稀土离子的光谱特性.ppt
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2.1稀土元素和离子的电子组态及特性2.2稀土离子的光谱项与能级2.3稀土离子的f-f跃迁2.4稀土离子的f-d跃迁2.5稀土离子的电荷迁移带,第2章稀土离子的光谱特性,分子:
原子:
离子:
1、构成物质的基本微粒:
保持物质化学性质的最小微粒。
化学变化中的最小微粒。
带电荷的微粒。
分为阳离子,阴离子。
知识回顾-电子排布相关理论知识,2、原子的组成:
原子核,核外电子,质子,中子,元素种类,原子(核素)种类,元素的化学性质,决定,决定,代表一个质量数为A,质子数为Z的原子。
质量数(A)质子数(Z)中子数(N),原子中:
质子数=核电荷数=核外电子数=原子序数,阳离子中:
质子数=核外电子数+离子所带电荷数,阴离子中:
质子数=核外电子数-离子所带电荷数,近代原子论,发现电子,带核原子结构模型,轨道原子结构模型,电子云模型,电子云模型(现代物质结构学说),现代科学家们在实验中发现,电子在原子核周围有的区域出现的次数多,有的区域出现的次数少,就像“云雾”笼罩在原子核周围。
因而提出了“电子云模型”。
电子云密度大的地方,表明电子在核外单位体积内出现的机会多,反之,出现的机会少。
电子云与原子轨道,思考:
宏观物体与微观物体(电子)的运动有什么区别?
宏观物体的运动特征:
可以准确地测出它们在某一时刻所处的位置及运行的速度;可以描画它们的运动轨迹。
微观物体的运动特征,电子的质量很小,只有9.1110-31kg核外电子的运动范围很小(相对于宏观物体而言);电子的运动速度很大;,电子云与原子轨道,图中表示原子核,一个小黑点代表电子在这里出现过一次,小黑点的疏密表示电子在核外空间单位体积内出现的概率的大小。
电子云,现代物质结构学说,电子层数1234567,电子符号KLMNOPQ,1、主量子数n(电子层),描述核外电子运动状态的四个量子数,原子核外的电子可以看作是分层排布的。
处于不同层次中的电子,离核的远近也不同。
离核愈近的电子层能级愈低,离核愈远的电子层能级愈高。
2、角量子数l(0.1,2n-1):
能级(电子亚层)即使在同一电子层中的电子,能量也常有差别,它们电子云的形状也不相同。
所以每一个电子层,又可以分作几个电子亚层,分别用s(圆球)、p(双球)、d(花瓣)、f(八瓣)等符号来表示,第一电子层只有一个亚层,第二电子层有两个,以此类推,第n个电子层最多有n个亚层。
3、磁量子数m:
轨道(电子云的伸展方向)电子云不仅有确定的形状,而且有一定的伸展方向。
s电子云是球形对称的,在空间各个方向上伸展的程度相同。
p电子云在空间可以有三种互相垂直的伸展方向。
d电子云可以有五种伸展方向,f电子云可以有七种伸展方向。
如把在一定电子层上,具有一定形状和伸展方向的电子云所占据的空间称为一个轨道,那么s、p、d、f四个能级就分别有1、3、5、7个轨道,s轨道,磁量子数与原子轨道,p轨道,对于角量子数为l的原子,m的取值有(2l+1)个。
(注意l的取值从0开始,到l)n、l相同的轨道被称为等价轨道或简并轨道,d轨道,f轨道(l=3,m=+3,+2,+1,0,-1,-2,-3):
m七种取值,空间七种取向,七条等价(简并)f轨道.,4电子的自旋磁量子数,自旋量子数ms:
描述电子绕自轴旋转的状态,分别用和表示自旋运动使电子具有类似于微磁体的行为,每个原子轨道最多容纳一对电子产生方向相反的磁场相反自旋的一对电子,磁场相互抵消.,Electronspinvisualized,因此描述核外电子的运动状态时,必须同时指出电子所处的电子层、电子亚层、电子云的伸展方向和电子的自旋方向。
总结,原子中电子的排布规则,最低能量原理:
基态原子中,电子总是优先占据能量较低的轨道。
泡利不相容原理:
一条轨道最多容纳两个自旋相反的电子。
