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最高沸点丙酮/氯仿共沸精馏系统的控制
大量的文献研究了共沸精馏系统的控制。
均相共沸物和非均相共沸物有研究。
但这些控制论文中考虑的体系仅涉及最低沸点共沸物。
这些共沸物由不同种类化学成分间分子斥力引起的,这些体系中的分子引力所导致最大沸点共沸物得体系更常见。
然而并没有相关文献研究该类型共沸体系的控制。
本文研究了最大沸点丙酮/氯仿共沸物蒸馏体系的控制和设计。
在1atm下,这两种纯组分的正常沸点分别为329.4和334.3k,共沸组成中摩尔组成为34.09%的丙酮,其共沸沸点为337.6K,两塔萃取精馏工艺用二甲亚砜作溶剂。
通过两精馏塔,两组分混合物分离后可以得到纯度为99.5%的产品。
确定了使总的能量消耗最低的溶剂流程。
开发的控制结构能够处理进料量和进料组成间非常大的扰动。
在萃取塔中两个塔板温度的控制对于处理进料组分扰动十分必要。
1.引言
许多教材从稳态设计的角度来讨论精馏系统【1,2】。
大量论文给出了这些体系的控制结构。
早期的一篇文章【3】介绍了关于THF/水体系的设计和控制,其采用的是变压蒸馏,最近的研究考察了热集成对可控性的影响。
采用变压精馏【5】和萃取精馏【6】研究甲醇/戊烷体系。
而丙酮/甲醇体系也可采用变压精馏和萃取精馏【7,8】进行研究。
乙醇/水可能是研究的最广泛一种共沸体系。
常采用几种轻组分夹带剂来生成非均相三元共沸物从而可用层析器跨过精馏边界。
出现了采用苯作为夹带剂的控制研究【9】。
Chien和其同事的大量论文研究采用环己烷作为夹带剂来分离异丙醇/水体系【10-15】。
相同体系的工厂控制研究采用乙二醇作为夹带剂【16】。
最近研究最小共沸点的非均相丁醇/水体系的控制【17】。
Chien等人【18-22】认为水/醋酸体系,该体系不会产生共沸物但是具有严重夹点使得采用传统的精馏分离方法的能耗和设备消耗很大。
加入一种夹带剂使其形成非均相可得到成本更少的工艺。
这些文章中所研究的共沸物无论是均相的还是非均相的都是最小共沸点的共沸物,似乎没有文章涉及最大沸点共沸物的控制研究。
这正是这篇文章研究的主要目的。
文中选择丙酮/氯仿混合物作为研究的具体例子。
在Aspen模拟中使用了Vniquac物性方法。
2.丙酮/氯仿体系
丙酮和氯仿的沸点相近(329.4和334.3K),尽管其分子质量明显不同(58.08和117.4kg/kmol)。
这些分子之间互相吸引,导致了最大沸点的共沸物。
3.图1给出了体系在两个不同压力下对应的Txy相图。
在1atm下共沸物组成为34.09%的丙酮,其沸点为337.6k。
注意到混合物的沸点要比任一纯物质的沸点要高。
这些图表标明压力对共沸物的影响较小。
因此可以认为变压精馏分段效果不好。
运用于最低沸点共沸物的情形,因为两塔塔顶循环物流必须气化,这就必然会消耗更多的能量,使用大的换热器以及塔径较大的塔。
然而,就最大沸点而言,循环物流为两塔塔底产品。
塔顶采出的物流为两产品物流。
大的循环物流为液体不需要气化。
因此,如果共沸物为最大沸点共沸物,则变压系统可能是合理的,尽管共沸物组成随压力变化较小。
从流程的选择来看,最小沸点和最大沸点体系之间的本质区别可能就意义非凡了。
由于共沸物两侧组分具有非常小的相对挥发度,对于丙酮/氯仿体系的变压精馏工艺的研究,表明塔设备需要较多塔板数和较高回流比。
然而,发现萃取精馏对这种分离也是有效的。
