聚羧酸系混凝土外加剂检验规程.docx
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聚羧酸系混凝土外加剂检验规程.docx
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聚羧酸系混凝土外加剂检验规程
聚羧酸系高性能减水剂、
泵送剂、缓凝剂检验规程
混凝土含气量的测定方法
1、按GB8076的规定把拌好的混凝土一次性装满,振捣10~15s;
2、把含气量测定仪放在水平位置,用刮尺把多余的混凝土拌合物刮去,使其表面光滑无气泡,用洁布擦干净量钵边缘,盖好上盖,分别压紧四个卡子;
3、打开注水阀,打开排气阀,用注水器从注水口注水至水从排气口平稳流出,一边继续注水一边关闭注水阀,然后关闭排气阀和微调节器阀;
4、拧开手泵,用手泵打气加压使指针指到稍稍超过初压点位置,4~5s后用手指轻轻敲打表盘外侧,使指针稳定的指到初压点上,如果加压时指针超过太多可以用微调阀配合手泵使指针稳定在初压点上;
5、平稳的按下平衡手柄,使气室里的压缩空气往量钵里流动,4~5s后,再按一下平衡手柄,用手指轻轻弹击表盘的边缘使指针稳定下来,此时表针所指示的即是所要测定的含气量;
6、打开排气阀排出量钵内的压力,松开卡子倒出量钵内的混凝土并清理干净,再拧松微调阀把气室的空气排出,可按上述步骤测定下一组混凝土的含气量;
7、使用完后,拧松微调阀,排除气室内压力空气,使表针退回到垂直向下位置,否则会缩短仪器的使用寿命影响测定精度。
用水将注水口和量钵内外的混凝土冲洗干净,然后擦干净放置。
量钵的内壁粘附混凝土会使容积变小影响测定值的精确度。
注意:
一定要先排出量钵内压力之后,再排出气室内的压力,避免量钵内水泥浆倒流进气室,导致仪器损坏。
聚羧酸减水剂pH值的测定
1范围
本文件用来测定减水剂的pH值。
2方法提要
根据奈斯特(Nernst)方程E=E0+0.05915lg[H+],E=E0—0.05915pH,利用一对电极在不同pH值溶液中能产生不同电位差,这一对电极由测试电极(玻璃电极)和参比电极(饱和甘汞电极)组成,在25℃时每相差一个单位pH值时产生59.15mV的电位差,pH值可在仪器的刻度表上直接读出。
3仪器
3.1酸度计;
3.2pH复合电极;
3.3磁力搅拌器。
4测试条件
4.1液体样品直接测试;
4.2固体样品溶液的浓度为10g/L;
4.3被测溶液的温度20℃±3℃。
5试验步骤
5.1校正
按仪器的出厂说明书校正仪器或自校规程进行校正。
5.2测量
当仪器校正好后,先用水,再用测试溶液冲洗电极,然后再将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯,使溶液均匀。
待到酸度计的读数稳定1min,记录读数。
测量结束后,用水冲洗电极,以待下次测量。
6结果表示
酸度计测出的结果即为溶液的pH值。
7允许差
平行样允许差为0.2。
聚羧酸减水剂固含量的测定
1范围
本方法用来测定液体减水剂的固含量。
2方法提要
将已恒量的称量瓶内放入被测试样于一定温度下烘至恒量。
3仪器
3.1天平:
不应低于四级,精确至0.0001g;
3.2鼓风电热恒温干燥箱:
温度范围0℃~200℃;
3.3带盖称量瓶:
25mm×65mm;
3.4干燥器:
内盛变色硅胶。
4试验步骤
4.1将洁净带盖称量瓶放入烘箱内,于100℃~105℃烘min,取出置于干燥器内,冷却min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m0。
4.2称取被测试样3.000g~5.000g于已恒量的称量瓶内,带上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。
4.3将盛有试样的称量瓶放入烘箱内,开启瓶盖,升温至100℃~105℃(特殊品种除外)烘干,盖上盖置于干燥器内冷却min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m2。
5结果表示
固体含量X固按式
(1)计算:
式中:
X固——固体含量,%;
m0——称量瓶的质量,g;
m1——称量瓶加试样的质量,g;
m2——称量瓶加烘干后试样的质量,g。
6允许差:
室内允许差为0.。
聚羧酸减水剂甲醛含量测定
1范围
本测定方法适用于聚羧酸高性能减水剂中甲醛含量的测定。
2方法提要
取一定量的试样,经过蒸馏,取得的馏份按一定比例稀释后,用乙酰丙酮显色,显色后的溶液用分光光度计比色测定甲醛含量。
3试剂
所用试剂均为分析纯,所用水均符合GB/T6682—1992中三级水的要求;
3.1乙酰丙酮溶液:
称取乙酸铵25g加50ml水溶解,加3ml冰乙酸和0.5ml已蒸馏过的乙酰丙酮试剂,移入100ml容量瓶中,稀至刻度,贮存期为不超过14天。
