伊敏河水水质分析汇总.docx
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伊敏河水水质分析汇总
呼伦贝尔学院本科生毕业论文
院系类别:
化学与化工学院
专业:
应用化学
学生姓名:
赵强
班级:
2012级应用化学班
学号:
201206103021
论文题目:
伊敏河水有机物含量的初步分析
学科方向:
应用化学
指导教师:
刘瑞华
论文知识产权权属声明
本人在导师指导下所完成的学士学位论文及相关的研究成果,系在呼伦贝尔学院资助下的职务行为,知识产权归属呼伦贝尔学院与本人共有。
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允许论文被查阅和借阅以及申请专利。
本人授权呼伦贝尔学院。
呼伦贝尔学院
化学与化工学院学术委员会
学号:
201206103021论文作者签名:
指导教师签名:
年月日
尹敏河水有机物含量的初步分析
赵强
指导教师刘瑞华
[摘要]:
本文应用重铬酸钾法测定了尹敏河水中化学需氧量CODCr;应用5Day培养法测定了生化需氧量BOD5;应用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
测定了伊敏河水中总氮的含量;应用钼酸铵分光光度法测定了总磷的含量。
其中化学需氧量CODCr、生化需氧量BOD5数值趋近于正常河水指标,氮、磷含量较高。
[关键词]:
重铬酸钾法5Day培养法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法钼酸铵分光光度法
一.引言
水体中的污染物质除无机化合物外,还含有大量的有机物质,它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。
已经查明,绝大多数致癌物质是有毒的有机物质,所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。
水关系到人类的生存繁衍、社会的进步和发展,地表饮用水源水和地下水水质的安全性问题越来越受到人们的关注。
近年来,随着工农业的快速发展,地下水和地表饮用水源地水不断受到有机物污染的威胁。
我国的水质标准对水中有机污染非常关注,水体中有机物分析技术的研究已经成为热点[1]。
在当今社会,资源日益紧缺,作为不可再生资源的水资源更是关乎国民经济和人们日常生活的不可替代的资源。
它直接保障着一切社会经济生活开展。
但是,目前全世界范围内还存在着严重的水资源浪费现象,目前存在的水资源危及已经严重地影响到了人类的正常生活和生产发展。
正因为如此,我们才要十分重视水资源问题的现状,其紧迫性与必要性都不容忽视。
要做好水资源质量的调查和把控,水质分析的作用必不可少[2]。
水中所含有机物种类繁多,难以一一分别测定各种组分的定量数值,目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如COD、BOD等),或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)[3]。
但是,上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害,因此,本实验还测定了水体中总氮总磷的含量。
水体中总氮和总磷的含量与水体的富营养化有关,水体富营养化是指在人类活动的影响下,生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体,引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖,水体溶解氧含量下降,水质恶化,鱼类及其他生物大量死亡的现象。
造成的原因主要有N、P量的大量增加及比例失调,pH值的波动、光照增加和温度的提高、水量减少与水流缓慢、湖泊沉积物的再溶解等[4]。
随着我国社会经济的快速发展,用水量激增,污水不经处理或处理不达标直接排放,使水体污染日趋严重,富营养化已经成为严重的环境问题。
富营养化造成水生植物大量繁殖,使水体透明度降低,溶解氧减少,导致水质变坏,加速湖泊淤积和沼泽化。
藻类代谢产生的藻类毒素具有较强的毒性作用,危害水生生物生存,危害水环境和整个生态系统的安全,带来一系列严重后果[4]。
为此,控制和治理富营养化,对实现湖泊水资源的持续利用,保证我国的水资源安全,维护经济社会的可持续发展都具有重大意义。
经济的进步在提高人民生活水平的同时,也严重破坏了水环境。
我国目前的水资源十分贫乏,工业等各种生产排放的废弃物,一旦接触水源,必会对人们的身体健康构成威胁[5]。
而环境容量和污染物的排放量之间有着很大矛盾,废水排放是造成水环境污染的一个重要因素。
因此,必须采取合理有效的手段对水中的有机污染物进行监测分析,加强水资源保护[6]。
二.实验部分
1.使用仪器
分析天平(型号:
AX523ZH,规格:
520g/0.001g);电子天平(型号:
EX6202ZH,规格:
6200g/0.01g);离心机;酸式滴定管;碱式滴定管;KMnO4固体;Na2C2O4固体;1:
3 H2SO4;烧杯;250ml容量瓶;移液管;250ml锥形瓶;电炉;石棉网;恒温培养箱;细口玻璃瓶;1000-2000mL量筒;玻璃搅棒;200-300ml解氧瓶;虹吸管;紫外分光光度计;10nm石英比色皿;具玻璃磨口塞比色管,25mL;其他实验室常用设备
2.水样预处理
水样取自呼伦贝尔尹敏河水源,不可混入漂浮于水面上的物质。
酸性消解法:
水样采集后,每1000mL水样立即加入2.0mL浓硝酸加以酸化而后进行过滤、澄清、离心、再过滤,从而得到上清液。
3.化学需氧量CODCr(ChemicalOxygenDemand)的测定
(1)基本原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐做催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
(2)实验药品
硫酸银Ag2SO4,化学纯
硫酸汞HgSO4,化学纯
硫酸H2SO4,ρ=1.840g/L
硫酸银-硫酸试剂:
向1L硫酸中加入10.00g硫酸银,放置1-2d使之溶解并混匀,使用前小心摇动。
重铬酸钾标准溶液:
浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液和C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液:
浓度为C(KC6H5O4)=2.08420mol/L
1,10-菲绕啉(1,10-Phenanthrolinemonohydrate)指示剂溶液:
溶解0.700g七水合硫酸亚铁于50ml水中,加入1.5g1,10-菲绕啉,搅动至溶解,加水稀释至100ml。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液。
(3)实验步骤
取20.00ml混合均匀的水样(或适量试样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,加入0.400g硫酸汞,摇动使溶解,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液(或硫酸-磷酸-硫酸银溶液,可缩短回流时间回流25分钟),轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
注:
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15×150mm硬质玻璃管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。
如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.400g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀。
以下操作同上。
冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵溶液的用量。
测定水样时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵溶液的用量。
(4)实验数据
日期
C
V0
V1
V2
进水
出水
1
0.250
10.00
16.132
14.683
17.20
15.30
2
0.025
10.00
1.731
1.586
18.50
16.60
3
0.250
10.00
16.359
14.572
17.60
15.80
4
0.025
10.00
1.637
1.512
18.10
16.30
5
0.250
10.00
17.025
15.941
17.80
16.10
6
0.025
10.00
1.682
1.563
18.30
15.90
7
0.250
10.00
16.470
15.841
17.50
16.20
8
0.025
10.00
1.637
1.541
18.20
17.30
9
0.250
10.00
16.961
15.843
17.40
16.50
10
0.025
10.00
1.622
1.549
18.40
16.50
11
0.250
10.00
16.528
15.761
17.60
15.70
12
0.025
10.00
1.619
1.532
18.30
16.40
13
0.250
10.00
16.637
15.682
17.20
15.30
14
0.025
10.00
1.683
1.528
18.20
16.30
15
0.250
10.00
16.548
15.931
17.20
15.30
16
0.025
10.00
1.651
1.564
18.20
16.30
17
0.250
10.00
16.656
15.972
17.30
15.40
18
0.025
10.00
1.658
1.551
18.60
16.70
19
0.250
10.00
16.482
15.855
17.20
15..30
20
0.025
10.00
1.643
1.563
18.40
16.50
21
0.250
10.00
16.642
15.891
17.60
15.70
22
0.025
10.00
1.628
1.592
18.50
16.50
23
0.250
10.00
16.846
15.763
17.20
15.10
24
0.025
10.00
1.636
1.586
18.60
16.50
25
0.250
10.00
16.824
15.741
17.50
15.70
26
0.025
10.00
1.681
1.531
18.30
16.60
27
0.250
10.00
16.319
15.864
17.30
15.10
28
0.025
10.00
1.621
1.596
18.50
16.30
29
0.250
10.00
17.321
15.673
17.60
15.70
30
0.025
10.00
1.653
1.537
18.20
16.30
(5)数据计算
COD(O2,mg/L)=(V1-V2)×c×8×1000/V
式中:
c---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
8---氧(1/2 O)摩尔质量(g/mol)。
计算结果:
CODCr的平均值为17.60mg/L。
4.生化需氧量BOD5(BiochemicalOxygenDemand)的测定
(1)实验原理
将水样注满培养瓶,塞好后不透气,将瓶置于恒温条件下培养5d。
培养前后分别测定溶解氧的浓度。
由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量,即BOD5值。
由于多数水样中含有较多的需氧物质,其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧量,因此,在培养前需对水样进行稀释,使培养后剩余的溶解氧符合规定。
一般水质检测所测BOD5只包括含碳物质的耗氧量和无极还原性物质的耗氧量。
有时需要分别测定含碳物质耗氧量和硝化作用的耗氧量。
常用的区别含碳和氮的硝化耗氧的方法是向培养瓶中投加硝化抑制剂,加入适量硝化抑制剂后,所测出的耗氧量即为含碳物质的耗氧量。
在5d培养是时间内,硝化作用的耗氧量取决于是否岑在足够数量的能进行此种氧化作用的微生物,原初级处理的出水中这种微生物的数量不足,不能氧化显著的还原性氮,而许多二级生化处理的出水和受污染较久的水体中,往往含有大量的硝化微生物,因此,测定这种水样时应抑制其硝化反应。
在测定BOD5的同时,需用葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验证实验。
