分析化学实验教学大纲.docx
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分析化学实验教学大纲.docx
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分析化学实验教学大纲
《分析化学实验
(1)》课程教学大纲
课程编号:
123025 学分:
1.5 总学时:
51 实验学时:
46
大纲执笔人:
柴晓兰 大纲审核人:
张云
一、课程性质和目的
课程性质:
学科基础课程(C1)。
《分析化学实验
(1)》的任务是使学生加深对分析化学基本原理的理解,掌握分析化学实验的基本操作技能和应用能力,养成严谨和求实的科学态度,提高观察、分析和解决实际问题的能力。
二、课程面向专业
应用化学、化学工程与工艺专业。
三、实验基本要求
1.掌握酸碱、配位及氧化还原滴定法的基本原理和基本操作;
2.了解并掌握直接电位法、电位滴定法及分光光度法等仪器分析法的基本原理和基本操作。
四、实验教学基本内容
1.分析天平、容量瓶、移液管、酸式及碱式滴定管等仪器的使用,减量法称量及溶液的转移等基本操作。
2.酸碱标准溶液的配制和标定,酸碱滴定终点的判断,常见酸碱试样的测定。
3.EDTA标准溶液的配制和标定,金属指示剂的使用和终点判断,酸溶法对样品溶液的制备,配位滴定法对多种金属离子的同时测定。
4.高锰酸钾标准溶液的配制和标定,自身指示剂的使用及滴定速度的控制,化学耗氧量的测定。
5.硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定,间接碘量法对合金中铜的测定。
6.氟离子选择性电极的原理和电位计的使用,总离子强度调节剂的概念,标准曲线法及标准加入法的原理和操作,直接电位法对水样中微量氟的测定。
7.电位滴定法的原理和操作,氢离子选择性电极的原理和应用,复合电极的概念,电位滴定二阶导数法确定滴定终点的原理和计算方法,电位滴定法对混合碱的测定。
8.可见-紫外分光光度计的原理和操作,吸收曲线的制作和最大吸收波长的选择,工作曲线的制作和未知样品的测定原理,邻二氮菲分光光度法对亚铁离子的测定。
9.作为开放实验,让每位同学学习自动扫描型紫外-可见分光光度仪的使用,测定邻二氮菲-亚铁的吸收曲线,并与722分光光度计的使用方法作出比较。
五、实验内容、主要仪器设备及器材配置
序号
实验项目
内容提要
实验类别
每
组
人
数
实验学时
主要仪器设备
设备复套数
主要消耗材料
所在实验室
验证
综合
设计
002200020301*
酸碱标准溶液的配制及浓度比较
酸碱体积比,盐酸浓度的测定
√
1
3
玻璃仪器
64
常规试剂.
化学实验教学中心(分析化学)
002200020302*
氢氧化钠标准溶液的标定
电子天平的使用,减量法称量操作,氢氧化钠的标定
√
1
3
电子天平/
玻璃仪器
32/64
邻苯二甲酸氢钾等试剂
化学实验教学中心(分析化学)
002200020303*
有机酸的测定
方案的自行设计,有机酸M/n的测定
√
1
3
电子天平/
玻璃仪器
32/64
常规试剂
化学实验教学中心(分析化学)
002200020304*
EDTA标准溶液的配制和标定
EDTA溶液的配制,基准碳酸钙对EDTA溶液的标定
√
1
3
电子天平/
玻璃仪器
32/64
常规试剂
化学实验教学中心(分析化学)
002200020305*
水的硬度的测定
钙、镁及总量的测定
√
1
3
玻璃仪器
64
常规试剂
化学实验教学中心(分析化学)
002200020306*
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋的测定
√
1
3
玻璃仪器
64
常规试剂
化学实验教学中心(分析化学)
002200020307*
河水化学耗氧量(COD)的测定
高锰酸钾法对COD的测定
√
1
4
玻璃仪器
64
常规试剂
化学实验教学中心(分析化学)
002200020308*
三氧化二铁中铁的测定
复杂样品的分解,
高锰酸钾法对铁的测定
√
1
4
电子天平/
玻璃仪器
32/64
常规试剂
化学实验教学中心(分析化学)
002200020309*
铜合金中铜的测定
硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定,碘量法对铜的测定
