题必考题型专攻第19题化学综合实验高考化学总复习同步检测练习江苏版.docx
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题必考题型专攻第19题化学综合实验高考化学总复习同步检测练习江苏版
第19题
化学综合实验
1.(2018·江苏高考)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:
已知:
①Cl2+2OH-===ClO-+Cl-+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118℃,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。
(1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时,若温度超过40℃,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程式为_________________________________________;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是__________________。
(2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图1所示。
NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110℃继续反应。
实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是__________________;使用冷凝管的目的是____________________。
(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO
、SO
随pH的分布如图2所示,Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。
实验中确定何时停止通SO2的实验操作为__________________________________________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案:
______________________________________________________,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。
[把脉考点]
第
(1)问
考查陌生离子方程式的书写、实验条件的控制
第
(2)问
考查实验药品的使用与实验操作的目的
第(3)问
考查实验操作步骤、实验方案的设计
解析:
(1)由题意知,该反应的反应物为氯气和NaOH,40℃以上时生成物为NaClO3和NaCl,根据氧化还原反应方程式的书写要求和步骤,可写出反应的离子方程式为3Cl2+6OH-
5Cl-+ClO
+3H2O。
由题给信息①可知,该反应是放热反应,为防止温度过高,除用冰水浴外,还可采取缓慢通入氯气的措施,以使放出的热量能够充分散失。
(2)由题给信息②可知,水合肼有强还原性,而NaClO有强氧化性,因此NaClO与尿素反应时,为防止生成的水合肼被NaClO氧化,应保持尿素在反应过程中过量,则应用滴液漏斗滴加NaClO溶液。
该反应的温度控制在110℃,而水合肼的沸点为118℃,为了减少水合肼的挥发,可使用冷凝管进行冷凝回流。
(3)①由题给图2可知,当完全生成NaHSO3时,溶液的pH约为4,因此当溶液的pH约为4时,即可停止向溶液中通入SO2。
②首先加入NaOH溶液,与NaHSO3反应生成Na2SO3,由题给图2可知,当完全生成Na2SO3时,溶液的pH约为10,所以当溶液的pH约为10时,停止滴加NaOH溶液;然后加热、浓缩,当有大量晶体析出时,由题给图3可知,应在高于34℃条件下趁热过滤。
答案:
(1)3Cl2+6OH-
5Cl-+ClO
+3H2O
缓慢通入Cl2
(2)NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发
(3)①测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2
②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34℃条件下趁热过滤
2.(2017·江苏高考)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低,对实验的影响可忽略)。
已知:
①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如:
3NaClO===2NaCl+NaClO3
②AgCl可溶于氨水:
AgCl+2NH3·H2OAg(NH3)
+Cl-+2H2O
③常温时N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)
:
4Ag(NH3)
+N2H4·H2O===4Ag↓+N2↑+4NH
+4NH3↑+H2O
(1)“氧化”阶段需在80℃条件下进行,适宜的加热方式为________________。
(2)NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2,该反应的化学方程式为______________________________________________________。
HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是________________________________________________________________________。
(3)为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤,并________________________________________________________________________。
(4)若省略“过滤Ⅰ”,直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应),还因为_____________________________________________________________________。
(5)请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案:
__________________________________________________________(实验中须使用的试剂有:
2mol·L-1水合肼溶液,1mol·L-1H2SO4)。
[把脉考点]
第
(1)问
考查实验操作方法
第
(2)问
考查陌生化学方程式的书写、原料的选择
第(3)问
考查实验原理分析
第(4)问
考查实验原理分析
第(5)问
考查实验方案的设计
解析:
(1)反应温度在低于100℃时,可采用水浴加热的方式。
(2)在溶液中,NaClO氧化Ag生成AgCl、NaOH和O2,根据得失电子守恒及原子守恒配平反应的化学方程式。
HNO3氧化Ag时会产生氮氧化物,污染环境。
(3)为提高Ag的回收率,需要将洗涤后的滤液也一起合并到过滤Ⅱ的滤液中。
(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水,增加氨水的用量;由已知信息①知冷却后的溶液中因NaClO的分解,会含有一定浓度的Cl-,不利于AgCl和氨水反应的正向进行。
(5)由已知信息③知,水合肼可以和银氨溶液发生反应生成Ag和NH3。
生成的NH3用1mol·L-1H2SO4溶液吸收,当溶液中不再产生气泡时,说明反应已进行完全,静置,过滤出生成的Ag,洗涤、干燥。
答案:
(1)水浴加热
(2)4Ag+4NaClO+2H2O===4AgCl+4NaOH+O2↑ 会释放出氮氧化物(或NO、NO2),造成环境污染
(3)将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中
(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水,且其中含有一定浓度的Cl-,不利于AgCl与氨水反应
(5)向滤液中滴加2mol·L-1水合肼溶液,搅拌使其充分反应,同时用1mol·L-1H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3,待溶液中无气泡产生,停止滴加,静置,过滤、洗涤,干燥
3.(2016·江苏高考)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。
实验过程如下:
(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO3(s)+2H+(aq)===Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l) ΔH=-50.4kJ·mol-1
Mg2SiO4(s)+4H+(aq)===2Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) ΔH=-225.4kJ·mol-1
酸溶需加热的目的是________________;所加H2SO4不宜过量太多的原因是________________________________________________________________________。
(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为_______________________________。
(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液,以除去溶液中的Fe3+。
①实验装置图中仪器A的名称为________。
②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相,采取的操作:
向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂,________、静置、分液,并重复多次。
(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案:
边搅拌边向溶液中滴加氨水,________________________________________________________,过滤、用水洗涤固体2~3次,在50℃下干燥,得到MgCO3·3H2O。
[已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀;pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全。
]
[把脉考点]
第
(1)问
考查温度对反应速率的影响及实验原理分析
第
(2)问
考查陌生离子方程式的书写
第(3)问
考查实验仪器名称、实验操作原理
第(4)问
考查实验操作方案的设计
解析:
(1)升温可加快化学反应速率,故加热的目的是加快反应速率,使废渣中的主要成分充分溶解。
若所加H2SO4过量太多,则萃取分液后的水相中含有较多的H2SO4,后续操作中会增加氨水的用量,造成浪费。
(2)酸溶时,少量Fe、Al的氧化物会转化为Fe2+(或Fe3+)、Al3+,加入H2O2可将Fe2+氧化为Fe3+,反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O。
(3)①由仪器的特征可知,A为分液漏斗。
②为使Fe3+尽可能多地从水相转移到有机相,每次向分液漏斗中加入一定量的有机萃取剂后,需充分振荡液体。
(4)由废渣的主要成分及分析制备流程可知,萃取分液后的水相中主要含有Mg2+、Al3+、SO
,为制备MgCO3·3H2O,要将Al3+转化为Al(OH)3沉淀,而Mg2+不能转化为Mg(OH)2沉淀,需向水溶液中滴加氨水,至5.0<pH<8.5,使Al3+全部转化为Al(OH)3沉淀,过滤,边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成,静置,向上层清液中继续滴加Na2CO3溶液,若无沉淀出现,说明Mg2+全部转化为MgCO3·3H2O,然后进行过滤、洗涤、干燥等操作。
答案:
(1)加快酸溶速率 避免制备MgCO3时消耗过多的碱
(2)2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O (3)①分液漏斗 ②充分振荡 (4)至5.0<pH<8.5,过滤,边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成,静置,向上层清液中滴加Na2CO3溶液,若无沉淀生成
4.(2015·江苏高考)实验室用下图所示装置制备KClO溶液,并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。
