钛白粉后处理规程.docx
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钛白粉后处理规程
钛白粉后处理分析规程
第一章采样、制样和保存规程
1装原辅材料和成品的取样和保存
1.1取样前的准备工作
取干燥洁净的样袋,在样袋上注明产品名称、批号、取样人和取样时间。
取干燥的磁盘,取样钵、混合铲用毛刷清刷干净,待用。
1.2取样
打开包装袋袋口,用探针从取样口插入袋中,取出样品放入磁盘中。
注意进去时开口朝下,出来时开口朝上。
随机打开一包取50—60g,保证每批总取样量不低于500g.
1.3制样
取样完毕,在磁盘里用混样铲将所取样品充分混匀,样量过大应采用四分法进行缩分,保证每批取样量为500g左右,然后小心装入样袋,将样袋封口。
1.4保管
检验完后的样品要及时送到样品室,按类别、日期分类放好。
原辅材料存放周期为1个月,成品存放周期为6个月,出口船样存放周期为1年。
2装堆积物料的取样和保存
2.1取样
以一天来料为一批,分上、中、下在四周布20个点,用铁钵在每点15cm以下取1kg样,放在干净框中,用破碎机将大块敲碎,用四分法进行缩分为2kg,迅速装入袋中。
在样品上注明产品名称、批号、取样人和取样时间。
2.2制样
取100g做水分测定,然后将此物料放入粉碎机进行粉碎做分析用。
将剩余样品小心装入样袋,样袋封口,保证每批取样量为1kg左右。
2.3保存
将样品及时送到样品室,按类别、日期分类放好,放周期为1周。
3生产过程中的取样和保存
3.1进入车间取样必需戴安全帽。
3.2通过管线下面,如发现滴漏时,不要抬头仰望,绕开通过。
不得在运动的设备上通行和工作。
3.3在执行取样任务时,时刻保持头脑清醒、冷静,按照安全线路行走,所有使用的工具不得放在运转设备上。
3.4生产过程中取样多是液体类,注意取样罐要清洗干净,不要直接用手接触样品。
3.5生产过程检验即取既用,一般不用保存。
第二章标准溶液配制
1重铬酸钾标准溶液配制
1.1主题内容
本标准规定了重铬酸钾标准溶液的配制。
1.2适用范围
本标准溶液适用于铁等元素的滴定分析。
1.3试剂与材料
1.3.1重铬酸钾基准试剂,预先在170℃下烧至恒重;
1.3.2烧杯500ml;
1.3.3容量瓶1000ml;
1.4操作步骤
重铬酸钾基准试剂4.9031g,放入500ml烧杯中,加适量蒸馏水溶解后,移入1000ml容量瓶中,洗涤烧杯2-3次,并将洗涤水一并移入容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。
1.5注意事项
1.5.1此溶液不标定,浓度为0.1000mol/l。
1.5.2整个操作过程必须小心、仔细。
1.5.3消除温度的影响,对容量瓶须校正。
1.5.4此溶液稳定,可长期保存。
2硫酸铁铵标准溶液配制
2.1主题内容
本标准规定了硫酸铁铵标准溶液的配制。
2.2适用范围
本标准溶液适用于对钛的分析。
2.3方法提要
Fe3+在热盐酸酸溶液中,用氯化亚锡还原成Fe2+,然后加入氯化汞除去过量的氯化亚锡,生成银丝状的Hg2Cl2沉淀,HgCl2/Hg2Cl2的氧化还原电位小于EFe3+/Fe2+,大于ESn4+/Sn2+。
所以只能氧化Sn2+,还原后的Fe2+用重铬酸钾标液滴定,Fe2+被氧化成Fe3+,过量1-2滴重铬酸钾标液,将二苯胺磺酸钠指示剂氧化至紫色为终点。
2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+
SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2↓(银丝状)
6Fe2++Cr2O72-+14H+=2Cr3++7H2O+6Fe3+
2.4试剂与材料
2.4.1硫酸铁铵:
NH4Fe(SO4)2•12H2OAR
2.4.2盐酸:
1+1
2.4.3氯化亚锡(10%):
10g氯化亚锡用50ml浓盐酸加热溶解后,用水稀释至100ml;
2.4.4氯化汞:
4%水溶液
2.4.5重铬酸钾标准溶液:
0.1000mol/l
2.4.6二苯胺磺酸钠指示剂:
0.2%水溶液
2.4.7锥形瓶500ml
2.4.8试剂瓶10000ml
2.5操作步骤
2.5.1称取硫酸高铁铵482g溶于10000ml5%的硫酸溶液中,并滴入0.1mol/l的高锰酸钾溶液至呈淡红色为止。
2.5.2标定:
吸取至配好的硫酸高铁铵溶液25.00ml于锥形瓶中,加10ml1+1盐酸,加热近沸,滴加氯化亚锡溶液至黄色,再多加1~2滴迅速用冷却至室温,加入50ml蒸馏水,再加入10ml氯化高汞溶液放置2分钟,加4滴0.2%的二苯胺磺酸钠水溶液,用重铬酸钾标液标定至溶液呈深绿色时加入5ml磷酸(2+3水溶液),继续滴定至稳定的紫色为终点。
