食品安全快速检测技术培训.ppt
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一、何为快速检测?
概念:
快速检测没有经典的定义,而是一种约定俗成的概念,即无需大型实验室设备,可在检测现场,在短时间内,如几分钟、十几分钟,采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态?
被检物质是否是有毒有害物质?
或检测的物质是否超出标准规定值的一种检测、筛查行为称之为快速检测。
可概括为:
包括样品制备在内,能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。
所谓“快速检测”是相对于传统和经典的化学检测、仪器检测而言的,其特点是需要的检测时间相对较少,对仪器设备等条件的要求不高,能够携带到交易(生产)现场(或在线)实施检测。
既方便快捷又经济适用。
ZYD-JJX食品安全检测箱,通过以下几方面的分析,可以得到快速检测行为出现的原因、必要性及重要性。
实验室设置数量有限实验室的样品检测数量有限实验室的样品检测周期较长实验室的样品检测费用较高实验室的工作量较大社会的发展需要快速检测监管能力和监管形象需要快速检测食物中毒发生时更加需要快速检测,二、为什么要进行快速检测?
三、什么样的方法称之为快速检测方法?
根据约定俗成的概念,理化快速检验方法是指包括样品制备在内,能够在两小时以内出具检测结果,即可视为实验室快速检测方法。
如果方法能够应用于现场,在30分钟内出具检测结果,即可视为现场快速检测方法。
如果能够在10几分钟甚至几分钟内得到检测结果,可将其视其为比较理想的现场快速检测方法。
微生物的快速检验方法是指与国家标准检验方法相比,能够缩短检测时间,得到具有判断或推断性结果(即阴性或阳性,超标或不超标)的方法,即可视为快速检测方法。
四、实验室快速检测与现场快速检测的不同之处,实验室快速检测是利用一切可以利用的仪器设备对样品进行快速检测。
实验室快速检测着重于挖掘现有设备潜力、更新仪器设备、以及改变样品前处理方式。
现场快速检测是利用一切可以利用的手段对样品进行快速检测。
现场快速检测着重于将一切可以利用的手段从实验室拿到现场使用。
五、食品安全现场快速检测项目分类,1、急性食物中毒物质的快速筛选和检测2、慢性伤害物质和劣质食品的快速检测3、食品加工、贮藏和运输安全度的快速测定4、微生物的快速检测。
六、引发食品安全问题的主要原因,1食物在加工、贮存或运输过程中被污染。
2食物在贮藏过程中腐败变质、分解产生有毒物质。
3食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质。
4人为掺入了不该掺入的物质或过量掺入了对人体有危害的物质。
5误食、误用有毒物质。
6自杀或投毒等。
一、常规理化指标检测技术,第一节食品样品的采集、制备及保存,食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。
程序:
一、样品的采集,采样从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料,这项工作叫采样。
1.采样的意义尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。
意义:
采样的正确与否,是检验工作成败的关键。
2.样品采集的要求、步骤、数量和方法,
(1)正确采样的原则,要求,采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。
采样方法要与分析目的一致。
采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。
防止带入杂质或污染。
采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。
检样由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。
原始样品把许多份检样综合在一起。
平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
(2)采样的步骤,采样的一般程序,(3)采样的一般方法,最常用的采集方法是随机抽样、代表性抽样。
随机抽样是指不带主观框架,在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。
抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。
注意:
随机随意。
随机要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。
具体作法:
掷骰子简便易行,适于生产现场用。
用随机表。
用计算器、计算机。
用抽奖机。
从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后,再按下述方法采样。
a.固体食品如粮食和粉状食品,用双套回转取样管插人包装中,回转180o取出样品。
每一包装须由上、中、下三层取出三份检样,把许多份检样综合起来成为原始样品,再按四分法缩分至所需数量。
b.稠的半固体样品如动物油脂、果酱等,启开包装后,用采样器从上、中、下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量。
c.液体样品如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等,充分混匀后采取一定量的样品混合。
用大容器盛装不便混匀的,可采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右,装人小口瓶中混匀后,再分取缩减至所需数量。