(2)实验药品
1 磷酸盐缓冲溶液:
将8.50g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.750g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.40g磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和1.70g氯化氨(NH4Cl)溶于水中,稀释至1000mL。
此溶液的ph应为7.2
2 硫酸镁溶液:
将22.50g硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀释至1000mL
3 氯化钙溶液:
将27.50g无水氯化钙溶于水,稀释至1000mL
4 氯化铁溶液:
将0.250g氯化铁(FeCl3·6H2O)·稀释至1000mL
5 盐酸溶液:
(0.500mol/L):
将40.00ml(ρ=1.180g/mL)盐酸溶于水,稀释至1000mL
6 6.氢氧化钠溶液(0.500mol/L):
将20.00g氢氧化钠溶于水,稀释至1000mL
7 7.亚硫酸钠溶液(C1/2Na2SO3=0.0250mol/L):
将1.5750g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000mL。
此溶液不稳定,需每天配制
8 8.葡萄糖-谷氨酸标准溶液:
将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH)在103℃干燥1h后,各称取150.00mg溶于水,移入1000mL
9 稀释水:
在5-20L玻璃瓶内装入一定量的的水,控制水温在20℃左右。
然后用无油空气压缩机或薄膜茇,将此水暴气2-8h,使水中的溶解氧接近于饱和,也可以鼓入适量纯氧。
瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布,置于20℃培养箱中放置数小时,使水中溶解氧含量达8mg/L左右。
临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL,并混合均匀。
10 接种液:
城市污水,生活污水,在室温下放置一昼夜,取上层清夜供用
(3)实验步骤
1 水样的处理
水样的ph值若超出6.5-7.5范围时,用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至近于7,但用量不要超过水样体积的0.5%。
若水样的酸度或碱度太高,改用高浓度的碱或酸液进行中和。
水样中含有铜、铅、锌、铬、砷、氰等有毒物质时,使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释或增大稀释倍数,以减小毒物的浓度。
含有少量游离氯的水样一般放置1-2h,游离氯即消失。
对于游离氯在短时间不能消散的水样,加入亚硫酸钠溶液,以除去之。
其加入量的计算方法是:
取中和好的水样100.00ml,加入1+1乙酸10ml,10%(m/V)碘化钾溶液1ml,混匀。
以淀粉溶液为指示剂,用亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度。
计算水样中所需加亚硫酸钠溶液的量。
从水温较低的水浴中采集的水样,可遇到含有过饱和溶液氧,此时应将水样迅速升温至20℃左右,充分振摇,以赶出过饱和的溶解氧。
从水温较高的水浴或废水排放取得的水样,则应迅速使其冷却至20℃左右,并充分振摇,使与空气中氧分压接近平衡。
2 水样的测定
不经稀释水样的测定:
溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水,可不经稀释,而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内,转移过程中注意不使其产生气泡。
以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样,加塞水封。
立即测定其中一瓶溶解氧。
将另一瓶放入培养箱中,在20±1℃培养5d后,测其溶解氧。
经稀释水样的测定
稀释倍数的确定:
地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数(见下表)
高锰酸钾盐指数(mg/l)
系数
<5
5-10
10-20
>20
——
0.2、0.3
0.4、0.6
0.5、0.7、1.0
工业废水可由重铬酸钾法测得的COD值确定。
通常需作三个稀释比,即使用稀释水时,由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225,即获得三个稀释倍数;使用接种稀释水时,则分别乘以0.075、0.15、0.25,获得三个稀释倍数。
稀释倍数确定后按下法之一测定水样。
3 一般稀释法:
按照确定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000ml量筒中,加入需要量的均匀水样,再引入稀释水(或接种稀释水)至800ml,用带胶版的玻璃棒小心上下搅匀。
搅拌时勿使胶棒的搅拌露出水面,防止产生气泡。
按不经稀释水样的测定步骤,进行装瓶,测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧含量。
另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白,分别测定5d前、后的溶解氧含量。
4 直接稀释法:
直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。
再已知两个容积相同(其差小于1ml)的溶解氧瓶内,用虹吸法吸入部分稀释水(或接种稀释水),再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量,然后引入稀释水(或接种稀释水)至刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。
其余操作与上述稀释法相同。
在BOD5测定中,一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。
如遇干扰物质,应根据具体情况采用其它测定法。
溶解氧的测定方法附后。
(4)试验数据
