化妆品半成品成品检验规程剖析.docx

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化妆品半成品成品检验规程剖析

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1目的

规范公司产品检验方法，确保产品质量得到有效控制。

2范围

适用于公司内所有半成品、成品（裸包装）的检验。

3定义

无

4职责

4.1品检部：

负责本规程的制定、修改，解释并监督实施。

4.2检验员：

负责对规定项目进行检测。

5程序

5.1抽样方案

5.1.1半成品抽样方案参照《原料和半成品取样管理规定》。

5.1.2成品抽样方案

5.1.2.1外箱取样：

若设总数为n，则当n≤3时，逐件取样；当3＜n≤

100时，按

＋1取样量随机取样；当n＞100时，按

＋1取样量随机取样。

5.1.2.1成品（裸包装）外观取样：

成品（裸包装）的外观检验规则根据GB/T2828正常检验一次抽样方案，检查水平和抽样方案如下表所示：

外观检查水平和抽样方案表

批量范围

样本量

0.15

1.5

4.0

AcRe

AcRe

AcRe

2-8

2

↓

↓

↓

9-15

3

↓

↓

01

16-25

5

↓

↓

↑

26-50

8

↓

01

↓

51-90

13

↓

↑

12

91-150

20

↓

↓

23

150-280

32

↓

12

34

281-500

50

↓

23

56

501-1200

80

01

34

78

1201-3200

125

↑

56

1011

3201-10000

200

↓

78

1415

10001-35000

315

12

1011

2122

35001-150000

500

23

1415

↑

150001-500000

800

34

2122

↑

500001及其以上

1250

56

↑

↑

Ac-接收数，Re-拒收数：

当样本数量大于或等于批量时，则执行100%检验。

↑-使用箭头上面的第一个抽样方案，↓-使用箭头下面的第一个抽样方案。

同类缺陷合计，当不合格数≤Ac时，则该批合格。

5.1.3成品（裸包装）抽样频次

按批次进行抽样检验。

型式检验：

每年应不少于一次。

5.2成品（裸包装）外观检验

成品外观检查水平和具体检验标准参照下表：

检验标准表一

缺陷类别

零缺陷

A类（AQL=0.15）

B类（AQL=1.5）

C类（AQL=4.0）

缺陷内容

1．料体异物（五金，虫子，碎玻璃类）

2．喷码错误，无喷码

3．产品错装，少装

4．容器破裂

5.料体用错

1.料体异物（树脂，纤维类）

2.喷码重码及模糊影响识别

3.产品渗漏、封口开裂

4.产品料体外观异常

5.净含量低于表示值

6.标贴漏贴、错贴

7.最小销售单元包装物错版，破损，内外表示不一致。

8.外箱严重变形、破损

9.外箱标识内容错误

10.条码不可读

11．启闭功能障碍，无法正常使用。

12．产品配件漏放，包装倒置。

13.裸包装与对应的包材不匹配。

1.拧盖过松，揭盖扣合错位,瓶盖有残缺

2.泵头放置方向错误

3.瓶身外不洁

4.喷码有缺失、模糊但不影响识别，超过规定区域

5.收缩烟包膜破损、严重皱褶、漏烟包收缩

6.商标破损、不牢固

7.配件破损、内容不清晰、字体残缺、多放

8.整箱形式错误，漏放隔档，垫板

9.外箱变形、破损

10．净含量高于标示值但不符合灌装要求量

11．透明封口贴起翘

1.标贴轻微歪斜、皱折、边角翘起

2.包装产品偏离规定位置

3.彩盒扣合不到位

4.产品小拖带防窜货贴漏贴或混用

5.外箱未按要求标识

6．容器轻微脏污，刮伤，印刷不良

7．收缩烟包膜轻微褶皱，过松

8．贴标位置偏移

5.3内容物

5.3.1外观、色泽

将试样装入玻璃烧杯中，在自然光或日光灯下距离约20cm目测，目测角度自上而下、左右侧面比较，外观、色泽应一致或近似。