已知K2FeO4具有下列性质:
①可溶于水、微溶于浓KOH溶液,②在0~5℃、强碱性溶液中比较稳定,③在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解,④在酸性至弱碱性条件下,能与水反应生成Fe(OH)3和O2。
(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2,其离子方程式为________________________________,将制备的Cl2通过装置B可除去________(填化学式)。
(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。
在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下,控制反应在0~5℃进行,实验中可采取的措施是________________________________________________、______________________。
(3)制备K2FeO4时,KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为________________________。
(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为:
将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L-1KOH溶液中,______________________________________(实验中须使用的试剂有:
饱和KOH溶液,乙醇;除常用仪器外须使用的仪器有:
砂芯漏斗,真空干燥箱)。
[把脉考点]
第
(1)问
考查化学方程式的书写、除杂的原理和方法
第
(2)问
考查实验原理分析
第(3)问
考查实验操作方法
第(4)问
考查实验操作方案的设计
解析:
(1)该反应的实质是MnO
氧化Cl-,离子方程式为2MnO
+16H++10Cl-===2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
这样制得的Cl2中含有HCl,将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水,可除去HCl。
(2)缓慢滴加盐酸,对装置C用冰水浴降温,均有利于Cl2与KOH在0~5℃的温度下发生反应生成KClO。
(3)根据题中给出的K2FeO4的性质,KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液混合时,应在搅拌下,将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中。
(4)这里要根据题中给出的K2FeO4的性质和实验中须使用的试剂和仪器,补充完善提纯K2FeO4的实验方案。
答案:
(1)2MnO
+16H++10Cl-===2Mn2++5Cl2↑+8H2O HCl
(2)缓慢滴加盐酸 装置C加冰水浴
(3)在搅拌下,将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中
(4)用砂芯漏斗过滤,将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和KOH溶液,搅拌、静置,再用砂芯漏斗过滤,晶体用适量乙醇洗涤2~3次后,在真空干燥箱中干燥
5.(2014·江苏高考)实验室从含碘废液(除H2O外,含有CCl4、I2、I-等)中回收碘,其实验过程如下:
(1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液,将废液中的I2还原为I-,其离子方程式为___________________________________________________________;该操作将I2还原为I-的目的是___________________________________________________________。
(2)操作X的名称为____________。
(3)氧化时,在三颈烧瓶中将含I-的水溶液用盐酸调至pH约为2,缓慢通入Cl2,在40℃左右反应(实验装置如右图所示)。
实验控制在较低温度下进行的原因是____________________;锥形瓶里盛放的溶液为______________。
(4)已知:
5SO
+2IO
+2H+===I2+5SO
+H2O
某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2,可能存在I-、IO
中的一种或两种。
请补充完整检验含碘废水中是否含有I-、IO
的实验方案:
取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液,直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在;_______________________________________。
实验中可供选择的试剂:
稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液。
[把脉考点]
第
(1)问
考查离子方程式的书写、实验原理分析
第
(2)问
考查实验操作方法
第(3)问
考查实验原理分析
第(4)问
考查实验操作方案的设计
解析:
(1)该反应为Na2SO3、I2的氧化还原反应,离子方程式为SO
+I2+H2O===SO
+2I-+2H+。
含碘废液中碘以I-、I2的形式存在,将废液中的I2还原为I-的目的是使CCl4中碘进入水层。
(2)操作X为分液操作。
(3)实验控制在较低温度下进行,是为了使氯气在溶液中有较大的溶解度(或防止I2升华或防止I2进一步被氧化)。
锥形瓶中溶液的作用是吸收过量的Cl2,故锥形瓶中盛放的溶液为NaOH溶液。
(4)检验I-,可以利用I-的还原性,先加入淀粉溶液,再加盐酸酸化,最后滴加FeCl3溶液,若溶液变蓝,则说明废水中含有I-,若溶液不变蓝,则说明废水中不含有I-;检验IO
,可以利用IO
的氧化性,先加入淀粉溶液,再加盐酸酸化,最后滴加Na2SO3溶液,若溶液变蓝,则说明废水中含有IO
,若溶液不变蓝,则说明废水中不含有IO
。
答案:
(1)SO
+I2+H2O===2I-+SO
+2H+
使CCl4中的碘进入水层
(2)分液
(3)使氯气在溶液中有较大的溶解度(或防止I2升华或防止I2进一步被氧化) NaOH溶液