3.2甲醛:
浓度约37﹪。
4仪器
4.1蒸馏装置:
500ml蒸馏瓶、蛇形冷凝管、馏份接收器皿;
4.2容量瓶:
100ml、250ml、1000ml
4.3吸量管:
1ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml;
4.4水浴锅;
4.5天平:
精度0.001g;
4.610mm吸收池;
4.7分光光度计。
5试验步骤
5.1甲醛标准溶液的制备和标准工作曲线的绘制:
5.1.11mg/mL甲醛溶液的制备:
取2.8mL甲醛(浓度约37%)用水稀释至1000ml。
用碘量法测定甲醛溶液的精确浓度,用于制备标准稀释液;
5.1.210μg/ml标准稀释液的制备:
临用前,移取约10ml按5.1.1制备并已标定过的甲醛溶液,稀释至1000ml,制成10μg/ml的标准稀释液;
5.1.3甲醛标准溶液的配制:
按下列规定量取10μg/ml的标准稀释液,稀释至100ml后制备一组甲醛标准溶液。
见表1。
5.1.4标准工作曲线的绘制
分别吸取5ml按5.1.3配制的甲醛标准溶液,各加1ml乙酰丙酮溶液,在100℃的沸水浴中加热,保持3min。
冷却至室温后即用10mm吸收池(以水为参比)在分光光度计412nm波长处测定吸光度。
以5ml甲醛标准溶液中甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。
计算回归线的斜率,以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs。
5.2试样的处理
称取搅拌均匀后的试样2g置于已预先加入50ml水的蒸馏瓶中,轻轻摇匀。
再加200ml水,在馏份接收器皿中预先加入适量的水,浸没馏份出口,馏份接收器皿的外部加冰冷却(蒸馏装置见图1),加热蒸馏,收集馏份200ml,取下馏份接收器皿,把馏份定容至250ml,蒸馏出的馏份应在6h内测其吸光度。
图1蒸馏装置示意图
5.3甲醛含量的测定:
从5.2中的容量瓶中取5ml定容后的馏份,加入1ml乙酰丙酮溶液,按5.1.4的条件测吸光度。
取5ml水加入1ml乙酰丙酮溶液,在相同条件下做空白试验。
空白试验的吸光度应小于0.01,否则应重新配制乙酰丙酮溶液。
6结果的计算
游离甲醛含量按下式计算:
式中:
W——游离甲醛含量,单位为克每千克(g/kg);
A——样品溶液的吸光度;
A0——空白溶液的吸光度;
Bs——计算因子;
m——样品质量,单位为克(g);
0.05——换算系数。
聚羧酸减水剂中碱含量的测定
1范围
本方法用来测定聚羧酸减水剂的碱含量。
2方法提要
试样用约80℃的热水溶解,以氨水分解铁、铝;以碳酸铵分离钙、镁。
滤液中的碱(钠和钾),采用相应的滤光片,用火焰光度计进行测定。
3试剂与仪器
3.1盐酸(1+1)
3.2氨水(1+1)
3.3碳酸铵溶液(100g/L)
3.4氧化钾、氧化钠标准溶液:
精确称取已在1℃-150℃烘过2h的氯化钾(KCl光谱纯)0.7920g及氯化钠(NaCl光谱纯)0.94g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,转移至干燥的带盖的塑料瓶中。
此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化钠0.5g。
3.5甲基红指示剂(2g/L乙醇溶液)。
3.6火焰光度计。
4试验步骤
4.1工作曲线的绘制
分别向100mL容量瓶注入0.00;1.00;2.00;4.00;8.00;12.00mL的氧化钾、氧化钠标准溶液(分别相当于氧化钾、氧化钠各0.00;0.50;1.00;2.00;4.00;6.00mg),用水稀释至标线,摇匀,然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系,分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。
4.2准确称取一定量的试样置于150mL的瓷蒸发皿中,用80℃左右的热水润湿并稀释至mL,置于电加热板上加热蒸发,保持微沸5min后取下,冷却,加1滴甲基红指示剂,滴加氨水(1+1),使溶液呈黄色;加入10mL碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热并保持微沸10min,用中速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于容量瓶中,冷却至室温,以盐酸(1+1)中和溶液呈红色,然后用水
稀释至标线,摇匀,以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。
