冷冻干燥机械与设备.ppt
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冷冻干燥机械与设备.ppt
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冷冻干燥机械与设备,主要内容,一冷冻干燥概述二冷冻干燥基本原理三真空冷冻干燥设备四真空冷冻干燥设备的设计,一冷冻干燥概述,1冷冻干燥定义2冷冻干燥特点3冻干制品要求4冷冻干燥常用术语,返回,二冷冻干燥基本原理,1预冻阶段2升华干燥阶段3解析干燥阶段,返回,三真空冷冻干燥设备,1冻干箱2冷凝器3真空系统4制冷系统5加热系统6控制系统,返回,四真空冷冻干燥设备的设计,1冻干箱的设计2捕水器的设计3制冷系统的设计4加热系统的设计(略)5控制系统的设计(略),返回,1冷冻干燥定义,返回,也称真空冷冻干燥,简称冻干,是将物料冻结到共晶点温度以下,使水分变为固态的冰,然后在适当的温度和真空条件下,使冰升华为水蒸气,再用捕水器将水蒸气冷凝,从而获得干制品的技术。
理想冷冻干燥后的物质,其物理、化学和生物性状基本不变。
2冷冻干燥特点,返回,
(1)冻干是低温干燥,不使蛋白质发生变性,但使微生物失去活性。
适合于热稳定性差的物料干燥;
(2)由于低温干燥,使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分损失很小,可保留食品的色香味及营养物质;(3)在低温干燥过程中,微生物的生长和酶的作用几乎无法进行,从而较好地保持物质原来的性状;(4)干燥后体积、形状基本不变,物质呈海绵状,无干缩,复水性好;(5)真空下操作,氧气极少,易氧化物质(如油脂)得到保护。
(6)能干燥95%-99%的水分,产品长期保存而不变质;,3冻干制品要求,返回,生物活性不变外观色泽均匀形态饱满结构牢固溶解速度快残余水分低,4冷冻干燥常用术语,4.1共晶点(共熔点)温度4.2崩解(崩溃)温度4.3冻干时序4.4冻干曲线,返回,1预冻阶段,1.1预冻温度1.2预冻时间1.3预冻速率,返回,预冻是将溶液中的自由水固化。
使干燥后产品与干燥前有相同形态;防止抽真空时发生起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化;减少因温度下降引起的物质可溶性降低和生命特性的变化。
2升华干燥阶段,2.1产品中的温度分布2.2升华时的温度限制2.3升华速率,返回,也称第一阶段干燥。
将预冻产品置于真空容器中加热,其冰晶体升华成水蒸气逸出,而使产品脱水干燥。
干燥是从物料外表面开始逐步向内部推移的,冰晶体升华后残留下的空隙便成为升华水蒸气的逸出通道。
当全部冰晶除去后,第一阶段干燥就完成了,此时约除去90%左右的水分。
3解析干燥阶段,3.1解析干燥的目的3.2解析干燥阶段的要求3.3解析干燥终点的确定,返回,1冻干箱,返回,冻干箱是能够承受-55+80的箱体,也是能抽成真空的密闭容器。
它是冻干机的主要部分,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。
2冷凝器,返回,冷凝器是一个真空密闭容器,内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到-40-70,并且能维持这个低温范围。
冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。
3真空系统,返回,冻干箱、冷凝器、真空管道、阀门、真空泵等构成冻干机的真空系统。
真空泵是真空系统建立真空的重要部件。
4制冷系统,返回,制冷系统由制冷机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。
制冷机的功用是对冻干箱和冷凝器进行制冷,以产生和维持它们工作时所需要的低温。
5加热系统,返回,不同的冻干机有不同的加热方式。
有的是利用直接电加热法;有的则利用中间介质来进行加热,由一台泵(或加一台备用泵)使中间介质不断循环。
作用:
对冻干箱内的产品进行加热,以使产品内的水分不断升华,并达到规定的残余含水量要求。
6控制系统,返回,控制系统由各种控制开关,指示调节仪表及一些自动装置等组成。
控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制,操纵机器正常运转,以使冻干机生产出合乎要求的产品来。
1冻干箱的设计,1.1冻干箱箱体的设计1.2冻干箱箱门的设计1.3搁板的结构设计,返回,2捕水器的设计,2.1对捕水器的要求2.2捕水器的结构设计2.3捕水器的设计,返回,3制冷系统的设计,3.1冻干箱耗冷量的计算3.2捕水器耗冷量的计算,返回,4.1共晶点(共熔点)温度,4.1.1共晶点温度定义4.1.2共晶点温度测定,返回,4.2崩解(崩溃)温度,4.2.1崩解温度定义4.2.2冻干保护剂,返回,4.3冻干时序,返回,在冻干过程中的不同时间内,冻干设备的各部件启动或关闭的先后运行顺序,即为冻干时序。
冻干时序应根据冻干机结构、性能及冻干产品的工艺要求而定。
例如,食品冻干机的预冻可在干燥箱之外进行,而药品冻干机的预冻需在干燥箱内进行。
4.4冻干曲线,返回,冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。
一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。