3.稳态设计
采用AspenPlus模拟软件研究了几种溶剂(水、氯苯、乙二醇与二甲苯),然而发现只有二甲基亚砜(DMSO)可以达到分离的目的。
图2A给出了丙酮/氯仿/DMSO体系的三元相图。
精馏边界线将图分为两块区域。
不难发现剩余曲线由轻组分中的一个(丙酮或氯仿)开始移到重组分(DMSO)。
在萃取精馏塔中,溶剂为纯DMSO,从萃取塔的上部进料,新鲜的丙酮和氯仿混合物从塔下部进料。
图2B显示全部进料点,对于新鲜进料流率为100kmol/hr,含有50mol%丙酮和50mol%氯仿,溶剂DMSO的流率为164kmol/hr。
三元相图显示相当纯的丙酮从萃取塔的塔顶采出,塔底产品含有非常少量的丙酮。
塔底物流主要是氯仿和DMSO两组分混和物可以很容易在回收塔分离。
氯仿从塔顶采出,而DMSO留在塔底并循环回萃取塔。
令人费解的是,在三元相图(图2B)中回收塔的进料点(第一个塔的塔底B1)稍微偏出了塔顶D2与塔底B2点所处的区域。
这可能是因为精馏边界线弯曲。
因此,进料位置位于两个产品所处位置之外。
萃取塔有几种设计自由度。
除了塔板数、新鲜物料和溶剂进料板位置,可以改变溶剂的数量和回流比,从而实现能量消耗最低下的塔顶和塔底采出物流的纯度可以达到期望。
本次研究中采用22块塔板的萃取塔,因为增加更多塔板数目对所需溶剂的量和能量消耗影响较小。
新鲜物料从第10块板上进料,溶剂则从第4块板进料(使用Aspen的命名方式,回流罐为第一级)。
含有12塔板的溶剂回收塔则从第6块板上进料。
通过观察其对再沸器的热负荷的影响,根据经验确定这些物料进料位置。
萃取塔中的分离依赖于体系中循环溶剂的量。
图3显示较高的溶剂流量会减少塔顶采出丙酮产品中杂质氯仿的含量。
对于每一个溶剂的流量,回流比对其影响是非常单调性的。
为了达到期望的塔顶产品丙酮的纯度99.5mol%,最小溶剂流量设为145kmol/hr(溶剂与进料回流比为1.45)。
用AspenPlus的设计规定功能并控制塔顶产品的流量,保持塔底杂质丙酮含量为0.1mol%,可以得出以上结果。
使用四个设计规定,通过确定两塔再沸器所需热负荷(QR1和QR2)总和最小化得到最优的溶剂流量。
在萃取塔中,通过改变塔顶流量D1和回流比RR1使塔顶产品杂质氯仿保持在0.5mol%而塔底杂质丙酮保持为0.1mol%。
在溶剂回收塔中,通过改变塔顶流量D2和回流比RR2使塔顶产品杂质DMSO保持为0.01mol%而塔底杂质氯仿含量保持为0.01mol%。
图4显示在萃取塔中,再沸器热负荷值QR1随着溶剂流量的增加而减小,而溶剂回收塔再沸器热负荷却增加。
使能量消耗总和最低时的溶剂流量为164kmol/hr。
图5给出了具有物流条件、热负荷、回流比和塔径的流程。
两塔均在1.1atm下操作。
回流罐的温度分别为332k和337k,使得冷凝器中可以使用冷却水。
回流比相对较小(0.802和0.628),这意味着分离并不困难,而且需要的塔板数相对较少。
在进入萃取塔之前,使用换热器将来自溶剂回收塔的溶剂进行冷却。
图6给出了两塔的温度和组分分布。
4.动态性与控制
研究了几种可供选择的控制结构。
图7A显示一种控制结构CS1,它可以很好的处理进料流量的扰动,然而当进料组成变化时不能保持产品的纯度。
这一节的后半开发了第二种控制结构可以有效地处理两种类型的扰动。
4.1CS1结构
下面列出了图7A所示控制结构CS1的特征。
除了液位控制器以外,所有控制中均可进行常规的PI操作,仅有比例的方式。
