性
以沸石分子筛作为催化剂,只有比晶孔小的分子可以出入催化反应的进行受着沸石晶孔大小的控制,沸石催化剂对反应物和产物分子的大小和形状表现出极大的选择性。
ZSM-5沸石十元环构成的孔道体系具有中等大小孔口直径,使它具有很好的择形选择性。
3ZSM-5分子筛典型应用
3.1二甲苯异构化
对二甲苯是聚脂纤维的重要廝斗,二甲苯异构化是生产对二甲苯的重要方法之一。
在二甲苯异构化反应中,大晶粒ZSM-5对于对二甲苯具有更好的选择性,可是催化活
性比同结构的小晶樹氐在NiHZSM-5上进行二甲苯异榊匕通过用NH:
对导致脱烷斟口歧化反应的酸中£选择性中尋可抑制3芳境的损失及提高对彳嘟二甲苯的产転荊化也可在N1-2SI-5和會P七的ZSM-5催化剂上进毎ZSN-S石—硅铝比A10>-Pt—Sn用于二甲苯异樹化辰应温度戈50—55催化剂中的W抑9#环加氢。
3.2从甲醇合成汽油
用2SIT件催化剂,可便甲醇转化为汽油,斯得汽袖产品的辛烷價高,为优质汽油产品中不含6:
吐的烽类,煙类产品中汽油t眇约占88^,转化率达fj100%含日;B的ZSM-5结构型沸石可用于甲醇转化为汽油的催化剂。
M扌囱XZSM-5i^S(SiO:
/A1:
0^=27-84)用于甲醇转化为汽油,表现出自催化性质,把反应温度从80乜提高到300V,煙类产量急据增加,
3.3选择重整
ZSM-5作催化剂采用类似于选择重整的工艺,可以增产芳煙.提高重整汽油的辛烧值。
且液体产物中芳煙浓度达g0%,无需溶剂萃取即可获得化工級芳婭。
与载有不同金属的ZSffi-5产生芳煙的加批,发现载锌的⑹-5效果较好。
ZSMT中锌的
3.4苯和乙烯烷基化制乙苯
用HZSM-5或P—H⑸-5作催化剂,可便苯与乙烯进行競相烷基化反应生产乙苯。
在H23F5中加入制化合物改性后可U提高乙苯的选择14及降低催■化剂的老化
3.5甲苯和甲醇的烷基化制取对二甲苯
未经改性的ZSM-5剂,在甲苯与甲醇的烧基化反应中,一般给出接近平衡的二甲苯混合槪采用大晶SZSM-5得到的对二甲苯占所生成的全部二甲苯的46%。
烷基化反应中,对二甲苯选择性一般随温度升高而增加.
3・6柴油加氢降擬
我国大部分原油属于石蜡基或中间基原油,蜡含號高,导致t盼油凝点也高。
从我国200右年柴油产需情况看柴油供应能满足要求。
柴油加氢降凝技术不但可以满足寒冷地区对低凝点柴油的需要,而且也基增产柴油的有戎手段。
柴油加氢降凝工艺的撓术关键是加氢降凝催化剂。
最初的加氢降凝催化剂是用有机模板剂合成的ZSM-5分子筛为基质制J&的,缺点是价格昂贵,起始反应温度毎且存在环境问题。
中園石化抚顺石油化工研究院以直接法合成的ZSN-5分子筛为基质,
摘要
ZSM-5沸石是美国Mobileoil公司于本世纪六十年代末合成出来的一种含有机胺阳离子的新型沸石子筛。
由于它在化学组成、晶体结构及物化性质方面具有许多独特性因此在很多有机催化反应中显示出了优异的催化效能,在工业上得到了越来越广泛的应
用,成为石油化工的一种颇有前途的新型催化剂。
本文就ZSM-5型分子筛催化剂从:
1)
组成与结构;2)特性;3)应用领域;4)制备方法;5)失活原因;6)再生方法等六个方面分别展开介绍。
关键词:
ZSM-5组成应用制备失活再生
1ZSM-5分子筛组成与结构
ZSM-5沸石的化学组成可用氧化物的克分子比表示为:
0.9±
0.2M2/nO:
Al2O3:
5---100SiO2:
ZH2O,式中M是阳离子(碱金属钠离子和有机胺离子);n是阳离子的价数;Z是从0到40。
ZSM-5沸石具有很高的硅铝比,根据需要可合成出不同硅铝比的分子筛而且可以在
10至3000以上的广阔范围内变化。
ZSM-5沸石含有十元环,基本结构单元是由八个五元环组成的。
其晶体结构属于斜
方晶系,空间群Pnma,晶格常数a=20.1?
b=19.9?
c=13.4?
