云南查伴生放射性矿普查质量保证工作方案征求意见稿416审核.docx
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云南查伴生放射性矿普查质量保证工作方案征求意见稿416审核.docx
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云南查伴生放射性矿普查质量保证工作方案征求意见稿416审核
云南省第二次
全国污染源普查伴生放射性矿普查
质量保证方案
承担单位:
云南省第二次污染源普查办公室
成员单位:
云南省辐射环境督站
外协单位:
技术协作单位、第三方辐射监测单位
编制单位:
云南省辐射环境督站
2018年3月
1前言
1.1项目来源
《国务院关于开展第二次全国污染源普查的通知》(国发〔2016〕59号)和环境保护部第二次全国污染源普查方案,开展伴生放射性矿污染源普查工作是其中重要的组成部分。
按照环境保护部辐射源安全监管司及核与辐射安全中心的要求,各省级普查办及监测站需编制本省放射性矿普查工作方案和质量保证方案(以下简称“质保方案”)。
2017年11月22日,云南省辐射环境督站在云南省全国第二次污染源普查办公室(以下简称“污普办”)统一领导下,编制了《云南省第二次全国污染源普查伴生放射性矿普查实施方案》(以下简称“实施方案”),并已经下发。
为保证按时完成本次普查的全部任务,并达到既定的质量要求,保证普查数据真实可靠,应采取有效的质量保证措施对监测质量进行全过程控制。
为此,云南省开展此次普查工作,将通过明确任务目标和职责分工,建立质量保证体系,落实进度安排和质保工作内容,推动全省伴生放射性矿普查工作的有序开展,确保普查数据的真实性和有效性,符合及满足国家对本次普查质保工作的要求。
1.2编制依据
(1)《国务院办公厅关于印发第二次全国污染源普查方案的通知》(国办发〔2017〕82号),
(2)《第二次全国污染源普查伴生放射性矿普查监测技术规定》(国污普〔2018〕1号)
;
(3)环境保护部核与辐射安全中心《第二次全国污染源普查实施方案―伴生放射性矿普查》
(4)环境保护部核与辐射安全中心《第二次全国污染源普查伴生放射性矿普查质量保证工作方案》
(5)《电离辐射监测质量保证一般规定》(文号?
);
(6)环境保护部辐射环境监测技术中心《2017年全国辐射环境监测方案》附件1:
国控网环境监测方法最小可探测浓度管理要求;附件6:
2017年国控网辐射环境监测内部质保计划表6-5:
国控网环境监测平行样相对偏差控制指标(试行);表6-6国控网环境监测留样复测相对偏差控制指标(试行);表6-7国控网环境监测放化分析加标回收率控制指标(试行)。
(7)《云南省辐射环境督站质量体系文件》(2017版)。
1.3适用范围
适用于全国第二次污染源普查云南省伴生放射性伴生矿普查全过程的质量控制工作。
包括:
云南省伴生放射性矿普查技术省级质保机构、技术支持单位及其外协第三方辐射监测机构、初测试点单位昭通市辐射环境监测站的全过程。
1.4质量方针
省质控单位、各监测单位、分析单位必须获得省级以上计量认证资质,并建立了计量认证质量管理体系。
奉行"行为公正,方法科学、数据准确、工作高效、服务规范。
"的质量方针,使质量体系运行在实践中持续改进和完善。
此次,云南省普查工作将在项目实施过程中始终坚持"安全第一、质量至上"的宗旨,通过采取有效的质保措施开展调查与监测工作,为云南省伴生放射性矿普查的圆满完成奠定牢靠的质量基础。
1.5质量目标
(1)保证准确率满足检测标准要求、检测质量满足规范的要求,提供具有公证力、可靠性和准确性的检测数据,数据合格率达98%;
(2)保证普查任务按时完成率100%;