各层最多容纳2n2个电子最外层不超过8个(K层2个)次外层不超过18个,倒数第三层不超过32个。
洪特规则(Hundsrule):
在等价轨道上,电子将尽先分占各轨道,且自旋平行。
(量子力学理论已证明:
原子中自旋平行电子的增多有利于能量的降低),推知:
等价轨道半充满(s1,p3,d5,f7)全充满(s,p,d10,f14)全空(s,p,d,f)此时体系能量较低,状态较稳定,Pauling近似能级图,电子排布顺序:
1s22s22p63s23p64s23d104p65s24d105p66s24f145d106p67s25f146d107p6,第一能级组,第2能级组,第3能级组,第4能级组,第5能级组,第6能级组,第3能级组,参见周期表(底页)中各元素的外层电子构型(有少数例外),原子中电子的排布,说明:
为了简化原子的电子结构,通常将内层已达稀有气体的电子层结构,用稀有气体加方括号表示,并称为“原子实”。
例:
Cr、Cu、Br和Hg的电子排布式为:
Cr:
Ar3d54s1Cu:
Ar3d104s1Br:
Ar3d104s24p5Hg:
Xe4f145d106s2,15,第1层,第2层,第3层,K层,L层,M层,2,8,5,原子结构示意图,简略表示,2.1稀土元素和离子的电子组态及特性,稀土元素是一组化学性质非常相似的元素,由钪(21)、钇(29)和57的镧增至71的镥等17种元素组成。
稀土离子的光谱特性主要取决于稀土离子的特殊组态。
钪原子的电子构型为:
1s22s22p63s23p63d14s2三价钪离子(Sc3+)的电子构型为:
1s22s22p63s23p6,钇原子的电子构型为:
1s22s22p63s23p63d104s24p64d15s2三价钇离子(Y3+)的电子构型为:
1s22s22p63s23p63d104s24p6,镧系原子的电子构型为:
1s22s22p63s23p63d104s24p64d104fn5s25p65dm6s2n=0-14;m=0或1三价镧系离子(Ln3+)的电子构型为:
1s22s22p63s23p63d104s24p64d104fn5s25p6n=0-14,不同波函数的电子密度的径向分布几率(4f层电子受外层屏蔽),3三价稀土离子由于价态相同,离子半径相近,使它们的化学性质彼此非常近似,使稀土的分离成为无机化学的难题之一。
14f电子受到5s25p6壳层的屏蔽作用是不完全的,随着原子序数的增加,有效电荷增加,引起4f壳层缩小,所以其离子半径和原子半径随原子序的增大而发生镧系收缩,从La3+至Lu3+收缩15.8%。
2在三价稀土离子中,没有4f电子的Sc3+、Y3+和La3+(4f0)及电子全充满的Lu3+(4f14)都具有密闭的壳层,因此都是无色离子,具有光学惰性,适合做基质材料。
而其它稀土离子,都含有未成对的4f电子,利用这些4f电子的跃迁,可产生发光和激光,适合作为激活离子。
对于la系元素,内层的4f电子数目n从0增至14,这些4f电子被外层的5s25p6电子所屏蔽,导致la系元素具有以下特点:
6三价镧系离子的性质随原子序数的增加变化规律一般有四种。
4由于4f电子位于内层,被外层的5s25p6电子所屏蔽,因此受外界晶场和环境的影响较小,化学键以离子键为主。
但当4f电子跃迁至5d轨道时,由于5d轨道裸露在外,却受晶场的影响较大。
5f层内的f-f跃迁受外界晶场和环境的影响比d过渡元素的离子小,使f-f跃迁产生的光谱呈窄的线状,光谱的位移和劈裂受环境的影响较小。
转折变化四分族变化周期变化奇偶数变化,镧系性质随原子序数变化的几种类型,
(1)转折变化,转折变化,转折变化,自旋-轨道耦合系数随原子序数的变化(转折变化),镧系收缩,半径单位pm,稀土的原子半径,稀土的离子半径(配位数为8),镧系的原子半径和三价离子半径随原子序的变化属转折变化,发生Gd的转折(gadoliniumbreak)。
