甲醇裂解工段.ppt
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甲醇裂解工段.ppt
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公用工程部讲解人:
王小波时间:
2013-9-12,甲醇裂解制氢,制氢装置组成,生产装置由导热油加热工段、甲醇裂解工段和变压吸附提氢(PSA)工段三大工段组成。
整套装置生产能力600Nm/h,工艺流程图,甲醇裂解工段,第一部分工业制氢方法介绍,工业制氢方法,液氨,1.天然气蒸汽重整制氢2.电解水制氢3.甲醇蒸汽转化制氢4.烃类氧化重整制氢5.其他含氢物质分解制氢。
其中,前三种方法使用较为普遍。
1.天然气制氢,天然气水蒸气重整制氢:
以天然气为原料,用水蒸气转化制取富氢混合气,应用的是合成氨生产领域成熟的一段炉造气工艺。
该工艺包含两个步骤:
天然气脱硫和烃类的蒸汽转化。
出口混合气含氢量约为70%。
液氨,主要消耗定额(以1Nm3,纯度为99.99%的氢气产品为基准,下同):
原料天然气0.48Nm3燃料天然气0.12Nm3锅炉给水1.7kg电0.2kWh。
天然气中的甲烷含量按96.9%(体积分数)计。
2.水电解制氢,电解水制氢:
直流电作用下,水分子分解为氢离子和氢氧根离子,在阳极氢氧根离子失去电子产生氧气,在阴极氢离子得到电子产生氢气。
电解水制氢效率较高,且工艺成熟,设备简单无污染,但耗电大,一般氢气电耗为4.55.5kW/m3,生产成本高,电费占整个生产费用的80%左右。
主要消耗定额:
原料脱盐水0.82kg,电耗5.5kWh,为改善水的导电性能、降低电耗,通常电解槽内的液体不是纯水,而是一定浓度的KOH水溶液。
目前国内的电解槽,小室电压2V,单台最大产氢量可达300Nm3h-1;电解槽工作压力可达4.0MPa(产氢量40Nm3h-1的电解槽,工作压力可达5.0MPa),出槽气体温度90,经分离碱液和水分后的氢气纯度可达99.9%、氧气纯度可达99.5%。
若进一步经纯化装置处理,氢气的最高纯度可达99.9999%。
4.甲醇裂解制氢,甲醇裂解制氢:
250oC,1.5MPa下,甲醇和水的混合液经过预热、气化后,进人转化反应器,在催化剂(双功能催化剂)作用下,同时发生甲醇的催化裂解反应和一氧化碳的变换反应,生成约75的氢气和约25的二氧化碳以及少量杂质。
工业制氢比较,第二部分甲裂工段工艺介绍,1.工艺原理,本工艺以来源方便的甲醇和脱盐水为原料,在220280下,专用催化剂上催化转化为组成为主要含氢和二氧化碳转化气。
其原理如下:
主反应:
CH3OHCO2H2+90.7KJ/molCOH2OCO2H2-41.2KJ/mol总反应:
CH3OHH2OCO23H2+49.5KJ/mol副反应:
2CH3OHCH3OCH3H2O-24.9KJ/molCO3H2CH4H2O+206.3KJ/mol,上述反应生成的转化气经冷却、冷凝后其组成为H27374CO22324.5CO1.0CH3OH300ppmH2O饱和该转化气很容易用变压吸附等技术分离提取纯氢。
