水厂检测项目培训.ppt
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1理化项目的检测及注意事项理化项目的检测及注意事项水质中心于洋水质中心于洋2检测的水体类型检测的水体类型磨盘山原水磨盘山原水松花江原水松花江原水出厂水出厂水一一期期二二期期二二厂厂七七厂厂高高压压低低压压3总硬度水温浊度色度嗅和味嗅和味肉眼可见物肉眼可见物pH电导率感官性状及物理指标主要的理化检测项目氨氮氨氮碱度碱度亚硝酸盐亚硝酸盐无机非金属指标耗氧量有机物综合指标余氯消毒剂指标4一、臭和味一、臭和味概念:
概念:
是嗅觉和味觉对化学物质是嗅觉和味觉对化学物质的一种感觉或体验。
的一种感觉或体验。
5臭臭饮用水中的饮用水中的饮用水中的饮用水中的臭臭臭臭(嗅)定义为由于存嗅)定义为由于存嗅)定义为由于存嗅)定义为由于存在具有一定在具有一定在具有一定在具有一定蒸气压蒸气压蒸气压蒸气压的物质刺激了在鼻腔的物质刺激了在鼻腔的物质刺激了在鼻腔的物质刺激了在鼻腔和鼻窦中的感觉器官而引起的感觉。
和鼻窦中的感觉器官而引起的感觉。
和鼻窦中的感觉器官而引起的感觉。
和鼻窦中的感觉器官而引起的感觉。
一般引起一般引起一般引起一般引起嗅觉嗅觉嗅觉嗅觉产生反应的浓度(每产生反应的浓度(每产生反应的浓度(每产生反应的浓度(每升小于几个微克)比味觉(每升大于几升小于几个微克)比味觉(每升大于几升小于几个微克)比味觉(每升大于几升小于几个微克)比味觉(每升大于几个毫克)要低得多。
个毫克)要低得多。
个毫克)要低得多。
个毫克)要低得多。
6味味味是人舌表面味蕾中味细胞接触水味是人舌表面味蕾中味细胞接触水的一种化学感受。
的一种化学感受。
除有除有酸、甜、苦、咸酸、甜、苦、咸四种基本味觉四种基本味觉外,还有辣味、涩味等。
外,还有辣味、涩味等。
7水中臭气的主要来源水中臭气的主要来源水中动、植物和微生物的大量繁殖、死亡和腐败;水中动、植物和微生物的大量繁殖、死亡和腐败;溶解气体:
如硫化氢、沼气等;溶解气体:
如硫化氢、沼气等;工业废水:
如含有酚、煤焦油等的工业废水;工业废水:
如含有酚、煤焦油等的工业废水;氯:
饮用水进行氯消毒时,如用氯过多,氯:
饮用水进行氯消毒时,如用氯过多,亦会产生不愉快的气味,尤其当水中亦会产生不愉快的气味,尤其当水中含有含有酚时,产生的酚时,产生的氯酚氯酚臭气更甚。
臭气更甚。
8臭和味的测定:
臭和味的测定:
(11)嗅气尝味法(定性描述法)嗅气尝味法(定性描述法)嗅气尝味法(定性描述法)嗅气尝味法(定性描述法)-国标国标国标国标要点:
取要点:
取100mL水样于水样于250mL锥形瓶中,检验锥形瓶中,检验人员依靠自己的嗅觉,分别在人员依靠自己的嗅觉,分别在20(冷法)(冷法)(冷法)(冷法)和和煮沸稍冷后煮沸稍冷后(热法)(热法)闻其臭,尝其味。
闻其臭,尝其味。
9嗅和味强度等级嗅和味强度等级嗅和味强度等级嗅和味强度等级等级强度说明0无无任何气味1微弱一般人难以察觉,嗅、味觉灵敏者可以察觉2弱一般人刚能察觉3明显已能明显察觉4强有显著的嗅味5很强有强烈的恶嗅或异味必要时可用无嗅水作对照必要时可用无嗅水作对照10(22)嗅(味)阈法(稀释倍数)嗅(味)阈法(稀释倍数法)法)用用无臭水无臭水稀释水样,至分析人稀释水样,至分析人员刚刚嗅到气味时的浓度,称为阈浓度。
员刚刚嗅到气味时的浓度,称为阈浓度。
水样稀释到嗅阈浓度时的稀释倍数,称水样稀释到嗅阈浓度时的稀释倍数,称为为臭阈值臭阈值。
水样毫升数水样毫升数升数升数水样毫升数无臭水毫水样毫升数无臭水毫臭阈值臭阈值11操作要点:
操作要点:
操作要点:
操作要点:
用水样和无臭水在锥形瓶中配制用水样和无臭水在锥形瓶中配制水样稀释系列水样稀释系列(稀释倍数不要让检验人员知稀释倍数不要让检验人员知道道),在水浴上加热至,在水浴上加热至601;检验人员;检验人员取出锥形瓶,振荡取出锥形瓶,振荡2-3次,去塞,闻其臭气次,去塞,闻其臭气,与无臭水比较,确定刚好闻出臭气的稀,与无臭水比较,确定刚好闻出臭气的稀释样,计算臭阈值。
释样,计算臭阈值。
12二、肉眼可见物二、肉眼可见物将水样摇匀,在光线明亮处迎光直接将水样摇匀,在光线明亮处迎光直接观察,记录所观察到的肉眼可见物。
观察,记录所观察到的肉眼可见物。
报告表达:
报告表达:
浑浊,黄浊,黑色颗粒,浑浊,黄浊,黑色颗粒,白色小虫白色小虫等。
等。
13三、三、三、三、pHpH值值值值pHpH值为氢离子活度的负对数,在值为氢离子活度的负对数,在值为氢离子活度的负对数,在值为氢离子活度的负对数,在离子强度极小的溶液中,活度系数接离子强度极小的溶液中,活度系数接离子强度极小的溶液中,活度系数接离子强度极小的溶液中,活度系数接近于近于近于近于11,此时,此时,此时,此时pHpH值可简单表示为氢值可简单表示为氢值可简单表示为氢值可简单表示为氢离子活度的负对数:
离子活度的负对数:
离子活度的负对数:
离子活度的负对数:
pHpHlglgaaH+H+14pH值检测的重要性值检测的重要性pHpH值对水质的变化、生物繁殖的消长值对水质的变化、生物繁殖的消长值对水质的变化、生物繁殖的消长值对水质的变化、生物繁殖的消长、腐蚀性、水处理的效果均有影响。
所以、腐蚀性、水处理的效果均有影响。
所以、腐蚀性、水处理的效果均有影响。
所以、腐蚀性、水处理的效果均有影响。
所以,pHpH值的测定是水分析中最重要和最经值的测定是水分析中最重要和最经值的测定是水分析中最重要和最经值的测定是水分析中最重要和最经常进行的分析项目之一,是评价水质的一常进行的分析项目之一,是评价水质的一常进行的分析项目之一,是评价水质的一常进行的分析项目之一,是评价水质的一个重要参数。
个重要参数。
个重要参数。
个重要参数。
15pHpH值变化对水质的影响值变化对水质的影响值变化对水质的影响值变化对水质的影响pHpH值为值为值为值为5.55.58.28.2时最适合时最适合时最适合时最适合铁细菌铁细菌铁细菌铁细菌的生长的生长的生长的生长pHpH值低于值低于值低于值低于77时生成时生成时生成时生成硫化氢硫化氢硫化氢硫化氢,氯化作用因趋向,氯化作用因趋向,氯化作用因趋向,氯化作用因趋向三三三三氯化氮氯化氮氯化氮氯化氮。
pHpH值提高,水会产生苦味,色度会增加。
值提高,水会产生苦味,色度会增加。
值提高,水会产生苦味,色度会增加。
值提高,水会产生苦味,色度会增加。
16饮用水中限值的确定饮用水中限值的确定饮用水中限值的确定饮用水中限值的确定我国绝大多数天然水中我国绝大多数天然水中我国绝大多数天然水中我国绝大多数天然水中pHpH值范围在值范围在值范围在值范围在6.56.58.58.5之间,之间,之间,之间,故我国故我国故我国故我国生活饮用水卫生规范生活饮用水卫生规范生活饮用水卫生规范生活饮用水卫生规范规规规规定:
定:
定:
定:
pHpH值范围在值范围在值范围在值范围在6.56.58.58.5之间。
之间。
之间。
之间。
某些工业用水的某些工业用水的某些工业用水的某些工业用水的pHpH值必须保持在值必须保持在值必须保持在值必须保持在7.0-8.57.0-8.5间间间间,以防止金属设备和管道被腐蚀。
以防止金属设备和管道被腐蚀。
以防止金属设备和管道被腐蚀。
以防止金属设备和管道被腐蚀。
17测定方法测定方法测定方法测定方法
(一)电位法(玻璃电极法)
(一)电位法(玻璃电极法)
(一)电位法(玻璃电极法)
