样品前处理的常用消解体系酸消解法.docx
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样品前处理的常用消解体系酸消解法
样品前处理的常用消解体系酸消解法
酸消解法
酸滂解法包括敞口酸消解法和高压密闭酸消解法。
敞口酸消昭法是应用彊普迪的-•种样品分解方法•利用笛划酸的•匕学能力.将待测的金属尤素从样品中溶解出来转移到液体中。
酸消解法常用的战的川咲和性质如F:
⑴硝酸HNOs(相对密度1.42,70%水涪液.m/m).沸点12CFC
在密压卜的沸点为120'C.在0.5AAPab\温度町达176C它的氧化电位显著增儿孤化性增強。
能对无机物及冇机物进行氣化作用.金属和合金对用硏酸氧化为相应的硒酸盐.这些硝酸盐通密易涪于水。
部分金属元索・iaiAu,Pt,Nb,Ta,Zr不被涪解。
Al和Cr不易被常解。
硝酸町溶解人部分的硫化物。
(2)盐酸HCI(相对密度1.19,37%水涪液・m/m).沸点110C
盐酸不属于氧化剂.通常不消解有机物。
盐酸在高压与较高漏度卜••町与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、毓酸盐、氟化物作用.生成町溶性盐.许多碳酸盐.氮氧化物、请酸盐.姗酸盐和备种硫化物都能被盐酸溶解.
(3)高氯酸HC104(相对密麼1.67,72%水溶液•m/m).沸点130C
HC104足己知彊强的无机酸之一%经幣使用HCICh來駆赶HCI,HNOs和HF・而HC104本身也易于蒸发除去.除了一些缄金廉<K,Rb,Cs)的高毅酸盐涪解度牧小外.其他金属的高氣酸盐类都很稳定且易溶于水。
用HC104分解的样品中•吋能会ft10%左右的C「以CrOCh的形式挥发掉.V也町能会以VOCb的形式挥发。
HC104足一种强氣化剂.热的浓HC1S氧化性极强.会和有机化合物发生强烈(爆炸)反应.而冷或稀的HC1S则无此怖况。
因此.通常都与硝酸组合使用.或先加入硝酸反应一段时何后再加入奇氯酸〈HNOs的用壇大THC104的4倍)。
高氯酸人多在號压卜•的预处理时使用.较少用于密闭消解中.耍惯重使用.在使用聚四氟乙烯(PTFE)烧杯分解样品时.选用HC1S赴酸町避免过高温度导致PTFE材料的不臆定.使用高氣酸町以维持幣个样品湖懈过程中的氧化坏境.从而减少Hg以及能形成氢化物的元OlAs,Se.Sb,BbTe询损失,保证有机成分专全氧化分解.避免较奇的有机含fit增犬溶液粘必从而影响样品引入期何的传输和雾化效率.
(4)氢瓠酸HF(相对密度1.15,48%水涪液・m/m).沸点112X2
HF本身易挥发.处理样品时HF很少单独使用.常与HCI,HN05,HC104等酸同时使用。
HF是唯一能与硅.二氧化硅及硅酸盐发生反的酸,少&HF与其他酸结合使用•对有效地防止样品中待测元索形成硅酸盐。
HF足一种弱酸,但由于它貝有较强的络台性.所以对以与许多阳离子形成植定的络合物.如生成HzSiFe.促使阳离子组分从硅酸盐晶恪中俘放出来・加热时H2SiF6分解成气态Sit逸出,得到了不含硅的溶液。
许多环境样品.如土壤、水系沉枳物、河道底泥、污泥等.用HF分析样品可除去样品中人fit的Si.有效地降低样品中的总溶解m(TDS).但同时B,As,Sb和Ge等报据不同的价态也将不同程度挥发。
须和氟氧络合离子的生成有助于钝铤鹄等化合物的分解.可防止它们在酸性溶液中因水解而生成沉淀・但另一些阳离子会与氟离子反应生成不易涪解的沉淀。
比如.在同一条件卜•給上元索、Th=lT•生成沉淀.而Ta,Nb,Ti等生成稳定络合物。
生成的荣些低含fit叙化物对随就化钙或氮化魏共同沉淀.HF容易分解喊金属、诚上金属和重金属的硅酸盐。
硫化物含!