由于镧系收缩,使Th4+,U4+的离子半径类似于镧系离子而伴生于矿物中,使稀土矿物常带有放射性。
由于三价镧系离子的离子半径类似于Ca2+,Sr2+等二价碱土离子,使它们在掺入碱土的化合物时,常可取代Ca2+,Sr2+等二价碱土离子的格位。
特别是Eu2+的离子半径与Sr2+的离子半径几乎相同,更容易相互取代。
(2)四分族变化,(3)周期变化,标准还原电位随原子序的周期变化,镧系元素的价态变化(线的长短表示价态变化倾向的相对大小),钇族为主的稀土矿中稀土含量随原子序的变化黑线:
马来西亚磷钇矿;红线:
江西陇南矿,(4)奇偶数变化,奇偶数变化,麦穗中稀土含量的分布,属正常的奇偶数变化,三价稀土离子基态的S(转折)、L和J量子数(双峰的周期性变化),LaCePrNdPmSmEuGdL=SFHIIHFSSFHIIHFSGdTbDyHoErTmYbLu四分族效应,2.2稀土离子的光谱项与能级,稀土离子在化合物中一般呈现三价,在可见区或红外区所观察到的跃迁属于4fn组态内的跃迁,即f-f跃迁,和其它组态之间的跃迁一般在紫外区。
Judd利用Racah群链分支法求fn组态的光谱项:
用大写英文字母S,P,D,F,G,H,I,J,K,L分别表示总轨道量子数L=0,1,2,3,4,5,6,7,8;用2S+1表示光谱的多重性;用总角动量量子数J=LS表示轨道自旋耦合,得到光谱支项用符号2S+1LJ表示(电子受静电相互作用和自旋轨道偶合的体现)。
根据光谱项和量子力学知识计算4fn组态内各种稀土离子组态的J能级数目非常多,最多的Tb3+有5883个能级数目。
4fn组态受微扰所引起的劈裂示意图,镧系自由离子受电子互斥(库仑作用)、自旋-轨道偶合、晶场和磁场等作用,对其能级的位置和劈裂都有影响。
4fn内的电子填充,f轨道的轨道量子数3;共有7个子轨道m(磁)=2+1=7(表示有不同的轨道角度分布)共可填充电子数n=2X7=14;总轨道量子数L=m;m=3210-1-2-33210-1-2-3LLa3+Lu3+0=SCe3+Yb3+3=FPr3+Tm3+5=HNd3+Er3+6=IPm3+Ho3+6=ISm3+Dy3+5=HEu3+Tb3+3=FGd3+0=S,Ln3+La3+Ce3+Pr3+Nd3+Pm3+Sm3+Eu3+Gd3+Tb3+Dy3+Ho3+Er3+Tm3+Yb3+Lu3+n01234567891011121314LSFHIIHFSFHIIHFS属四分族变化L035665303566530S01/213/225/237/235/223/211/20属转折变化2S+1123456787654321属转折变化J=L干S05/249/245/207/2615/2815/267/20属奇偶数变化和周期变化2S+1LJ2F5/23H44I9/25I46H5/27F08S7/27F66H15/25I84I15/23H62F7/2基态光谱项,4f电子的填充数目n与三价离子的量子数L,S,J及基态光谱项2S+1LJ随原子序的变化规律,根据光谱项和量子力学知识计算4fn组态的J能级数目,稀土离子的几个最低激发态的组态4fn-15d、4fn-16s、4fn-16p的能级数目,列入下表。
共轭三价稀土离子4fn与4f(14-n)及其光谱,4fn与4f(14-n)为一对共轭稀土离子,它们具有相同的2S+1L基态光谱项。
但在轻镧系中,J值在能级图的排列是从下向上增大;在重镧系中,J值的排列是从下向上减小。
例如:
Ce3+的J值从下向上的排列为2F5/2至2F7/2,而其共轭离子Yb3+的排列从下向上为2F7/2至2F5/2。
又如:
Eu3+的7FJ的J值从下向上的排列为0,1,2,3,4,5,6;而其共轭离子Tb3+的排列从下向上为6,5,4,3,2,1,0。
(见能级图),自旋-轨道耦合系数随原子序的变化(转折变化),重镧系元素的自旋轨道偶合系数大于轻镧系元素,致使Gd以后f14-n元素的J多重态能级之间的间隔大于Gd以前的fn元素。