(一)电位法(玻璃电极法)以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成原电池。
当电极为参比电极,插入溶液中组成原电池。
当电极为参比电极,插入溶液中组成原电池。
当电极为参比电极,插入溶液中组成原电池。
当氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化。
之间的电动势也随着引起变化。
之间的电动势也随着引起变化。
之间的电动势也随着引起变化。
1819pHpH玻璃电极使用注意事项玻璃电极使用注意事项玻璃电极使用注意事项玻璃电极使用注意事项pH玻璃电极的测定范围是玻璃电极的测定范围是使用前,用去离子水淋洗电极数次使用前,用去离子水淋洗电极数次使用前在饱和氯化钾溶液中浸泡活化使用前在饱和氯化钾溶液中浸泡活化pH01420
(二)标准缓冲溶液比色法
(二)标准缓冲溶液比色法
(二)标准缓冲溶液比色法
(二)标准缓冲溶液比色法不同的酸碱指示剂在一定的不同的酸碱指示剂在一定的不同的酸碱指示剂在一定的不同的酸碱指示剂在一定的pHpH范围内显示出不同颜色。
在一系列已知范围内显示出不同颜色。
在一系列已知范围内显示出不同颜色。
在一系列已知范围内显示出不同颜色。
在一系列已知pHpH的标准缓冲溶液及水样中加入相同的的标准缓冲溶液及水样中加入相同的的标准缓冲溶液及水样中加入相同的的标准缓冲溶液及水样中加入相同的指示剂,显色后即可测得水样的指示剂,显色后即可测得水样的指示剂,显色后即可测得水样的指示剂,显色后即可测得水样的pHpH值。
值。
值。
值。
21目视比色目视比色目视比色目视比色水样水样水样水样水样水样水样水样纯水纯水纯水纯水标准加指标准加指标准加指标准加指示剂示剂示剂示剂标准加指标准加指标准加指标准加指示剂示剂示剂示剂水样加指示水样加指示水样加指示水样加指示剂剂剂剂222223四、氨氮氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中的物质。
NH3-N=NH3+NH4+24NH4+OH-=NH3H2ONH4+OH-NH3H2O+T两者的组成取决于水的pH和水温,当pH偏高时,游离氨的比例较高。
反之,则铵盐的比例较高,水温则相反。
25来源来源生活污水中生活污水中含氮有机物含氮有机物工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水,以及农田工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水,以及农田排水。
排水。
水中存在的亚硝酸盐和硝酸盐。
水中存在的亚硝酸盐和硝酸盐。
26测定方法测定方法纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法酚盐比色法(无色澄清)酚盐比色法(无色澄清)水杨酸盐比色法水杨酸盐比色法具有操作具有操作具有操作具有操作简便、灵简便、灵简便、灵简便、灵敏等特点敏等特点敏等特点敏等特点。
水中钙、水中钙、水中钙、水中钙、镁和铁等镁和铁等镁和铁等镁和铁等金属离子金属离子金属离子金属离子、硫化物、硫化物、硫化物、硫化物、醛和酮、醛和酮、醛和酮、醛和酮类、颜色类、颜色类、颜色类、颜色,以及混,以及混,以及混,以及混浊等均干浊等均干浊等均干浊等均干扰测定,扰测定,扰测定,扰测定,需作相应需作相应需作相应需作相应的预处理的预处理的预处理的预处理。
27样品的保样品的保存存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析,必要时可加分析,必要时可加H2SO4,使,使pH2,于,于2-5下保存。