it高的样品很难皱HF和HC©混合酸有•效地洛解・说好先用王水涪解。
测定样品中的B时.氯就酸易与B生成挥发性的BF3,确酸的加入口J•甩兔这种挥发损失。
许多元索rfinAs(111),Sn,Sb]的软化物在赶酸时客易挥发损失.但挥发与否以及挥发程度取决干所用嚴的沖类。
必须注总的足.HF具腐蚀性・会腐蚀玻璃.硅酸盐•不能使用玻璃或石英容器.经典的足采用钳器皿・但钳器皿牧贵••目前实验室说常用的是聚乙烯.聚丙烯,聚碳酸茄、聚四叙乙烯(特氟隆)等塑料器IIIL聚四氟乙烯足晟合适的材料•它町以抗氧化剂.而且允许加热到240C.但温度岛于200C容器易变形。
另外.用HF处理过的样品中因存在HF・会腐述仪器中的玻璃或石英进样系统和炬管等•【大I此这类样品在测试之前盜先除抑HF・通常用HCIO4或H2SO4赶酸。
(5)过氧化MH2O2(相对密度1.13,30%水溶液•m/m),沸点107'C
过氧化氯的氧化能力随介质的酸度增加而增加.旳©分解产生的岛能态活性氧对有机物质的破坏能力强.使用时通密先加HNOjfii!
处理后再加入也02・组成H2O2的元索和水相同.以出6作为氣化剂不会向样品中引入额外的卤倉元索.从而减少分析干扰。
(6)破酸H2SO4(相对密度1.84,98.3%水常液.m/m).沸点3389
硫酸足许多有机组织.无机氣化物及金属等的有效溶剂•它几平可以破坏所有的有机物。
但在密闭消解时要严格监控反应温度•因为浓ZSO吗任达到沸点温度时町以熔化聚四氟乙烯客器.浓H2SO4的沸点足338C.而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240C.所以.一股不单独用NSO,而是与HN03—起组合使用.由干H2SO4赴酸时间长、易引入硫元素的千扰•因此在坏境监测中使用率不如上述几种强酸高。
处理样品时.往往不是只用一种酸单一消解.而足用几种酸依次分别加入或儿种酸混合后加入.以加弟处理能力(依次分别加入或混合加入应根据样品的性质而定》。
當见的消解体系如卜•:
(1)王水.HCl:
HNO3=3:
1(v/v)
王水足说常用的混台酸.两种酸混合后产生的氯化亚硝離和游离氯是强氣化剂.王水需现用现配。
王水町用来涪解许多金属•包插锦、珞和钳嗾金届等•植物体与废水也常使用它来进行消解。
王水町从硅酸盐基质中酸洗出部分金属.但无法冇效地完全溶解,除王水外.确酸和盐酸还雷以另外的比例混合在一起使用.所谓的勒福特(Lefort)王水.也叫逆王水.足三份硝酸与一份L黴的混合物•可用来溶解含有怨化碗或黄铁旷的坏境样品。
(2)HNOs:
H2SO4常用的比例为1:
1(v/v)
这种混酸的过高逼度仅比单纯HNOs时的最高温度高10C左右,高观条件卜・易干形成疏酸盐络合物・还貝冇脱水和氣化的性质。
通常在完成锻初的消化后•町加入双氣水以完成消化.但思只有当溶液减少且日S02久体后才能添加双碱水.本方法町以有效消解如聚合物.脂肪等有机物质.但碗酸赶酸非常困难•
(3)HNOs:
HF.HC用比例为5:
1(v/v)
这种混合酸对干涪解金属钛、編、钢.钻、铅、钩及其合金特别有效.也可用來溶解铢、锡及钳合金、各种碳化物、鼠化物及各种硅酸盐。
(4)HNOs,HCl,HF,HC104混酸
这种混酸是我国上壤中車金属监测分析标准方法中使用的消解方式.也足目曲测定坏境样品金属总&i&rf;见的消解体系。
除了敵开式酸消解法外・岛温、高圧.长时间条件卜•的封闭酸溶法也紂到广泛的应用•加圧封闭酸消解法比密斥酸消解法有了显苦的改逬•与其他方法相比.具有以卜优点:
①密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高.因而消解温度较岛。
形成的高温高压坏境保证了人多数难常元素的完全分解.同时易挥发元素在密封条件卜也不会损失。
②洛样过程中酸不挥发而在系统内反复回流.仅用很少扯的纯化酸即对完成样品分解&不仅节约了成本・而且减少了分解期何所产生的有無气体的如③由干减少了试剂用址且采用密封系统・坏境污染的叮能性也人人降低.从而保证了很低的空白值。
但这种密封压力消解方法也有它的缺点。
比如.持殊难溶相仍存在分解不完全的何题:
由干在加圧条件卜••聚皿氟乙烯呈现多孔性.酸蒸代会从聚四氟乙烯管壁逸出.钢套会被腐蚀生锈.容易产生污染(建议使用质纯的聚四叙乙烯作内衬.谆壁要
