二十二碳六烯酸粉剂.docx
- 文档编号:18126527
- 上传时间:2023-08-13
- 格式:DOCX
- 页数:25
- 大小:65.25KB
二十二碳六烯酸粉剂.docx
《二十二碳六烯酸粉剂.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《二十二碳六烯酸粉剂.docx(25页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
二十二碳六烯酸粉剂
关于食品添加剂“二十二碳六烯酸粉剂”申报名称的说明
我公司申报食品添加剂名称为“二十二碳六烯酸粉剂”,申报资料及检测报告中为二十二碳六烯酸微藻粉剂及DHA藻油粉剂,以“二十二碳六烯酸粉剂”为准,特此说明。
广东润科生物工程有限公司
申报资料二
添加剂的通用名称、功能分类、用量和使用范围
通用名称:
二十二碳六烯酸粉剂,(Docosahexaenoicacid,DHA);
英文名:
DHAPowder
功能分类:
营养强化剂
使用量:
对于儿童和孕妇用调制乳粉:
以纯DHA计
表1调制乳粉中的使用量
食品分类号
食品类别
最大使用量(g/kg)
01.03.02
调制乳粉(仅限儿童用乳粉)
≤0.5%(占总脂肪酸
的百分比)
01.03.02
调制乳粉(仅限孕产妇用乳粉)
300-1000mg
13.01
婴幼儿配方食品
按国标执行
13.05
辅助食品
≤115mg/100g
对于其他食品:
推荐使用量每人≤300毫克/天(以纯DHA计)
使用范围:
特殊膳食用食品、婴幼儿配方食品、辅助食品、孕妇食品、儿童食品、乳制品、饮料。
申报资料三
证明技术上确有必要和使用效果的资料
DHA是人体内一种重要的多不饱和脂肪酸,它是大脑、神经和视觉细胞中重要的脂肪酸组成成分,对人体生理功能的正常发挥及多种疾病的防治有着重要作用,特别是在婴幼儿大脑和视觉系统发育过程中占有十分重要的地位。
许多发达国家都已经在孕妇、哺乳期妇女以及婴幼儿和学前儿童的配方食品中添加DHA[1]。
我国卫生部也批准由裂壶藻生产的DHA油为新资源食品。
但是由于DHA油的天然物理性质为油脂,而且含有多个不饱和双键,因此极易受到环境中氧、热、水分、光的影响而产生质量和气味的变化,稳定性受到极大影响,同时还可以生成反式脂肪酸和氧化产物[2]。
研究表明这些油脂的氧化产物可以引发人体内细胞程序性死亡(ProgrammedCellDeath,PCD),并直接诱导癌症的发生[3]。
因此DHA油的氧化不单会产生酸败异味,影响产品的存储、货架期和产品质量,还会令其功能降低,进一步危害人体健康。
除此,液体的DHA藻油也对包装和物流运输有较高的要求,相应提高了产品的附加成本,进一步影响了产品的普及和广泛应用.
润科DHA粉剂是通过微胶囊技术而制成的。
微胶囊技术是指利用成膜材料-壁材如天然高分子材料,将分散的固体、液体等物质囊于其中,形成具有半透性或密封性微小微胶囊颗粒的技术。
它的研究始于20世纪30年代,到20世纪70年代,微胶囊的制备工艺已经非常成熟,应用范围进一步由医药工业扩大到食品工业。
在制备微胶囊时,壁材的本身性质如稳定性,可食用性即是否适合食品安全规定等都是要着重考虑的[4]。
将DHA油微胶囊化,就是将液体油脂变为固体微粒产品的技术。
通过微胶囊化,可以提高DHA微藻油的氧化稳定性,保持产品品质,拓宽应用范围,具体如下:
(1).微胶囊化使得DHA与外界环境相隔绝,可以有效降低DHA油对pH值、氧气、湿度、热、光和其他物质对外界环境因素的反应活性,可以有效地防止这些外界环境因素对DHA油的破坏等不良影响,抑制DHA油产品中有效活性成分如DHA的损失,提高其稳定性,使品质保持持久,延缓产品变质的产生,最大限度的保持DHA原有的功能活性。
(2).通过将油脂由液体变为微胶囊颗粒,可以有效的控制作为芯材DHA油的释放,使包埋后的DHA粉末材料在肠道环境下进行壁材的溶解,释放出未氧化的DHA,可以使DHA的有效功能得到最大限度的发挥。
(微细化淀粉作鱼油微胶囊壁材的研究)
(3)DHA油微胶囊化后,可以掩盖油本身具有的微藻气味,使其‘美食味更佳’,更符合消费者的饮食习惯,可迅速得到消费者的认可和喜爱,有利于扩展产品的应用范围,相比直接使用液体DHA藻油产品,DHA粉末的应用也解决了DHA藻油在其它食品如烘烤食品,含乳酸食品和饮品应用中所难以解决的稳定性和气味问题,更容易和原材料混合,也简化了生产工艺.
