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关于复方罗布麻片中罗布麻叶提取工艺研究
【编者按】:
医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果
的论说性文章。
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关于复方罗布麻片中罗布麻叶提取工艺研究
【摘要】目的研究复方罗布麻片中罗布麻叶的提取工艺。
方法以槲皮素含量为指
标,以乙醇浓度、乙醇体积和提取时间为考察因素,应用L9(34)正交试验优化罗布麻叶的
提取工艺,并用高效液相色谱法测定复方罗布麻片中槲皮素的含量。
色谱条件为:
KromasilC18色谱柱(250mm4.6mm,5m),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73),检测波
长为371nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。
结果用30倍85%乙醇,在水浴中回流2
h。
槲皮素在0.9630~0.0803g范围内具有良好的线性关系,r=0.9998(n=7),平均回收率
为99.46%。
结论本工艺提取完全,并获得了满意的测定结果。
【关键词】复方罗布麻片;罗布麻叶;槲皮素;提取工艺
1
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复方罗布麻片是由罗布麻叶、野菊花、防己粉,以及三硅酸镁、盐酸异丙嗪、维生素
B1、维生素B6等组成的复方制剂,是临床治疗高血压的常用药物,具有降压平稳、不良
反应小、价格便宜等特点,其质量标准收载于《国家药品标准化学药品》第十一册
[1]。
现行复方罗布麻片的制备工艺为:
取罗布麻叶加水煎煮3次,每次1h,合并煎煮液,
滤过,将滤液浓缩至清膏,干燥,制成干浸膏后与其他药物混合均匀,制成颗粒,干燥,整粒,压
片,包衣。
用水煎煮罗布麻叶的提取工艺不能充分提取罗布麻叶的有效成分,导致复方罗
布麻片的质量和疗效出现不同程度的下降,急需进一步完善复方罗布麻片制备工艺。
1仪器与试药
DIONEXP680LPG-4型高效液相色谱仪(美国戴安公司),DIONEX170UV紫外检测器
(美国戴安公司),KromasilC18色谱柱(250mm4.6mm,5m),UV-1800SPC型紫外可见分
光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),BS-21S型电子分析天平(北京赛多利斯天平
有限公司),AEL-160型电子分析天平(日本岛津公司),二孔型电热恒温水浴锅(北京科伟
永鑫实验仪器设备厂),YB-1A型真空恒温干燥箱(天津金洲科学仪器有限公司)。
乙腈为
色谱纯,乙醇、甲醇、盐酸与磷酸为分析纯,水为去离子水。
槲皮素对照品(批号100081-
200406,含量97.3%,120℃干燥4h后用)购于中国药品生物制品检定所。
复方罗布麻片
(山西云鹏制药有限公司,批号20060502;东芝堂药业安徽有限公司,批号06030301;山西
亚宝药业集团股份公司,批号060114)为市售品。
复方罗布麻片样品(自制,批号070511、
070512、070513)。
2
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2方法与结果
2.1紫外检测波长的选择
用流动相配制槲皮素的标准溶液0.01mg/mL,在400~300nm波长范围内扫描,在371
nm处有最大吸收,所以选择371nm为槲皮素检测波长。
2.2色谱条件
KromasilC18色谱柱(250mm4.6mm,5m),柱温:
30℃,进样量:
20L。
根据槲皮素
的化学性质,参考有关文献[2-6],按乙睛-0.5%磷酸溶液(27∶73)比例,采用恒压恒流(流速
为1.0mL/min)洗脱方式将其分离。
2.3罗布麻叶的提取工艺优化
通过查阅相关文献[7]及预试验,以槲皮素含量为指标,以乙醇浓度、乙醇体积和提取时
间为考察因素,采用L9(34)正交试验优化槲皮素的提取工艺。
取罗布麻叶细粉(过3号
筛)约1g,加B倍A浓度的乙醇,加盐酸9mL,在水浴中回流C小时,冷却后,转移至250
3
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mL量瓶中,加乙醇至刻度,用微孔滤膜滤过。
见表1~表3。
表1试验因素水平(略)表2
正交试验表(略)表3方差分析表(略)注:
F0.05(2,2)=19,F0.01(2,2)=99
可见,乙醇浓度、加乙醇体积和提取时间对试验结果有显著影响,影响因素的作用主次
顺序为B、A、C。
通过比较,确定罗布麻叶中槲皮素最佳提取工艺为B2A3C2,即加30
倍体积的85%乙醇,在水浴中加热回流2h。
按上述试验确定的最佳提取工艺条件重复
3次,结果罗布麻叶中槲皮素提取稳定,平均值为9.1718mg/g,说明上述提取工艺适合罗
布麻叶中槲皮素的提取。
2.4线性关系考察
精密称取槲皮素对照品(含量97.3%)20.62mg,置于100mL容量瓶中,加85%甲醇温热
超声1h溶解,并稀释至刻度,即得对照品贮备液。
分别取上述对照品贮备溶液0.5、1、
2、3、4、5、6mL至25mL量瓶中,加85%甲醇至刻度,分别进样20L。
以进样量为横
坐标、以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为:
Y=-0.5398+60.2828X,r=0.999
8(n=7)。
槲皮素进样量在0.9630~0.0803g范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2.5精密度试验
精密吸取槲皮素对照品贮备溶液2mL至25mL量瓶中,加85%甲醇至刻度,连续进样
4
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6次,进样20L,槲皮素RSD=0.08%。
2.6罗布麻叶浸膏含量测定
精密称取自制复方罗布麻片的罗布麻叶浸膏,置于100mL圆底烧瓶中,精密加50mL
盐酸甲醇溶液(125),称定重量,加热回流2h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇
匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
进样20L,记录色谱图,结果见表4。
表4浸膏含量
测定结果(略)
2.7样品含量测定
取本品20片,研细,精密称取适量,精密量取盐酸甲醇溶液(125)50mL加入100mL圆
底烧瓶中,称定重量,加热回流2h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取
续滤液,微孔滤膜滤过,进样20L,记录色谱图。
结果见表5。
表5样品含量测定结果(略)
2.8重复性试验