编号
水和稀释水总体积ml
取样量(ml)
五天前DO(mg/L)C1
五天后DO(mg/L)C2
样品浓度BOD5(mg/L)
1
100
10
0.37
0.31
2.3
2
100
10
0.45
0.42
2.6
3
100
10
0.41
0.38
2.4
4
100
10
0.35
0.30
2.9
5
100
10
0.40
0.35
2.7
6
100
10
0.32
0.29
2.5
7
100
10
0.35
0.29
2.7
8
100
10
0.38
0.31
2.6
9
100
10
0.43
0.34
2.8
10
100
10
0.36
0.30
2.4
11
100
10
0.31
0.26
2.6
12
100
10
0.42
0.34
2.8
13
100
10
0.34
0.28
2.7
14
100
10
0.41
0.35
2.6
15
100
10
0.34
0.27
2.9
平均
100
10
0.37
0.31
2.7
(5)数据计算
不经稀释直接培养的水样
BOD5(mg/l)=c1—c2
式中:
c1—-水样在培养前的溶解氧浓度(mg/l);
c2—-水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度(mg/l)。
经稀释后培养的水样
BOD5(mg/l)=[(C1-C2)-(B1-B2)f1]/f2
式中:
B1――稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧浓度(mg/l);
B2――稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧浓度(mg/l);
f1――稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例;
f2――水样在培养液中所占比例。
计算结果:
水样的生化需氧量BOD5的平均值为2.70mg/L。
5.水样中氮的含量的测定
(1)实验原理
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
过硫酸钾是强氧化剂,在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:
K2S2O8+H2O2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120~140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物,各形态氧化示意式如下:
CO(NH2)2+2NaOH+8[O]2NaNO3+3H2O+CO2
(NH4)2SO4+4NaOH+8[O]2NaNO3+Na2SO4+6H2O
2NaNO2+[O]NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收,而在275nm波长则基本没有吸收值。
因此,可分别于220和275nm处测出吸收光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A:
A=A220-2A275
(1)
按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N)含量。
(2)实验药品
无氮化合物的纯水
氢氧化钠溶液20.00g/L:
称取2.00g氢氧化钠(NaOH,A.R),溶于纯水中,稀释至100.00mL。
碱性过硫酸钾溶液:
称取40.00g过硫酸钾(K2S2O8A.R),另称取15.00g氢氧化钠(NaOH,A.R)溶于纯水中并稀释至1000mL,溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
盐酸溶液(1+9)HCl(A.R)(1+9)
硝酸钾标准溶液CN=100mg/L:
硝酸钾(KNO3A.R)在105-110℃烘箱中烘干3小时,于干燥器中冷却后,称取0.72180g溶于纯水中,移至1000mL容量瓶中,用纯水稀释至标线在0~10℃保存,可稳定六个月。
硝酸钾标准使用液CN=10mg/L用CN=100mg/L溶液稀释10倍而得,使用时配制。
硫酸溶液(1+35):
H2SO4(A.R)(1+35)
(3)实验步骤
1 采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存,但不得超过24小时。
水样放置时间较长时,可在1000mL水中加入约0.5mL硫酸(ρ=1.84g/mL),酸化到pH=2,并尽快测定。
2 试样的制备
取样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节到pH5-9。
如果试验不含悬浮物按上述步骤测定,试样含有悬浮物则按上述步骤测定。
3 测定
用吸管取10.00ml试样CN超过0.1mg时可减少取样量并加入纯水至10ml)于比色管中。
试样不含悬浮物时,按下列步骤进行。
加入5ml碱性过硫酸钾溶液,上塞并用纱布和线包扎紧,以防弹出。
将盛有试样的比色管置于医用高压蒸气灭菌器中,加热,使压力表指针到1.1-1.4kg/cm2,此时温度达120-140℃后开始计时,或将比色管置于家用高压锅中,热至顶压阀吹气时计时,保持半个小时。
冷却至室温,取出比色管。
加盐酸1ml,用纯水稀释至标线,混匀。
移取部分溶液至石英比色皿中,在紫外分光光度计上,以纯水作参比,分别在波长220和275nm处测定吸光度,并用
(1)式计算出校正吸收度A。
试样含悬浮物时,先按上述中a至d步骤进行。
然后澄清后,移取上述清液同e步骤测定。
空白试验
空白试验除以10mL纯水代替样品外,采用与上述完全一致的步骤进行。
空白试验的A值不超过0.03。
4 校准
校准系列的配置
用分度管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液0.0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00mL,加纯水稀释至10.00mL。
按上述a至e步骤进行测定。
(4)数据表格
波长
As
Ab
Ar
220
0.7495
0.4251
0.3244
225
0.7451
0.4265
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