(3)严格按照质量保证方案规定的程序和要求进行工作。
通过严密的组织、科学管理和规范化操作,高质量地完成《云南省第二次全国污染源普查伴生放射性矿普查质量保证方案》要求的全部内容。
质控工作内容完成率达90%。
2.组织机构与职责分工
2.1组织机构
本次云南省第二次全国污染源普查伴生放射性矿普查质量保证体系主要由国家级(包括:
技术支持单位)、省级、协作方和第三方内部质控三个层次组成。
本次普查现场监测及采样分析工作均委托第三方检测机构,云南省“二污普”质量保证实施方案经上报核与辐射安全中心审核同意后实施,云南省辐射环境督站负责质量保证工作。
质量保证体系示意图如图4-1。
主要内容
质保对象:
承担监测的单位
持保内容:
监督检查、抽查、比对
质保时间:
普查全过程
质保说明:
对出现的质保问题及时处理、记录或上报
组成单位:
技术支持单位核与辐射完全中心牵头
技术协作单位参与
组成单位:
云南省环境保护厅辐射处
云南省辐射环境督站
组成单位:
云南省辐射环境督站(质控单位)
第三方检测单位(承担检测单位)
主要内容
人员:
持证上岗、两人现场监测
仪器:
检定有效内、比对合格、质控图
样品:
空白样、平行样、加标样、留样复测
记录:
现场检测采样、分析的原始记录、质量记录
图2-1质量保证体系示意图
2.2职责
省级质量保证工作由省环保厅辐射处和云南省辐射环境督站负责,做好内部质量控制的同时,接受部级质量保证监督检查。
云南省环境保护厅成立云南省第二次全国污染源普查伴生放射性矿普查小组办公室(以下简称“省伴生矿污普办”。
省级质量保证工作由云南省辐射环境督站牵头,选择符合条件的技术协作单位、承担现场检测和样品检测的社会第三方检测机构。
内部质控主要指承担普查监测任务的单位的质保,包括省站、外协第三方监测机构、地级市监测站,在按要求做好内部质量控制的同时,接受部级和省级质量保证抽查检查。
2.2.1省级质保机构职责与分工
省级质保机构由云南省环保厅辐射处和辐射站组成,负责本地区伴生放射性矿普查监测工作承担单位的质量抽查和检查,包括资质和人员、现场监测、采样分析、实验室内部质量控制、数据处理和上报等各环节的质量抽查和检查,同时接受部级质保机构的监督检查。
具体职责如下:
(1)云南省环境保护厅“污普办”
①负责普查的统一领导;
②负责与本厅普查办公室及其它相关单位的协调工作;
③普查工作方案、总结报告的审查和批准。
④确定普查成员单位。
(2)云南省辐射环境督站
①负责编写云南省伴生矿普查质保实施方案(包括质保方案),并上报部级质保领导小组;
②严格按照质保文件开展现场监测、实验室样品分析等质保工作,编写质保总结,并上报;
③负责本单位人员培训、本次参与单位的仪器比对工作,并对出具的检测数据、结论负责;
④负责对参与本省普查工作的第三方监测机构参与测量人员培训,对地级市辐射监测站的质保工作进行检查和指导;
⑤配合接受部级质保检查等。
(3)初测试点单位:
昭通市辐射环境监测站、
按国家和省级质量控制要求,开展昭通市辖区内初测工作。
(4)第三方社会辐射监测机构
①编制本项目的单位工作方案及内部质控方案;
②承担企业现场调查及监测、采样工作;
③参与普查方案制定、数据的录入及经验总结。
④按照本单位的质量体系及省级质控方案开展内部质量控制工作;
⑤接受省及国家质量检查组的监督检查,配合做好现场监测及样品分析比对工作。
3质量保证体系
3.1质量保证体系结构
为保证普查质量,省辐射站成立省级质保小组,按照本方案开展质量控制工作。
各成员单位的质量管理部门承担本单位内部质量保证工作。
3.2省级质量保证组成员及职责
省级质保组成员及工作分工见表3-1。
表31省级质保组成员及工作分工一览表