2.工艺流程叙述,来自甲醇高位槽(F0102)的甲醇经流量调节系统(FFC-0102)进入混合管,与收集在原料液罐(F0101)中的净化塔(C0101)底部的循环液混合,配成规定比例的醇、水混合物,由原料液计量泵(P0101A/B)加压计量后进入换热器(E0102A/B)预热,再进入汽化过热器(E0101A/B),被导热油加热汽化并过热至规定温度的醇、水混合蒸汽进入转化器(R0101A/B)内,在此,同时完成催化裂解和转化反应,生成的高温转化气在换热器(E0102A/B)中被原料液冷却,再经冷凝器(E0103A/B)冷却冷凝降温后入净化塔(C0101)进一步洗涤除去液相甲醇及水,回收的甲醇、水至原料液罐(F0101)循环使用。
净化塔(C0101)洗涤用水,由脱盐水计量泵(P0102A/B)将来自原料液罐的脱盐水加压供给。
从净化塔(C0101)出来的转化气进入变压吸附工段气液分离缓冲罐(F0201)缓冲后进入吸附塔。
汽化、过热及转化反应所需热量由过热蒸汽加热导热油供给。
3.主要控制指标,原料汽化过热1.物料量原料甲醇流量200330kg/h原料液流量950kg/h2温度汽化过热器进料温度130160汽化过热器底部温度150160汽化过热器顶部温度1802603汽化过热器压力1.2MPa4原料液组成:
甲醇50%(Wt)水50%(Wt),转化反应1.温度进转化器温度200260出转化器温度220270导热油温度230300出换热器转化气温度120130出冷凝器转化气温度402.压力转化器压力1.2MPa导热油进口压力0.40.6MPa,转化气指标1转化气流量1100Nm3/h2转化气压力1.2MPa3转化气组成:
H27374.5%CO22324.5%CO1%CH3OH200ppm其他1进工段冷却水压力0.4MPa2进工段仪表空气压力0.6MP,4.原料规格,甲醇:
符合GB3382004标准一等品要求。
严禁含乙醇、氯离子、硫离子、烃类。
建议用30Kt/y以上规模合成甲醇装置产品,运输过程无污染;严禁使用回收脱盐水:
符合国家GB12145-89P要求,且氯离子含量小于或等于3ppm电导率20s/cm,第三部分CNZ甲醇制氢催化剂,1.CNZ甲醇制氢催化剂,cNZ-1型催化剂是一种以铜为活性组分。
由铜、锌、铝等的氧化物组成的新型催化剂。
其对甲醇蒸汽转化制氢和二氧化碳具有高活性和良好的选择性。
主要特性型号:
CNZ1型外观颜色、外观尺寸和形状:
催化剂为黑色圆柱体。
表面光滑,有光泽。
公称尺寸:
55毫米化学组成(重量)1堆密度:
085115公斤升2机械破碎强度:
60牛顿厘米,1催化剂用塑料袋包装后装入铁桶内。
贮存在室内,严防受潮、受震和毒物污染。
搬运过程中不要在地上滚动。
不能从高于0.5米的地方落下,或撞击。
2在正常情况下,催化剂可以贮存一年以上,对催化剂的活性和物理性能不会影响。
3催化剂装入反应其前,应用3mm筛子过筛,除渠少量粉末。
并检查反应器有无堵塞物或遗留工具等。
4催化剂装入反应器时,采用专用布袋或胶管。
将催化剂装入布袋再导入反应管中填装,直至管板表面为止。
装填时应防止催化剂架桥。
要求每根反应管所装催化剂数量相同,高度相同。
5操作人员在装填催化剂时,严禁直接在催化剂上行走、踩踏。
应在催化剂上垫木板,站在木板上操作。
防止催化剂破碎。
6催化剂装填完毕后,用空气或氮气将管内和管板上的催化剂粉末清除干净。
7催化剂使用前要进行还原活化。
如需卸出活化后的催化剂,应对催化剂进行钝化。
2.催化剂的包装、贮存和装卸,CNZ1型催化剂有铜、锌、铝的氧化物组成。
使用前应进行还原。
1还原条件:
还原压力:
常压还原空速:
1000时-1还原气:
含H20510的纯氮气(或脱硫天然气)2还原气质量:
O20.1%H2O0.2%S0.1ppm氧化物0.1ppm油雾极微3升温还原程序还原前必须检查还原用N2。
并使其处于最佳状态。
还原过程中如有事故、停电(或鼓风机坏了)等必须马上停止进入H2,3.催化剂的升温、还原、活化和钝化,还原终点的判断:
还原反应出口气中H2浓度接近进口气浓度。
不再消耗H2,也不产生更水。
便可认为以到还原终点了。
至此还原完毕。
注*:
150200的升温阶段必须更加严格控制。
操作时密切注视反应管催化剂床的温度变化。
如发现催化剂床温度急剧上升,有超温现象出现时。
立即停止加入氢气或关小加入氢气量,并停止升温。
待超温现象消除后再按正常操作进行。
注*:
若加入10H2含量有困难,可改为加入5%H2气量操作。
但相应要延长加H2时间,直至进出口氢含量相等为止。
以保证催化剂充分还原。
4还原结束后,停止加入氢气,关小氮气量至原氮气流量的80%。
加入新鲜水甲醇。
起始甲醇含量为正常开车时水甲醇加入量的20%(加入水甲醇前,水甲醇预热、汽化段必须先控制在正常开车时的温度值)待反应器温度指示有明显下降时,再按上述要求再减少氮气量并再增加加入水甲醇量。
如此操作直至全部氮气替换水甲醇,便进入正常开车。
5催化剂的钝化卸出催化剂时,必须将催化剂钝化处理。
钝化条件:
钝化气:
氧含量(用仪表气)为015%的工业纯氮气。
钝化空速:
1000时-1钝化压力:
常压钝化处理后的催化剂便可以卸出。
6注意事项:
(1)催化剂的还原是十分重要的一步骤,必须小心操作。
要保证催化剂充分还原,不可急噪行事。
(2)还原完毕,替换加入水甲醇进行反应时,要防止反应器温度下降太多。
(3)CNZ-1型催化剂可以在200280下操作。
催化剂使用前期可维持较低的操作温度,后期可将操作温度提高,以发挥催化剂的最大能力。
(4)铜系催化剂的缺点是耐热性较差,故无论是升温还原或在反应操作中都要避免催化剂猝冷猝热。
否则会造成铜晶粒变化,从而催化剂失活。
4.催化剂保护,1、在任何情况下,催化剂层温度禁止超过300。
2、还原后的催化剂绝对禁止与氧气或空气接触。
3、催化剂使用中应尽量避免中途停车。
每停一次车,尽管采取了钝化或氮气保护操作,还是会影响催化剂使用寿命。
4、催化剂的升温和降温都必须缓慢进行,禁止急速升温和降温。
5、在满足生产能力、产率的前提下,催化剂应在低温下操作,有利于延长催化剂使用寿命。
6、绝对禁止含硫、磷、卤素元素等有毒物质混入系统,以免造成催化剂中毒。
7、对装置使用的原料甲醇、脱盐水、氮气、氢气等必须符合要求,严格规范检测程序。
8、如发现有异常特别是反应系统异常,应立即停车分析检查,排除后再开车。
注意事项:
催化剂的还原是十分重要的一步骤,必须小心操作。
要保证催化剂充分还原,不可急燥行事。
还原完毕,准备正常投料时,要避免反应器温度下超过10。
CNZ-1型催化剂可以在230280下操作。
催化剂使用前期可维持较低的操作温度,后期可将操作温度提高,以发挥催化剂的最大能力。
铜系催化剂的缺点是耐热性较差,故无论是升温还原或在反应操作中都要避免催化剂淬冷淬热。
否则会造成铜晶粒变化,从而影响催化剂的活性和寿命。
第四部分甲裂工段的操作,汽化塔开车当原料液罐(F0101)液位达30%以上时,汽化过热器即可进行开车操作。
先打开导热油进汽化过热器E0101A/B的阀门,保证导热油先进塔,否则汽化过热器底部积累液体后突然通导热油,汽化太剧烈,这是不安全的!