√
1
4
电子天平/
玻璃仪器
32/64
常规试剂
化学实验教学中心(分析化学)
002200020310*
水泥熟料全分析
复杂样品的预处理;重量法对二氧化硅测定的演示;配位滴定法对铁、铝、钙、镁待测定
√
1
6
电子天平/
玻璃仪器/马弗炉
32/64/1
常规试剂
化学实验教学中心(分析化学)
002200020311*
离子选择性电极法对水中微量氟的测定
自来水中微量氟的测定,标准曲线法,标准加入法
√
1
3
电位计
16
电极
常规试剂
化学实验教学中心(分析化学)
002200020312*
电位滴定法对混合碱的测定
混合碱的测定
√
1
3
电位滴定仪
16
常规试剂
化学实验教学中心(分析化学)
002200020313*
邻二氮菲分光光度法测定铁
邻二氮菲分光光度法对铁的测定,包括吸收曲线、工作曲线的绘制及试样的测定
√
1
3
722分光光度计/BWUV-Vis
16/1
常规试剂
化学实验教学中心(分析化学)
002200020314*
铵盐的测定(甲醛法)*
酸碱滴定法测定氯化铵或硝酸铵
√
1
3*
电子天平/
玻璃仪器
32/64
常规试剂
化学实验教学中心(分析化学)
002200020315*
沉淀滴定法对氯离子的测定*
莫尔法测定氯离子
√
1
3*
电子天平/
玻璃仪器
32/64
常规试剂
化学实验教学中心(分析化学)
注:
铵盐的测定(甲醛法)及沉淀滴定法对氯离子的测定2个实验中,选择1个,其余实验必做。
六、实验预习、实验报告的要求和考核方式
1.预习:
每次实验前由任课教师提问并检查预习情况。
预习报告中应包含对实验问题的思考及对可能出现的问题的讨论。
2.实验报告:
实验数据当场处理,实验报告当场上交。
实验报告中应包含实验体会及对实验结果的讨论。
3.考核:
由三部分构成:
第一部分,根据实验预习的充分性、操作的规范性、测定结果的准确性及实验报告的完成情况,每次单独评分;第二部分,期末或期中单独组织一次实验基本技能的考核;第三部分,网络教学和开放实验等的参与,作为评分依据。
以上三部分累加,得学期总分。
4.注重考核的规范化,制定了规范的考核方法及评分标准(详见附件)。
课程评分标准
本评分标准依照实验教学大纲要求进行评分,实验课程考核以此标准为依据。
学生必须按照教学大纲完成相应课程的实验,无故未能完成教学任务的,不及格。
学生需在规定时间内,上交实验报告,迟交的酌情扣分;无故没有交实验报告者,不及格。
具体评分标准如下:
分析化学实验
(1)主要面向应用化学、化学工程与工艺专业,总学时为51。
成绩满分为100分,依据表1中的分类,各单项满分为100分,最后加权计算得到本课程的最终成绩。
表1评分项目
类别
内容
比例%
酸碱滴定
酸碱标准溶液的配制及浓度比较
15
氢氧化钠标准溶液的标定
有机酸的测定
配位滴定
EDTA标准溶液的配制和标定
10
水的硬度测定
配位滴定法同时测定两种金属离子
氧化还原滴定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
15
河水化学耗氧量(COD)的测定
三氧化二铁中铁含量的测定
铜合金中铜的测定
综合实验
水泥熟料全分析
5
仪器分析实验
电位滴定法测定混合碱
15
离子选择性电极法测定氟
分光光度法测定铁
气相色谱法测定苯系物
综合部分
网上交流与开放实验
10
考查与考试
30
下面列出各单项的评分标准:
(1)实验部分
实验成绩由相关指导老师依据学生在实验中的表现(主动性与操作技巧)、实验结果、实验报告(内容与格式)等给予综合评分。
每项得分的满分值见表1。
(2)网上交流与开放实验
实验课程教学采用网络化管理,一些实验信息的发布、实验相关问题的讨论主要都在中心实验室BBS上进行。
因此,学生网上参与程度也是重要的考察部分,通过对学生网上BBS发帖内容的统计,依照下面标准给分:
学生通过BBS提出问题或者回答问题的,每次交流记作1分,记满15分为止,其中纯粹灌水的帖子不能得分。
为了顾虑大家积极参与讨论,对提出好问题及问题解答和开展的有关讨论,将在实验结束后汇总成册,并选出最佳网络参与者。
同时,学生可以选做以前有关实验教学中尚未进行的实验,或者自己根据实验室条件提出合理方案,进行开放实验,拓宽知识面,提高解决实际问题的能力。
实验教学中心BBS的网址:
(3)考试与答辩