5.3.2香气

将盛装试样的瓶口稍离鼻子，用手在瓶口上方扇动，使气流吹来嗅闻其味，同时需与等量的标准样比较，香型和香气与标准样相符。

5.3.3pH值

5.3.3.1仪器

1）PHSJ-3F和PHS-3C

2）电热恒温水浴锅，精度±1℃

3）温度计：

0-100℃，精度为0.5℃

4）烧杯：

50ml

5.3.3.2操作步骤

在烧杯中称取5克待检品，按1份样品9份蒸馏水配比制备（标准规定直测时，则无需稀释），溶剂采用煮沸后冷却的蒸馏水，搅拌均匀后，用已校正过的pH计测定。

5.3.4粘度

5.3.4.1仪器

1）NDJ-1旋转粘度计，Brookfield粘度计

2）电热恒温水浴锅，精度±1℃

3）温度计：

0-100℃，精度为0.5℃

4）高型烧杯：

250ml

5.3.4.2NDJ-1旋转粘度计操作步骤

将被测样品倒入250ml的高型烧杯中，样品用恒温水浴锅恒温至所需的温度；小心搅拌，避免样品产生气泡。

插好电源，调整水平器内气泡使之在圆圈中央，使用校正液校正后，根据粘度范围选择合适的转子调整转速进行测定，使扭矩读数显示在30-70范围内，待达到规定的测定时间后定后读数,结果保留一位小数。

然后根据公式计算出产品的实际粘度。

5.3.4.3Brookfield粘度计操作步骤

将被测样品倒入250ml的高型烧杯中，用恒温水浴锅恒温至所需的温度；小心搅拌，避免样品产生气泡。

插好电源，调整水平器内气泡使之在圆圈中央，使用校正液校正后，根据粘度范围选择合适的转子调整转速进行测定，使扭矩读数显示在10-100%范围内，待达到规定的测定时间后定后读数。

5.3.5相对密度（用于测定液态类化妆品的密度）

5.1.5.1仪器

1）比重瓶：

25ml，并装有刻度为0.1℃的温度计。

2）超级恒温水浴：

能控制温度在15～50℃，准确至0.2℃。

5.1.5.2操作步骤

取已知质量的带有温度计的25ml干净比重瓶，加满蒸馏水，插入带有温度计的瓶盖,置于（20±0.1）℃恒温水浴锅中,使比重瓶温度在规定温度内保持（10-20）min后，用滤纸擦净比重瓶外部，盖上小帽，立即称其质量（精确至0.0002g），倒去蒸馏水，将比重瓶烘干或用试样液洗涤比重瓶3次，按上述步骤加入试样液，恒温并称重。

计算公式：

dtt=

-----------

（1）

式中:

m1------------比重瓶的质量;g

m2------------样品加比重瓶的质量;g

m3------------水加比重瓶的质量;g

5.3.6密度（用于测定非液体类化妆品的密度）

5.3.6.1仪器

1）密度杯：

100ml

2）超级恒温水浴：

能控制温度在15～50℃，准确至0.2℃

5.3.6.2操作步骤

在天平上放上密度杯去皮重，将恒温至（20±0.5）℃的料体加入到100ml的密度杯中，轻轻拍打密度杯，排出气泡，盖上盖子，擦去多余的料体。

在天平上称得料体重量为m。

倒去料体，清洗干净，晾干待下次使用。

计算公式：

d=m/100----------------

（2）

式中:

m--------------料体的质量;g

100------------密度杯体积;ml

5.3.6泡沫

5.3.6.1仪器

1）罗氏泡沫仪

2）温度计：

精度±2℃

3）电子称：

精度0.1g

4）超级恒温水浴锅，精度±1℃

5）量筒：

100ml

6）烧杯：

1000ml

5.3.6.2试剂

1500mg/Kg硬水：

称取无水硫酸镁（MgSO4）3.7g和无水氯化钙（CaCl2）5.0g，充分溶解于5000ml蒸馏水中。

5.3.6.3操作程序

将超级恒温水浴锅预热到（40±1）℃，使罗氏泡沫仪恒温在（40±1）℃，称取样品1.25g加入1500mg/kg硬水50ml，再加入蒸馏水450ml，加热至（40±1）℃，搅拌使样品均匀溶解，用200ml定量漏斗吸取部分试液，沿泡沫仪管壁冲洗一下，然后取试液放入泡沫仪底部对准标准刻度至50ml，再用200ml定量漏斗吸取试液，固定漏斗中心位置，放下试液，立即记下泡沫高度的最高值与最低值,取其平均值,结果保留整位数。

