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从钕铁硼废料中回收铁
绵阳师范学院
本科生毕业论文
题目从钕铁硼废料中回收铁
专业化学
院部化学与化学工程学院
学号1110010104
姓名冯莉萍
指导教师唐杰副教授
答辩时间二Ο一五年五月
论文工作时间:
2014年12月至2015年5月
论文题目来源:
国家自然科学基金项目
编号:
四川省自然科学研究项目
编号:
2012SZZ025,2011SZZ029,2013SZZ024
校级自然科学研究项目
编号:
从钕铁硼废料中回收铁
学生冯莉萍
指导教师唐杰
摘要:
钕铁硼的发展迅速,钕铁硼废料的数量也在急剧增加。
为了减少资源的浪费,实验利用硫酸复盐法从钕铁硼废料回收铁,硫酸亚铁盐以水浴结晶和乙醇水相析出,利用高锰酸钾滴定分析晶体纯度。
结果表明,从乙醇有机溶剂液相中析出的晶体是FeSO4和FeSO4·7H2O混合晶体,水浴结晶析出的是FeSO4·7H2O晶体。
水浴结晶的析出的晶体纯度更高,达到了87.17%。
该方法能使钕铁硼废料中的各成分得到较好的利用,并且环境得到更好的保护。
关键词:
钕铁硼废料;回收;硫酸亚铁
RecycleofFeelementinthewasteNd-Fe-Balloy
UndergraduateFengLiping
SupervisorTangJie
Abstract:
TheindustryofNd-Fe-Bmagnetsisdeveloped,whichcreatemoreandmorewaste.SoFeelementinthewasteNd-Fe-Balloywasrecycledforlesseningwasteofresourcebythedoublesulfatemethod.Thisvitriolferroussaltwasseparatedfromwaterandalcoholwhichpuritywasanalyzedbypermanganatetitrimetricanalysis.ItwasindicatedthatthereareonlyFeSO4·7H2Ocrystalswhichpurityis87.17%inwaterbuttheyarecompoundsofFeSO4andFeSO4·7H2Ocrystalsinalcohol.ThewasteofNd-Fe-Bmagnetscouldbetakenadvantageofbythismethod.Inaddition,environmentcanbealsoprotectedwell.
Keywords:
NdFeBwaste;Recovery;Ferroussulf
引言
世界上各种资源的数量都十分限,虽然我国地大物博,各种资源也是十分丰富,但是我国人口众多,从人均量来说并不是十分丰富,还有许多的资源是不可再生资源,比如说矿产资源,稀土资源,石油等等。
对不可再生资源的循环利用和回收利用非常重要。
现在研究十分重视的磁性材料钕铁硼,它有着非常高的利用价值,对其生产,用途,回收的各方面研究也都十分的多。
钕铁硼(NdFeB)自1983年问世以来一直是各国各地区磁性能第一的永磁材料。
在医学设备、机械制作、电机等许多的方面有着不可缺少的作用。
钕铁硼因其特性在世界上的需求量也十分大。
我国烧结钦铁硼这一磁性材料的生产量位居世界第一,不可避免的在生产过程中产生了大量的钕铁硼废料。
钕铁硼这一材料里的稀土元素、铁和硼元素都是不可再生的资源,其废料价值不言而喻,所以业内人士也研究出了许多的方法对其废料进行回收利用。
但更多的人对其废料的回收利用主要停留在了对稀土元素钕的回收,大多数人忽略在回收稀土元素过程中废液里丰富的铁元素,铁元素在钕铁硼废料中的含量在60%左右[1],铁也是众多机械生产的重要资源。