从基态至其上最靠近的另一J多重态之间的能量差随原子序数的变化图,重镧系元素的J多重态之间的差距比相应的轻镧系元素大所导致。
Yb3+的值大于Ho3+,Er3+,Tm3+,研究稀土上转换材料时,可以用作敏化离子,将能量传递给激活离子Ho3+,Er3+,Tm3+,4fn组态受微扰所引起的劈裂示意图,镧系自由离子受电子互斥(库仑作用)、自旋-轨道偶合、晶场和磁场等作用,对其能级的位置和劈裂都有影响。
1晶场对4fn电子的作用比d过渡元素的作用小,引起的能级劈裂只有几百个波数。
2能级的简并度与4fn中电子数n的关系呈现奇偶数变化,在晶体场的作用下,n为偶数时(原子序数为奇数,J为整数),劈裂2J+1个能级,n为奇数时(原子序数为偶数,J为半整数),劈裂(2J+1)/2个能级(kramers简并),3一般,从吸收光谱(从基态或者低能级吸收能量跃迁至上能级称为光的吸收)或者发射光谱(从高能级或激发态放出能量跃迁至下能级或基态时)计算能级。
La3+系自由离子的能级特性,二价稀土离子在CaF2晶体中的吸收光谱,14f电子在不同能级之间的跃迁(f-f跃迁和f-d跃迁),以及4f电子与配体之间发生的电荷迁移,或与基质、缺陷和陷阱之间发生的能量交换,使稀土的发光和光吸收别具一格,在发光与激光等光学材料中获得了多方面的应用。
2在具有未充满4f电子的13个(从Ce3+到Yb3+)三价稀土离子的4fn组态中(n=1-13),共有1639个能级,不同能级之间可能发生的跃迁数目高达192,177个,目前只有为数很少的跃迁用于光学材料,潜力很大。
3没有4f电子的La3+(n=0)和4f电子全充满的Lu3+(n=14)是很好的发光材料的基质。
稀土离子的发光特性,2.3稀土离子的f-f跃迁,跃迁定则,镧系离子的f-f跃迁主要有电偶极跃迁、磁偶极跃迁和电四级作用。
f-f电偶极跃迁原属宇称禁戒的(l=0),实际上观察到这种跃迁的原因:
(1)4f组态与相反宇称4fn-1nl的组态发生混合;
(2)对称性偏高反演中心使原属禁戒的f-f跃迁变为允许跃迁。
注:
宇称:
宇称禁戒:
彩色显示用发光材料多以稀土离子作发光中心,稀土离子未满的4f壳层被5s25p6屏蔽,因此稀土离子的4f电子受晶体场影响较小,在不同基质中,大多数三价稀土离子的特征辐射基本相似。
对于自由稀土离子,4fn组态内电偶极跃迁是宇称禁戒的,当稀土离子掺入某些晶体中时,由于晶体场的奇对称成分使4fn组态和具有相反宇称的态混杂,宇称禁戒被解除或部分解除,从而产生4fn组态内的电偶极跃迁。
有些稀土离子的4fn-15d组态离4fn组态很近,甚至互相重叠.晶体场的奇对称成分使组态和具有相反宇称的态混杂,宇称禁戒被解除或部分解除.,2.3.1稀土离子f-f跃迁的发光特征,f-f跃迁发光特征:
(1)发射光谱呈线状,受温度的影响小;
(2)由于f电子处于内壳层,被5S25P6屏蔽,故基质对发射波长的影响不大;(3)浓度猝灭小;(4)温度猝灭小,即使在400-500仍然发光;(5)谱线丰富,可从紫外一直到红外。
三价稀土离子的发射光谱,Y2O3:
Eu3+的发射和激发光谱,5D07F2,1稀土离子的谱线,由于晶体场的作用和周围环境对称性改变,会发生不同程度的劈裂,对称性越低,越能解除一些能级的简并度,而使谱线劈裂越多。
特别是具有偶数电子的稀土离子由于jahn-teller效应,使兼并能级尽量解除为单能级,降低局部对称性,能级数目增多,并且能级的跃迁特征和晶体结构有明显的依赖关系。
具有4f6组态的Eu3+(或Sm2+)通常作为荧光探针,通过其荧光光谱结构探测被取代离子周围的对称性、所处格位及不同对称性的格位数目和有无反演中心等结构信息。
4Eu3+的基态能级7F0和主要发射能级5D0的总角动量量子数为0,不能被晶场劈裂。
而其余能级可利用荧光光谱进行结构分析。