2.6结果计算
C[NH4Fe(SO4)2]=C(1/6K2Cr2O7)×V1/V2
式中:
C(1/6K2Cr2O7)--重铬酸钾标液的物质的量浓度,mol/l
V1---消耗重铬酸钾标准溶液的体积,ml
V2---吸取硫酸高铁铵溶液的ml数
C[NH4Fe(SO4)2]---硫酸高铁铵的物质的量浓度,mol/l
2.7注意事项
2.7.1加入的氯化亚锡溶液应稍过量;
2.7.2Fe2+在热溶液中易被氧化,还原应在流水中冷却;
2.7.3在冷溶液中氯化高汞溶液与氯化亚锡作用较为缓慢,摇动后应放置2分钟,使反应完全;
2.7.4为防止二苯胺磺酸钠指示剂过早地被氧化,应加磷酸,使之与三价铁离子生成无色的Fe(PO4)23-,将EFe3+/Fe2+降低,但磷酸的存在,Fe2+易被氧化为Fe3+,所以在近终点前加入磷酸为宜;
2.7.5允许测定相对误差≤0.1%
2.7.6此溶液可保存两个月;
3高锰酸钾标准溶液配制
3.1主题内容
本标准规定了高锰酸钾标准溶液的配制。
3.2适用范围
本标准溶液适用于对亚铁等元素的分析。
3.3方法提要
高锰酸钾与定量的草酸钠反应,过量一滴高锰酸钾即显示为终点;
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
3.4试剂与材料
3.4.1高锰酸钾:
A.R
3.4.2硫酸:
8+92
3.4.3草酸钠:
基准试剂,预先在105-110℃下烘2小时
3.4.4烧杯:
1000ml
3.4.5棕色瓶:
10000ml
3.5操作步骤:
C(1/5KMnO4)=0.25mol/l
3.5.1称取高锰酸钾80g溶于1000ml蒸馏水中,煮沸(微沸)15min,冷却后置于暗处保存两周,以4号玻砂漏斗过滤于干燥的棕色瓶中,加水至10000ml摇匀;
3.5.2标定:
称取0.15~0.2g于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠(准至0.0001g)溶于100ml硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾与定量的草酸钠反应近终点时加热至65℃左右,继续滴定至溶液呈粉红色,保持30秒不消失。
同时作空白试验。
3.6结果计算:
(V1-V2)×0.0670
m
C(1/5KMnO4)=
式中:
m——草酸钠的质量,g
V1——高锰酸钾溶液的用量,ml
V2——空白试验高锰酸钾溶液的用量,ml
0.0670——与1.00ml高锰酸钾标准溶液[C(1/5KMnO4)=1.000mol/l]相当的以克表示的草酸钠的质量;
3.7注意事项:
3.7.1KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,而且蒸馏水中也常含有微量还原性物质,它们可与MnO4-反应析出MnO(OH)2沉淀,MnO2和MnO(OH)可以进一步促进KMnO4溶液的分解,需过滤和标定;
3.7.2热、光、酸、碱等也能促进KMnO4溶液的分解,因此应贮于棕色瓶中,离热源远,置于暗处。
3.7.3滴定温度不应过低,否则滴定速度慢,滴定温度也不宜过高,否则会使部分草酸分解:
H2C2O4=CO2+CO+H2O;
3.7.4开始滴定时速度不宜过快,否则KMnO4来不及与C2O42-反应即发生分解,在热溶液中明显加重,为了防止4MnO4-+12H+=4Mn2++5O2+6H2O出现,通常在滴定前不加热。
3.7.5允许测定相对误差≤0.1%
4盐酸标准溶液配制
4.1主题内容
本标准规定了盐酸标准溶液的配制。
4.2适用范围
本标准溶液适用于对氢氧化钠等碱的分析。
C(HCl)=1mol/l
C(HCl)=0.5mol/l
C(HCl)=0.1mol/l
4.3方法提要
用盐酸滴定碳酸钠,以溴甲酚绿---甲基红混合指示剂指示溶液由绿色变为暗红色终点。
4.4试剂与材料。
4.4.1浓盐酸:
比重:
1.19g/mlA.R
4.4.2无水碳酸钠:
基准试剂,预先在270~300℃烘至恒重;
4.4.3甲基红--溴甲酚绿混合指示剂,0.08g甲基红和0.12g溴甲酚绿混合溶于100ml酒精溶液中。
4.4.4试剂瓶:
1000ml
4.4.5锥形瓶:
300ml
4.5操作步骤
4.5.1量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀;
C(HCl):
mol/l盐酸(ml)
190
0.545
0.19
4.5.2标定