因此,研究钕铁硼废料中铁元素的回收具有重要意义。
本论文的目的是研究怎样从钕铁硼废料中回收铁元素,利用已有的硫酸复盐法将铁以硫酸亚铁盐晶体的方式析出,并测其晶体的纯度。
了解其实验的实用价值和经济价值,促进资源的循环利用和环境保护。
1钕铁硼与钕铁硼废料
1.1钕铁硼
钕铁硼合金是一种磁性材料,拥有“磁王”的美名。
其化学式为NdFeB,又称其为钕铁硼磁铁,NdFeB中含有大量的稀土元素Nd、Fe及B,其制备方法也有许多。
同时钕铁硼材料又主要分为粘结钕铁硼和烧结钕铁硼两种类型。
其中通过注塑成型的为粘结钕铁硼,通过真空高温加热成型的为烧结钕铁硼。
其物理特性是硬和脆,化学稳定性也并十分不稳定,受温度、时间、化学作用等因素影响。
钕铁硼材料自问世以来广泛应用于世界各行各业,发展前景一片光明。
1.1.1钕铁硼的制备
钕铁硼合金主要有烧结法、粘结法、热变形法等制备方法,在实验室有铸造法、溅射沉积法、熔体雾化沉积法、活性烧结法、固相反应法等。
烧结钕铁硼在世界的需求量大,其钕铁硼废料产生也主要来自钕铁硼烧结工艺过程[2],烧结钕铁硼的制备过程如图1-1所示。
图1-1烧结钕铁硼的工艺流程
1.1.2钕铁硼的微观结构
钕铁硼其晶粒大小一般在5-20μm[3],由三个主要的晶体相组成:
主相Nd2Fe14B数量众多,形状为多边形,一个晶胞中含有四个Nd2Fe14B分子,有68个原子,分布在9个不同的晶位上,Nd原子占2个晶位,Fe原子占6个晶位,B原子占1个晶位[4]。
是唯一的磁性相,也决定了合金的剩磁和最大磁能积;单独的以块状六方结构镶嵌在主相上、晶界面上呈面心立方结构或者颗粒状存在主相晶粒内部的富钕相[5];在晶界处对永磁材料毫无意义的富硼相;晶界处有时还会存在铁磁性相。
钕铁硼材料的各项磁性能与晶粒的大小、多少和分布情况都有着紧密的联系。
其中钕的含量是
其性能的决定因素,所以不同型号的钕铁硼的微观结构都有差异。
钕铁硼样品的微观结构[6]如图1-2、1-3所示。
图1-2样品SEM微观结构图,800×图1-3样品SEM微观结构图,3000×
图1-2、1-3是样品在SEM下放大后的微观结构图,其形状不规则,分布也是不均匀的,而且还有裂痕与空洞。
理想的晶体结构应该是主相分布均匀规则,富钕相没有聚集成为块状,没有多余的氧化物和空洞存在,只有这样的材料剩磁、矫顽力和磁能积才是最好的,才有更好的市场和利用价值。
1.1.3应用
钕铁硼合金因其较好的磁性能,在稀土资源和磁性材料的中是一种非常重要的材料与现代生活有着紧密的关系,现代生活中比较常见的有扬声器、电机、喇叭、耳机、水表、摄影机都用到了钕铁硼磁体,从大的范围来说应用于电子科技,医疗用具、交通工具、航空航天等各领域[7]。
如今钕铁硼磁性材料在磁悬浮列车[8]、各种变频家电、风力发电也都在有着很大的用途,在汽车部件这个领域更是发展迅速。
钕铁硼磁性材料的研究方向在不断扩大,钕铁硼材料的新的应用领域正在不断拓展。
1.1.4国内外发展
自钕铁硼合金问世以来,随着稀土材料价格的不断增长和钕铁硼合金用途的不断扩大,钕铁硼这一材料的需求量有着很大的涨幅,对其磁性能、热稳定性、耐腐蚀性、矫顽力各种性能的要求也越来越高。
从材料本身来说,我国钕铁硼材料的耐腐蚀性和磁性能与国外都有一定的差异,在专利知识产权上也大都受到了国外的压制,其中日本在钕铁硼磁体技术上处在领先的位置,其次则是美国,我国的专利主要在制备工艺和制备设备方面,但总的来说我国的专利申请呈上升趋势[9]。
从产量上来说,钕铁硼材料的产量也是在逐年递增,由于每个国家对其的利用率和研究开发的程度不同,在产量的分布上也有着很大改变的。
我国的烧结钕铁硼产量是增长率是最高的,目前在产量上已经稳居世界第一。
据胡伯平[10]调查显示:
我国烧结钕铁硼毛坯从2000年全球毛坯产量的2/5左右已经在2010年上升到全球毛坯产量的4/5,在短短的十年时间里我国的年增长率为28%,可见我国的烧结钕铁硼材料的发展非常迅速,从粘结钕铁硼材料的发展全球的产量分布来分析。
图1-42000年全球粘结钕铁硼磁体产量分布图1-52010年全球粘结钕铁硼磁体产量分布
从图1-4、1-5可以看出钕铁硼这一磁性材料拥有很好的发展前景。
我国钕铁硼材料在世界上的生产产量比例也将会继续增长。
但我国的钕铁硼磁体的各性能与其他各国都有一定的差距,生产的钕铁硼都是低端产品,我们应加大对钕铁硼各种性能和用途的研究力度,促进我国钕铁硼材料的可持续发展和走向高端市场。
1.2钕铁硼废料
1.2.1主要来源
在钕铁硼的工业生产中有烧结和粘结两种方式,因其生产工艺的不同,在性能方面也就有这许多的差异,其中烧结钕铁硼因其性能较好所以产量要远远超过粘结钕铁硼的产量,以至于钕铁硼的废料主要来源是烧结钕铁硼工业生产过程中产生的。
钕铁硼工业生产过程中的每一步都不可避免的会产生废料。
比如说原料预先处理时各原料的消耗物、制粉过程中粒径不合格的碎屑、磁场取向和压型中有形状缺陷的残次品、烧结过程中磁性不合格的残次品、机械加工过程中产生的边角料、表面处理不合格,钕铁硼成品的氧化腐蚀等等[11]。
据肖辉[12]调查,钕铁硼的生产过程中产生的废料大约在40%。
具体分布如图1-6所示。
图1-6钕铁硼生产各工序中废料占投入料比例,%
其他废料来源则是钕铁硼设备报废后的回收物和对钕铁硼各性能进行实验研究所产生的废料,以及国外的钕铁硼废料大多都进口我国、使我国钕铁硼废料资源非常丰富。
总之,钕铁硼合金的应用范围很广、需求量大,导致钕铁硼废料的来源多种多样,钕铁硼废料的数量也是一个十分庞大的数字。
1.2.2回收利用方法
钕铁硼的回收利用因其来源而不同。
工厂工业生产过程中产生的边角废料和表面处理不合格的废料是直接返回生产流程中再制造;轻微氧化的钕铁硼块状材料是在真空中直接还原成钕铁硼原料,再烧结成钕铁硼成品;而工艺废料和严重氧化的钕铁硼材料则是利用化学方法分离提取有价元素;用全萃取法[13]、草酸盐沉淀法[14]、盐酸优溶法[15]、硫化物除杂法等回收钕铁硼废料中的稀土元素。
回收稀土元素可以用于生产氧化钕、氧化镝、氧化钴等稀土氧化物,可以用于激光材料、中间合金、染色剂、添加剂等工业方面。
回收稀土元素后的废渣也可以用于制作锰锌铁氧体[16]。
现如今,钕铁硼废料的利用主要集中在稀土元素的回收,大多数人都忽略了对铁元素的回收,然而钕铁硼废料中除了30%稀土[17]外都是大量的铁,所以钕铁硼废料的回收利用也是各行各业关注的焦点。
虽然我国铁矿资源的储量和产量都稳居全球第一,但并不能满足我国的需求量,铁矿资源受到了国外的限制,从钕铁硼废料中回收铁对我国的铁矿行业有一定的帮助。
钕铁硼废料没有放射性和有害重金属,是一种非常安全的有较高利用价值的资源。
钕铁硼废料的回收操作简单、成本较低、降低了“三废”的排放、节约了资源、保护了环境、回收率也高。
钕铁硼废料的回收利用符合我国的科学发展观,能够促进我国的资源的可持续性发展和建设节约型和谐社会,同时也会有很高的经济价值。
1.3硫酸亚铁盐回收法
硫酸亚铁是一种很有经济价值的工业原料,一般通过硫酸渣、硫铁矿烧渣和钛白废酸制备,利用结晶–重结晶和乙醇水相析出方式回收硫酸亚铁盐,同时其有着很广泛的应用领域。
例如:
水的净化剂、污水处理、颜料、农药、肥料、照相、医药、橡胶等。
在药用上,用于治疗缺铁性贫血,制做补血剂等;在水处理上,硫酸亚铁在水中会水解生成氢氧化铁胶体,具有很强的吸附能力,并且效率很高,是一种较好的絮凝剂;在颜料上,是铁红生产的基本原料,同时也用于生产黄血盐;在肥料制造上,用于制造有机无机结构肥料、氮铁肥料等。
硫酸亚铁因其呈酸性且铁的含量较大,对缺铁和盐碱地的土地改良有很大的帮助。
