光谱仪使用步骤.docx
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光谱仪使用步骤.docx
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光谱仪使用步骤
一机器启动
光谱仪启动时注意事项:
(1)光谱仪两次开机之间至少应相隔20min,以防频繁启动烧毁内部元器件
(2)光谱仪背面有5个开关,开机时按照编号1~5依次按下,两开关按下之间应相隔20s左右。
关机时,按照编号5~1依次按下。
图光谱仪开关
(3)打开氩气阀,使气压保持在0.2~0.4MPa之间
(4)维持瓶内气压在2~3MPa以上,若气压低于该值,则应更换新的氩气
二登陆
1、开机
开机用户名:
arlservice
密码:
369852147
权限:
由高到低
2、进入OXSAS系统
账号:
(1)!
SERVICE!
密码:
ENGINEER
(2)!
MANAGER!
密码:
无
(3)!
USER!
密码:
无
通常使用“MANAGER”权限即可
3、检查仪器状态
快捷键F7进入仪器状态检查界面:
VACUUM:
真空度
SPTEMP:
真空室温度
MAINS:
电源电压
NEG-LKV:
-1000V电源
POS.5V:
+5V电源
POS.12V:
+12V电源
NEG.12V:
-12V电源
POS.24V:
+24V电源
NEG.100V:
-100V电压
三数据备份及数据恢复
数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。
1、数据备份
(1)软件内部备份:
操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“备份数据”按钮,输入相应的文件名(例如:
20101019OXSAS_DB.BAK)以防止将先前数据覆盖,然后点击备份即可。
(2)软件外部备份:
退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSASFullBackupRestore”,然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可(系统自动选择路径并生成相应文件名)。
2、数据恢复
(1)软件内部恢复:
操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮,选择之前备份的数据库,恢复即可。
(2)软件外部恢复:
退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSASFullBackupRestore”,然后点击“恢复数据库”按钮,选择相应数据库,点击“RESTORE”即可。
四积分描迹
1、操作步骤
(1)找出RN19样块,中心点至于激发台上
(2)用FELAST激发一次样品(即做一次定量分析)
(3)打完样品后不换点
(4)进行狭缝定位
①找到“工具”下的“光学检查”然后点击“积分描迹”
②在“文件”菜单下点击“打开”,然后在弹出的对话框中打开
“PROFILE RN19”文件
③按规定方法[2]调节旋钮至相应位置(从90°开始,每次增加2°,到110°)
④点击“测量下一刻度”
⑤重复③④步,直到旋钮调节至110°
⑥完成后点击“峰值”下的“显示峰值位置”
⑦按照所显示的“平均峰值”调整旋钮位置
2、注意事项
(1)操作过程中样品始终不换点
(2)在由大到小调节旋钮时,应多退10~15个刻度,然后再调至相应位置(例:
将旋钮由110°调节至97°,应先将旋钮调至82°~87°之间,然后再调节到97°)
(3)当机器运输、搬动后,或者标准化后分析数据不理想偏差较大时才进行该步骤
五 漂移校正
漂移校正又称作标准化
由于电器元件,光学元件及环境不稳定,会造成仪器漂移。
漂移校正使仪器能够提供精确可靠地结果。
1、操作步骤
(1)“分析和数据”模式下选择“漂移校正”,其快捷键为F3
(2)在“任务”栏中选择“SUS”(SettingUpSample)
(3)选择与样块相应的漂移校正样
(4)“元素格式”与“结果格式”均选择“SUSOES”
(5)点击“样品名OK+开始”
(6)样品换点(换点时注意贴近样品边缘,以增加样品使用次数)
(7)该样品校正完成后点击“完成”
(8)同样方法对另一样块进行分析
(9)两样块均校正完成后,确定数据无误,点击“漂移校正”下的“完成”,在随后弹出的对话框中均选择“Yes”
2、注意事项
(1)数据中标准偏差%一般不大于5%(除数值较大时应根据实际情况判断)
(2)一般情况下选取三个有效点作为计算标准
(3)两样块均要进行校正
(4)需要做漂移校正的情况:
①仪器运输、搬运后
②根据要求定期进行
③积分描迹后
④更换氩气后
⑤分析数据不理想,偏差较大时
⑥仪器维护维修后
六分析生产样品
1、操作步骤
(1)在“分析和数据”模式下选择“定量分析”,其快捷键为F10
(2)在“任务”栏中选择“Conc-Fe”(铁基体)
(3)在“方法”栏中选择“FELAST”(铁基体低合金)
(4)“结果格式”选择“ARLbyRUNS”,“元素格式”选择“Matrix-Fe”
(5)填入相应的样品名称
(6)点击“样品名OK+开始”
(7)激发后完成
2、注意事项:
生产样品通常激发两个有效点已经足够