(2)散装固体食品可根据堆放的具体情况,先划分为若干等体积层,然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品,混合后按四分法缩分至所需数量。
(3)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品视检验目的,可由被检物有代表性的各部位(肌肉、脂肪,或果蔬的根、茎、叶等)分别采样,经捣碎、混匀后,再缩减至所需数量。
体积较小的样品,可随机抽取多个样品,切碎混匀后取样。
有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。
(4)罐头、瓶装食品或其他小包装食品根据批号连同包装一起采样。
同一批号取样数量,250g以上包装不得少于3个,250g以下包装不得少于6个。
采样的注意事项,1.采样工具应该清洁,不应将任何有害物质带人样品中。
2.样品在检测前,不得受到污染、发生变化。
3.样品抽取后,应迅速送检测室进行分析。
4.在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起,要分开包装,并注明其性质。
5.盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品,容器上要贴上标签,并做好标记。
二、样品的制备,样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
常规食品样品的制备,制备时,根据待测样品的性质和检验项目的要求,可以采取不同的方法进行,如摇动、搅拌、研磨、粉碎、捣碎、匀浆等。
1.液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。
常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。
2.互不相溶的液体如油和水的混合物,可分离后再分别取样测定。
3.固体样品可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。
常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
需要注意的是,样品在制备前必须先除去不可食用部分,水果除去皮、核;鱼、肉禽类除去鳞、骨、毛、内脏等。
固体试样的粒度应符合测定的要求,粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。
标准筛的筛号与孔径大小,4.罐头水果类罐头在捣碎前要先清除果核;鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品(葱、姜、辣椒等)后再捣碎、混匀。
制备过程中,还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。
测定农药残留量时样品的制备,1.粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎,全部过0.4mm筛。
2.肉类除去皮和骨,将肥瘦肉混合取样,每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定,以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量。
3.蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水,依当地食用习惯,取可食用部分沿纵轴剖开,各取1/4,然后切碎、混匀。
4.蛋类去壳后全部混匀。
5.禽类去毛及内脏,洗净并除去表面附着水,纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。
检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。
6.鱼每份鱼样至少三条,去鳞、头、尾及内脏后,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一半,去骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。
三、样品的保存,样品采集后应于当天分析,以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。
如不能马上分析则应妥善保存,不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象,以保证测定结果的准确性。
制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内(最好用玻璃瓶),必要时贮存于避光处,容易失去水分的样品应先取样测定水分。
容易腐败变质的样品可用以下方法保存:
1.冷藏短期保存温度一般以050C为宜。
2.干藏可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华干燥等方法。
其中升华干燥又称为冷冻干燥,它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥(温度:
30100C,压强:
1040Pa),所以食品的变化可以减至最小程度,保存时间也较长。
3.罐藏不能即时处理的鲜样,在允许的情况下可制成罐头贮藏。
例如,将一定量的试样切碎后,放人乙醇(=96%)中煮沸30min(最终乙醇浓度应在78%82%的范围内),冷却后密封,可保存一年以上。
一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;易变质食品不予保留。
保留样品尽可能保持原状。