组长
赵胜祥(站长)
对云南省第二次污染源普查质量保证工作负总责。
与环保厅、厅污普办协调,统一领导和负责云南省第二次污染源普查伴生放射性普查质量保证工作。
副组长
陈国慧(副站长、“省伴生矿污普办”主任)
负责普查质保大纲的制定,质量任务的下达,根据实验结果对样品监测结果和控制方法的有效性进行评价,
成员
喻亦林(总工、“省伴生矿污普办”主任)
负责质量计划的具体工作安排,负责普查成员单位的技术培训。
周立强(总工办主任、“省伴生矿污普办”副主任)
人员资质、仪器状况的审查。
负责监测现场剂量率复测质控工作,负责成员单位仪器设备比对工作,负责固体样品盲样考核工作。
武荣国(“省伴生矿污普办”质保组长、副总工)
仪器比对,质控计划的起草,编制质量总结报告。
负责实验室质控工作的实施。
马艳芳(“省伴生矿污普办”综合组长、综合科长)
资料综合上报。
对第三方监测单位的实验室质量控制工作进行定期检查
普家云(云南省“省伴生矿污普办”监测组长、站监测科长)、张佳兵、何滔滔
负责实验室γ能谱质控样品的复测,负责监测现场剂量率复测工作,负责实验室水样质控样的测量工作。
3.3人员配备与培训
3.3.1人员配备要求
(1)普查项目负责人由具有较强的专业理论知识和实践经验的技术人员担任。
(2)各监测分析岗位的技术人员必须通过辐射环境监测考核合格后,取得其颁发的上岗证,否则不能单独出具数据。
(3)参与普查现场监测工作的人员必须经过普查方案及技术规范的培训合格后方能上岗。
3.3.2人员配备情况
表32参与普查监测分析质量保证人员配备情况
序号
姓名
文化
程度
所学专业
从事本
技术年限
工作岗位
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
本次参与云南省参与“二污普”的质保人员、现场监测人员,实验室分析人员均经过培训,持证上岗。
审查合格人员基本信息按表3-2内容录入系统内。
3.3.3培训计划
表33培训计划表
时间
参与人员
类别
学习培训内容
备注
2017年12月13日
试点监测单位人员(昭通市)
内部
培训
便携式环境γ
剂量率仪规范应用
已实施
2017年12月14日
试点监测单位人员(昭通市)
内部
培训
环境γ剂量率仪
测量的质控技术介绍
已实施
2018年4月11日
站内参与普
查全体人员
内部
培训
辐射环境监
测基本理论
已实施
2018年4月11日
站内参与普
查全体人员
内部培训
电离辐射
监测技术及标准
已实施
2018年4月12日
站内参与普
查全体人员
内部
培训
采样及实验室分析
已实施
2018年4月16日
站内参与普
查全体人员
内部
操作培训
常用辐射监测
仪器及使用操作
已实施
2018年4月17日
站内参与普
查全体人员
内部
培训
“二污普”监测质控要求
已实施
2018年4月18日
站内参与普
查全体人员
国家培训
“二污普”初测技术要求
已实施
2018年5月7日
质保人员、现场检测人员
内部培训
普查数据现场
录入系统终端使用
4监测仪器与量值溯源
4.1监测方法与仪器设备
本次普查工作均采用国家现行有效的监测标准方法。
无论是质控单位和承担监测单位,其使用的仪器均经过检定/校准,并在有效期内,量值可
表4-1质保单位项目监测方法及仪器性能参数
测量
项目
方法
仪器设备
仪器主要参数
γ辐射剂量率
GB/T14583-1993
6150AD-b环境级高灵敏度γ剂量率仪
剂量率范围:
5nSv/h~99.99μSv/h
能量响应:
20keV~7MeV
线性:
±10%,137Cs校检;灵敏度:
低至5nSv/h
FH40G+FHZ672-10多功能辐射测量仪
测量范围:
1nSv/h~100μSv/h
能量范围:
48keV~4.4MeV相对响应之差<±15%(相对于137Cs参考γ辐射源)
探测人工γ放射性极限:
<20%天然放射剂量率值
探测效率:
2000S-1/μSv/h(137Cs)
线性:
10%(100nSv/h~100μSv/h)
BH3013B环境级X-γ剂量率仪
1、能量响应:
25KeV~3MeV,变化的限值为±15%
2、宇宙射线响应:
变化为±15%(相对于RSS-131电离室)
3、量程范围:
1~10000×10-8Gy/h
4、剂量率指示的固有误差:
不大于10%
水中铀
HJ840
-2017
WGJ-III型微量铀分析仪
检测下限≤0.03ng/mL,量程范围0.03~20ng/mL。
基本误差的扩展不确定度为10%(k=2)
MUA微量铀分析仪
检测下限≤0.03×10-9g/ml,量程范围20×10-9g/ml,调节灵敏度可以扩展到10-6g/ml量级。
0.1×10-9~2×10-9g/ml,测量精度≤±8%;2×10-9~20×10-9g/ml,测量精度≤±5%
水中钍
水中钍的分析方法(GB
11224-1989)
TU-1901可见光分光光度计
波长范围:
190nm~1100nm波长最大允许误差:
±2nm,透射比波长最大允许误差:
±0.5%(T)
UV-120紫外可见分光光度
波长范围:
190nm~1100nm, 最大允许误差:
±0.5nm,波长重复性:
≤0.2nm,光谱带宽:
2nm;透射比测量范围:
0.0%T~200.0% T,吸光度测量范围:
-0.300A~3.000A
总α、β放射性
EJ/T1075
-1998
EJ/T900-94
MPC-9604四路低本底αβ测量仪
仪器对90Sr-90Yβ源的2π探测效率比≥50%,本底≤0.015n•cm-2•min-1;α/β交叉性能:
α进入β道≤2.5%,β进入α道≤0.5%。
稳定性:
效率稳定性:
仪器连续通24h,各路探测效率变化小于±10%;本底稳定性:
在1000min的测量时间内,本底变化在均值±3σ范围内。
水中226Ra
GB 11214-89
FD125氡钍分析仪
测镭时,闪烁室充射气一小时,测量时间为100s,闪烁室镭的系数约为1.4×10-13gRa/脉冲.
AB6A氡测
量仪
定标器测量范围:
2×10-3~3000Bq/L。
溯源到国家计量基准。
使用仪器技术指标能满足本次普查工作要求,使用的方法及仪器性能指标见表4-1。
对承担监测任务的第三方辐射检测机构,在招投标时,对使用方法及仪器性能指标提出明确要求。
4.2标准物质
标准物质可溯源到国家标准,云南省辐射环境督站可用于本次普查的标准物质见表4-2。
表42实验室使用的标准物质
名称
规格(编号)
核素
活度
(Bq)
扩展不确定度(k=2)
定值日期
土壤监测效率校准源
Φ75mm×70mm
(7NTR-150418)
238U
6.26E+02
5.0%
2015.4.29
235U
3.24E+01
5.0%
2015.4.29
226Ra
6.17E+02
4.8%
2015.4.29
232Th
3.86E+02
4.6%
2015.4.29
40K
6.94E+02
4.6%
2015.4.29
241Am
8.26E+02
4.9%
2015.4.29
137Cs
9.32E+02
4.5%
2015.4.29
60Co
1.011E+03
4.5%
2015.4.29
镭标准溶液
1mL/瓶(C141215)
226Ra
1.31E+02(Bq/g)
4.1%
2014.5.14
钍标准溶液
10mL/瓶(C141221)
230Th-232Th