1.4研究背景和意义
随着科技的不断进步,钕铁硼磁性材料在高新产业里的用途也越来越多,其需求量也不断上升,对其性能的要求也有所提高,同样生产钕铁硼材料需要的原料也越来越多,钕铁硼的主要成分是稀土元素和铁元素,我国虽说稀土和矿厂资源都比较丰富,但是其生产量在不断加大,也会让我国的资源处于一种短缺的状态。
钕铁硼磁性材料的设备增加,但由于其性能的原因耐腐蚀性差、热稳定性差使用寿命不长,同时我国又是钕铁硼废料进口大国,钕铁硼废料在我国数量众多,我们应发挥我国废料回收再生产的优势,开发出钕铁硼废料的最大价值。
国内外对于稀土的回收都有许多的研究,稀土的价格也是在不断的上升,回收钕铁硼废料中的稀土有助于降低钕铁硼合金的生产成本。
钕铁硼中含有大量的铁,对其的回收有助于减缓我国矿厂的开发,从而保护好我国的矿厂资源,也可以防止采矿带来的水土流失。
目前铁的回收,主要采用的是磁选法,有高梯度磁选法[18]、重–浮流程回收法[19]、反浮–正浮流程[20]、弱磁–强磁–浮选新工艺流程[21]、微波还原–弱磁选工艺[22]用来回收铁,但是其回收率最高才到四分之三,还有许多没有能够回收。
本实验是利用稀土和铁溶于硫酸溶液,但其稀土硫酸盐和硫酸亚铁盐在水中溶解度的巨大差异,将钕铁硼废料加入硫酸溶液中溶解后除去杂质,加入硫酸盐直接获得稀土硫酸盐沉淀,从而使其与铁元素分离。
一面用于回收稀土元素,一面用于通过调节pH值制取硫酸亚铁盐。
钕铁硼废料的回收利用研究使钕铁硼工业生产中的废水、废渣等都有可利用的价值,对于我国大量资源的开采利用和加工生产也给我们生活的环境造成的压力有一定的减缓作用,与此同时能够使稀土价格处于一种稳定趋势。
寻求更多跟简单的方法回收利用钕铁硼废料势在必行,提高钕铁硼废料的回收价值,创造更高的经济实用价值,对保护环境和造福人类社会都有十分重大的意义。
2实验部分
2.1仪器
TP-114电子天平(丹佛仪器有限公司)
SHZ-D循环水式真空泵(上海鹰迪仪器设备有限公司)
DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(河南省予华仪器有限公司)
DB-21066电热恒温鼓风干燥箱(成都兴天宇实验有限公司)
50mL酸式滴定管
250mL碘量瓶
2.2试剂
Na2S2O3·5H2O硫代硫酸钠(分析纯,成都科龙化工公司)
KMnO4高锰酸钾(分析纯,成都科龙化工公司)
K2Cr2O7重铬酸钾(分析纯,成都科龙化工公司)
H2SO4浓硫酸(分析纯,成都科龙化工公司)
Na2C2O4草酸钠(分析纯,成都科龙化工公司)
CH3CH2OH无水乙醇(分析纯,成都科龙化工公司)
Na2SO4硫酸钠(分析纯,成都科龙化工公司)
KI碘化钾(分析纯,成都科龙化工公司)
HCl浓盐酸(分析纯,成都科龙化工公司)
H2O蒸馏水(自制)
2.3标准溶液配制
2.3.10.1mol·L-1硫代硫酸钠
根据计算结果,取13g的硫代硫酸钠固体,溶解后放入500mL试剂瓶中,采用重铬酸钾标准试剂进行标定,待用。
2.3.20.03mol·L-1高锰酸钾
根据计算结果,取4.8g高锰酸钾固体,放入500mL棕色试剂瓶中,采用草酸钠标准试剂进行标定,待用。
2.3.3不同浓度的硫酸配制
(1)25%硫酸溶液
取浓硫酸H2SO4(18.4mol·L-1,密度1.84g·cm-3)8mL,稀释并定容至50mL,待用。
(2)20%硫酸溶液
与上述相同的方法,配制250mL溶液。
(3)10%硫酸溶液
利用同样的方法,配制500mL溶液。
2.3.4淀粉指示液
称取0.5g可溶性淀粉,配制成100mL溶液,滴加一滴盐酸,放入滴瓶中,待用。
2.4铁含量的测定
2.4.1钕铁硼废料的处理