实验结束,任课教师对实验中的重点内容进行考察。
包括对实验相关理论知识进行考查,对特定实验中涉及到的称量、转移、定容、滴定等具体操作进行考查,根据考查过程中同学的表现进行给分。
七、学时分配
总学时
理论课
学时
实验
学时
习题
学时
现场实践
学时
上机
学时
考核
学时
51
3
46
0
0
0
2
注:
理论课学时包括网络教学,共3学时。
八、教材、实验指导书及主要参考书
1.同济大学分析化学教研室.分析化学实验(讲义),2005
2.谢国梅等.分析化学实验.浙江大学出版社,1995
3.张云.分析化学.同济大学出版社,2003
《分析化学实验
(2)》课程教学大纲
课程编号:
123026 学分:
1.5 总学时:
36(1.5周) 实验学时:
30
大纲执笔人:
朱仲良 大纲审核人:
张云
一、课程性质与目的
课程性质:
专业特色课程(E1)。
《分析化学实验
(2)》是在《分析化学实验
(1)》的基础上,为提高学生的动手能力而开设的一门以设计性、综合性和实际应用性实验为主的实验课程。
二、课程面向专业
应用化学专业。
三、实验基本要求
根据理论知识和内容提示,在文献查阅的基础上参与实验设计,然后进行包括样品预处理、仪器测定、计算机数据处理等分析全过程。
四、实验教学基本内容
1.文献查阅与实验设计
通过食用色素、多元校正、同时测定等关键词,查阅相关文献,并设计出合适的利用多元校正法测定混合色素的标准样品系列。
2.全自动电位滴定法及虚拟电位滴定法
用Metrohm全自动电位滴定仪对磷酸进行分步滴定,从而实现化学分析中最重要的滴定实验的分层次、立体化教学,从手工玻璃仪器指示剂滴定操作到国产半自动电位滴定再到先进仪器的Metrohm全自动电位滴定。
在此基础上,同时开设虚拟电位滴定法测定极弱酸及未知磷酸盐混合样品。
通过文献查阅,学会固定pH滴定法测定极弱酸的原理。
同过虚拟实验获取实验数据,学习数据处理的方法。
3.多元校正-分光光度法同时测定混合色素
分别用722分光光度计和Agileng8453紫外可见光谱仪测定混合色素的标准系列及未知样品。
用因子分析、交叉验证等化学计量学处理数据,获得仪器噪声水平、结果的准确度、精密度等结论。
4.紫外光谱法在线测量连串反应动力学过程
掌握Agilent8453紫外光谱仪的原理及操作方法,学习并掌握利用紫外光谱仪在线测量化学反应过程的方法。
了解化学计量学基本方法在光谱动力学矩阵数据解析中的应用。
5.火焰原子吸收法测定自来水中的镁
掌握原子吸收分光光度法的基本原理;了解火焰原子吸收分光光度计的主要结构,并学习其操作方法;学习干扰抑制剂的应用,建立标准曲线并对对自来水中的镁进行测定。
6.石墨炉原子吸收法测定水中的痕量铜
用石墨炉原子吸收光谱测定水样中的痕量铜。
7.各种物质漫反射光谱的测定
通过测定各种样品的紫外-可见漫反射光谱,掌握紫外-可见漫反射原理,熟悉InstantSpecBWS003的使用。
8.气相色谱法测定苯系物
气相色谱仪的原理和构成,色谱操作条件的选择,色谱归一化法的计算,苯系物的测定。
9.固相萃取富集水样中邻苯二甲酸酯类物质
了解样品预处理方式,掌握常用样品预处理方法-固相萃取的操作和原理。
10.废水中TOC的测定
掌握总有机碳(TOC)测定原理和方法;学会总有机碳测定仪(TOC-V)的使用。
11.开放实验
通过文献调研,根据实验室现有光谱仪器,进行趣味实验。
如测量苯蒸汽的紫外吸收光谱、有机物或无机物的拉曼光谱、材料的荧光光谱、塑料薄膜的红外光谱并确定其成分、SPE技术富集邻苯二甲酸二乙酯、漫反射光谱测定自备样品等。
开放实验的特点是增加学生的实验兴趣,达到拓宽知识面,提高解决实际分析问题的能力。
五、实验内容、主要仪器设备及器材配置
序号
实验项目
内容提要
实验类别
每
组
人
数
实验学时
主要仪器设备
设备复套数
主要消耗材料
所在实验室
验
证
综
合
设
计
002200021001*
全自动电位滴定法对混合酸的测定及虚拟电位滴定法
分步测定盐酸和磷酸,虚拟电位滴定
√
4
6
Metrohm、98,计算机
2
试剂,电极、存储器
中心(分析)
002200021002*
多元校正-分光光度法同时测定混合色素
实验设计,手动变波长及自动扫描分别测定混合色素
√
1
6
722光度计//Agilent8453/BWUV-Vis
16/1/2
试剂、光源
中心(分析)
002200021003*