冻干不同的产品可采用不同的冻干曲线。
同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同。
因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。
4.1.1共晶点温度定义,返回,冻干的物料必须预先冷冻,在冻结过程中,随着温度的降低,其不同溶质的溶解度发生变化,当浓度高时,首先从溶液中析出溶质;浓度低时,首先从溶液中析出冰晶体,剩下的溶液则形成共晶溶液,水与溶质达到平衡。
共晶溶液开始冻结的温度称为共晶点温度,它是溶液完全冻结固化的最高温度。
对于溶液来说,冻结固化点就是熔化开始点,所以共晶点温度也称为共熔点温度。
4.1.2共晶点温度测定,返回,电阻检测法、差热分析仪扫描法、低温显微镜直接观察法等。
将一对白金电极浸入液体产品之中,并中插入一支温度计,把它们冷却到-40以下,然后将冻结产品慢慢升温。
用惠斯顿电桥来测量电阻,若电阻突然降低,此时的温度即为产品的共熔点。
图5-5-1草莓共晶点温度的电阻检测,4.2.1崩解温度定义,返回,在升华干燥阶段,产品中出现已干层和冻结层,其交界面是升华面。
随着升华进行,已干层厚度逐渐增加。
已干层产品结构是疏松多孔的,并保持稳定,以便冻结层升华出来的水蒸气顺利通过。
但是,某些已干燥产品,当温度升高到某一数值时,会失去刚性,变得有粘性,发生类似塌方的崩解现象,使干燥产品失去疏松多孔的状态,堵塞了冻结层产品水蒸气升华逸出的通路,妨碍了升华的继续进行。
于是,升华速率变慢,由搁板供给冻结层的热量将有剩余,引起冻结层产品温度上升,当温度上升到共晶点温度以上时,产品就会发生熔化或产生发泡现象,导致冻干失败,这时的温度称为崩解温度。
4.2.2冻干保护剂,返回,产品的崩解温度取决于产品本身的物性和保护剂的种类,混合物的崩解温度取决于各组分的崩解温度。
在选择冻干保护剂时,应选择具有较高崩解温度的材料,使升华干燥能在不太低的温度下进行,以节省冻干的能耗和时间,提高生产率,降低成本。
1.1预冻温度,返回,预冻温度必须低于产品的共晶点温度,实际制定工艺曲线时,一般预冻温度要比共晶点温度低510。
1.2预冻时间,返回,冻结过程是放热过程,需要一定的时间;达到规定的预冻温度以后,还要保持一定的时间(一般为2h左右,但只是经验值)。
所用冻干机不同,总装量不同,物品与搁板之间接触不同,具体预冻时间要由实验来确定。
1.3预冻速率,返回,缓慢冷冻产生的冰晶体较大,快速冷冻产生的冰晶体较小。
对于生命细胞,缓冷对生命体的影响大,而速冷的影响小。
从冰点到物质的融点温度之间需要速冷,否则易使蛋白质变性,该现象称为溶质效应。
为防止溶质效应发生,应快速冷却。
冷冻时形成的冰晶体大小会影响干燥速率和干燥后产品的溶解度。
大冰晶体利于升华,但干燥后溶解慢;小冰晶体升华慢,但干燥后溶解快,能反映出产品原来结构。
2.1产品中的温度分布,返回,产品中冰的升华是在升华界面处进行,升华时所需的热量由加热设备(通过搁板)提供。
其温度分布如图所示,T为搁板温度,TE为冰核温度,Tp为已干制品温度,Ts为升华界面温度。
2.2升华时的温度限制,返回,产品升华受下列几种温度限制:
(1)产品冻结部分的温度应低于产品共熔点温度;
(2)产品干燥部分的温度必须低于其崩解温度或允许的最高温度(不烧焦或变性);(3)最高搁板温度。
2.3升华速率,2.3.1纯冰的升华速率2.3.2升华速率影响因素,返回,3.1解析干燥的目的,返回,为了改善产品的贮存稳定性,延长保存期,需要除去吸附水。
3.2解析干燥阶段的要求,返回,
(1)温度足够高
(2)真空度足够大解析干燥后,产品内残余水分的含量一般在0.5%4%左右。
3.3解析干燥终点的确定,返回,由于解析干燥复杂,理论计算很有限,关于解析干燥的实用数据可通过实验方法获得。
实验的目的是确定冻干过程的终点,确保产品的含水量符合要求。
确定方法有三种:
压力升高法、温度趋近法和称重法。
2.3.1纯冰的升华速率,返回,a蒸发系数ps冰升华界面温度T时的饱和蒸汽压,kPaM水蒸气的摩尔质量,kg/kmolR气体常数,kg/(kmolK)T冰的绝对温度,K。
2.3.2升华速率影响因素,返回,取决于提供给升华界面的热量的多少;取决于从升华界面通过干燥层逸出水蒸气的快慢。
1.1冻干箱箱体的设计,返回,1.2冻干箱箱门的设计,返回,1.3搁板的结构设计,返回,2.1对捕水器的要求,返回,
(1)满足外压容器的强度要求和真空密封要求;
(2)换热效率高;(3)要有足够的捕水面积,以保证实现冻干要求的捕水量;(4)要有足够低的温度,以形成生蒸汽从升华表面到冷凝表面间的压力差(最好在10左右);(5)要有足够的空间,以使水蒸气在其中流动速度减慢,增加与冷凝面的碰撞机会,提高捕水能力。
2.2捕水器的结构设计,返回,2.3捕水器的设计,2.3.1捕水器所需面积计算2.3.2盘管式捕水器的设计(略)2.3.3列管式捕水器的设计(略)2.3.4捕水器管内流体的流动阻力计算,返回,3.1冻干箱耗冷量的计算,3.1.1降温时间3.1.2降温温度3.1.3降温阶段的耗冷量,返回,3.2捕水器耗冷量的计算,3.2.1捕水器材料降温耗冷量Q13.2.2保温层传热耗冷量Q23.2.3水蒸气凝结耗冷量Q3,返回,
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