5.3.7离心

5.3.7.1仪器

1）离心机：

1台

2）离心管：

刻度10ml，2支

3）电热恒温培养箱：

灵敏度±1℃，1台

4）温度计：

分度值0.5℃，1支

5.1.7.2操作：

于离心管中注入试样约三分之二高度并装实，放入离心机调整到2000r/min的离心速度，旋转30min取出观察。

5.3.8总固体

5.3.8.1仪器

1）温度计：

精度0.2℃

2）分析天平：

精度0.0002g

3）恒温烘箱：

精度±1℃

4）烧杯：

250ml

5）干燥器

5.3.8.2操作程序

在烘干恒重的烧杯中称取试样2g（精确至0.0002g），于（105±1）℃恒温烘箱内烘干3h，取出放入干燥器中冷却至室温，称其质量（精确至0.0002g）。

总固体的含量，数值以％表示，按公式

（2）计算

X%=

×100%-----------（3）

式中：

X------总固体，%

m1-----称量瓶的质量，g

m2-----试样质量，g

m3-----烘干后试样和称量瓶的质量，g

5.3.9有效物

5.3.9.1无机盐（乙醇不溶物）

a）仪器

1）温度计：

精度0.2℃

2）分析天平：

精度0.0002g

3）恒温干燥箱：

精度±2℃

4）水浴加热器

5）古氏坩埚：

30ml

6）锥形抽滤瓶：

500ml

7）抽滤器或小型真空泵

8）量筒：

l00ml

9）干燥器

b）试剂

95％中性乙醇（化学纯）：

取适量95％乙醇，加入几滴酚酞指示剂，用0.1mol／L氢氧化钠溶液滴定至微红色。

c）操作程序

用5.1.8.2中烘干的试样，加入95％中性乙醇l00ml，在水浴中加热至微沸取出，轻轻搅拌，使样品尽量溶解，静置沉淀后，将上层澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内，用抽滤器过滤至抽滤瓶中，尽可能将固体不溶物留在烧杯中，并用适量95％中性乙醇洗涤烧杯二次，洗涤液和沉淀物一起移入已恒重的古氏坩埚内过滤，滤液于同一抽滤瓶中，将古氏坩埚放入（105±1）℃烘箱内恒温3h，取出放入干燥器内冷却至室温后称重（精确至0．0002g）。

无机盐含量，数值以％表示，按公式（4）计算

无机盐（％）=

×100-----------（4）

式中：

m1——古氏坩埚中沉淀物的质量，g

m0——5.8.2中称取的试样的质量，g

5.3.9.2氯化物

a）仪器：

棕色酸式滴定管

b）试剂

1）铬酸钾（分析纯）：

5％

2）0.1mol／L硝酸银标准溶液：

称取分析纯硝酸银16.989g，用水溶解并移至1L棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

称取于500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g，称准至0.0001g，于250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加5%铬酸钾1ml作指示剂，用配制好的硝酸银溶液滴定至生成砖红色铬酸银沉淀为止。

硝酸银标准滴定溶液的浓度按（4）式计算：

C（AgNO3）=m/（V×0.05844）-----------（5）

式中：

C（AgNO3）——硝酸银标准滴定溶液物质的量浓度，mol/L

m——氯化钠的质量，g

V——硝酸银溶液的用量，ml

0.05844——与1.00ml硝酸银标准滴定溶液c（AgNO3）=1.000mol/L当量的以g表示的氯化钠质量

结果保留四位小数。

c）操作程序

在5.3.9.1.c中所过滤的滤液中，滴入几滴酚酞指示剂，用酸碱溶液调节使溶液呈微红色，然后加入5％铬酸钾2ml～3ml，用0.1000mol／L硝酸银标准溶液滴定至呈橙色时为终点。