最多劈裂2J+1个能级。
通常具有以下的规则:
2.3.2光谱结构与谱线劈裂,Eu3+能级图,Eu3+在一些点群中的跃迁,S6对称性具有对称中心,5D0能级只有磁偶极跃迁5D0到7F1是允许的,具有2根谱线,而处于C2对称性不具有对称中心(3根)-选择性激发和时间分辨光谱,5D07F2,C2或者CS的点群对称性,2.4稀土离子的f-d跃迁,稀土离子除上述的f-f跃迁外,某些离子如Ce3+,Pr3+,和Tb3+的4fn-15d能量较低(小于50*103cm-1),在可见区能观察到4f-5d的跃迁。
特别是Ce3+离子,它的吸收和发射在紫外-可见区均可观察到。
2.4.1稀土离子f-d跃迁的发光特征,有些能稳定存在的二价离子如Eu2+,Sm2+,Yb2+,Tm2+,Dy2+,和Nd2+等也可以观察到4f-5d的跃迁。
二价稀土离子光谱项情况与原子序数比它大1的三价稀土离子相同,但由于电子数相同,中心核电荷不同,二价稀土离子相应光谱项能量降低20%左右,同样4fn-15d大幅度下降,比其三价状态时能级位置低,能观测到光谱。
晶体场理论晶体场理论的本质-静电作用力晶体场理论认为,当配体逼近中心原子时便在中心原子周围形成了一个静电场(称为配位场或晶体场),配体与中心原子(或离子)之间的相互作用力为静电作用力。
因此晶体场理论在本质上就是静电相互作用理论。
配位场效应与晶体场分裂能当配体逼近中心原子时便在中心原子周围形成了一个静电场,中心原子的d轨道在该场的作用下能级发生分裂,即原来能级相等的5个轨道分裂为几组能量不等的轨道。
这种现象称为配位场效应。
最高、最低轨道能量之差称为晶体场分裂能。
基本要点,中心思想:
静电理论,中心离子的五个价层简并d轨道在配体场作用下产生能级分裂,中心离子和配体之间本质是电性吸引的结果,分裂后d轨道中的电子重新排列,正八面体场中的d轨道能级分裂,dz2,dx2-y2轨道能级升高程度大;dxy,dxz,dyz轨道能级升高程度小,晶体场效应是d轨道能级平均升高了ES(晶体场稳定能),-,不同晶体场下d轨道的分裂能,球形场,等电子构型的Eu3+与Sm2+(4f6)和Gd3+与Eu2+(4f7)的4f与5d能级图,Eu3+,Sm2+,Gd3+,Eu2+,在稀土发光材料中最常见的的f-d跃迁是Ce3+和Eu2+,f-d跃迁具有以下特征,通常发射光谱为宽带;由于5d轨道裸露在外,晶体场环境对光谱影响大,其发射可以覆盖从紫外到红外区域;温度对光谱的影响大;属于允许跃迁,荧光寿命短;总的发射强度比稀土离子的f-f跃迁强。
(a)Thenormalizedemissionspectraand(b)theenlargedgraphofnormalizedemissionspectraofSrAl2-xSixO4-xNx:
Eu2+,Dy3+phosphorswithvariedx(x=0,0.04,0.07,0.10);(c)ThephotoluminescenceintensityandwavelengthofSrAl2-xSixO4-xNx:
Eu2+,Dy3+phosphors;(d)ThenormalizedemissionspectraofSrAl2-xSixO4-xNx:
Eu2+,Dy3+phosphorswithvariedx(x=0.10,0.20,0.30),(Inset:
ThenormalizedemissionspectraandtheGaussianfitteddataofsampleforx=0.30).,高自旋与低自旋的f-d跃迁,从4fn内的电子填充可见,自Tb3+(4f8)出现反平行自旋的电子以后,直至Yb3+(4f13),当它们的一个4f电子跃迁至5d轨道发生f-d跃迁时,可以出现两种情况:
一种是高自旋(HS,在其电子构型中,自旋方向一致的不成对电子数为最多时所处的状态)的f-d跃迁;另一种是低自旋(LS,自旋方向一致的不成对电子数为最少时所处的状态)的f-d跃迁。