。
它具有特殊的结构没有A型、X型和Y型沸石那样的笼,其孔道就是它的空腔。
骨架由两种交叉的孔道系统组成,
直筒形孔道是椭圆形,长轴为5.7〜5.8?
,短轴为5.1〜5.2?
;另一种是“Z”字形横向孔道,截面接近圆形,孔径为5.4±0.2?
。
属于中孔沸石。
“Z”字形通道的折角为110度。
钠离子位于十元环孔道对称面上。
其阴离子骨架密度约为1.79克/厘米
3
。
因此ZSM-5沸石的晶体结构非常稳定。
2ZSM-5分子筛特性
2.1热稳定性
ZSM-5沸石的热稳定性很高。
这是由骨架中有结构稳定的五元环和高硅铝比所造成。
比如,将试样在850C左右焙烧2小时后,其晶体结构不变。
甚至可经受1100C的高温。
到目前为止,ZSM-5是已知沸石中热温定性最高者之一。
所以将它用于高温过程是特别适宜的。
例如用它作为烃类裂解催化剂,可经受住再生催化剂时的高温。
2.2耐酸性
ZSM-5沸石具有良好的耐酸性,它能耐除氢氟酸以外的各种酸。
2.3水蒸汽稳定性
Wang,IKai等的研究表明,当其他沸石受到水蒸汽和热时,它们的结构一
般被破坏,导致不可逆失活。
而Mobi1公司用ZSM-5作为甲醇转化(水是主要产
品之一)的催化剂。
这表明ZSM-5对水蒸汽有良好的稳定性°540C下用分压为22mmHg柱的水蒸汽处理HZSM-5和HY沸石24小时后,HZSM-5的结晶度约为新
鲜催化剂的70%,可是在同样条件下,HY沸石的骨架几乎全部被破坏。
2.4憎水性
ZSM-5具有高硅铝比,其表面电荷密度较小。
而水是极性较强的分子,所以不易为
ZSM-5所吸附。
尽管水分子的直径小于正己烷,但ZSM-5对正己烷的吸附量一般大于水
(见表2-1)。
表2-1正己烷与水的吸附量对比表
吸附质正己烷水吸附量(重%)
9.7
8.3
2.5不易积炭
ZSM-5孔口的有效形伏、大小及孔道的弯曲,阻止了庞大的缩合物的形成和积累。
同时,ZSM-5骨架中无大于孔道的空腔(笼)存在,所以限制了来自副反应的大缩合分子的形成。
从而使ZSM-5催化剂积炭的可能性减少。
ZSM-5对烷基芳烃进入孔道形成障
碍,因而反应过程中它不能在较小的孔道中继续反应,最后缩聚形成焦。
所以ZSM-5
比Y型及丝光沸石的积炭速率慢得多,几乎相差两个数量级。
ZSM-5沸石的容炭量也较
高。
2.6优异的择形选择性
以沸石分子筛作为催化剂,只有比晶孔小的分子可以出入催化反应的进行受着沸石晶孔大小的控制,沸石催化剂对反应物和产物分子的大小和形状表现出极大的选择性。
ZSM-5沸石十元环构成的孔道体系具有中等大小孔口直径,使它具有很好的择形选择性。
3ZSM-5分子筛典型应用
3.1二甲苯异构化对二甲苯是聚脂纤维的重要原料,二甲苯异构化是生产对二甲苯的重要方法之一。
在二甲苯异构化反应中,大晶粒ZSM-5对于对二甲苯具有更好的选择性,可是催化活
ZSM-5分子筛催化剂介绍
4
2012
性比同结构的小晶粒低。
在NiHZSM-5上进行二甲苯异构化,通过用NH3对导致脱烷基和歧化反应的酸中心选择性中毒,可抑制C8芳烃的损失及提高对和邻二甲苯
的产率。
异构化也可在Ni—ZSM-5和含Pt的ZSM-5催化剂上进行。
ZSN-5(沸石-硅铝比》10)—Pt—Sn用于二甲苯异构化,反应温度250—550C,催化剂中的Sn抑制苯环加氢。
3.2从甲醇合成汽油
用ZSM-5作催化剂,可使甲醇转化为汽油,所得汽油产品的辛烷值高,为优质汽油产品中不含C10以上的烃类,烃类产品中汽油馏分约占88%,转化率达到100%.含B2O3的ZSM-5结构型沸石可用于甲醇转化为汽油的催化剂。
文献报道,ZSM-5沸石(SiO2/A12O3=27〜84)用于甲醇转化为汽油,表现出自催化性质。
把反应温度从80C提高到300C,烃类产量急据增加。
3.3选择重整
ZSM-5作催化剂采用类似于选择重整的工艺,可以增产芳烃,提高重整汽油的辛烷值。
且液体产物中芳烃浓度达90%,无需溶剂萃取即可获得化工级芳烃。
与载有不同金属的ZSM-5产生芳烃的能力对比,发现载锌的ZSM-5效果较好。