1.00E-04(g/g)
4.3%
2014.12.22
钍标准溶液
10mL/瓶(F120205)
230Th-232Th
2.2E-06(g/g)
5.0%
2014.12.22
铀标准溶液
10mL/瓶(U110612)
234U-238U
1.032E-04(g/g)
4.2%
2015.1.15
铀标准溶液
10mL/瓶(U130503)
234U-238U
1.0E-05(g/g)
5.0%
2015.4.16
水中总α监测标准物质
30g/瓶
(FM241-1227)
241Am
9.3(Bq/g)
5.0%
2014.5.14
水中总β监测标准物质
30g/瓶
(FM40-1227)
40K
1.61E+01(Bq/g)
5.0%
2014.5.14
铀标准溶液
10mL/瓶(U130503)
234U-238U
1.0E-05(g/g)
5.0%
2015.4.16
水中残渣中总α标准物质
30g/瓶
(FM241-1227)
241Am
9.3(Bq/g)
5.0%
2014.5.14
水中残渣中总β标准物质
30g/瓶
(FM40-1227)
40K
1.61E+01(Bq/g)
5.0%
2014.5.14
5监测过程控制
本项目通过对以下主要过程的连续监控实现对普查工作全过程的质量控制:
(1)编写项目的《工作方案》和《质保方案》并进行内部评审,并上报部级质保领导小组审核,确保满足本次普查工作的要求;
(2)现场监测和采样过程控制;
(3)实验室分析测量、数据处理过程控制;
(4)阶段报告、工作总结报告和质量保证总结报告。
5.1现场监测过程质量控制
(1)仪器检定
(2)
本次调查所用的γ剂量率仪经过有资质的单位进行检定,检定结果合格,质控用仪器检定结果见下表5-1:
表5-1现场监测设备检定
仪器名称/型号
仪器编号
检定单位
检定期限
使用单位
便携式χ-γ剂量率仪/3103B
67
中国计量科学研究院
云南省辐射环境督站
便携式χ-γ剂量率仪/3103B
88
中国计量科学研究院
云南省辐射环境督站
便携式χ-γ剂量率仪/3103B
89
中国计量科学研究院
云南省辐射环境督站
便携式χ-γ剂量率仪/FH40G+FHZ672-10
0526
中国计量科学研究院
云南省辐射环境督站
便携式χ-γ剂量率仪/FH40G+FHZ672-10
0293
中国计量科学研究院
云南省辐射环境督站
6150AD-b环境级
高灵敏度γ剂量率仪
中国计量科学研究院
云南省辐射环境督站
第三方辐射检测单位参与本次普查仪器均必需计量检定或校准,并经过云南省辐射环境督站组织的比对合格,并保证在普查期间均处在有效期内,方能参与检测工作.
(3)仪器稳定性
(4)
项目组各个成员单位定期在稳定辐射场中测量仪器的响应情况,采样均值-标准差控制图判断仪器的长期稳定性。
(5)仪器比对
(6)
为使本次比对的单位结果保持一致性,云南省辐射环境督站组织监测工作承担单位,对本次调查的所有X-γ剂量率仪统一开展γ剂量率比对。
宇宙射线测量选择在澄江湖面上进行;陆地高剂量率比对地点选择在江川小冲村后山铀矿,共设置6个点位,原野测量点选择在抚仙湖岸边,共设置6监测点。
高剂量率点选择在云南省中部江川县小冲村后山铀矿,共设置6个点位,编号为高剂量点001号-高剂量点XXX号,原野测量点选择在抚仙湖岸边,共设置6监测点位,编号为原野001号-原野XX号。
(7)组织各单位进行仪器宇宙射线响应测量
(8)
由于不同测量设备对宇宙射线的响应读数(值)不尽相同,为了保证数据的可比性,每个设备都应测算其宇宙射线的响应值,测量读数在扣除宇宙射线响应值后再进行数据统计。
对宇宙射线的响应选择在抚仙湖面测定。