第二节样品的预处理,目的:
排除测定前干扰组分;对样品进行浓缩。
原则:
消除干扰因素;完整保留被测组分;使被测组分浓缩;选用的分离富集方法应简便。
预处理方法,有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法色谱分离法化学分离法农药分析的样品净化浓缩法常压浓缩、减压浓缩研磨法干法和湿法酶法,
(一)有机物破坏法,测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。
操作方法分为干法和湿法两大类。
1.干法灰化原理:
将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。
灰化温度一般为5006000C,灰化时间以灰化完全为度,一般为46h。
干法灰化方法优点,优点,有机物分解彻底,操作简单。
灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分。
此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。
干法灰化方法缺点,缺点,坩埚有吸留作用,使测定结果降低。
因温度高易造成易挥发元素的损失。
所需时间长。
2.湿法消化,原理:
样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。
如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸(或过氧化氢)-硫酸等。
湿法消化方法优点,优点,由于加热温度低,可减少低沸点元素挥发逸散的损失。
湿法灰化方法缺点,缺点,试剂用量大,空白值偏高。
初期易产生大量泡沫外溢。
产生有害气体。
(二)蒸馏法,机理:
利用物质的挥发性的差异进行分离。
应用:
可以用于除去干扰组分,也可以使被测组分定量分离出去后再测定。
分类:
常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。
常压蒸馏,适用对象:
常压下受热不分解或沸点不太高的物质。
蒸馏釜:
平底、圆底冷凝管:
直管、球型、蛇型注意:
a.爆沸现象。
(沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片)b.温度计插放位置。
c.磨口装置涂油脂。
(三)提取分离,原理:
利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。
浸提法(从固体中萃取有效成分),用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来,又称“液固萃取法”。
溶剂萃取法,A.原理:
用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。
B.适用范围:
用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。
超临界萃取(SFE),A.原理:
利用超临界流体SCF作为溶剂,用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。
对溶质的溶解度大大增加。
B.超临界流体:
流体的温度、压力处于临界状态以上。
常用CO2作为超临界流体(临界温度为31.05,临界压力7.37Mpa),不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。
应用于有机氯农药的检测,四、色谱分离法,1906年,俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名,玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内,再用石油醚做淋洗剂,结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。
按固定相材料及使用形式分类柱色谱:
固定相装在色谱柱中纸色谱:
层析滤纸为支持剂,滤纸上结合水为固定相。
薄层色谱(TLC):
将固定相粉末制成薄层。
气相色谱(GC):
流动相为气体。
液相色谱(HPLC):
流动相为液体。
五、化学分离法,
(一)皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分离方法。
油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后,由憎水性转变为亲水性。
这样,油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提取出来。
磺化和皂化的反应式如下:
(二)沉淀分离法,原理:
利用沉淀反应进行分离。
在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
常用的沉淀剂:
碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。
(三)掩蔽法,原理:
向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中,而失去了干扰作用,多用于络合滴定中。
六、浓缩,浓缩的原因:
食品样品经提取、净化等处理后,有时试液的体积很大、待测组分的浓度很低,因此在测定前需进行浓缩,以提高被测组分的浓度。
分类:
常用方法有常压浓缩法和减压浓缩法。
第三节食品分析的误差与数据处理,食品分析方法的评价,用精密度、准确度和灵敏度三项指标评定,精密度:
是指多次平行测定结果相互接近的程度。
准确度:
是指测定值与真实值的接近程度灵敏度:
是指分析方法所能检测到的最低限量,一、基本知识,误差:
测定值与真实值之差。
系统误差:
由固定原因造成的误差,在测定过程中按一定的规律重复出现,一般具有单向性,即测定值总是偏高或总是偏低。
它一般可以分为:
仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。
偶然误差:
由于一些偶然的外因所引起的误差。
产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一,具有不确定性。
可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。
二、控制和消除误差的方法,1.正确选取样品量,2.增加平行测定次数,减少偶然误差,3.做对照实验,4.做空白实验,5.校正仪器,6.严格遵守操作规程,三、可信度的分析,吊白块速测盒,检测步骤,配置试剂B,将试剂A的全部液体转移至试剂B瓶中,盖盖摇匀取出一个检测孔,滴加1滴试剂B,2滴试剂C备用称取5-10g固体样品加入到带盖样品杯中,加入10ml纯净水,静止10分钟。
用一次性习惯加入3滴样品浸泡液于检测孔中,弃去余液,并用该吸管上下吸取混匀检测液静置7分钟,与色阶卡对比判断结果数值,结果判定,与色阶卡比色判读结果,吊白块快速检测,二、常见非食用物质的速测技术,吊白块快速检测,适用范围:
适用于粉丝、米粉、面粉、年糕、等食品中加入吊白块分解后的甲醛的快速检测,当出现阳性结果时,再用快速检测方法检测样品中二氧化硫的含量来确定样品中是否含有甲醛次硫酸氢钠成份。
方法原理:
吊白块本身不稳定,在食品中以甲醛和次硫酸根形式存在。
本方法对样品中的甲醛进行检测,甲醛与AHMT试剂反应生成紫色化合物,检出限为0.05ug。
检测试材:
检测管与组合试剂。
检测原理样品与试剂发生显色反应,样品溶液与空白溶液实验结果相同为阴性结果,样品溶液颜色深于空白溶液为阳性结果。
与试剂反应,称样,提取,比色/判断,吊白块速测盒,筛查结果判定观察显色结果,对照标准比色板进行半定量判定。
本试剂盒仅对甲醛进行检测。
结果判定会存在一定的偏差。
当测试结果甲醛10ppm时,判定此样品中不含吊白块。
当测试结果甲醛10ppm时,应用所配的二氧化硫检测管对样品进行复检,得出其二氧化硫含量。
若二氧化硫未检出或10ppm时,判定样品中不含吊白块,但可能含有甲醛。
若二氧化硫10ppm时,且甲醛与二氧化硫比例大约为1:
2时,判定样品中含有吊白块,且吊白块含量约甲醛含量5.12。
吊白块速测盒,吊白块快速检测,注意事项,试剂配置后,有效期为3个月,注意在有效期内使用完毕,试剂盒操作关键点样品提取时应充分震摇。
应在规定时间范围内观察反应结果,否则,结果的判断可能不准确。
环境中的甲醛,甲醛对人体的危害,甲醛,甲醛是一种无色,有强烈刺激性气味的气体。
易溶于水、醇和醚。
甲醛在常温下是气态,通常以水溶液形式出现。
易溶于水和乙醇,3540%的甲醛水溶液叫做福尔马林。
甲醛是一种重要的有机原料,主要用于人工合成黏结剂,如:
制酚醛树脂、脲醛树脂、合成纤维(如合成维尼纶聚乙烯醇缩甲醛)、皮革工业、医药、染料等。
福尔马林具有杀菌和防腐能力,可浸制生物标本,其稀溶液(0.10.5%)农业上可用来浸种,给种子消毒。
非法添加到水产品中,利用甲醛的防腐性能,加入水产品等不易储存的食品中。
尤其是干水产品。
水发水产品中甲醛的快速测定方法,方法一快速筛查检测意义:
水发水产品本底存在有微量的甲醛不足以对人体造成危害,由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用,在无知或金钱利益的驱使下,一些不法分子在其中加入了甲醛。
方法原理:
在碱性条件下,甲醛与间笨三酚反应后使溶液出现橙红色特征。
由于此方法的灵敏度较低,水产品本底存在的甲醛很难参与反应。
当人为加入甲醛时,本方法可迅速检测出来。
本方法为农业部部颁标准方法。
检测方法:
直接将水发水产品的浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管中,加入2滴试剂。
结果判定:
当甲醛含量10mg/L时,在试剂与样品接触的局部会出现橙红色,并很快退色。
40mg/L时,试剂与样品接触的局部颜色会较深,整体样品溶液都变为橙红色,显色的时间可达30min。
甲醛含量越高,颜色越深,显色的时间较长。
空白对照管为试剂本色或淡紫色。
方法二(与吊白块同样试剂盒)1.方法原理:
甲醛与AHMT试剂反应生成紫色化合物与比色板比对得出甲醛含量。
此方法的灵敏度较高,能够满足农业部“水发水产品中甲醛含量不得大于10mg/kg的要求。
2.操作测定:
2.1取1ml澄清液体至试管中,加入4滴1号试剂,再加入4滴2号试剂,盖盖后混匀,1分钟后,加2滴3号试剂,摇匀,510分钟内与标准色板比对,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量mg/kg,2.2若想得到具体读数,可将速测管中的溶液用纯净水稀释到10.0mL,混匀,将比色管插入“多参数光度仪”中,仪器显示的数值即为样品中甲醛的含量mg/kg。
吊白块速测盒,氢氧化钠,氢氧化钠(NaOH),俗称烧碱、火碱、苛性钠,常温下是一种白色晶体,具有强腐蚀性。
可能添加的食品品种,海参、鱿鱼等干水产品、生鲜乳,火碱或烧碱,其溶液呈强碱性和高腐蚀性,对蛋白质有溶解作用,可以使海参、鱿鱼、墨鱼、干贝、鱼翅等水发产品膨胀。
由于工业碱中杂质和重金属较多,对人体构成危害,国家法规禁止将工业碱用于水发水产品。
我国农业部无公害食品-水发水产品标准中规定:
水发的水产品其酸碱度pH应8。
水产品中工业碱的快速测定,操作方法与结果判断1取酸碱度试纸(pH试纸)一条,浸入水发产品溶液中,半秒钟后取出,与色板比较,pH值8时为合格,无需进行第二步操作。
2取不合格(pH值8)的样品浸泡液1mL于试管中,加入5滴工业碱测试液,如果溶液没有出现气泡(管壁上也没有),意味着含有工业碱。