取5个碘量瓶进行标号后,称取0.25g左右的钕铁硼粉末,先往碘量瓶加入30mL的浓盐酸,再缓慢往碘量瓶中加入钕铁硼废料,震荡碘量瓶使钕铁硼废料完全溶解,溶液呈浅绿色且透明为处理好。
2.4.2常温下滴定
用30%过氧化氢[23],将二价铁氧化为三价铁,静置一段时间,再加入过量的碘化钾,水封静置10min后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
在要到滴定终点时加入2-3滴淀粉指示剂,待溶液蓝色褪去后,且保持30s不褪色为滴定终点,平行滴定五组,并记录好数据。
2.5铁的回收
2.5.1钕铁硼废料的处理
称取钕铁硼粉末废料质量在10g左右,在烧杯中加入质量分数为20%的硫酸溶液100mL,并在80℃的水浴锅中加热,每次加入少量的钕铁硼废料不断搅拌溶解,在搅拌过程中反应一个半小时左右,在实验反应充分后对溶液在常压下进行过滤,将滤液与过量的硫酸钠固体在75℃的水浴锅中搅拌反应,会得到稀土元素的复盐沉淀和硫酸亚铁盐溶液,沉淀用于稀土元素的回收,而溶液用于铁元素的回收。
2.5.2晶体的析出
离心分离,将上清液pH值调到1-3[24]促进硫酸亚铁盐晶体的析出,在70℃水浴锅中进行蒸发浓缩后在常温(20-25℃)下冷却结晶,然后进行重结晶,以便得到纯度较高的硫酸亚铁盐晶体(FeSO4·7H2O)。
或则将离心后得到的上清液进行蒸发浓缩后倒入无水乙醇,在乙醇[25]水相中析出FeSO4晶体。
对析出晶体进行抽滤,在30℃烘干箱中烘干,备用。
2.5.3晶体纯度测定
(1)FeSO4·7H2O晶体纯度的测定
取已干燥的晶体试样1g左右三份,分别置于250mL锥形瓶中,在加入10%硫酸15mL,再加入新煮沸的冷蒸馏水15mL,对晶体进行充分溶解用标准高锰酸钾滴定。
平行实验五组。
根据高锰酸钾的浓度、消耗的体积和晶体试样的质量计算晶体的纯度。
(2)FeSO4晶体纯度的测定
实验步骤同上,仅试样的质量应在1.2g左右。
3.结果与讨论
3.1样品中的Fe含量
钕铁硼废料中铁的百分含量测定结果如表3-1所示。
表3-1钕铁硼废料中铁的百分含量
滴定次数
m/g
V耗/mL
质量分数w
平均质量分数w
1
0.2534
23.95
59.06%
59.19%
2
0.2748
25.64
58.31%
3
4
5
0.2439
0.2647
0.2594
23.50
25.18
24.45
60.21%
59.46%
58.91%
3.1.1铁含量测定过程相关化学反应方程式
2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O(3-1)
2Fe3++2I-=2Fe2++I2(3-2)
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-(3-3)
3.1.2样品中铁含量计算公式
(3-4)
式中,C—硫代硫酸钠标准浓度,0.1116mol·L-1
V—滴定时消耗的硫代硫酸钠体积,L
M—铁相对分子质量,56g·mol-1
m—样品质量,g
3.1.3样品中铁含量结果分析
由表3-1可知钕铁硼废料中铁的质量分数在59%左右,滴定时消耗的体积控制在25mL左右,是为了减小测定结果的误差[26]。
铁的质量分数最大为60.21%,最小为58.31%,相差2%,铁含量测定结果的波动范围较大,分析其原因如下。
(1)硫代硫酸钠浓度的标定。
滴定时硫代硫酸钠溶液是否稳定,若是稳定则会使滴定结果偏大;滴加淀粉指示剂时溶液中碘的含量是否适宜,如果碘的含量过大则会造成滴定结果偏小。
(2)滴加过氧化氢的量稍大,与碘化钾发生反应。
本实验是用测定碘单质含量间接测定的铁含量,过量的过氧化氢会将碘化钾中的碘离子氧化成碘单质,测定出碘的含量就会增大,从而使铁含量的测定结果偏大。
(3)过氧化氢的量过少,二价铁未全被氧化。