(4)从水层取少量溶液,加入1~2mL淀粉溶液,加盐酸酸化,滴加FeCl3溶液,若溶液变蓝,说明废水中含有I-;若溶液不变蓝,说明废水中不含有I-;另从水层取少量溶液,加入1~2mL淀粉溶液,加盐酸酸化,滴加Na2SO3溶液,若溶液变蓝,说明废水中含有IO
,若溶液不变蓝,说明废水中不含有IO
高考题型为非选择题,该类题目信息量大,覆盖面广。
常以元素及其化合物知识为基础,与化学实验知识融合在一起进行命制。
其考查形式有:
①考查以气体、离子性质为背景的探究型综合实验知识。
②考查以探究物质反应的产物为背景的实验知识。
③考查常见气体、无机物的制备。
命题点一探究型综合实验
[重难主攻]
1.解题思路
(1)验证性质实验
对物质的性质进行验证,是指对物质所具备的性质,从化学实验上去寻求证据,在设计实验方案时,应遵循的原则是:
操作简单,现象明显,安全可行。
(2)探究性质实验
这类实验,首先要分析物质结构的特点或从物质所属类别的代表物去推测物质可能具有一系列性质,根据现象明显、科学合理、安全可靠、简捷易行等原则提出合理的实验方案,探索寻求物质可能具有的各种性质。
2.注意事项
(1)实验方案要可行
要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学
要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确高效,同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰。
(3)实验现象要直观
如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7得出结论,既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠
要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,做到实验结论准确可靠。
[题点全练]
1.(2018·南京、盐城、连云港二模)碳、硫的含量影响钢铁性能。
某兴趣小组对钢样进行探究。
(1)钢样中硫元素以FeS形式存在,FeS在足量氧气中灼烧生成的固体产物中Fe、O两种元素的质量比为21∶8,则该固体产物的化学式为________。
(2)检验钢样灼烧生成气体中的CO2,下列试剂中可选用的是________(填字母)。
a.酸性KMnO4溶液 b.澄清石灰水
c.饱和小苏打溶液d.浓硫酸
(3)取10.00g钢样在足量氧气中充分灼烧,将生成的气体用20mL1%H2O2溶液(足量)充分吸收,再用0.1000mol·L-1NaOH溶液滴定吸收液至终点,消耗NaOH溶液20.00mL;另取10.00g钢样在足量氧气中充分灼烧,将生成的气体通过盛有足量碱石灰的U形管(如图),碱石灰增重0.614g。
①用1%H2O2溶液吸收SO2,发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________。
②分别计算该钢样中硫元素、碳元素的质量分数(写出计算过程)。
③实验测得的碳元素质量分数比真实值偏高,其可能的原因是________(填字母)。
a.U形管中SO2与碱石灰反应生成的亚硫酸盐吸收了O2
b.碱石灰吸收了空气中的CO2
c.气体通过碱石灰的流速过快,未被充分吸收
解析:
(1)在该固体产物中,n(Fe)∶n(O)=
∶
=3∶4,故该固体为Fe3O4。
(2)该钢样灼烧后得到的气体含有SO2和CO2,检验CO2常使用澄清石灰水,但SO2也能使澄清石灰水变浑浊,故在检验CO2前要先将SO2除去,故应选择酸性KMnO4溶液除去SO2。
答案:
(1)Fe3O4
(2)ab
(3)①H2O2+SO2===2H++SO
②n(S)=n(SO2)=
n(NaOH)=
×0.0200L×0.1000mol·L-1=1.000×10-3mol
w(S)=
×100%=0.32%
m(CO2)=0.614g-m(SO2)=0.550g
n(C)=n(CO2)=
=0.0125mol
w(C)=
×100%=1.5%
③ab
2.氯化铜、氯化亚铜是重要的化工原料,广泛用作有机合成的催化剂。
Ⅰ.实验室使用如图所示装置,利用还原铜粉和氯气来制备氯化铜。
(1)石棉绒的作用是___________________________________________________。
(2)装置B中的试剂是___________________________。
(3)若实验测得CuCl2质量分数为90%,则其中可能含有的杂质是______________(一种即可)。
Ⅱ.另取纯净CuCl2固体用于制备CuCl。
(4)操作①中加入盐酸的目的主要是__________________________________(结合离子方程式回答)。
(5)操作②中反应的离子方程式为___________________________________________。
(6)若上述操作①中用10mol·L-1盐酸代替0.2mol·L-1盐酸,通入SO2后,无白色沉淀产生。
对此现象有如下两种猜想。
猜想一:
c(H+)过大导致白色沉淀溶解。
为验证此猜想,取75gCuCl2固体、100mL0.2mol·L-1盐酸及__________mL9.8mol·L-1H2SO4配制成200mL溶液,再进行操作②,观察是否有白色沉淀。
猜想二:
c(Cl-)过大导致白色沉淀溶解。
[资料显示:
存在平衡2Cl-(aq)+CuCl(s)CuCl
(aq)]
请设计实验说明该猜想二是否成立:
_________________________________________。
解析:
(1)在大试管内,还原铜粉能均匀附着在石棉绒上,这样增大了铜粉与Cl2的接触面积。
(2)装置B在末端,而Cl2是有毒气体,不能直接排放到空气中,故B为尾气处理装置,Cl2可用NaOH溶液来吸收。
(3)CuCl2不纯,含有的杂质可能有反应过程中生成的CuCl,没有参加反应的铜粉,或者起载体作用的石棉绒等。
(4)CuCl2为强酸弱碱盐,在溶于水中时能发生水解Cu2++2H2OCu(OH)2+2H+,故加入盐酸后能抑制Cu2+的水解。
(5)通入SO2后能将CuCl2还原为CuCl,SO2被氧化成SO
,根据O原子守恒可知,该反应需要H2O参加,同时生成H+,反应的离子方程式为SO2+2Cu2++2Cl-+2H2O===SO
+2CuCl↓+4H+。
(6)因为考虑的是c(H+)的影响,故加入H2SO4后,与开始加入10mol·L-1HCl最终的c(H+)应相同,设加入H2SO4xmL,则
=
,x=50;若是c(Cl-)的影响,则将白色沉淀直接加入到高浓度的Cl-溶液中,看沉淀是否
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