开启管路0103/04-PL的进口阀门,计量泵出口排气阀V108/109、关闭出口阀V110/111,启动P0101A/B泵,使运转正常,排出空气。
开管路0105/06-PL的出口阀门V110/111,关闭出口排气阀V108/109,调节好P0101A/B流量,向E0102A/B送料。
观察汽化过热器E0101A/B内压力变化情况,当压力达0.2MPa以上时,可开启管路0106/08-VG阀V162/164排空。
汽化过热器气体出口温度达180200即可转入转化器投料开车。
转化器开车)转化器开车的条件:
脱氢催化剂已还原活化完全;汽化过热器已开车处于待用状态;原料液罐(F0101)内已存合格原料液,液位达30%以上。
)转化器开车的步骤转化器的开车时间,应紧接脱氢催化剂还原活化完成之后,且汽化过热器已开车待用之时,具体步骤为:
检查并开启冷凝器冷却水进出口阀,送上冷却水。
开启脱盐水计量泵P0102A/B,送脱盐水进入净化塔C0101。
依次开启主流程管路阀门及开启PV0203或0202-VG上阀门,不合格转化气放空。
慢慢打开进转化器的出/进料阀,注意观察装置各控制点及设备仪表变化情况。
当确认投料开车正常时,即可转入加压开车。
当系统压力升至规定值后,检查并调整各控制指标达正常值,则全系统开车完成。
正常操作状态的建立和维持根据原料进料量、转化气流量、原料配比、汽化过热器液位、导热油温度、转化气组成、循环液组成及各控制指标对其控制参数进行适当调整,使系统操作处于正常范围内。
根据已确定的甲醇流量,将流量调节系统FV-0102投入自动调节。
根据循环液流量,将净化塔液位LV-0101投入自动调节;调节冷凝器E0103A/B进水阀,使转化气温度在40以下。
适当调整进口导热油温度,保持全系统处于正常稳定运转状态。
当系统处于正常操作时,应按规定记录各操作参数并巡回检查各控制点和设备仪表是否正常,发现异常现象,应立即查明原因,及时处理,以维持系统的正常操作状态。
2.2水冼塔开车1、开脱盐水中间罐出料阀、脱盐水进料泵进口阀、旁路阀,启动进料泵,使脱盐水泵运转正常。
2、开泵脱盐水进料出口阀,关脱盐水进料旁路阀,用调节阀调节回流量,使流量达要求值。
3、当水洗塔塔釜出现液位后,开塔釜排液调节阀旁路阀,向循环液贮槽送脱盐水,然后开调节阀前后阀,控制水洗塔液位在3040。
正常停车:
1.通知PSA装置停止进转化气,打开PV0203阀或0202-VG上阀放空。
2.停导热油装置加热蒸汽,使调节阀TV0302开度为零,并通知锅炉房停止供应蒸汽,维持导热油循环。
关闭系统导热油进出口阀门,开启短路循环阀。
3.保持冷凝器E0103A/B冷却水进水阀。
4.断P0101A/B电源,关P0101A/B泵区所有阀门。
5.断P0102A/B电源,关闭P102A/B泵区所有阀门。
6.关闭转化器气体进出口阀,封闭转化器。
对转化器中催化剂进行保护或钝化操作。
正常/紧急停车操作,紧急停车操作1、凡遇下列情况之一应采取紧急停车操作:
停电。
停冷却水。
设备、管道爆炸断裂、起火。
设备、管道或法兰严重漏气、漏液无法处理。
重要控制仪表失灵。
2、操作步骤关闭蒸汽调节阀TV0302,导热油装置停止加热。
关闭转化器前阀,切开汽化塔系统与反应系统。
转化器后系统适当卸压。
汽化系统可维持压力稳定。
停原料进料泵。
停脱盐水进料泵。
对催化剂实行特殊保护操作。
查明事故原因后再作进一步处理。
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