说明:
本方法最低检测浓度为pH值8的工业碱水溶液。
如取不到浸泡液,可将酸碱度试纸贴于湿润的样品表面,若pH值8时也属于不合格样品,可用少量纯净水浸泡样品3分钟后,取浸泡液测试是否含有工业碱。
苏丹红为亲脂性偶氮化合物,主要包括、四种常见类型,其结构式中含有萘环。
苏丹红并不是一种食品添加剂,而是一种工业染料,一些不法食品企业把苏丹红作为一种食品添加剂来使用,常见的食品有辣椒粉、辣椒油、红豆腐、红心鸡蛋。
与食品安全相关的“涉红”事件的主要代表即为苏丹红。
应用油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂,苏丹红一号,动物实验研究表明,“苏丹红一号”可导致老鼠患某些癌症,但并非严重致癌物质。
我国规定严禁生产经营者在食品中使用该物质。
但是,仍然有不法食品经营者使用该色素。
检测方法,目前,苏丹红的快速检测的发展主要有以下三个方面:
纸(薄层)色谱法免疫学检测方法在线分子印迹-化学发光法仪器比色法,苏丹红快速检测,检测原理快速试纸色谱测定法:
根据苏丹红等油溶性非食用色素的化学极性不同,通过展开剂在试纸上的展开距离不同来确定组分的存在。
点样,展开/结果观察,前处理,称样,试验原理:
本试剂盒本试剂盒采用免疫竞争法检测苏丹红。
微孔板上包被有抗苏丹红抗体。
加入苏丹红酶结合物和苏丹红标准品或样品,游离苏丹红与苏丹红结合物竞争微量反应板上的抗苏丹红抗体,没有结合的酶结合物被洗去。
再向反应孔中加入相应反应底物TMB,作用一定时间后,结合的酶结合物将TMB转化为蓝色,转化成最终的黄色。
颜色的深浅和样品中的苏丹红呈负相关。
用酶标仪在450nm波长下测定吸光度。
最低检测限:
0.39ng/ml特异性:
本试剂盒可用于快速检测苏丹红。
与对位红有一定交叉反应。
有效期:
6个月,酶联免疫速测盒,【简介】本方法检测速度快,检测一个样品10分钟左右;不需要做对照实验,特异性高,可准确定性;操作简便。
【检测原理】样品经苏丹红快速检测试剂盒中的提取剂提取、层析柱净化后,经液液萃取后与定性试剂反应,根据显色反应可定性检测样品中的苏丹红。
【检测范围】蛋类、辣椒、酒类等【技术指标】检测下限:
50g/kg,苏丹红快速试剂盒,比色法仪器:
多功能食品安全检测仪仪器原理:
原理是基于被测样品中有害物质与显色剂反应生成有色化合物对可见光有选择性吸收而建立的比色分析法。
二氧化硫,在硫磺熏蒸食品中产生的二氧化硫是强还原剂,能起漂白、保鲜食品的作用,可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳,使保持其特有的色泽。
二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,具有慢性毒性。
国家禁止在食品中加入的甲醛次硫酸氢钠(俗称吊白块),在食物中也能分解出亚硫酸和二氧化硫。
当检测结果显示二氧化硫含量较高、甲醛检测的结果又为阳性时,可基本确定样品中含有吊白块成份。
检测方法:
现场快速检测有两种方法,速测盒滴定法和速测管比色法。
适用范围:
适用于白糖、淀粉等粉状食品中二氧化硫的快速检测。
方法原理:
与国标法相同,用滴瓶取代滴管,用碘液进行滴定,到达终点时,过量的碘与指示剂作用生成蓝色复合物,根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
无色水溶性固体样品(如白砂糖等)的处理:
准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入20mL纯净水,加入5滴1号试液,盖塞振摇溶解后待测。
水不溶性固体样品(如粉丝、干果、蘑菇罐头等)的处理:
取适量样品尽量粉碎或充分研磨后,准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入50mL纯净水,加入10滴1号试液,盖塞后振摇2分钟,浸泡20分钟以上,用刻度吸管吸取上清液到10.0mL,放入另一个三角瓶中待测。
滴定法,测定方法:
加入5滴2号试液,盖塞轻轻摇动50次,加入35滴3号指示液,用4号碘滴瓶直立式滴定,每滴一滴试液后摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录滴定液消耗的滴数。
按公式计算出样品中二氧化硫的含量。
注意事项:
在取样量2.0g的情况下,每1滴4号滴定液相当于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4号滴定液滴定某些食品时不应超出的滴数,如标准规定残留限量0.1g/kg的食品不应多于12滴,0.05g/kg的食品不应多于7滴,0.03g/kg的食品不应多于4滴。
当取样量改变时,应按公式计算出二氧化硫的含量。
滴定法,速测管(盒)比色法,准确取样品1g或1ml,用纯净水50倍稀释,取稀释液1ml到速测管中,加入3滴A试液,加入3滴B试液,摇匀,5分钟后20分钟内观察显色情况,与色卡对照,确定样品中二氧化硫含量。
本方法采用国家标准盐酸副玫瑰苯胺定量方法改进后的现场半定量快速检测方法,操作相对简单。
最低检出限为50mg/kg。
注:
合成色素防腐剂检测仪也是利用这样的原理,通过仪器来比较吸光度,比肉眼观察更方便,检测原理样品与试剂发生显色反应,与标准比色卡比较,得到大致含量。
与试剂反应,称样,提取,比色/结果判断,二氧化硫速测盒,硼砂,白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶,有滑腻手感,无臭味。
硼酸,无色半透明晶体或白色结晶粉末。
无臭,味咸。
日常应用:
为外用杀菌剂、消毒剂、收敛剂和
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