称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠(称准至0.0001g),溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿---甲基红混合指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色为终点。
同时作空白试验。
;C(HCL)mol基准无水碳酸钠(g)
11.32
0.50.65
0.10.13
m
(V1-V2)×0.05299
C(HCl)=
4.6结果计算:
式中:
m----无水碳酸钠的质量,g
V1----盐酸溶液的用量,ml
V2----空白试验盐酸溶液的用量,ml
0.05299----与1.00ml盐酸标液[C(HCL)=1.00mol/l]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.7注意事项
4.7.1配制标液时,应在通风柜中进行;
4.7.2此溶液可贮存两个月;
5氢氧化钠标准溶液配制
5.1主题内容
本标准规定了氢氧化钠标准溶液的配制
5.2适用范围
本标准溶液适用于对硫酸等酸性液体的分析
5.3方法提要
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠滴定定量的邻苯二甲酸氢钾,以酚酞为指示剂至微粉红色为终点。
5.4试剂与材料
5.4.1氢氧化钠A.R
5.4.2邻苯二甲酸氢钾:
基准试剂,并于105℃-110℃烘至恒重。
5.4.3酚酞指示剂:
1%(90%乙醇溶液)
5.4.4烧杯:
2000ml
5.4.5锥形瓶:
250ml
5.4.6试剂瓶:
500ml
5.5操作步骤
5.5.1称取500g氢氧化钠溶于5000ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮,用塑料管吸下述规定体积的上层清液,注入近5000ml无CO2的蒸馏水,摇匀。
C(NaOH)mol/l氢氧化钠饱和溶液(ml)
1260
0.5130
0.125
5.5.2标定:
称取下述规定量并于105℃-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(称准至0.0001g),溶于下述规定体积的无CO2水中,加2滴酚酞指示剂(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。
C(NaOH)mol/l基准试剂(g)无CO2的水(ml)
1580
0.52.580
0.10.550
5.6计算结果
m1
(V1-V2)×0.2042
C(NaOH)=
式中:
m-----邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
V1----氢氧化钠溶液的用量,ml;
V2----空白试验氢氧化钠溶液的用量,ml;
0.2042----与1.00硫酸标液[C(1/2H2SO4)=1.000mol/l]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
5.7注意事项
5.7.1所用蒸馏水应为新煮沸不含CO2的冷蒸馏水;
5.7.2在贮存过程中尽量注意不暴露在空气中,以免CO2溶于水中,影响标液的浓度。
5.7.3允许测定相对误差≤0.1%
5.7.4此溶液可保存两个月;
5.8比较
量取20.00~25ml下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无CO2的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
C(NaOH)mol/lC(HCL)mol/l
11
0.50.5
0.10.1
结果计算:
C(NaOH)=V1×C/V2
式中:
V1------盐酸标准液用量,ml
V2------氢氧化钠溶液的用量,ml
C-------盐酸标液的物质的量浓度,mol/l
6EDTA标准溶液配制
6.1主题内容
本标准规定了EDTA标准溶液的配制与标定。
6.2适用范围
本标准溶液适用于对钙、镁、铝等元素的测定。
6.3标定原理
以铬黑T为指示剂,用EDTA溶液中和定量锌,溶液由紫色变为纯蓝色为终点。
6.4试剂与仪器
6.4.1EDTAA.R
6.4.2氧化锌基准试剂
6.4.3盐酸20%水溶液
6.4.4氨水10%水溶液
6.4.5氨--氯化铵缓冲溶液PH=10:
称取27化铵溶于100ml水中,加浓氨水(15mol/l)147稀释至500
6.4.6铬黑T指示剂:
5g/l
6.4.7试剂瓶:
1000ml
6.4.8锥形瓶:
500ml