封口煤纹要长.使用新式的钢套有聚四氟乙烯涂层的対闭溶样器系统):
分解容器逍价(ftJfS:
分解有机物时若采用岛氣霰有爆炸危险:
不能分解数扯人的样品:
不能观察试样的分解过程.尽管封闭渚样雄有这些缺点和危险.但这种技术可以快速分解用其他方法难以或不能溶解的难熔矿物.而且具有用酸址少.污染小、空白低的显哲优势。
常用的対闭压力涪样法主要有两种:
一种足在密闭的硕质玻璃诗中分解:
另一种足将一个聚四氟乙烯容器放在一个不锈钢外套内・样品在管内的客器中分解。
在封闭的玻璃骨中潘解:
涪剂和样品密封在硕质玻璃诗内.玻璃管置干敵口或密対的钢筒内•加热使样品分解,在封闭的玻璃管中将样品加热到300Cuj获那岛达4000磅力英、的圧力•因此•必须采取适当的防爆描施.如可在讲筒内放賈荣些物质(干冰或水}.加热时形成气体.在玻璃管与钢壳之何的空限产生一定的压儀。
这个压强町控制到与玻璃管内部物质反应形成的压强近似•圧强作用到玻璃管外壁上以抵消内壁圧力.
应用较多的封闭压力溶样器.足将一个特就隆内衬涪样器封装在一个耐高压的不锈钢雄中.在PTFE客器和盖之何形成高压气密封.加入样品和酸Z后.用特制钳将雄拧紧.然厉放到干燥箱中加热数小时甚至数夭(放賈时间长短依据不同类型样品的需求而宦)•注怠温度故好不要超过200C.因为观度奇干200C,PTFE内衬易变形。
钊闭压力溶样器在20世纪50年代被广泛用干分析实践.但至今仍在普遊采用和发展之中.这主要足因为:
①容易达到并保持在较高的温度和一定压力:
②聚四叙乙烯材料足最适合酸溶的容器.耐腐蚀.空白低:
③现代仪器分析方法的迅連发展要求样品溶液中的盐分不宜过高.所以熔融法一般尽蚩少采用:
④杀SL超杀敷元索分析要求增加.而熔融法因试剂空白较高.且熔融产物町能与均塌蠻发生不利的反应:
⑤有了制备礎辿酸的新方法.町将它用干分解样品:
⑥该种溶样方法紂到的洛液吋测定元索种类多•既町用于测定主fit成分.也可用于测定微蜃.痕址和超痕址元索测定^⑦有处理人批样品的能力。
对试样分解时容器的內部压力很难实际测出.只能維推测.但至少比水的平衡洪气压高。
如果样品中有机物质含fft奇.要预先用硝酸消解一卞再密封.以防內部压力急剧上升.引起爆炸.样品和试剂的St不能趙过内村客fit的30%・过多的溶液产生的压力对能会超过容器的安全额定压力•待溶样雄冷却至室温后再打开•打开时应放在通风撕内小心操作。
外套的铁锈会使PTFE内村苕色•町賈于3〜6mol/L盐酸中加热除色.洗净后浸在热水里除去液入的盐酸.不锈钢外套的锈迹对用型酸或卑酸盐滋泡.用趙声波淸洗除去。
彊近•冇新硏制的商品封闭压力溶样器出傅•这种新常样器的不锈钢外套有聚四氟乙烯涂层.克眼了钢套被酸腐蚀的现&•人人减少了分析元素的污染问題。
样品处理技术
第一节操作方法
样品分解最常用的方法是溶解法、熔融法、湿法消解以及灰化处理。
溶解法通常采用水、稀酸、浓酸或混合酸等处理,酸不溶组分常采用熔融法。
对于难分解样品,采用高压闷罐消解可收到良好的效果。
有机成分含量较髙或样品中含有高分子物质的样品主要采用灰化处理,当待测组分的挥发性较高时可用低温灰化法分解样品。
对于那些容易形成挥发性化合物的待测组分,采用蒸馅法可使样品的分解与分离同时进行。
一、操作方法
(一)、溶解法
对于基体中的主要成分为易溶性矿物质的样品可用溶解法分解,即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品,同时将待测组分转化为可测定形态。
分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、单一的酸或碱溶液,也可以是混合溶剂如混合酸、酸+氧化剂或酸+还原剂。
有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合物,如EDTA二钠盐溶液可与BaS04和PbS04形成络合物,因此可用ED口二钠盐溶液溶解BaS04和PbS04以测泄其中的领或铅。
(二)熔融法
当基体的主要成分为不溶性矿物质(如:
丄壤)时,通常采用髙温熔融法分解样品,即在划塀中将试样与5~20倍的溶剂混合后置于马弗炉中加热熔融,加热温度通常介于500-1200°Co
熔融法也可以称作碱分解法。
熔融法是在熔剂熔融的髙温条件下分解样品,通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式,再用水或酸浸取,使其左量进入溶液。