本实验是先将样品中的二价铁氧化为三价铁,在利用三价铁还原碘离子,硫代硫酸钠滴定碘的含量测定铁的含量,如果过氧化氢的量太少则不足以将二价铁完全氧化,从而使滴定结果偏小。
(4)淀粉指示剂加入过早。
淀粉指示剂是与碘的显色反应,指示剂加入过早会使颜色更深,滴定过程中颜色变化不明显,造成终点判断不准确,从而造成铁的含量测定结果,有偏差。
(5)滴定终点的判断,读数是否准确;滴定终点判断过早,造成结果偏低,反之则结果偏高。
读数结果偏高,则铁的质量分数偏大,读数偏小,则铁的质量分数偏小。
(6)钕铁硼废料溶解时有少量的不溶性杂质。
样品中有杂质,铁的含量就会降低,导致测定结果偏小。
(7)碘化钾的量不够,会使测定的铁的质量分数偏低,样品的溶解过程中,稀土和铁都溶于酸溶液中,加入盐会和稀土形成沉淀,加入的碘化钾太少则三价铁未被还原完全,导致测定结果偏低。
3.2回收结果
利用硫酸复盐法处理钕铁硼废料,再使用水浴结晶和乙醇水相析出硫酸亚铁盐回收铁元素是可行的,钕铁硼废料中硫酸亚铁盐回收的样品,利用水浴结晶回收硫酸亚铁样品如图3-1,利用乙醇水相回收硫酸亚铁样品如图3-2所示。
图3-1FeSO4·7H2O晶体图3-2FeSO4晶体
由图3-1可以看出,拥有结晶水的硫酸亚铁盐FeSO4·7H2O晶体的晶体颗粒较大、为翠绿色、透明有光泽。
FeSO4·7H2O晶体的析出主要利用的是硫酸亚铁盐在水中溶解度随温度变化,硫酸亚铁的溶解度随温度呈凹线变化,在60℃溶解度最高,在此温度硫酸亚铁盐达到饱和状态,在常温下冷却与水形成结晶水析出。
利用水浴结晶析出的晶体从色泽、形状分析是比较理想的晶体。
从图3-2可以看出,乙醇水相中析出的晶体,颗粒较小,颜色偏白,有白色粉末,光泽度较暗。
利用硫酸亚铁盐在溶于水,而不溶与乙醇的原理,在乙醇中析出晶体,回收硫酸亚铁盐。
在理论中FeSO4·7H2O晶体颜色为蓝绿色,无水的FeSO4晶体是白色粉末,从析出晶体的颜色为绿色带白、形状为颗粒和粉末并存分析,乙醇水相中析出的晶体并不完全是FeSO4晶体,还有拥有结晶水的FeSO4·7H2O晶体的成分在析出晶体里面,析出的晶体是FeSO4和FeSO4·7H2O的混合晶体。
从析出样品过程分析,利用水浴结晶方式回收硫酸亚铁盐,需要的时间更长,大约需要5h左右,对温度的控制要更精准,结晶时应控制温度在20℃左右,析出晶体时溶液的pH值应在1-3之间,晶体烘干时的温度应在30℃左右,析出的晶体的色泽、形状才更理想,而利用乙醇水相析出晶体,时间相比较短,从溶解到晶体析出耗时2.5h,操作简单,对温度的要求较低,只需控制加入乙醇的量,但析出晶体色泽,形状不是很理想,而且成本较高,晶体析出需要大量的无水乙醇。
综上所述,从成本和质量分析,晶体的析出方式采用水浴结晶更为合适;从耗时和操作分析,采用乙醇水相析出更为快捷。
3.3晶体纯度测定
采用硫酸复盐法回收得到了硫酸亚铁盐晶体,在水浴结晶中析出晶体的纯度测定结果如表3-1所示。
表3-1FeSO4·7H2O晶体纯度测定
滴定次数
m样/g
V耗/mL
质量分数(w)
平均质量分数(w)
1
2
1.0245
1.0310
20.33
20.46
87.19%
87.17%
87.18%
3
1.0239
20.39
87.21%
4
1.0206
20.31
87.15%
5
1.0267
20.44
87.18%
采用硫酸复盐法回收得到了硫酸亚铁盐晶体,在乙醇水相中析出的晶体的纯度测定结果如表3-2所示。
表3-2FeSO4晶体纯度测定
滴定次数
m样/g
V耗/mL
质量分数(w)
平均质量分数(w)
1
2
3
4
5
1.2698
1.2455
1.2618
1.2236
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