紫外光谱法在线测量连串反应动力学过程
一级联串反应化学动力学过程的紫外光谱在线测量,动力学-光谱数据的处理
√
6
3
Agilent8453
1
试剂\光源
中心
002200021004*
火焰原子吸收法测定自来水中的镁
制作标准曲线,未知样测定,火焰原子吸收法测定镁离子
√
6
3
AAS光谱仪
1
空心阴极灯,常规试剂
中心
002200021005*
石墨炉原子吸收法测定水中的痕量铜
石墨炉原子吸收光谱测定水样中的铜
√
6
3
3510原子吸收光谱仪
1
试剂和石墨管
中心
002200021006*
各种物质漫反射光谱的测定
测量手、餐巾纸等自备样品的漫反射光谱
√
6
3
InstantSpecBWS003
1
光源
中心
序号
实验项目
内容提要
实验类别
每
组
人
数
实验学时
主要仪器设备
设备复套数
主要消耗材料
所在实验室
验
证
综
合
设
计
002200021007*
气相色谱法测定苯系物
苯系物的测定
√
4
3
气相色谱仪
4
常规试剂
实验中心
002200021008*
固相萃取富集水样中邻苯二甲酸酯类物质
固相萃取分离富集水样中邻苯二甲酸酯类物质
√
6
3
固相萃取VacMaster
1
固相萃取柱
中心
002200021009*
废水中总有机碳(TOC)的测定
测定废水的TOC
√
6
3
TNM-1TOC测定仪
1
常规试剂
中心
002200021010*
开放实验(分析化学实验2)
(1)餐巾纸中荧光物质的荧光光谱测定等
(2)样品前处理技术:
如固相微萃取;(3)其他同学开发的自主实验
√
6
相关仪器
有关仪器
有关材料及仪器配件
中心
注:
(1)上述实验中,选满30学时。
(2)所在实验室为化学实验教学中心,简称“中心”,在化学馆3楼。
六、实验预习、实验报告的要求和考核方式
1.预习:
每次实验前应提问检查预习情况。
2.报告:
报告一周内上交,可以是电子版或者书面版。
报告中应包含实验体会及对结果的讨论。
3.考核:
有系统的评分标准文件。
其中多元校正分光光度法测定混合色素为考核实验,其余各实验根据实验情况、结果及实验报告单独评分,文献调研及参与网络教学和开放实验等也作为评分内容,最后累加得课程总成绩。
附件:
《分析化学实验
(2)评分标准》
《分析化学实验2》主要面向应用化学专业,总学时为1.5周,实验教学内容见附录。
成绩满分为100分,分实验和文献综合两部分来综合考察学生的理论水平、实验技能以及文献查阅的能力,所考察的评分项目见表1。
表1《分析化学实验2》评分项目
类别
内容
比例%
流动注射分析仪与原子吸收联用
20
石墨炉原子吸收测定水样中的铜
10
全自动电位滴定
10
虚拟滴定
5
分光光度法多波长测定混合色素
10
紫外可见全波长测定混合色素
10
开放实验-固相萃取
10
开放实验-漫反射
10
文献综合
文献调研与讨论
5
网上提问与交流
10
各项目的具体评分标准
依据上表的内容,下面给出各个单项的评分标准,各单项满分为100分,最后按表1加权计算得到本课程的最终成绩。
混合色素测定实验
《多元校正分光光度法多波长测定混合色素实验》是创建同济大学精品实验的项目,是一个综合性设计性的实验,有一个较完整的实验体系和考察方案,能够培养学生的实验操作技能和综合运用知识的能力。
该实验是考核实验,其评分内容以及要求,见表2。
表2 色素实验评分项目
内容
要求
分值
实验报告
报告格式规范、内容完整
35
实验结果
实验数据处理正确、结果良好
40
讨论与体会
正确分析实验结果、有心得
25
其中,实验结果的评分说明如下:
实验结果由专门处理本实验结果的软件计算得到。
考核内容为:
主成分分析结果和交叉验证结果。
(1)主成分分析结果:
在提取三个主成份时,722型分光光度计实验数据的RSD来进评分。
得分由以下公式给出:
y=-9297.4x+105.7 (1-1)
其中x为RSD值,y为其得分,满分为100。
(2)交叉验证结果:
取722型分光光度计实验数据与Agilent8453分光光度计实验得到的RSE%中的最好值进行评分。
得分由公式计算:
y=-12x+99 (1-2)
其中x为RSE%值,y为该项得分,满分为100。
最后,由式(1-1)和式(1-2)计算结果加权计算得到实验结果得分,各占实验结果得分的50%。
注:
实验结果的评定依据、计算公式的意义见参考文献