(4).DHA油微胶囊化也可以改变油本身的物理性质,如将液体转变为固体粉末,便于储藏和运输。
微胶囊技术目前已经很成熟,所用的壁材也有严格的食品工业标准。
在美国和日本,DHA油脂的微胶囊粉末主要是作为营养强化剂添加进食品中,如奶粉,饼干,早餐麦片[2],在国内粉末油脂在食品工业中也已有广泛的应用,如微胶囊化风味油-八角茴香油粉末,极大地抑制了风味油的挥发和氧化,使产品的存贮稳定性大大提高;还有水溶性良好的微胶囊粉末化花生油产品[5]。
润科生物工程公司通过多年的技术引进和攻关,严格按照国家食品工业生产规范和生产标准,严格控制原材料的选择和使用,研发生产出DHA粉末,质量符合相关行业和国家标准,是可安全食用的。
参考文献
1.吴克刚,柴向华.DHA对大脑及视力的保健作用.食品研究与开发.2000,21
(2):
5-6.
2.包姗姗,胡未人等.多不饱和脂肪酸微胶囊化的研究进展.食品工业科技.2010,7:
386-390.
3.SirotovaL.,MatulovaM.DNAdamagebyoxidizedfattyaciddetectedbyDNA/SPEbiosensor.NovaBiotechnologica,2008,8
(1),45-53.
4.王金元.食品工业中的微胶囊技术.中国食品,2000,5:
36.
陈亚泉,邓放明,彭清辉.微胶囊技术在食品加工中的应用.江苏食品与发酵.2008(3):
18-20.
申报资料四
食品添加剂的质量规格要求、生产使用工艺和检验方法,食品中该添加剂的检验方法
企业标准
Q/STRK
食品添加剂二十二碳六烯酸粉剂
广东润科生物工程有限公司发布
前 言
本标准的附录A规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。
本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位:
广东润科生物工程有限公司
本标准起草人:
李建平、郑晓辉
本标准为首次制定。
食品添加剂二十二碳六烯酸粉剂
11 范围
本标准规定了食品添加剂二十二碳六烯酸粉剂的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存的要求。
本标准适用于以DHA藻油、乳清蛋白、葡萄糖为主要原料,经微胶囊化(搅拌混合、高压均质、灭菌、喷雾干燥)、包装等工艺加工制成的二十二碳六烯酸粉剂。
12 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191包装储运图示标识
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,ISO6353-1:
1982,NEQ)
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T503-2002,ISO6353-1:
1982,NEQ)
GB4789.2食品卫生微生物学检验菌落总数测定
GB4789.3食品卫生微生物学检验大肠菌群测定
GB4789.4食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验
GB/T4789.5食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验
GB/T4789.10食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验
GB4789.15食品卫生微生物学检验霉菌和酵母菌计数
GB4789.40食品卫生微生物学检验阪崎肠杆菌检验
GB5009.3食品中水分的测定
GB/T5009.4食品中灰分的测定
GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定
GB5009.12食品中铅的测定
GB5413.27食品及乳品中脂肪酸的测定
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:
1987,MOD)
GB7718预包装食品标签通则
GB11674食品安全国家标准乳清粉和乳清蛋白粉
GB14881食品生产企业通用卫生规范
GB/T20880食用葡萄糖
SC/T3506-2006鱼油微胶囊
13 化学名称、分子式、结构式和相对分子量
13.1 化学名称:
顺式-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸。
13.2 分子式:
C22H32O2。
13.3 相对分子量:
328.5。
结构式:
二十二碳六烯酸
14 技术要求
14.1 原材料要求
所有原材料应符合相关质量标准和食品安全卫生要求。
14.2 感官要求
14.2.1 二十二碳六烯酸粉剂
本品为白色或浅黄色的粉末,颗粒均匀,无杂质,无结块,具有本产品特有的气味。