氯化物含量（以氯化钠计），数值以％表示，按公式（6）计算

氯化物（％）=

-----------（6）

式中：

c——硝酸银标准溶液的浓度，mol／L

V——滴定试样时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml

0.0585——与1.00ml硝酸银标准溶液[c（AgN03）=1.0000mol／L]相当的以克（g）表示的氯化钠的质量，g／mmol

m——5.8.2中称取的试样的质量，g

5.3.9.3有效物含量

有效物含量，数值以％表示，按公式（7）计算

有效物（％）＝总固体（％）—无机盐（％）—氯化物（％）-----------（7）

式中总固体（％）、无机盐（％）、氯化物（％）分别按公式（3）、公式（4）、公式（6）计算,结果保留一位小数。

5.3.10总活性物（定量乙醇溶解物和氯化钠测定总活性物含量）

5.3.10.1试剂

1）95%乙醇：

新煮沸后冷却，用碱中和至酚酞呈中性

2）无水乙醇：

新煮沸后冷却

3）硝酸银：

c（AgNO3）=0.1mol/L标准溶液

4）铬酸钾：

50g/L溶液

5）酚酞：

10g/L溶液

6）氢氧化钠：

0.5mol/L溶液

7）三氯甲烷

5.3.10.2仪器

1）吸滤瓶：

500ml或1000ml

2）古氏坩埚：

30ml，铺双层定性滤纸圆片

3）沸水浴

4）烘箱：

控制温度（105±2）℃

5）干燥器

6）玻璃坩埚：

30ml

5.3.10.3试验程序

a）乙醇溶解物含量的测定

1）精确称取样品（粉、粒状样品约2g，液、膏体样品约5g）准确至0.001g，置于150ml烧杯中，加入5ml蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直到没有明显的颗粒状物，加入5ml无水乙醇，继续用玻璃棒搅拌，使样品溶解呈糊状，然后边搅拌边缓缓加入90ml无水乙醇，继续搅拌以促进溶解，静置片刻至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤，将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中，再以同样方法，每次用25ml95%热乙醇重复萃取、过滤，操作四次。

2）将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心转移至已称重的300ml烧杯中，用95%热乙醇冲洗吸滤瓶三次，滤液和洗液合并于300ml烧杯中

3）将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸腾水浴中，使乙醇蒸发至尽，再将烧杯壁擦干，置于105±2℃烘箱内干燥1h，移入干燥器中，冷却30min并称重（m1）

注：

测定液体或膏体样品时，称样后直接加入100ml无水乙醇，加热、溶解、静置，用古氏坩埚进行过滤，步骤同上。

b）乙醇溶解物中氯化钠含量的测定：

将已称重的烧杯中的乙醇萃取物分别用100ml蒸馏水、20ml95%乙醇溶解洗涤至250ml三角瓶中，加入酚酞溶液3滴，如呈红色，则以0.5mol/L硝酸溶液回滴至微红色刚好褪去。

如不呈红色，则以0.5mol/L氢氧化钾溶液中和至微红色，再以0.5mol/L硝酸溶液回滴至微红色刚好褪去，然后加入1ml铬酸钾指示剂，用0.1000mol/L硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变橙色为止。

c）试验结果的计算

乙醇中氯化钠含量m2以克计，按式（9）计算：

m2=0.0585V×C-----------（9）

式中：

C——硝酸银标准溶液的浓度，mol／L

V——滴定试样时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml

0.0585——氯化钠的毫摩尔质量，g／mmol

总活性物质量百分含量X1，按式（9）计算：

X1（%）=

-----------（9）

式中：

m1——乙醇溶解物的含量，g

m2——乙醇溶解物中氯化钠的含量，g

m——试验份的质量，g

总活性物的两次平行测定结果之差不超过0.3%，以两次平行测定的算术平均值作为结果，保留一位小数。

5.3.11耐热

5.3.11.1仪器

1）温度计，分度值0.5℃，1支

2）电热恒温培养箱，灵敏度±0.1℃，1台

5.3.11.2操作：

将待测样品置于预先调节至所需温度的恒温培养箱内，经24小时后取出，恢复室温后与另一试样进行目测比较。

5.3.12耐寒

5.3.12.1仪器

1）温度计，分度值0.5℃，1支

2）冰箱，灵敏度±2℃，1台

5.3.12.2操作：

将待测的试样置于预先调节至所需温度的冰箱内，经24小时后取出，恢复室温后与另一试样进行目测比较。

5.3.13净含量

5.3.13.1仪器

1）天平，至少精确到0.1g，

2）电热恒温培养箱，灵敏度±0.1℃，

5.3.13.2操作

取10个裸包装样品,称出各个样品的总重量M,并在样品上做好标示,然后排尽内容物,用水或酒精把样品容器洗干净,放于设定为40℃的烘箱12个小时,直至烘干为止。

然后取出逐一称重为皮重m。

产品净含量（g）=M-m----------------（10）

式中：

M——样品的总重量，g

m——样品容器的重量，g

5.3.14微生物检测

半成品和成品的微生物检测参照《微生物检验操作规程》。

5.4功能性测试

5.4.1气密性

5.4.1.1仪器

1）真空箱,一套

取10个样品,卧倒平放于真空箱内,注意整齐摆放,打开真空泵,待真空度降到产品所需值时,保持5分钟,然后关闭真空泵,待压力降为零时,检查各个样品的状态。

6相关文件

《原料和半成品取样管理规定》MSO-WI-QC-004

7相关记录

《原料检验报告单》MSO-QR-QC-011

《半成品检验报告单》MSO-QR-QC-012