实验部分的其他项目
其他各实验成绩由相关指导老师依据学生在实验中的表现、实验结果给予综合评分。
可从实验操作能力、实验报告格式、实验结果等等多方面加以评定。
单项满分100分。
文献调研
按照课程所给的题目和要求查找相关文献,评分时可以从所查文献的深度和广度,以及其对所查文献的阅读和理解程度进行给分。
满分为100分,其中文献内容40分,文献格式40分,对文献的评述20分。
网上提问与交流
实验课程教学采用网络化管理,一些实验信息的发布、实验相关问题的讨论主要都在化学实验教学中心BBS上进行。
因此,学生网上参与程度也是重要的考察部分,通过对学生网上BBS发帖内容的统计,依照下面标准给分:
学生提出问题的,每个问题基本分20分,视其问题的难度加分,单个问题最高分40分。
学生通过自己查找资料,相互讨论弄明白问题的,得40分。
满分为100分。
课程成绩的评定
依据上述的评分标准给出《分析化学实验2》和《仪器分析实验》课程的得分,然后按照表4评定学生的成绩。
表4课程成绩评定
分数
≧90
80-90
70-80
60-70
<60
成绩
优
良
中
及格
不及格
七、学时分配
总学时
理论课学时
实验学时
习题学时
现场实践学时
上机学时
考核学时
36
4
30
课外
0
课外
2
八、教材、实验指导书及主要参考书
1.同济大学化学系分析教研室.仪器分析实验(讲义),2007.
2.陈培榕,李景虹,邓勃.现代仪器分析实验与技术(第二版).清华大学出版社,2006.
3.方肈伦等.流动注射分析法.科学出版社,1999.
《现代仪器分析实验》课程教学大纲
课程编号:
123212 学分:
1 总学时:
34 实验学时:
30
大纲执笔人:
朱仲良 大纲审核人:
张云
一、课程性质和目的
课程性质:
专业特色课程(E2)。
仪器分析是一门实践性很强的学科。
《现代仪器分析实验》的任务是使学生加深对仪器分析基本原理的理解,掌握现代先进分析仪器的基本操作技能及应用,提高分析和解决实际问题的能力。
二、课程面向专业
应用化学专业。
三、实验基本要求
1.学习并掌握各种光谱仪器的原理、特点和应用;
2.学习并掌握气相色谱和高效液相色谱等仪器的原理、特点和应用;
3.学习并掌握其他常规分析仪器的使用;
4.参与开放实验,提高解决实际仪器分析问题的能力。
四、实验教学基本内容
1.铁氰酸钾循环伏安法
掌握循环伏安法(CV)基本操作;掌握受扩散控制电化学过程的判别方法;了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定;了解电化学—化学偶联反应过程的循环伏安特点。
学习并掌握电化学工作站仪器的使用。
2.红外光谱分析法
学习并掌握红外光谱仪的基本操作;学习压片技术及透视法测量有机物的红外光谱;了解反射法测量有机物的红外光谱;学习利用数据库匹配识别待测物。
3.荧光分析法
学习并掌握LS-55发光光谱仪的基本操作;学习激发光谱、发射光谱、同步荧光光谱的测量;了解二维荧光激发发射光谱的测量;测定苯酚或色氨酸等溶液荧光光谱。
4.激光拉曼光谱法
通过测量单晶硅、四氯化碳等基本物质,学习液体、固体样品拉曼光谱的测量;通过对不同产地的大米等谷物的测量,建立谷物的拉曼光谱指纹图谱;对咖啡因等同种有机样品同时测定拉曼光谱和红外光谱并进行比较分析。
5.气相色谱-质谱(GC-MS)法对苯系物的分离分析
了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造,掌握质谱法基本原理;熟悉工作站软件的使用;学习Scan模式与SIM模式;掌握色谱峰定性的方法。
6.全自动顶空气相色谱法建立木材指纹图谱
了解实际样品的采集方法及基本要求;掌握静态顶空等样品前处理方法的原理,学习顶空自动进样器、气相色谱仪的基本操作方法;了解化学计量学基本方法-主成分分析在木材样品的模式识别中的应用。
7.高效液相色谱(HPLC)柱效的测定及茶水成分的分析
掌握高效液相色谱分离分析原理;了解高效液相色谱仪的基本构造;学习高效液相色谱仪的基本操作方法;掌握流动相组成、流速等因素对柱效和分离度的影响,并对茶水成分进行分析。
8.LC-MS的各种模式探索
了解LC-MS的主要构造和基本原理;学习LC-MS的
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