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HPLC法测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱含量
作者:
孙虹,胡淑毅,张剑波,邓丽娟
【摘要】目的通过测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量,为其质量控制提供稳
定、可靠的测定方法。
方法采用高效液相色谱
法,DiamonsilODS(250mm4.6mm,5m)色谱柱,流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾
水溶液(30∶70),流速1.0mL/min,检测波长347nm,柱温30℃。
结果盐酸小檗碱在
2.52~12.6g/mL范围与峰面积呈良好的线性关系,该制剂中的盐酸小檗碱平均含量为
1.686mg/粒。
结论本法简便、准确,可作为该制剂含量控制方法。
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【关键词】复方五指柑胶囊;高效液相色谱法;盐酸小檗碱;含量测定
Keywords:
compoundWuzhigancapsules;HPLC;berberinechloride;content
determination
复方五指柑胶囊是在部颁标准收载品种复方五指柑片的基础上研制而成,处方由五指
柑、功劳木等药材组成,具有清热解表、燥湿止泻的功效,用于治疗急性胃肠炎、风热感
冒、痢疾等疾病,临床疗效较好。
为有效控制产品质量,我们采用高效液相色谱法
(HPLC),对处方中君药功劳木的主要成分盐酸小檗碱含量进行测定,方法简便、灵敏度
高,重现性好,专属性强。
1仪器与试药
LC-10ATVP高效液相色谱仪(日本岛津),超声清洗器(KQ-100DB,昆山市超声仪器有
限公司),Sartorius电子天平(德国)。
复方五指柑胶囊(丽珠集团利民制药厂,批号为
20030409、20030411、20030413),盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号
0713-200107,经归一法测得含量为99.998%)。
乙腈为色谱纯,水为双蒸水,其他试剂均为
分析纯。
2方法与结果
7
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2.1色谱条件
色谱柱:
Diamonsil(钻石)ODS(250mm4.6mm,5m),流动相:
乙腈-0.033mol/L磷酸二
氢钾水溶液(30∶70),流速1.0mL/min,检测波长347nm,柱温30℃。
在此条件下盐酸小
檗碱与其他组分能达到基线分离,盐酸小檗碱对照品保留时间为11.00min左右,色谱图
见图1。
2.2对照品溶液的制备
精密称取经五氧化二磷真空干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量,加乙醇制成每1mL
含盐酸小檗碱5g的溶液,即得。
2.3供试品溶液的制备
取复方五指柑胶囊内容物,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲
醇(1∶100)50mL,称定重量,充分振摇后,超声处理(功率100W,频率40kHz)30min,放冷,
称定重量,用盐酸-甲醇(1∶100)补足减失的重量,摇匀,滤过。
照柱色谱法[《中华人民共
和国药典》2000年版(一部)附录ⅥC]试验,精密量取滤液5mL,加入氧化铝柱(内径约9
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mm,中性氧化铝5g,湿法上柱,用乙醇30mL预洗)上,用30mL乙醇分次洗脱,收集洗脱
液,置50mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得[1-4]。
2.4空白试验
取处方量的药材(不含功劳木),依法制成阴性对照品溶液,按前法进行测定。
结果未检
出盐酸小檗碱峰,故可确定处方中其他药材成分对盐酸小檗碱的含量测定不产生干扰,见
图1。
2.5线性关系的考察
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取自制样品(批号070511)约0.07g,5份,按2.7项下方法操作,进样20L,槲皮素
RSD=1.07%。
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2.9空白干扰试验
取除罗布麻叶外的复方罗布麻片阴性样品,置具塞锥形瓶中,按2.7项下方法操作,进
样20L,,结果表明在槲皮素峰处无干扰,见图1。
2.10稳定性试验
以2.7项下的自制样品(批号070511)作为供试品溶液,于0、1、2、3、6、12、24h
分别进样20L,测得峰面积值,槲皮素RSD=1.27%。
2.11加样回收试验
精密加入槲皮素对照品贮备溶液2mL,置于100mL圆底烧瓶中,挥干后,取自制样品
(批号070512)20片,精密称定,研细,称取适量,6份,置于烧瓶中,精密加入50mL盐酸甲醇
溶液(125),称定重量,加热回流2h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,
取续滤液作供试品溶液。
进样20L,结果见表6。
表6加样回收率测定结果(略)
3讨论
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以槲皮素含量为指标,以乙醇浓度、乙醇体积和提取时间为考察因素,通过L9(34)正交
试验优化罗布麻叶的提取工艺,确定罗布麻叶中槲皮素最佳工艺为B2A3C2,即加30倍
体积的85%乙醇,在水浴中加热回流2h。
验证试验结果与其相吻合。
根据槲皮素的化学性质,参考有关文献,起初采用甲醇-0.2%磷酸溶液作为流动相,发现
槲皮素峰形既前展又拖尾。
后来采用乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73),槲皮素峰的分离度与
不对称度符合要求。
通过对3个厂家的复方罗布麻片中槲皮素的含量测定,发现药物中槲皮素含量较低,甚
至含量为零,而且含量极不均匀。
因此,我们认为,有必要在复方罗布麻片质量标准中加入
槲皮素含量测定项目,以确保药品监督管理部门更全面监管其内在质量,保障患者的用药
安全、有效。
【参考文献】
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11
[键入文字]
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化学工业出版
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珍国医国药,2006,17
(1):
28-29.
医药卫生栏目
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