测量点纬度24°29'—24°55',东经102°47'—103°04'°,海拔1722.5m,最大水深约158.9m,平均水深95.2m,水域面积约216.6km2,湖长约31.4km,湖最宽处约11.8km,目前水质为Ⅰ类。
测量区域离岸大于1000m,环境条件完全可满足宇宙射线测量对环境的要求。
项目开展前,统一在此湖面进行宇宙射线测量,成员单位对每台仪器的宇宙射线响应值建档。
(9)省质保组对各成员单位监测点位进行抽查复测
(10)
省级质保组在所有监测点中选取2~15%的点位进行复测,复测值与原测值偏差大于30%的点位,监测单位与质保组同时再次测量,查找原因并纠正。
5.2现场采样过程质量控制
根据HJ/T61《辐射环境监测技术规范》和本单位质保体系的要求,制定各类样品的采样操作规范。
采样器必须符合国家技术标准的规定,使用前须经检验,确认其性能良好后方可采样。
保证采样器和样品容器的清洁,防止交叉污染。
严格遵守采样操作规范,采集足够的样品量。
详细填写采样记录,该项目的采样记录主要包括水样品采样记录、土壤样品采样记录等。
采样后按规定方法进行暂存或预处理,填写样品流转单。
取样具体要求如下:
(1)采样的准备
1)采样人员必须经过培训。
2)依据国家辐射环境检测(监测)标准方法和有关作业指导书要求进行。
3)采样记录单应反映足够的信息。
4)责任人科室负责采样所需采样单、封条、文件资料等材料的准备工作。
5)责任人做好仪器设备的检查,采样器皿必须按监测规范要求进行准备,并按照规定要求清洗,同时做好记录。
(2)采样的实施
1)首次进行采样任务实施前,项目负责人主持召集现场采样人员布置采样工作任务,并负责讲解采样要求、工作内容和现场工作纪律注意事项。
2)每个采样小组至少由2名以上具有一定工作经验的人员组成,并指定组长负责现场采样工作。
3)严格按照相关国家辐射环境检测(监测)标准方法和规范规定的采样方法(包括方法的选择、盛样容器质量、现场固定要求等)进行采样,且采样量满足检测(监测)工作要求。
4)采集的固体样品,选取10%加工为四份,分别为分析样、平行样、省质控样、国家质控样;水样样品除满足分析用量外,应留有足够余量备查。
送国家、省级质保抽查样品数各监测样品数不少于10%。
5)采样作为检测工作的一部分,采样人员应记录与采样有关的数据和操作。
6)采样人员对采取的样品按规定当场封样,及时正确贴好每个样品标签(地点、日期、时间),一一对应,以免混淆,做到样品标识的唯一性。
6)样品一经封存,任何人无权更换,采样人员应严格遵守工作纪律,以确保采取的样品具有真实性、公正性和代表性。
(4)采样记录
1)采样记录单填写要求准确,信息齐全。
2)采样记录要现场填写,现场复核,并有采样人、复核人签名。
3)所有采样点须拍照保存。
(5)样品运输和入库交接
1)采样完毕必须按有关技术要求保存并尽快送至实验室,运输途中应防止样品遗失、破损或污染。
2)采样人员向项目组收样员办理交接手续,由收样员进行样品的验收、登记,入库保管,当确认抽取样品无误、资料齐全后,由采样人与收样员签字认可。
(6)样品保存
1)项目结束后,监测承担单位现场采集样品自行保存,质保样品交由云南省辐射环境督站保存;
2)省辐射站按有关要求,建立持保样品库;
3)进库的样品经处理,适合长期保存。
样品库必须有样品档案。
样品库设专人负责。
要预防失火和丢失。
样品库工作人员调动工作时,认真搞好移交手续。
5.3实验室分析测量过程控制
5.3.1实验室分析测量仪器
(1)仪器检定
(2)
根据国家检定规程定期对测量仪器进
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