称样量及稀释倍数见表1。
5结果表示
5.1氧化钾与氧化钠含量计算
氧化钾含量XK2O按
(1)式计算:
式中:
XK2O——外加剂氧化钾含量,%;
C1——在工作曲线上查得每100mL被测定液中氧化钾的含量,mg;
n——被测溶液的稀释倍数;
m——试样质量,g。
氧化钠含量XNa2O按
(2)式计算:
式中:
XNa2O——外加剂中氧化钠含量,%;
C2——在工作曲线上查得每100mL被测定液中氧化钠的含量,mg
5.2X总碱量按(3)式计算
式中:
X总碱量——外加剂中的总碱量,%。
6允许差
允许差见表2。
聚羧酸减水剂中硫酸钠含量的测定
1范围
本方法适用于聚羧酸减水剂的硫酸钠含量的测定。
2方法提要
氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀,称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。
3试剂与溶液
3.1盐酸(1+1)
3.2氯化铵溶液(50g/L)
3.3氯化钡溶液(100g/L)
3.4硝酸银溶液(1g/L)
4仪器
4.1电阻高温炉:
最高使用温度不低于900℃;
4.2天平:
不应低于四级,精确至0.0001g;
4.3电磁电热式搅拌器或电炉;
4.4瓷坩埚:
18mL-mL;
4.5烧杯:
400mL;
4.6长颈漏斗;
4.7慢速定量滤纸,快速定性滤纸。
5试验步骤
5.1准确称取试样约10g,于400mL烧杯中,加入200mL水搅拌溶解,再加入氯化铵溶液50mL,加热煮沸后,用快速定性滤纸过滤,用水洗涤数次后,将滤液浓缩至200mL左右,滴加盐酸(1+1)至浓缩滤液显示酸性,再多加5滴-10滴盐酸,煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液10mL,继续煮沸15min,取
下烧杯,置于加热板上保持50℃-60℃静置2h-4h或常温静置8h。
5.2用两张慢速定量滤纸过滤,烧杯中的沉淀用70℃水洗净,使沉淀全部转移到滤纸上,用温热水洗涤沉淀至无氯根为止(用硝酸银溶液检验)。
5.3将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中,小心烘干,灰化。
5.4在800℃电阻高温炉中灼烧min,然后在干燥器里冷却至室温(约min),取出称量,再将坩埚放回高温炉中,灼烧20min,取出冷却至室温称量,如此反复直至恒量(连续两次称量之差小于0.0005g)。
6结果表示
硫酸钠含量XNa2SO4按式
(1)计算:
式中:
XNa2SO4——外加剂中硫酸钠含量,%;
m——试样质量,g;
m1——空坩埚质量,g;
m2——灼烧后滤渣加坩埚质量,g;
0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的系数。
7允许差
室内允许差为0.50%;室间允许差为0.80%。
聚羧酸减水剂中氯离子含量的测定
1范围
本方法用来测定聚羧酸减水剂中的氯离子含量。
2方法提要
用电位滴定法,以银电极或氯电极为指示电极,其电势随Ag+浓度而变化。
以甘汞电极为参比电极,用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势,银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。
在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀,两电极间电势变化缓慢,等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀,这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化,指示出滴定终点。
3试剂
3.1硝酸(1+1);
3.2硝酸银溶液(17g/L):
准确称取约17g硝酸银(AgNO3),用水溶解,放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度,摇匀,用0.1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定;
3.3氯化钠标准溶液[c(NaCl)=0.1000mol/L]:
称取约10g氯化钠(基准试剂),盛在称量瓶中,于1℃~150℃烘干2h,在干燥器内冷却后精确称取5.8443g,用水溶解并稀释至1L,摇匀。
标定硝酸银溶液(17g/L):