1.物料是流量控制。
2.溶剂与物料成比例。
3.每个塔回流流量与其进料流量成比例。
在萃取塔中比率为R1/F。
在溶剂回收塔中比率为R2/B1。
4.每个塔的回流罐液位通过采出量控制。
5.萃取塔的塔釜液位受塔底数据控制。
6.在溶剂回收塔中的基本性质不受控制,这是因为溶剂损失基本上可以忽略不计。
需要新鲜溶剂定期加入来补充这些非常小的损失,这不是基本规范控制结构的一部分。
7.每个塔的压力由冷凝器热负荷控制。
8.进入萃取塔的溶剂温度受冷却器热负荷控制。
9.溶剂回收塔中再沸器热输入值与塔的进料(物流B1)成比例。
10.萃取塔的温度通过改变再沸器热负荷而控制。
11.溶剂回收塔的温度则受再沸器热负荷与塔进料物流之间的比率控制
由于两个产品物流是两塔的塔顶产品,为了维持产品纯度,传统的工艺控制经验建议选择接近每个塔塔顶的温度。
正如图6A所示,萃取塔中为了维持塔顶采出D1中丙酮的纯度xD1(A),应保持第3块板的温度为334K。
图6C表明,在溶剂回收塔中为了维持塔底采出量D2中氯仿的纯度Xd2(C),则应保持第3块板的温度为372K。
注意到溶剂回收塔中塔顶和塔底的温度相差很大(337—470K).在本文章后面部分考虑对温度控制的影响。
在每个温度回路中放置1min的停滞时间。
使用继电反馈测试和TyreusLuyben-整定寻找表1所示的合适的控制器整定常数。
图7B显示了控制器面板的“Fcsol”控制器。
与来自倍增器“S/Fratio”的定位点进行级联。
在萃取塔中,来自“Tc1”控制器的输出信号是再沸器热负荷。
在溶剂回收塔中,来自“Tc2”控制器的输出信号是再沸器热负荷与塔进料的比值“QR2/B1”.
该控制结构可以很好地处理进料物流的变化。
然而,正如图8所示,体系对进料组成扰动的影响应很差。
在时间为0.2h时,进料组成丙酮与氯仿从50/50变化到60/40。
控制两塔的第3块板的温度。
萃取塔中丙酮产品物料的纯度xD1(A)会增加,但是溶剂回收塔中氯仿物流的纯度xD2(c)由99.5mol%急剧下降到86mol%。
出现该现象的原因是萃取塔底部丙酮损失。
萃取塔底产品组分中丙酮含量上升到xB1(A)=3mol%,这些丙酮均进入溶剂回收塔的塔顶。
在萃取塔接近塔顶保持单一的温度常数可以维持丙酮产品的纯度,但是这并不能避免丙酮沿塔下降并出现在溶剂回收塔的氯仿产品中。
我们需要找到这样的一个控制结构,可以保证氯仿不会进入塔顶同时使丙酮不进入塔底。
这就意味着一个双组份或双温度控制结构。
评价了选择汽提段的控制塔板的控制方案,发现是无效的因为不能保证塔顶采出物料的纯度。
4.2双温度控制的分析
为了了解CS1控制结构为何不适于进料组成的扰动,进行了一系列AspenPlus稳态模拟。
进料组成在其设计值50mol%丙酮附近变化。
通过四个设计规定功能将两个塔塔顶和塔底组成保持为它们期望值。
每个塔的回流流率和回流比结果可作图如图9所示。
很明显为了保证产品的纯度,随着进料组成的变化所有的变量必须发生显著变化。
因此,进料组成发生变化时,具有固定回流比或固定回流进料比率的控制结构不能保证产品的纯度。
在溶剂回收塔中要求的变化相对较大却不复杂。
随着进料组分中丙酮的含量由40变化到60mol%,回流R2只会发生10%的变化。
这就意味着溶剂回收塔中具有一个温度控制器的回流与进料的比率方案是有效的。
然而,在萃取塔中,要求回流率和回流比的变化就非常大,随着进料组成中丙酮含量由40%变化到60mol%变化了3倍。