可均匀的分散于水中。
14.3 生产企业要求
生产企业必须符合GB14881的要求。
14.4 理化指标
理化指标应符合表1的规定。
表1理化指标
项目
指标
DHA含量(以C22H32O2甘油三酯计),%
≥
7.0
水分,%
≤
5.0
灰分,%
≤
5.0
表面油,%
≤
1.0
过氧化值,meq/kg
≤
5.0
硝酸盐(以NaNO3计)/(mg/kg)
≤
50
亚硝酸盐(以NaNO2计)/(mg/kg)
≤
2
砷(以As计),mg/kg
≤
0.1
铅(以Pb计),mg/kg
≤
0.1
14.5 微生物要求
二十二碳六烯酸粉剂微生物指标应符合表2的规定。
表2微生物指标
项目
指标
菌落总数,cfu/g
≤
1000
大肠菌群,MPN/g
<
0.3
霉菌和酵母,cfu/g
≤
30
阪崎肠杆菌
不得检出
致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌)
不得检出
15 试验方法
15.1 一般规定
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,试验用水符合GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。
15.2 感官检测
二十二碳六烯酸粉剂:
取样品10.0g,置于白色瓷盘中,于自然光线下采用目测的方法观测色泽和外观形态,采用鼻嗅的方法检查气味。
另取样品10.0g,溶于100mL40~50℃水中,充分搅拌,观察溶解情况。
15.3 二十二碳六烯酸(DHA)的测定
按GB5413.27-2010中有关规定进行。
15.4 粉剂水分
按GB/T5009.3-2003第一法操作。
15.5 粉剂灰分
按GB/T5009.4操作。
15.6 粉剂表面油的测定
按SC/T3506-2006的有关规定进行。
15.7 粉剂过氧化值
15.7.1 原理
油脂样品溶于三氯甲烷-冰乙酸溶液,与碘化钾溶液反应,硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
二十二碳六烯酸粉剂样品先提取其中的油脂,再测定油脂的过氧化值。
15.7.2 试剂和材料
1碘化钾。
2三氯甲烷。
3冰乙酸。
4石油醚。
5无水乙醇
6饱和碘化钾溶液:
称取14.0g碘化钾(6.16.2.1),加入10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后,储于棕色瓶中。
7三氯甲烷—冰乙酸混合液:
量取40mL三氯甲烷(6.16.2.2),加入60mL冰乙酸(6.16.2.3),混匀。
8硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.0020mol/L]。
9淀粉指示剂(10g/L):
称取0.5g可溶性淀粉,加入少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。
临用时现配。
15.7.3 分析步骤
量取50mL水于500mL分液漏斗中,再称取30g(精确至0.01g)粉剂试样加入至分液漏斗,轻摇使粉剂溶解于水中。
加入120mL石油醚(6.16.2.4),振摇1min,沿玻壁加入150mL重蒸乙醇(6.16.2.5),将分液漏斗翻转2次,静置分层,取出上层液体,平均分为A、B两部分。
A部分110℃下烘干恒重测油脂的质量m1。
将B部分置于250mL碘瓶中,在40℃使用旋转蒸发仪抽真空脱溶(脱溶至没有明显溶剂即可),加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液(6.16.2.7),使试样完全溶解。
加入1.00mL饱和碘化钾溶液(6.16.2.6),塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。
取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定(6.16.2.8),至淡黄色时,加1mL淀粉指示剂(6.16.2.9),继续滴定至蓝色消失为终点,记录消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(V3)。
取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按统一方法做试剂空白试验。
15.7.4 结果计算
试样的过氧化值X3按公式(4)计算:
………………………………………………(4)
式中:
X3——试样的过氧化值,单位为毫克当量每千克(meq/kg);
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V0——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1——A部分的体积,单位为毫升(mL);