用移液管吸取10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中,加水稀释至200mL,加4mL硝酸(1+1),在电磁搅拌下,用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点,过等当点后,在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01,V02。
体积V按式
(1)计算:
V0=V02—V01…………………………………………
(1)
式中:
V0——10mL0.1000mol/L氯化钠消耗硝酸银溶液的体积,mL;
V01——空白试验中200mL水,加4mL硝酸(1+1)加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液的体积,mL;
V02——空白试验中200mL水,加4mL硝酸(1+1)加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液的体积,mL。
浓度c按式
(2)计算:
c=
(2)
式中:
c——硝酸银溶液的浓度,mol/L;
c′——氯化钠标准溶液的浓度,mol/L;
V′——氯化钠标准溶液的体积,mL。
4仪器
4.1电位测定仪或酸度仪;
4.2银电极或氯电极;
4.3甘汞电极;
4.4电磁搅拌器;
4.5滴定管(25mL);
4.6移液管(10mL)。
5试验步骤
5.1准确称取外加剂试样10g,精确至0.0001g,放入烧杯中,加200mL水和4mL硝酸(1+1),使溶液呈酸性,搅拌至完全溶解,如不完全溶解,可用快速定性滤纸过滤,并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。
5.2用移液管加入10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液,烧杯内加入电磁搅拌子,将烧杯放在电磁搅拌器上,开动搅拌器并插入银电极(或氯电极)及甘汞电极,两电极与电位计或酸度计相连接,用硝酸银溶液缓慢滴定,记录电势和对应的滴定管读数。
由于接近等当点时,电势增加很快,此时要缓慢滴加硝酸银溶液,每次定量加入0.1mL,当电势发生突变时,表示等当点已过,此时继续滴入硝酸银溶液,直至电势趋向变化平缓。
得到第一个终点时硝酸银溶液消耗的体积V1。
5.3在同一溶液中,用移液管再加入10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液(此时溶液电势降低),继续用硝酸银溶液滴定,直至第二个等当点出现,记录电势和对应的0.1000mol/L硝酸银溶液消耗的体积V2。
5.4空白试验在干净的烧杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1)。
用移液管加入10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液,在不加入试样的情况下,在电磁搅拌下,缓慢滴加硝酸银溶液,记录电势和对应的滴定管读数,直至第一个等当点出现。
过等当点后,在同一溶液中,再用移液管再加入0.1000mol/L的氯化钠标准溶液10mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01及V02。
6结果表示
用二次微商法计算结果。
通过电压对体积二次导数(即Δ2E/ΔV2)变成零的办法来求出滴定终点。
加入在邻近等当点时,每次加入的硝酸银溶液是相等的,此函数(Δ2E/ΔV2)必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零,对应这一点的体积即为终点体积,可用内插法求得。
外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按式(3)计算:
式中:
V1——试样溶液加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,mL;
V2——试样溶液加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,mL。
外加剂中氯离子含量XCl-按式(4)计算:
式中:
XCl-——外加剂氯离子含量,%;
m——外加剂样品质量,g。
7允许差
室内允许差为0.05%。
聚羧酸减水剂密度测定
1范围
本测定方法适用于液体减水剂密度的测定。
2方法提要
先以波美比重计测出溶液的密度,再参考波美比重计所测得的数据,以精密密度计准确测出试样的密度ρ值。
3测试条件
3.1液体样品直接测试;
3.2被测溶液的温度为20℃±1℃;
4试验仪器
4.1波美比重计;
4.2精密密度计;
4.3超级恒温器或等同条件的恒温设备。
5试验步骤