由于反应物的浓度和温度都比溶解法高得多,所以分解能力大大提髙,可以使那些难于溶解的样品分解完全。
根据样品基体的不同,分解所用的溶剂可分为碱性溶剂、酸性溶剂、还原性溶剂、氧化性溶剂和半熔法溶剂,一般熔融法中常用溶剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。
Na2CO3常用于分解酸性氧化物、硅酸盐、磷酸盐和硫酸盐等。
熔融后,样品中的金属元素转化为溶于酸的碳酸盐或氧化物,非金属元素转化为可溶性的钠盐。
NaOH为强碱性溶剂,在高温下具有氧化能力,能迅速分解有机物,用NaOH熔融时,常采用铁、線或银川祸。
应用实例1:
土壊全磷测定法(GB9837)
准确称取风干上样品0.25g,精确到0.0001g,小心放入線(或银)堆祸底部,切勿粘在壁上。
加入无水乙醇3-4滴,湿润样品,在样品上平铺2gNaOH。
将九開放入高温电炉,升温。
当温度升至400°C左右时,切断电源,暂停15min»然后继续升温至720°C,并保持15min,取出冷却。
加入约80°C的水10ml,待熔块溶解后,将溶液无损失地转入100ml容虽瓶内,同时用3mol/LH2SO4溶液10ml和水多次洗涤划堀,洗涤液也一并移入该容量瓶。
冷却,定容。
用无磷定性滤纸过滤或离心澄淸。
对于不具备氢氟酸消解法条件时上壤全钾含量测左,样品的分解通常也可采用NaOH熔融法。
(3)湿法消解
该法也称酸消化法,主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液,在加热状态下将含有大疑有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。
含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解。
湿法分析要求测试对象成为溶液状态,它在目前实验室工作中占大多数。
其中沸点在120aC以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质:
硫酸具有强脱水能力,可使有机物炭化,使难溶物质部分降解并提髙混合酸的沸点:
热的髙氯酸是最强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。
在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成,由于硫酸的脱水作用,该混合溶液可迅速分解有机物质。
当样品基体含有较多的无机物时,多采用含盐酸的混合酸进行消解:
而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。
酸消化通常在玻璃或聚四氛乙烯容器中进行。
由于湿法消解过程中的温度一般较低,待测物不容易发生挥发损失,也不易与所用容器发生反应,但有时会发生待测物与消解混合液中产生的沉淀发生共沉淀的现当用含硫酸的混合酸分解高钙样品时,样品中待测的铅会与分解过程中形成的硫酸钙产生共沉淀,从而影响铅的测定。
湿法消解操作简便。
可一次处理较大量样品,适用于水样、食品、饲料、生物等样品中痕量金属元素分析。
该法的缺点是:
①若要将样品完全消解需要消耗大量的酸,且需高温加热(必要时温度〉300C),为消除器壁及试剂给样品带来玷污,消解前将所用容器用1:
1HN03加热淸洗,并将所用酸溶液进行亚沸蒸馅可除去其中的微量金属元素干扰:
②某些混酸对消解后元素的光谱测龙存在干扰,例如当溶液中含有较多的HC104或H2SO4时会对元素的石墨炉原子吸收测泄带来干扰,测泄前将溶液蒸发至近干可除去此类干扰。
湿法消解样品常用的消解试剂体系有:
HN03、HNO3-HCIO4、HNO3-H2SO4、H2SO4-KMnO4、H2SO4-H2O2、HNO3-H2SO4-HCIO4.HNO3-H2SO4-V2O5.碱分解法等。
对于不同的检测样品,湿式消解法操作步骤大同小异。
1、HN03消解法
HN03消解法适用于较淸洁的水样。
HN03具有氧化性,加热浓HN03可氧化分解样品中的有机物质。
应用实例1:
水质硒的测泄石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T155O5)