V2——B部分的体积,单位为毫升(mL);
V3——B部分脱溶后消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m1——A部分脱溶后油脂的质量,单位为克(g)。
平行测定结果符合允许差要求时,以其算术平均值作为结果,保留小数点后一位,否则重新检测。
允许差按下表规定:
过氧化值,meq/kg
允许差
≤1
0.2
>1
0.4
15.8 硝酸盐
按GB/T5009.33有关规定进行。
15.9 亚硝酸盐
按GB/T5009.33有关规定进行。
15.10 砷
按GB/T5009.11有关规定进行。
15.11 铅
按GB5009.12有关规定进行。
15.12 粉剂菌落总数
按GB4789.2操作。
15.13 粉剂大肠菌群
按GB4789.3操作。
15.14 粉剂霉菌和酵母
按GB4789.15操作。
15.15 粉剂阪崎肠杆菌
按GB4789.40操作。
15.16 粉剂致病菌
按GB4789.4、GB/T4789.5、GB4789.10、GB/T4789.11操作。
16 检验规则
16.1 出厂检验
16.1.1 成品出厂前须经生产企业质量检验部门逐批检验,并签发合格证,方可出厂。
16.1.2 出厂检验项目包括:
感官性状、DHA含量、过氧化值、表面油、灰分、水分、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母、阪崎肠杆菌。
16.1.3 使用单位有权按照本标准的规定,对所收到的产品进行验收。
16.2 型式检验
16.2.1 型式检验一般每年进行一次。
型式检验项目为本标准要求中规定的全部项目。
16.2.2 有下列情况之一时,亦应进行型式检验:
原料、工艺发生较大变化时;
停产三个月以上恢复生产时;
更换主要设备时;
出厂检验结果与平时记录有较大差异时;
国家质量监督部门或用户提出要求时。
16.3 取样
在每批产品中随机抽取样品,每批按包装件数的3%抽取小样,每批不得少于三个包装,每个包装抽取样品不得少于100g,将抽取试样迅速混合均匀,分装入两个洁净、干燥的可以密封的容器中,容器上注明生产厂、产品名称、批号、数量及取样日期,一个包装做检验,一个包装密封留存备查,留样需要按7.4.1的要求保存。
16.4 判定规则
16.4.1 检验项目全部符合本标准,判为合格品。
16.4.2 检验项目如有一项不符合本标准,应加倍取样件数,重新取样进行复验,复验结果若仍有一项不符合本标准,则整批产品判为不合格品。
16.4.3 对于微生物项目不合格的,不得复检,则整批产品判为不合格品。
17 标志、包装、运输和贮存
17.1 标志
食品添加剂应有包装标志和产品说明书,标志内容可包括:
品名、产地、厂名、卫生许可证号、生产许可证号、规格、生产日期、批号或者代号、保质期限等,并在标志上明确标示“食品添加剂”字样。
17.2 包装
产品的包装应采用国家批准使用的符合卫生标准的材料。
17.3 运输
产品在运输过程中不得与有毒、有害及污染物质混合载运,避免雨淋日晒等。
17.4 贮存
17.4.1 产品应装于适宜的避光容器中充氮或真空保存,产品的最佳保存温度为0℃~15℃。
17.4.2 产品应贮存于阴凉、干燥、通风的仓库内,不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混存。
附录A
(规范性附录)
二十二碳六烯酸粉剂的工艺和要求
采用生物工程技术异养培养富含DHA海洋微藻,并提取高纯度的微藻DHA油,与乳清蛋白、葡萄糖、麦芽糊精等,经乳化均质后喷雾干燥并出料包装,成品检测合格后入库。
(1)配料
配料员应严格按操作规程进行称量,注意配料所用的水量等,配料间应随时保持整洁、卫生,严防其他杂质落入配料中
(2)搅拌、剪切
根据生产操作规程要求,严格控制搅拌、剪切的时间及物料形态状况。
(3)过滤
注意过滤网的完好程度,每班必须检查滤网,一旦破损,及时更换维修。
(4)高压均质
高压均质过程应控制高压均质的压力。
(5)灭菌
对高压均质后的料液进行保温灭菌,控制灭菌罐温度(75±3℃)及保温灭菌时间(30分钟),并记录。
(6)喷雾干燥
控制喷雾干燥的进风温度(200~220℃)及出风温度(80~110℃),进气过滤网需定期更换。
(7)过筛
从喷雾干燥工序出来的粉经过筛网过筛,定时检查筛网是否有破损,如有破损,检查筛网是否会有金属物脱落混进粉中,及时更换筛网。
(8)包装
人工进行真空包装,人员进入包装必须按人员进入程序要求进行,按规定的数量装入铝膜袋进行包装,包装的规格一致。
生产前及每天对内包装间进行清洗消毒,控制包装过程内包装间的温湿度及压力差。
(9)入库
将包装好的合格产品按品种规格分别存放于仓库中,并标示。