ZSM-5中锌的存在显著地改善了它的芳构化作用。
3.4苯和乙烯烷基化制乙苯
用HZSM-5或P一HZSM-5作催化剂,可使苯与乙烯进行气相烷基化反应生产乙苯。
在HZSM-5中加入含磷化合物改性后可以提高乙苯的选择性及降低催化剂的老化速度。
3.5甲苯和甲醇的烷基化制取对二甲苯
未经改性的ZSM-5催化剂,在甲苯与甲醇的烧基化反应中,一般给出接近平衡的二甲苯混合物。
采用大晶粒ZSM-5得到的对二甲苯占所生成的全部二甲苯的46%。
烷基化反应中,对二甲苯选择性一般随温度升高而增加。
3.6柴油加氢降凝
我国大部分原油属于石蜡基或中间基原油,蜡含量较高,导致馏分油凝点也高。
我国2005年柴油产需情况看,柴油供应仍不能满足要求。
柴油加氢降凝技术不但可
以满足寒冷地区对低凝点柴油的需要,而且也是增产柴油的有效手段。
柴油加氢降凝工艺的技术关键是加氢降凝催化剂。
最初的加氢降凝催化剂是用有机模板剂合成的ZSM-5分子筛为基质制备的,缺点是价格昂贵,起始反应温度高,且存在环境问题。
中国石化抚顺石油化工研究院以直接法合成的ZSM-5分子筛为基质,
2012
采用无机酸处理、浸渍活性金属镍和高温水蒸汽处理等改性工艺,得到价廉、无胺污染和反应性能稳定的加氢降凝催化剂,最早实现工业化的是FDW—1(工业牌号3
881)催化剂,现已在国内炼油厂广泛应用,FDW—1加氢降凝催化剂在哈尔滨炼
油厂的应用结果表明,原料通过临氢降凝催化剂的择形裂化作用,凝点由1C降到一5
5C,柴油收率92.5%,汽油收率4.0%,液体总收率可达98.5%。
中国石化抚顺石油化工研究院研究开发出新一代FDW-3加氢降凝催化剂,其催
化性能优于3881催化剂,且不但可用于柴油馏分的催化脱蜡,还可用于生产润滑油基础油的催化脱蜡工艺。
3.7润滑油催化脱蜡
润滑油催化脱蜡工艺是利用ZSM-5分子筛择形裂化的特性,将原料中的蜡分子转
化成C3〜C4气体和石脑油,再经蒸馏从润滑油中脱除,而达到降低倾点的目的。
分子筛属于高硅沸石,其酸性中心主要来源于和骨架铝结合的羟基。
由于ZSM-5
沸石的硅铝比可从10直至纯硅(silicalite—1),其固态酸的类型、强
度与分布都可调控,故被广泛应用于炼油工业中,尤其是在柴油降凝、润滑油催化脱蜡和汽油改质中得到广泛的应用。
4ZSM-5分子筛合成制备
20世纪80年代,南开大学催化剂厂研发了不使用模板剂来合成的路线,即直接法合
成,并已工业化生产。
但是总体来说,直接法合成产品硅铝比较低,大概在50左右,近年来也未见有更高的报道。
据文献报道,ZSM-5分子筛可使用多种有机胺来合成,C2-C10的伯胺、三丙胺、乙胺,乙二胺、1,5-己戊二胺等等都可用作ZSM-5分子筛合成模扳剂。
但通过试验发现,上述有机胺模板作用较弱,导向能力差,配比范围窄,操作难度高,极易出现杂相和致密相,难以合成高硅铝比和高质量的ZSM-5分子筛。
相比较而言,采用正丁胺
为模板剂,则配比范围相对较为宽松,合成的ZSM-5分子筛硅铝比可达150以上,不易出现杂相,样品晶面规则、结晶度高。
4.1原料及仪器
原料:
水玻璃,工业级,质量浓度(以二氧化硅计)250g・L—1;硫酸铝溶液,工业级,质量浓度(以氧化铝计)90g•L—1;硫酸,工业级,98%;正丁胺,工业级,98%;蒸馏水。
仪器:
磁力搅拌反应釜:
GSH5/5.00-00型(威海化工有限公司);调速搅拌机:
2003-3(JJ-1)型(江苏国华电器有限公司);超级恒温水浴器:
501型(上海实验仪器厂有限公司);天平:
HCTP11B1O型(北京医用天平厂);恒温干燥箱:
101-1A型(龙
2012口市电炉制造厂);晶型分析仪:
X-RAY,3B型(日本理学);Hitachi-650型扫描电镜;粒
度分析仪:
Bl-XDC型美国粒度仪和激光粒度仪。
4.2ZSM-5分子筛
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- 催化剂 组成
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