七利用“类型标准校正”程序对生产样品进行分析
1、定义类型标样校正程序
(1)在“操作设置”模式中选择“方法”
(2)选择“FELAST”程序
(3)点击“类型标准”窗口右下角的“从方法创建类型标准”,在弹出对话框后点击“确定”
(4)在“类型标准”中修改相应的类型名(例如:
6140)
(5)“默认参数选项”中选择“完整更新”
(6)“基本校正模式”中选择“类型校正”
(7)“类型”中选择“固定的”
(8)“固定[H]”中填入“0”
(9)打开类型名前的“+”展开菜单
(10)编辑所要校正的元素,在“初始值”中填入标准值
(11)“校正类型”选择“旋转”
(12)保存
2、更新类型标样
更新类型标样又称为类型标样标准化
(1)在“分析和数据”中选择“测量类型标准化”,其快捷键为F4
(2)选择“当前位置”标签
(3)在“任务”栏中选择“TS”(TypeStandard)
(4)“元素格式”选择“Matrix-Fe”,“结果格式”选择“TypeStandard”
(5)选择相应的类型标准(例如:
6140)
(6)放入相应的类标样品进行分析
(7)点击“样品名Ok+开始”
(8)完成
3、验证类型标样标准化
(1)在“分析和数据”模式下选择“定量分析”,其快捷键为F10
(2)“类型标准”选择与样品对应的类型(例如:
6140)
(3)按照第五章步骤对类标样品进行分析
(4)分析完成后比对测定值与初始值
(5)若判定仪器测试结果无误,状态良好则可结束类型标样校正
4、利用“类型标样校正”程序对生产样品进行分析
(1)在“分析和数据”模式下选择“定量分析”,其快捷键为F10
(2)“类型标准”选择与样品对应的类型(例如:
6140)
(3)按照第五章步骤对类标样品进行分析
5、注意事项
(1)“平移”校正类型是指通过初始值与测量值计算出二者的差值,以此为基础进行标准化;“旋转”校正类型是指通过初始值与测量值计算出二者的比例关系,以此为基础进行标准化。
(2)只有在进行过类型标准化的验证后才可进行生产样品的分析。
(3)验证时需激发3个有效点。
八查询结果
在“分析和数据”中选择“查看结果”,其快捷键为F8。
1、不同数据库
当前页面右下角“载入数据库”中分为“近期结果”、“全部结果、”“MORE”。
(1)近期结果:
是指在系统存储的所有数据中,可显示的近期1000个数据
(2)全部结果:
是指在当前月份,系统还未对其进行打包的当月数据
(3)MORE:
可查询到已被系统打包的所有数据包
2、查看测量结果
(1)选中某一文件时,右侧的“分析标题细节”栏下的“分析”选项卡会显示该文件是否被保存,若未进行保存可点击任务栏中的保存按钮。
(2)点击所要查看文件前的“+”,展开菜单后即可查询到该次测量结果,并可通过更改右上角的“选择结果格式”、“选择元素格式”选择合适的显示格式
3、修改数据库封存条件
点击工具栏中的“showarchivedatabase”(显示归档数据库)可对数据库的封存条件进行修改。
“存档日程设置”中包括
禁止:
不对数据进行打包封装
月:
以月为单位,对数据进行打包封装
季:
以季度为单位,对数据进行打包封装
年:
以年为单位,对数据进行打包封装
n个分析结果之后:
在分析结果达到n个之后就进行一次打包封装
4、设置“样品标识”格式
在“操作设置”中选择“任务和样式”
在“样品标识提示”选项卡中,自定义一个新的标识提示名,在“默认值”一栏中填入想要显示的内容后点击确定。
在“样品标识”选项卡中选择相应的或自定义一个新的样品标识,点击该标识前的“+”展开菜单,在下拉框中选择想要使用的已经建好的“样品标识提示”,然后点击确定。
回到“任务”选项卡,在相应的任务下(如:
分析生产样品时使用的“Conc_Fe”,或漂移校正时使用的“SUS”)修改其“样品标识”(在其下拉框中选择已建好的相应的样品标识)即可。
设置完成后,即可在下一次分析时显示出相应的样品标识格式。
九仪器的维护及保养
1、电极的维护
电极是用来激发样品的,每次激发后电极头上会残留未熔金属,对下次激发带来影响。
因此每次激发样品前或激发后应该用电极刷对电极进行旋转清理。
此时应小心不要使金属刷损伤激发台和分析孔边缘。
同时应清理激发台表面,以便去掉金属粉尘或可能由手指留下的指纹,清理激发台时用干净的面巾纸擦拭。
检查电极尖的角度是否为90°,如若不是90°,则应更换电极。
磨损的金属刷已不能很好的用于清理,此时应该更换。
2、燃烧室的清理
电极和样品间的放电在燃烧室内发生。
因放电燃烧样品留下灰尘状的黑色沉积。
一部分沉积物随着氩气排放到废气收集瓶中,一部分留在燃烧室内,不及时清理会影响分析结果的准确性。
清理燃烧室的步骤:
首先拿下激发台旁的金属挡板,然后旋转激发台一侧的黑色旋钮,待电极升起后将其拔出,此时应注意不要用手触摸电极头并小心不要将内部玻璃杯损坏。
将固定激发台的两个快速螺丝松开后取下激发台,待将激发台下的玻璃杯小心取出后用吸尘器清理燃烧室。
燃烧室内有4个密封圈,清理时应注意不要丢失。
清理完成后,再按照顺序将各部分装好。
安装电极时应使用量规,以确保电极位置和高度。
电极的作用是产生能量燃烧样品,如果电极间距过大,会导致能量不足,数据偏低;而间距过小,会导致能量过大,数据偏高,并使电极损耗过大。
3、换气扇的清理
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