校准标准溶液的不确定度的评定.ppt
- 文档编号:18808858
- 上传时间:2023-11-26
- 格式:PPT
- 页数:22
- 大小:134KB
校准标准溶液的不确定度的评定.ppt
《校准标准溶液的不确定度的评定.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《校准标准溶液的不确定度的评定.ppt(22页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
校准标准溶液制备的不确定度的评定,2006年3月14日,由高纯金属(镉)制备浓度约为的校准标准溶液。
1试验目的,清洁高纯金属表面以便除去任何金属氧化物的污染,然后称量金属并将金属溶于容量瓶的硝酸中。
清洁金属表面称量金属溶解并稀释结果。
2测试步骤,2.1高纯金属的表面用酸混合物来处理以除去任何金属氧化物污染。
清洁方法由金属制造商提供,以获得证书上所声明的纯度。
2.2分别称量容量瓶(100mL)的质量和净化金属的质量。
使用天平具有0.01mg的分辨率。
2.31mL的浓硝酸和3mL去离子水加到容量瓶中以溶解镉(约100mg,精确称量)。
然后用去离子水充满容量瓶直至刻度,并且倒转容量瓶至少30次以充分混合。
详细步骤,3计算公式,式中,:
校准溶液的浓度,;,:
从到的换算系数;,:
高纯金属的质量,;,:
以质量分数给出的金属纯度;,:
校准标准溶液的体积,。
4不确定度来源分析,4.1纯度供应商证书上给出的金属镉的纯度为:
,因此。
这些数值取决于清洁高纯度金属表面的有效性。
如果严格按照制造商给出的步骤,就无需将由于金属表面氧化物污染引起的额外不确定度加到证书所给的数值中,没有信息表明金属100溶解了,因此不得不进行重复的制备实验以检查该因素可否被忽略。
4.2质量,此阶段涉及到高纯金属的称重。
制备的镉溶液。
镉的相应质量由已扣除皮重的称量给出,得。
制造商的说明书确认扣除皮重称量的三个不确定度来源:
重复性、可读性(数字分辨率)以及由于天平校准产生的不确定度分量。
该校准操作有两个不确定度来源,即天平的灵敏度及其线性。
灵敏度可忽略,因为减量称量是用同一架天平在很窄范围内进行。
而天平一般为自动读数,故数字分辨率带来的不确定度也可忽略。
所以称量质量所带来不确定度为天平校准和重复性两个来源。
容量瓶中的溶液体积主要有4个不确定度来源:
4.3.1容量瓶校准的不确定度;4.3.2充满容量瓶至刻度的变动性;4.3.3容量瓶和溶液温度与容量瓶体积校准时的温度不同;4.3.4人员读数。
4.3体积,5不确定度分量的计算,5.1纯度,在证书上给出的的纯度为,按均匀分布:
5.2质量,5.2.1天平校准天平出厂证书上给出分析天平的置信区间为,按均匀分布,则由天平校准带来的不确定度分量:
5.2.2天平的重复性按化学分析中不确定度的评估指南得到分析天平的重复性约为最后一位有效数字,分析天平的最后一位有效数字为。
所以:
5.2.3质量带来的不确定度为:
5.3体积,该体积有4个主要影响:
校准、重复性、温度影响和人员读数。
5.3.1校准:
制造商提供的容量瓶在20的体积为:
按均匀分布,则容量瓶校准带来的不确定度分量:
5.3.2重复性:
由于充满容量瓶的变化引起的不确定度可通过该容量瓶的典型样品的重复性实验来评估。
对典型的100mL容量瓶充满10次并称量的实验,得出标准偏差为0.02mL,这可直接作为不确定度,即:
5.3.3温度:
根据制造商提供的信息,容量瓶在20下校准。
假设实验室温度在之间变动。
该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。
液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀,故只考虑液体膨胀即可。
水的体积膨胀系数为/,因此水的体积变化:
假设温度变化按矩形分布,则由此引起的不确定度分量:
5.3.4人员读数实际使用体积容器允许有1的读数误差,则假设为三角分布,则由读数引起的不确定度分量:
则由体积带来的不确定度:
各不确定度分量,6计算合成不确定度,根据公式:
7计算扩展不确定度,8带有扩展不确定度的报告结果,校准标准溶液的浓度为:
总结,g,谢谢大家!
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 校准 标准溶液 不确定 评定