在光谱图上,在不同波长处出现不同的f-d跃迁谱带。
2.4.2Ce3+的f-d跃迁发光,Ce3+只有1个4f电子,基态光谱项为2FJ,由于自旋-轨道耦合(S-O)作用分裂成2F7/2和2F5/2,在自由离子中,能极差约为2253cm-1。
Ce3+离子的4f电子可以激发到能量较低的5d激发态的电子组态为Xe5d,光谱项为2DJ,自旋-轨道耦合劈裂为2D5/2和2D3/2,其能级分别位于基态能级2F5/2之上的52226cm-1和49737cm-1,而6s能级则位于86600cm-1.5d激发态容易受到外场影响,不再是分立能级,而成为能带,因此5d到4f的跃迁为带谱。
发射跃迁范围通常位于紫外或蓝区范围,受外场作用可覆盖紫外-红外区域,覆盖范围大于20000cm-1.并且5d-4f跃迁是允许的电偶极子跃迁d-f(1个电子,l=2-3,宇称不一样),发射强度较强,温度影响较大,寿命在30-100ns级(Eu2+有7个4f电子,寿命较长)。
YAG:
Ce3+的激发发射光谱,Ce3+离子发光的某些规律,
(1)基质的影响(晶场的能级劈裂总量可达104cm-1),发射主峰300-668nm左右,激发峰190-490nm左右。
基质中直接配位的阴离子的电负性减小,它们与Ce3+的共价程度增加,从而降低d-f组态能量差。
硫配位的化合物中发光位于可见区,氟化物一般位于紫外或近紫外。
对均有氧离子直接配位的基质,只有当基质的影响使离子的stockes位移较大时才可能获得可见区发射。
(由于周围配位环境和点阵对称性不同,使得Ce3+离子5d能级的劈裂不同。
Ce3+离子在某些基质中的发光特性,
(2)基质中阳离子的影响,一般性规律:
随着基质中阳离子半径增大,电负性减小,发射峰往短波方向移动。
(3)基质中间接配位阴离子基团部分取代的影响,间接配位的离子取代,在YAG中,用Ga3+(电负性1.6),取代Al3+(1.5),在阴离子基团中由于Ga3+增加,增加基团中的O2-电负性,化合物共价程度减弱,使得发射峰向短波方向移动。
YAG发射光谱图(450nm激发),(4)温度的影响,低温下发射峰的位置蓝移,强度增强。
SrY2O4:
Ce3+荧光粉在200K时的发光强度为在100K时的20%。
室温下LaAlO3:
Ce3+观察不到其发射峰,低温下才能观察到较弱的发换峰。
荧光粉在460nm激发下的温度特性图(a)Ca1-2xCexLixAlSiN3(x=0,01),Ca1-xCexAlSiN3(x=0,01)和YAG:
3+(P46-Y3);(b)不同Ce浓度的Ca1-2xCexLixAlSiN3的发射光谱强度;(c)不同Ce浓度的Ca1-2xCexLixAlSiN3的发射光谱,(5)Ce3+的价格便宜,较高的能量传递几率等使其用作敏化剂。
一般实用的有对Nd3+,Eu2+,Tb3+,Mn2+,等离子的敏化。
(a)对Tb3+敏化作用(480nm直接敏化5D4能级,340-370nm敏化其5D3能级,弛豫到5D4能级),(b)对Nd3+敏化作用(340-360nm,500-530nm,550-590nm,710-760nm和800-860nm),如:
YAG:
Ce,Nd1.06m,(c)对Mn2+敏化作用(可得到实用的红,橙,黄或绿色的发光材料),(LaP5O4:
Mn2+不发光),2.4.3Eu2+的f-d跃迁发光,Eu2+的能级示意图,立方晶格中Eu2+的能级示意图,Eu2+通常取代基质阳离子,如果不考虑6个电子的相互作用,4f65d1中的5d电子轨道在立方场中将分裂为Eg和T2g,分裂能为10Dq,最低的4f7激发态能量位于28103cm-1,在大多数基质中,4f65d1能级要低于4f
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