ICP-OES典型应用.ppt
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ICP-OES典型应用.ppt
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ICP-OES典型应用,水和土壤样品的分析,典型样品:
饮用水地下水地表水废水,水分析,水分析的标准方法,U.S.EnvironmentalProtectionAgencyEPA200.7和EPA200.15分析30元素德国标准方法DIN38406和DIN38414检测33元素,分析结果WaterSamples,EPA4EPA12元素测定值标准值测定值标准值(mg/L)(mg/L)(mg/L)(mg/L)As0.0400.0250.0610.062Ba0.1960.1650.4380.462Cd0.00250.00270.0070.0074Cr0.0120.0130.0650.067Pb0.0220.0260.0490.049Hg0.0200.00160.0200.008Se0.0500.0060.0500.009,水中成分的分析RecoveriesofNISTSRM1643c,元素波长测定值标准值*nmug/Lug/LAg328.0682.262.21+0.3As188.97983.582.1+1.2Ba233.52746.649.6+3.1Be265.04523.123.1+2.2Cd226.50212.112.2+1Co228.61621.523.5+0.8Cr205.55217.419+0.6Cu324.75416.222.3+2.8Mn257.61035.735.1+2.2Mo202.030100104.3+1Ni231.60458.060.6+7.3Pb220.35332.735.3+0.9Tl190.7906.07.9V292.40228.131.4+2.8,饮用水中金属元素的分析byAxialVista,元素波长测定值标准值*nmug/Lug/LAg328.0682.222.00As188.97980.680Ba233.52749.350Cd226.5029.310Co228.61622.125Cr205.55218.320Cu324.75419.020Mn260.56942.740Ni231.60461.060Pb220.3533540Sb206.8339.110Tl190.7901410V292.4642530Zn206.20069.770,Varian700具有波长灵活性选择波长范围内的任意波长无需双向观测同时分析主量和痕量元素,饮用水中主量金属元素的分析MajorElementsbyAxialVista,元素波长测定值标准值*nmmg/Lmg/LCa318.12836.535Mg279.0799.69K766.4902.12.5Na589.5926.76,*HighPurityStandardsCo.,土壤中的主量和痕量元素分析byAxialVistaafter1:
10dilution,ElementMeasuredCertified*nmmg/Lmg/LAs188.9796.06.3Ba233.5276.67.0Cd214.4380.20.2Co228.6160.070.1Cu324.7543.13.0Ni231.6040.100.15Sb206.8330.160.1Zn206.20068.870Fe260.709348350Al257.510649650K766.490221210Na589.592123100,*HighPurityStandardsCo.,盐的分析,NaCl,KCl,FeCl3,.中的杂质分析合适的进样系统,高纯酸中的金属杂质分析,酸的杂质对半导体工业很重要酸,诸如HCl,HNO3,HF,H2O2等对超痕量级的杂质,酸样品在石英杯中蒸干然后用高纯酸溶解干渣(杂质)推荐采用超声波雾化器(改善10倍检出限),冶金分析,金属分析,Fe,Cu,Al中的痕量元素合金中的元素贵金属(Pt,Au,Ag)灵敏度合金元素的准确度适合谱线的选择,矿石分析(axialVista)ReferenceMaterialGS-12,元素测定值标准值(mg/L)(mg/L)TracesAg0.30.4As6.36.4Ba3.73.8Bi1.01.5Cr3.53.4Mo0.140.17P6.56.9Sc0.120.14Sr0.680.66V2.02.3,矿石分析(axialVista)ReferenceMaterialGS-12,元素测定值标准值(mg/L)(mg/L)MajorsAl397399Ca125126Fe18551870K10596Mg107108Mn6063Ni16.216Pb6367S301305,贵金属分析4hoursstabilitytest,精度:
0.92-1.09%(RSD),Cu合金分析樣品前處理,准确称取0.1g样品加入5mLHCl5mLHNO3溶解冲至100mL定容,铜合金的分析byAxialVista,元素测量值推荐值(mg/L)(mg/L)MicroCo4.65Cr0.170.2K1.52Si0.40.3Al4.65Na11.812MinorAs151150Ni159150Fe19.920,高纯铜杂质测试结果,高纯铝杂质测试结果,Vatian700在冶金材料的实际应用碳钢分析,Varian700在冶金材料的实际应用,不锈钢的分析,Varian700在冶金材料的实际应用,合金材料,标样较少,分析时要基体匹配很重要,但对于很多样品来说是很麻烦,且有时是不可能,采用标准加入法是非常合适的:
这是一个分析青铜中的各元素应用实例。
常量元素,采用了直接分析微量元素,采用标准加入,以减少基体的干扰,因为微量元素要求更高的准确度,测定热压铁块杂质基体匹配法,直接还原铁或海绵铁,生铁中微量元素硅、锰、磷,鱼和贝类的样品分析,分析条件,鱼类和贝类的肉质样品使用硝酸消解最终在8%HNO3中浓缩处理标样在8%HNO3中制备,仪器条件,功率1.3kW等离子体气流15L/min辅助气流1.5L/min雾化器玻璃同心型雾化气压力215kPa泵速15rpm进样速率1.0mL/min积分时间5.0seconds重复次数3背景扣除离峰和拟合,分析结果FishReferenceMaterials,元素测量值标准值(g/L)(g/L)8G-2Se4030As37.820Cd2.012Pb20.4208G-5Se345300As224200Cd20.320Pb193.2200,分析结果Biota/FishGills,元素波长(nm)结果(mg/kg)Al396.1522.84As188.9791Cd214.4410.07Cr267.7160.05Cu327.3960.46Fe259.94056.8Pb220.3530.7Se196.0263.0Zn213.85618.6,分析结果Oysters,元素波长(nm)结果(mg/kg)As188.9795.64Cd214.4410.435Cr267.7160.083Ni231.6040.406Pb220.3530.7Se196.0263,石化及润滑油行业分析,石化行业的分析需求,油品分析高分子化合物、聚脂分析如PTA,.催化剂与添加剂分析废水与废液分析,油品分析,汽油柴油液压油润滑油,油品分析的意义,燃油分析-大气环保(S-酸雨.)人体健康(Pb-重金属毒害)液压油分析-确保液压系统的安全(Cl,S)润滑油中磨损金属分析-运行安全(掌握磨损现状,发现损坏部件)经济效益(按磨损状况决定检修与更换,油品分析要求,燃油中有害元素分析尤其是S、Cl、Pb磨损金属元素分析飞机、内燃机组、发电机组、大型运转设备的磨损监测:
Ag、Al、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Si、Ti、V液压油中有害元素分析尤其是S、Cl以及Ca、K、N,-柴油可直接分析-汽油用煤油1:
1(m/m)稀释-润滑油可用煤油1:
4(m/m)到1/9(m/m)稀释,油样品的制备,有机样品分析常见条件,-高功率-高辅助气流-高冷却(等离子体)气流-附加氧气(加到辅助气中)-正确选择谱线(C-,CH-bands),采用ICP-OES及氧气和冷却雾化室测定无铅汽油中的含铅量,汽油是一种高挥发性、低沸点的物质,连续导入等离子体可在中间炬管和注射管上产生严重积碳,等离子体会很快熄灭。
为消除积碳,保持等离子体稳定,可在辅助气中加入少量氧气,使炭分子尽快氧化。
对该方法的准确性与验证,通过对NIST的标准参照物(SRM)2712Pb的测定来加以评估。
煤油分析,煤油中的检出限(ug/L),PTA的分析,对苯二甲酸-Fe,Co,Ni,Cu,Mn,Mo,Al,Ti,K,Na催化剂:
醋酸钴/锰;钯/碳-Fe,Cu,Ni,As,Pb,S废水:
Mn,Co废水:
Mn,Co,.,对苯二甲酸的分析,微量金属元素:
Al,Ca,Co,Cr,Fe,Mg,Mn,Mo,Ni,K,Na,Ti要求测定低于0.2mg/kg灰化法:
残渣-溶解测定浸取法:
酸液浸泡提取测定全溶法:
氨水或醇类溶液溶解测定,
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