整个生产过程要符合GB14881食品生产企业通用卫生规范。
附录B
混合标准工作溶液甲酯化后气相色谱图
2
1
1——十三碳烷酸甲酯(9.9min);
2——二十二碳六烯酸甲酯(20.2min)。
图C.1混合标准工作溶液甲酯化后气相色谱图
___________________________
食品中该添加剂的检验方法
二十二碳六烯酸粉剂的感官要求
研究确定的二十二碳六烯酸粉剂感官要求及理化指标如表1-2,二十二碳六烯酸粉剂为白色或浅黄色的粉末,颗粒均匀,无杂质,无结块,具有本产品特有的气味。
可均匀的分散于水中。
表1二十二碳六烯酸粉剂感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
白色或浅黄色
取样品10.0g,置于白色瓷盘中,于自然光线下采用目测的方法观测色泽和外观形态,采用鼻嗅的方法检查气味。
另取样品10.0g,溶于100mL40℃水中,充分搅拌,观察溶解情况。
滋味及气味
具有本产品特有的气味
组织形态
颗粒均匀,无杂质,无结块,可均匀的分散于水中
溶解性
可均匀的分散于水中。
表2二十二碳六烯酸粉剂理化指标
项目
限量
检验方法
含量:
二十二碳六烯酸(DHA)%
≥
7.0
见附录检验方法A
水分,%
≤
5.0
GB5009.3直接干燥法
灰分,%
≤
5.0
GB5009.4
表面油,%
≤
1.0
附录A4
过氧化值(指油脂中),mmol/kg
≤
5.0
附录A5
酸价(指油脂中),mgKOH/g
≤
1.0
GB/T5009.37
硝酸盐(以NaNO3计)/(mg/kg)
≤
50
GB5009.33
亚硝酸盐(以NaNO2计)/(mg/kg)
≤
2.0
GB5009.33离子色谱法
总砷(以As计),mg/kg
≤
0.16
GB/T5009.11氢化物原子荧光光度法
铅(以Pb计),mg/kg
≤
0.16
GB5009.12石墨炉原子吸收光谱法
表3二十二碳六烯酸粉剂微生物指标
项目
限量
检验方法
菌落总数,cfu/g
≤
1000
GB4789.2
大肠菌群,MPN/g
<
0.3
GB4789.3MPN计数法
霉菌和酵母,cfu/g
≤
30
GB4789.15
阪崎肠杆菌
不得检出
GB4789.40
致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌)
不得检出
GB4789.4、GB/T4789.5、GB4789.10、GB/T4789.11
生产加工过程卫生要求质量控制
生产过程严格按GB14881《食品企业通用卫生规范》要求,研究和规定了企业的加工过程、原料采购、运输、贮存、工厂设计与设施的基本卫生要求及管理准则。
检验项目包括感官性状、DHA含量、过氧化值、酸价、色泽、水分、灰分、微生物指标。
检验方法采用国家标准方法,原辅材料应根据企业质检部门要求,按要求验收合格方可入库。
产品按相同投料生产的包装完好的同一产品为一批次。
取样应从同一批产品中随机抽取样品,每批抽取样品不得少于200g。
成品出厂前须经生产企业质量检验部门逐批检验,并签发合格证,方可出厂。
正常生产时应每半年进行一次型式检验,当生产后,原料供应商、设备发生较大变化,可能影响产品质量时;产品停产3个月以上,恢复生产时;出厂检验结果与上一次型式检验结果有较大差异时;国家食品安全监管机构提出要求时。
需要特殊进行检验。
包括产品质量标准中规定的全部项目。
检验结果中,有一项或一项以上不符合本标准时,可从原批次产品中加倍抽样复验。
复验结果合格时,则判定该批产品为合格品;复验结果仍有一项或一项以上不合格,则判定该批产品为不合格品。
一般微生物指标不复检。
(3)与产品质量安全有关的稳定性,卫生学等方面的研究
DHA的氧化稳定性是与产品质量有关的重要因素,DHA的氧化不仅降低产品的营养价值,令产品产生酸败的气味,直接影响产品的质量和储存,而且氧化还可能产生成分复杂的副产物,间接影响产品的质量安全.经过在常温(25oC)储存18个月和DHA油Schaal烘箱法稳定性检测,结果表明润科公司的二十二碳六烯酸粉剂具有很好的氧化稳定性.
室温的储藏稳定性:
产品应贮存于干燥、阴凉、通风的仓库中,不得露天堆放,不得与有毒或有异味及其他污染的物质贮存在一起。
常温(25oC)储存保质期:
18个月。
生产使用工艺和检验方法
生产工艺内容简述
A.生产过程
(1)原辅料验收:
原辅料来自具有卫生许可证或QS认证或其它质量管理体系认证的能提供产品合格证明,定期的第三方机构的检验合格证明的合格供应商,经验收员验收合格后方可接受;进厂的原辅料检验合格后方可入库使用。
(2)储存:
原辅料存放在原辅料仓库。
仓库管理员应按仓库管理的有关规定做好原辅料的存放、标示及防护;仓库应对虫害、温湿
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 十二 碳六烯酸 粉剂