取均匀混合的试样50~200mL加入5~10ml浓HN03在加热蒸发至伽1左右,若试液浑浊不淸,颜色较深,再补加2ml浓HN03,继续消解至试液淸澈透明,呈注色或无色,并蒸发至近干。
取下冷却,加入20mlHNO3(1:
49),温热,溶解可溶性盐类,若岀现沉淀,用中速滤纸过滤入50ml容疑瓶中,用去离子水稀释至标线。
应用实例2:
水质铅、镉、锌的测定双硫腺分光光度法
每100ml试样加入伽I浓HNO3,置于电热板上微沸消解10minD冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用HNO3(0.2%,V:
V)洗涤数次,然后用HNO3(0.2%,V:
V)稀释到一泄体积,供测定用。
期外,水质帆的测立也可用HNO3进行消解。
2、HNO3-HCIO4消解法
用HNO3-HCIO4消煮样品,氧化有机物,使钙、镁、磷及其它微量元素转化为离子态,然后测左消煮液中钙、镁及其它元素含量。
消煮时HNO3具有强的氧化力,72%浓度HCIO4沸点为203°C,为已知酸中最强的酸,热的浓HCIO4是最强的氧化剂和脱水剂,能将组分氧化成高价态。
加热时生成无水HCIO4,可进一步与有机质作用,使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性化合物,二氧化硅则脱水沉淀。
HNO3-HCIO4消解样品是破坏有机物比较有效的方法,但要严格按照操作程序,防止发生爆
炸。
应用实例1:
水质铜、锌、铅、镉的测左原子吸收分光光度法(GB7475)
取100ml混匀后的水样置于200ml烧杯中,加入5ml浓HNO3和2mlHCIO4,继续消解,蒸发至1ml左右。
如果消解不完全,再加入5mlHNO3和2mlHCIO4,再蒸发至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸(预先用酸洗)滤入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
(注意:
消解中用HCIO4有爆炸危险,整个消解要再通风橱中进行。
)应用实例2、食品中铁、镁、猛的测定(GB/T5009.90)
准确称取均匀试样干样0.5g~1.5g,湿样2.0g-4.0g于250ml髙型烧杯中,加混合酸(HNO3:
HCIO4=4:
1)20ml~30mL盖上表而皿。
置于电热板上加热消化。
如未消化好,再补加几亳升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。
再加几亳升水,加热以除去多余的酸。
待烧杯中的液体接近2ml-3ml时,取下冷却。
用去离子水洗并转移于10ml刻度试管中,加水定容至刻度。
食品中钾、钠、钙的测定,所用的消化方法与实例2的操作步骤基本相同,只是对于钙的消化,在最后用20g/L氧化舗溶液来进行定容。
应用实例3:
食品中镉的测立石墨炉原子吸收光谱法(GB/T5OO9.15)
称取试样1.00~5.00g于三角瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10ml混合酸(HNO3:
HCIO4=4:
1),加盖浸泡过夜,加一小漏斗在电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入10ml~25ml容量瓶中,用水少量多次洗涤三角瓶或髙脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并左容至刻度。
食品中铅的测定,样品的消化步骤与镉的完全相同。
应用实例4:
有机肥料铜、锌、铁、锈的测定(NY/T305.1-305.4)
称取试样1g,精确到0.001g,宜于锥形瓶中,小心加入7~8ml浓HNO3,轻摇,放在电热板上于150°C左右加热。
开始缓慢加热,当试样随泡沫上浮时即可取下冷却,再继续消化,如此反复操作数次,直至锥形瓶内容物的泡沫消失为止。
提髙温度,硝酸可被蒸尽,内容物呈褐色糊状,但不要蒸干,取下锥形瓶冷却,加HNO3-HCIO4混合液(3:
1)5ml,在电热板上继续加热,逐渐提高温度,待消化物残留较少,消化液呈无色透明时,再升高温度使HCIO4分解,冒白色浓烟约2~3min即可分解完全,至溶液呈糊状,不要蒸干,取下锥形瓶,浓加HCl2ml和20ml水溶解残留物,再加热5min,趁热用快速滤纸滤入50ml容量瓶中,用热水洗涤残渣和锥形瓶数次,一并加入容星瓶中,冷却后用水立容。
应用实例5:
土壤中硒的测定原子荧光法
称取0.5g过100目筛土壤样品于150ml锥形瓶中,加入10ml混合消化液(HNO3:
HCIO4=3:
2),在沙浴上加热消解至溶液呈淡黃色,若有棕色可重复加入2ml浓HNO3,继续加热消解至试样消化完全,然后浓缩至体积约为1~2mL取下冷却,加入12.5ml5mol/LHCl,加热3~5min,冷却后用水转移入25ml容虽瓶中,加水泄容。
列外,水质顿、線、铁、镭的测立,有机-无机复混肥料中总磷、总钾含量的测圧,食品中硒的测泄,面制食品中铝的测立都可以用HNO3-HCIO4消化方法来进行消解。
3、HNO3-H2SO4消解法
两种酸都有较强的氧化能力,苴中HNO3沸点低,而H2SO4沸点髙(338°C),热的浓H2SO4具有强的脱水能力和氧化能力,可以比较快地分解试样,破坏有机物。
二者结合使用,可提髙消解温度和消解效果。
常用的HNO3与H2SO4的比例为5:
2,消解时,先将HNO3加入样品中,加热蒸发至小体积,稍冷,再加入H2SO4、HNO3,继续加热蒸发至冒大量白烟,冷却,加适量水,温热溶解可溶盐,若有沉淀应过滤。
为提高消解效果,常加入少MH2O2.采用HNO3-H2SO4消解法,能分解齐种有机物,但对毗咙及其衍生物(如烟碱)等分解不完全。
生物样品中的卤素在消解过程中可完全损失,汞、硒等有一泄程度的损失。
该方法不适用于处理测左易生成难溶硫酸盐组分(如铅、顿、總)的样品。
应用实例1:
水质总铅的测定(GB7466)
取50ml水样置于100ml锥形瓶中,加入5ml浓HNO3和3ml浓H2SO4,蒸发至冒白烟,如溶液仍有色,再加入5ml浓HNO3,重复上述操作,至溶液淸澈,冷却。
用水稀释至10ml,用NH4OH(1:
1)中和至pH1~2,移入50ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,待测泄。
应用实例2:
水质铜的测定2,9-二甲基-1,10•菲啰咻分光光度法(GB7473)
取100ml水样置于250ml烧杯中,加入1ml浓H2SO4和5ml浓HNO3,加入几粒沸石,置电热板上加热消解(注意勿喷溅)至冒三氧化硫白色浓烟为1上,如果溶液仍带色,冷却后加入5ml浓HNO3,继续加热消解至冒白色浓烟为止。
必要时,重复上述操作,直到溶液无色。
冷却后加入80ml水,加热至近沸腾并保持3min,冷却后滤入100ml容量瓶中,用水洗涤烧杯内壁和滤纸,用洗涤水补加至标线并混匀。
水质锈的测定部梢杂么酥址椒“?
行消解?
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应用实例3:
食品中错的测定(GB/T5OO9.151)
称取干样1.00g~2.00g或鲜样5.00g于150ml锥形瓶中,加3粒玻璃珠,加10ml~15ml浓HNO3、2.5ml浓H2SO4,盖表面皿放置过夜。
次日于电热板上加热。
在加热过程中,如发现溶液变成棕色,则需将锥形瓶取下,补加少量HNO3。
当溶液开始冒白烟时,将锥形瓶取下,稍冷后,缓慢加入1mlH2O2,加热,重复两次,以除去残留的HNO3,并加热至白烟出现。
将锥形瓶取下,冷却。
将溶液移入25ml容量瓶中,加入5mlH3PO4,用水稀释至刻度,摇匀。
同时做试剂空白。
4、H2SO4-H3PO4消解法
两种酸的沸点都比较高,英中H2SO4氧化性较强,H3PO4能与一些金属离子如Fe3+等络合,故二者结合消解样品,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。
热的浓H3PO4具有很强的分解能力,如难熔的镁珞铁矿、钛铁矿等多可被分解,需要注意的是,使用H3PO4时,若温度过髙,时间过长,会脱水形成难溶的焦磷酸盐沉淀而影响测定。
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- 关 键 词:
- 样品 处理 常用 消解 体系
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