因此,控制结构必须能够调整这些变量,意味着在该塔中需要一个温度结构。
接下来的问题是确定哪两个温度需要控制。
图10给出了回答这一问题的一种方法。
当产品保持在规定值上,作出萃取塔进料组成中丙酮含量分别为40,50,和60mol%时的温度分布图。
如果存在随着进料组成的变化,进料位置上的温度并没有明显变化的位置,这些塔板的位置可用于温度控制。
图10表明在萃取塔中第3块板和第15块板均可满足这一标准。
4.3.CS2控制结构
图11显示了所开发的第二种控制结构,在以下方面它不同于图7所示的CS1控制结构。
回路其余部分没有变化。
1.在萃取塔中第3块塔板的温度通过回流与进料比率控制。
2.在萃取塔中第15块塔板的温度通过再沸器热负荷与进料比率控制。
3.在溶剂回收塔中利用第3、4和5板上的温度作为平均温度。
在温度控制器“TC2”中它成为一个工艺变量,再沸器热负荷与进料比率。
在溶剂回收塔中使用平均温度是因为塔中温度梯度大【23】。
为了实现分布位置控制,采用多重温度是一种有效的方法。
可以得到随着塔的升高或降低的温度分布,过程增益减少允许更大的控制器增益。
使用多重温度的控制结构也避免了工艺变量信号的饱和,这发生在仅测量一块塔板的一个温度的情况下。
图12解释了AspenDynamics中平均温度的设定。
三块塔板的温度之和用“Tsum”表示。
输出信号是三块塔板的温度之和用℃表示因为AspenDynamics使用米制单位。
在输入到停滞时间因素之前信号乘以0.3333得到平均值再加上273转换为Kelvin平均温度。
图13和14给出了进料流率和进料组成扰动时的响应。
对于所有这些大的扰动显示的稳定规范控制可使产品纯度保持在接近于规定值。
图13给出了在0.2h进料流率控制器定位点的步长变化的系统响应。
实线有10%的增加,虚线有20%的增加,点线有20%的减少。
意料之中的是,增加进料会导致两个塔顶产品物流采出量增加。
较短的过渡期之后,萃取塔的两个温度维持在设定值上,如同溶剂回收塔的平均温度。
两种产品的纯度保持在非常接近于它们的期望值。
当进料流量减少20%时,产生丙酮产品纯度的最大偏移丙酮产品纯度会下降到94.4mol%。
系统在2h以进入新的稳定状态。
图14给出了在0.2h时进料组成发生步长变化时的系统响应。
实线为进料中由50%增加到60%,氯仿相应的减少的情形。
虚线为进料中丙酮由50%减少到40mol%。
正如预期的那样,进料中含有丙酮越多且氯仿越少则从塔顶采出的D1增加,D2减少。
当进料中丙酮更少时,丙酮产品的纯度有个相对大的瞬态减少下降到98.6mol%,稳态中的纯度会恢复到99.3mol%。
氯仿的纯度可以维持接近于规定值。
系统在3h左右进入一个新的稳态。
这些结果表明,当面对非常大的扰动时,双温度控制结构可以对最大沸点共沸物进行有效的规范控制。
5结论
本文研究了最大沸点共沸体系的控制。
萃取精馏可以生产纯度很高的产品。
开发了一个传统的控制结构,对于产品的产率和进料组成的变化可以提供有效的扰动抵制。
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RevisedmanuscriptreceivedMay3,2008
AcceptedMay8,2008
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