6.5操作步骤
6.5.1配制0.1mol/l:
称取40gEDTA加热溶解于1000ml水中,冷却,摇匀;
6.5.2标定:
称取0.25g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(标准至0.0001g)用少量水润湿,加2ml盐酸溶液使样品溶解,加100ml水,用氨水溶液(10%)中和至PH7-8,加10ml氨-氯化铵缓冲液及5滴铬黑T指示液,用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
6.6结果计算
m
(V1-V2)×0.08138
C(EDTA)=
式中:
m-----氧化锌的质量,g
V1----EDTA溶液的用量,ml;
V2----空白试验EDTA溶液的用量,ml;
0.08138---与1.00mlEDTA标液[(EDTA)=1.000mol/l]相当的以克表示的氧化锌的质量。
7硝酸铅标准溶液配制
7.1主题内容
本标准规定了硝酸铅标准溶液的配制与标定。
7.2适用范围
本标准溶液适用于对锆等元素的测定。
7.3标定原理
以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液为基准物,在PH=5-6的缓冲溶液中与铅盐配合,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA溶液滴定,溶液由红紫色变为黄色为终点。
7.4试剂与仪器
7.4.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.025mol/l)
7.4.2六次甲基四胺缓冲溶液(10%水溶液)
7.4.3二甲酚橙指示剂(0.5%)
7.4.4棕色瓶5l
7.4.5烧杯500ml
7.5操作步骤
7.5.1配制0.05mol/l:
称取85g硝酸铅于500ml烧杯中,加适量水和1ml硝酸溶解,转入棕色瓶中,加水至5l,摇匀,密闭存放一周后,虹吸上层清液2500ml于另一棕色瓶中。
7.5.2标定:
量取20-30ml硝酸铅溶液于250ml锥形瓶中,加70ml水、10ml六次甲基四胺缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示剂,摇匀。
用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定,溶液由红紫色变为黄色为终点。
同时作空白试验。
7.6计算
C[Pb(NO3)2]=C1×(V-V0)/V
式中C[Pb(NO3)2]――硝酸铅标准溶液的物质的量浓度,mol/l
C1――乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的物质的量浓度,mol/l
V0――空白试验乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的用量,ml
V――硝酸铅溶液的用量,ml
第三章原辅材料控制指标分析规程
一、原辅材料进货控制指标
序号
原料名称
检测项目
控制指标
备注
优等品
合格品
等外品
1
洛窑品
金红石含量
R(%)≥
98.0
98
97
1.包装袋无破损;
2.粗品无杂质;
3.R、L值、b值、TCS值为主要考核指标;SCX、电阻率和铁含量为辅助考核指标.
白度L≥
95.0
94.7
94.3
白度b≤
2.0
2.3
2.5
消色力TCS≥
1750
1700
1650
SCX≥
2.0
2.0
1.7
电阻率≥
1800
1500
1500
Fe2O3(ppm)≤
30
50
70
2
粗品粉料
吸油量
15.0
18.0
20.0
其他指标和要求同洛窑品一致
筛余物≤
0.1
0.1
0.1
3
固体硫酸铝
Al2O3(%)≥
1.8
白色颗粒,无杂质
Fe2O3(%)≤
50
水不溶物≤
0.3
4
固体氢氧化钠
Al2O3(g/L)
64.5
无色无明显杂质
Fe2O3(ppm)≤
50
水不溶物≤
0.1
5
液体偏铝酸钠
Al2O3(g/L)
95-105
无色无明显杂质
Fe2O3(ppm)≤
20
NaOH(g/L)
180-200
6
固体硅酸钠
SiO2(%)
50-60
无杂质
Na2O(%)
20-22
模数
2.5-3.0
Fe2O3(ppm)≤
50
水不溶物≤
0.3
7
固体硫酸锆
ZrO2(%)≥
32.5
无杂质
Fe2O3(ppm)≤
20
8
六偏磷酸钠
P2O5(%)≥
68
无杂质
Fe2O3(ppm)≤
300
9
片碱
NaOH(%)≥
99.0
离子膜碱
无杂质
Fe2O3(ppm)≤
50