将已恒温的外加剂倒入500mL玻璃量筒内,以波美比重计插入溶液中测出溶液的密度。
参考波美比重计所测溶液的数据,选择这一刻度范围的精密密度计插入溶液中,精确读出溶液凹液面与精密密度计相齐的刻度即为该溶液的密度ρ。
6结果表示
测得的数据即为20℃时外加剂溶液的密度。
7允许差:
允许差为0.001g/mL
聚羧酸减水剂减水率测定
减水率为坍落度基本相同时,基准混凝土和受检混凝土单位用水量之差与基准混凝土单位用水量之比。
减水率按式
(1)计算,应精确到0.1%。
WR=
W0-W1
×100……………………………………
(1)
W0
式中:
WR——减水率,%;
W0——基准混凝土单位用水量,单位为千克每立方米(kg/m3);
W1——受检混凝土单位用水量,单位为千克每立方米(kg/m3)。
WR以三批试验的算术平均值计,精确到1%。
若三批试验的最大值或最小值中有一个与中间值之差超过中间值的15%时,则把最大值与最小值一并舍去,取中间值作为该组试验的减水率。
若有两个测值与中间值之差均超过15%时,则该批试验结果无效,应该重做。
聚羧酸减水剂泌水率测定
泌水率比按式
(1)计算,应精确到1%。
RB=
Bt
×100……………………………………
(1)
Bc
式中:
RB——泌水率比,%;
Bt——受检混凝土泌水率,%;
Bc——基准混凝土泌水率,%。
泌水率的测定和计算方法如下:
先用湿布润湿容积为5L的带盖筒(内径为185mm,高200mm),将混凝土拌合物一次装入,在振动台上振动20s,然后用抹刀轻轻抹平,加盖以防水分蒸发。
试样表面应比筒口边低约20mm。
自抹面开始计算时间,在前60min,每隔10min用吸液管吸出泌水一次,以后每隔20min吸水一次,直至连续三次无泌水为止。
每次吸水前5min,应将筒底一侧垫高约20mm,使筒倾斜,以便于吸水。
吸水后,将筒轻轻放平盖好。
将每次吸出的水都注入带塞量筒,最后计算出总的泌水量,精确至1g,并按式
(2)、式(3)计算泌水率:
B=
VW
×100……………………………………
(2)
(W/G)GW
GW=G1-G0^………………………………………………(3)
式中:
B——泌水率,%;
VW——泌水总质量,单位为克(g);
W——混凝土拌合物的用水量,单位为克(g);
G——混凝土拌合物的总质量,单位为克(g);
GW——试样质量,单位为克(g);
G1——筒及试样质量,单位为克(g);
G0——筒质量,单位为克(g)。
试验时,从每批混凝土拌合物中取一个试样,泌水率取三个试样的算术平均值,精确到0.1%。
若三个试样的最大值或最小值中有一个与中间值之差大于中间值的15%,则把最大值与最小值一并舍去,取中间值作为该组试验的泌水率,如果最大值和最小值与中间值之差均大于中间值的15%时,则应重做。
聚羧酸减水剂抗压强度测定
抗压强度比以掺外加剂混凝土与基准混凝土同龄期抗压强度之比表示,按式
(1)计算,精确到1%。
Rƒ=
ƒt
×100……………………………………
(1)
ƒc
式中:
Rƒ——抗压强度比,%;
ƒt——受检混凝土的抗压强度,单位为兆帕(MPa);
ƒc——基准混凝土的抗压强度,单位为兆帕(MPa)。
受检混凝土与基准混凝土的抗压强度按GB/T50081进行试验和计算。
试件制作时,用振动台振动15s~20s。
试件预养温度为(20±3)℃。
试验结果以三批试验测值的平均值表示,若三批试验中有一批的最大值或最小值与中间值的差值超过中间值的15%,则把最大值与最小值一并舍去,取中间值作为该批的试验结果,如有两批测值与中间值的差均超过中间值的15%,则试验结果无效,应该重做。
水泥净浆流动度的测定
将玻璃板放置在水平位置,用湿布将玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅均匀擦过,使其表面湿而不带水滴;
将截锥圆模放在玻璃板中央,并用湿布覆盖待用;
称取水泥300g,倒入搅拌锅内;
加入外加剂(母液掺量0.3%);
加入87g水,搅拌4min;
将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内,用刮刀刮平,将截锥圆模按垂直方向提起,同时,开启秒表计时,至30s用直尺量取流淌水泥净浆相互垂直的两个方向的最大直径,取平均值作为水泥净浆初始流动度。
此水泥净浆不再倒入搅拌锅内;
已测定过流动度的水泥浆应弃去,不再装入搅拌锅中,水泥净浆停放时,应用湿部覆盖搅拌锅;
剩留在搅拌锅内的水泥净浆,至加水后30、60min,开启搅拌机,搅拌4min,按本方法分别测定相应时间的水泥净浆流动度。
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- 羧酸 混凝土 外加 检验 规程