10
液碱
NaOH(%)≥
30
离子膜碱无杂质
11
盐酸
HCl(%)≥
30
无杂质,无色透明或淡黄色透明
12
硫酸
H2SO4(%)≥
98
无杂质
13
TMP
羟基(%)≥
37.5
PH
5.5-7.0
14
GY
固含量(%)≥
60
聚二甲基硅氧烷
15
GF
粒度分布(≤12um)≥
98%
1000目
L≥
85
吸油量g/100g≤
24
Fe2O3(ppm)≤
300
水分(%)≤
0.3
PH
8.5-9.5
16
GT
粒度分布(≤12um)≥
90%
1000目
L≥
85
吸油量g/100g≤
40
Fe2O3(ppm)≤
2500
水分(%)≤
0.3
PH
6.0-7.0
17
烟煤
灰分(%)≤
25
供应部、能源部、质检部每月对每个供应厂家随机取样送检含硫量热值和焦渣特性
挥发份(%)
28-38
水分(%)≤
8.0
热值(大卡/kg)≥
5200
S(%)≤
0.8
焦渣特性
4#-6#
18
纸塑复合袋
标志、印刷
图案和字体清晰准确,外层纸洁白、色差一致
袋形
袋形方正,内折式
尺寸
520*320*150和520*335*150,各边±5mm;
吨包装900*900*1330,半吨包装900*900*700
材质
内外各一层纸袋,中间一层塑编袋(全纸袋,另作要求
抗擦打
水平托起装好25kg产品的包装袋,从1米自由落下5次不破包
二、辅料分析项目
序号
样名
分析项目
指标
频次
分析者
1
盐酸
HCl%
》30
1次/批
质检
铁含量%
1次/批
质检
2
液碱
NaOH%
》30
1次/批
质检
Fe2O3%
0.01
1次/批
质检
3
固体硫酸铝
Al2O3%
》15.8
1次/批
质检
铁含量%
≤0.005
1次/批
质检
4
固体硅酸钠
Na2O%
20-22
1次/批
质检
SiO2%
50-60
1次/批
质检
铁含量%
<50ppm
1次/批
质检
5
六偏磷酸钠
P2O5%
》68.0
1次/批
质检
铁含量%
≤0.05
1次/批
质检
7
偏铝酸钠
Al2O3g/L
95-105
1次/批
质检
NaOHg/L
180-200
1次/批
质检
Fe2O3ppm
≤20
1次/批
质检
7
固体硫酸锆
ZrO2%
》32.5
1次/批
质检
铁含量%
<0.005
1次/批
质检
8
烟煤
灰分%
≤30%
1次/批
质检
挥发分%
≥12%
1次/批
质检
水分%
≤4%
1次/批
质检
9
无烟煤
灰分%
≤20%
1次/批
质检
挥发分%
≤10%
1次/批
质检
水分%
≤4%
1次/批
质检
三、原辅材料的测定
1、工业盐酸的测定
1方法提要
氢氧化钠标液与盐酸发生中和反应.
NaOH+HCl=NaCl+H2O
使用甲基红――次甲基蓝混合指示剂,终点为灰绿色.
2试剂与材料
2.1称量瓶25×25
2.2烧杯500ml
2.3NaOH标液C(NaOH)=0.5mol/l
2.4酚酞指示剂(10g/L):
称取1g酚酞样品溶于100ml乙醇溶液中。
3分析步骤
吸取8-10滴盐酸,注入已准确称量的称量瓶中,再准确称量,然后加入50ml蒸馏水,加2-3滴酚酞指示剂,用0.5mol/lNaOH标液滴定至溶液呈粉红色为终点.
4分析结果计算:
×100
m
C.V×0.03646
HCl(%)=
式中:
C-----NaOH标液的实际浓度,mol/l
V-----试样消耗NaOH的体积,ml
0.03646----与1.00mlNaOH标液[C(NaOH)=1.000mol/l]相当的盐酸的质量,g
m----试样质量,g
5备注:
5.1用吸量管吸取盐酸试样动作要快,避免盐酸挥发造成分析结果偏低。
5.2取样时,吸量管应放在试样瓶的中部。
5.3称量时,必须将称量瓶的塞子旋紧,以防盐酸挥发。
5.4混合指示剂的加量对测定结果影响较大,要求准确加入。
5.5滴定时,适当控制滴定速度,充分搅拌溶液,使反应进行完全,接近终点时,更应放慢滴定速度,以保证滴定终点准确到达。
2、工业液碱的测定
1方法提要
盐酸标液与氢氧化钠发生中和反应.
HCl+NaOH=NaCl+H2O
使用酚酞指示剂,终点为无色.
2试剂与材料
2.1称量瓶25mm×25mm
2.2烧杯500ml
2.3HCl标液C(HCl)=0.5mol/l
2.4酚酞指示剂0.1%
3分析步骤
吸取8-10滴液碱,注入已准确称量的称量瓶中,再准确称量,然后加入50ml蒸馏水,加2-3滴酚酞指示剂,用0.5mol/lHCl标液滴定至溶液由红色变为无色为终点.
4分析结果计算:
×100
C.V×0.04000
m
Na
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