酸化样品应注意防止吸收空下保存。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
气中的氨而遭致污染。
28样品前处理样品前处理调调pH值至碱性;值至碱性;将样品预先蒸馏处理(将样品预先蒸馏处理(色度、浑浊色度、浑浊)絮凝沉淀(较清洁水样)絮凝沉淀(较清洁水样)29纳氏试剂纳氏试剂分光光度法分光光度法原理:
原理:
水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物。
用生成黄棕色络合物。
2K2(HgI4)+3KOH+NH3=ONH2I+7KI+2H2OHgHg30测量波长:
测量波长:
420nm420nmpH:
10.5pH:
10.5除去除去Ca,Mg,FeCa,Mg,Fe影响影响除去除去余氯余氯的影响的影响除去除去悬浮物悬浮物的影响的影响除去除去有色物质有色物质的影响的影响显色条件显色条件31实验步骤实验步骤蒸馏预处理蒸馏预处理混凝沉淀混凝沉淀标准曲线绘制标准曲线绘制比色比色从标准曲线上查出氨氮的量从标准曲线上查出氨氮的量32实验过程中需注意的问题1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大的影响。
2使用无氨水3酒石酸钾纳空白值较高时,需将此溶液过滤以后,加纳氏试剂5ml,于有色瓶中放置23d,取其上清夜。
4纳氏试剂配制不当,随着放置时间的延长,会影响显色的灵敏度,线性变差。
5纳氏试剂毒性很强,使用过程中应注意。
33酚盐比色法酚盐比色法原理原理氨在碱性溶液中与次氯酸盐生成一氯氨,氨在碱性溶液中与次氯酸盐生成一氯氨,在亚硝基铁氰催化剂下与酚生成吲哚酚蓝在亚硝基铁氰催化剂下与酚生成吲哚酚蓝染料,颜色与氨含量成正比,比色定量。
染料,颜色与氨含量成正比,比色定量。
34水样储存:
水样储存:
每升水加入每升水加入0.5ml浓硫酸,并低温保存。
浓硫酸,并低温保存。
水样分析:
水样分析:
水样加氯缓冲溶液加入催化水样加氯缓冲溶液加入催化剂剂静置比色静置比色35注意事项注意事项水样需水样需澄清澄清水样的水样的pH控制在控制在10.511.5加入柠檬酸防止钙镁离子生成沉淀加入柠檬酸防止钙镁离子生成沉淀36原理原理在亚硝基铁氰化钠存在下,氨氮在在亚硝基铁氰化钠存在下,氨氮在碱性碱性溶溶液中与水杨酸盐液中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合次氯酸盐生成蓝色化合物,其色度与氨氮的含量成正比。
物,其色度与氨氮的含量成正比。
水杨酸盐比色法水杨酸盐比色法37五、五、亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮危害危害血红蛋白氧化成高铁血红蛋白丧失功能血红蛋白氧化成高铁血红蛋白丧失功能导致组织细胞的缺氧导致组织细胞的缺氧致癌、致畸、致突变致癌、致畸、致突变38原理原理亚硝酸盐在酸性条件下亚硝酸盐在酸性条件下,与对氨基苯磺酰胺发生重氮化反应生成,与对氨基苯磺酰胺发生重氮化反应生成重氮盐,此重氮盐再与盐酸萘乙二胺发生重氮盐,此重氮盐再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应,生成紫红色偶氮化合物。
其颜偶合反应,生成紫红色偶氮化合物。
其颜色深浅与亚硝酸含量成正比,故可比色测色深浅与亚硝酸含量成正比,故可比色测定。
定。
39操作步骤:
操作步骤:
调节水样调节水样pH至中性至中性加入磺胺溶液,摇匀放置加入磺胺溶液,摇匀放置加入盐酸萘乙二胺,混匀加入盐酸萘乙二胺,混匀比色比色在标准曲线上找出对应的量值在标准曲线上找出对应的量值404041NH3NNO2-NNO3-N三氮检出的环境化学意义-清洁水+-水体受到新近污染+-水体受到污染不久,且正在分解中-+-污染物已正在分解,但未完全自净-+污染物已基本分解完全,但未自净-+污染物已无机化,水体已基本自净+-+有新的污染,在此前的污染已基本自净+以前受到污染,正在自净过程,且又有新污染42六、碱度六、碱度碱度:
水样接受质子能力。
H+自然水体碱度通常是由于碳酸盐、碳酸氢盐及氢氧离子造成的43OH-+H+=H2OHCO3-+H+=H2O+CO2CO32-+H+=HCO3-H2O+CO2+H+氢氧化物碱度重碳酸盐碱度碳酸盐碱度44操作方法45T=P+M46碱度和pH的关系pH10水体中存在OH-pH8.3水体中存在CO32-pH4.5水体中存在HCO3-47碱度存在形式碱度存在形式P和和M的的关系关系碳酸盐碱度碳酸盐碱度重碳酸盐碱度重碳酸盐碱度氢氧化物碱度氢氧化物碱度OH-P0M=000MOH-CO32-PM2M0P-MCO32-P=M2P(2M)00CO32-HCO3-P0P=00M048滴定法酸碱滴定络和滴定氧化还原滴定沉淀滴定重量法根据重量的改变计算浓度根据重量的改变计算浓度光度法浓度与吸光度成正比浓度与吸光度成正比物理检验物理检验pH,水温,肉眼可见物,水温,肉眼可见物,臭味、色度、浊度等臭味、色度、浊度等分析方法原理及总结491、实验室安全七、实验室人员操作事项药品的管理防火剧毒物专人管理、挥发性物质放在通风橱内,稀释强酸强碱溶液时注意防溅等等人走电灭、使用电炉子时注意周边的可燃物、实验室备有灭火器、可燃气体的保存、灭火切断电源、拔掉仪器电源、切断气路阀门、必要时用灭火器但要兼顾可燃物的性质502、分析方法常用基本指标准确度精密度检测限多次测定的平均值与真值相符合的程度重复测定同一样品所得结果之间的接近程度样品中能被检测出来的物质的最低量单点较正加标回收513、操作要求及注意事项天平托盘天平电子天平左物右码,粗称精称,小数点后四位52移液管润洗终点贴壁,不吹凹液面读数精确至最小分度的后一位自动滴定瓶酸式滴定瓶和碱式滴定管534、标准溶液的配制与标定(GB601-2002)盐酸标液硫酸标液氢氧化钠标液饱和溶液邻苯二甲酸氢钾标定无水碳酸钠标定545、分光光度计分光光度法:
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度吸光度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
55什么是什么是吸光度?
吸光度?
I0IT=I/I0A=-lgTA=lgI0-lgIA=abc56色度色度色度色度透射光透射光透射光透射光散射光散射光散射光散射光浊度浊度浊度浊度分光光度法的影响条件分光光度法的影响条件57色度对吸光度的影响浊度和色度的吸收曲线色度吸光度(420nm2cm)58浊度对吸光度的影响浊度吸光度(420nm2cm)59水样的要求:
去色、去浊浊度0.5色度1060标准曲线的制作曲线范围单点最小浓度曲线斜率曲线截距标准曲线的验证加标回收率单点校正616、有效数字最后一位不是准确数字,其它数字均为准确数字“0”的意义数字定位有效数字0.0120.012010.01803.10862数字修约规则:
四舍六入五成双尾数4时舍去尾数6时进位尾数=5时,看保留的末位数,5前为偶数舍去,5前为奇数进位18.87318.87618.8718.886.23506.24506.20506.05016.246.246.206.0618.87518.88518.8818.8863实验室人员定期培训实验室人员制定仪器设备定期检定计划实验室人员盲样、加标回收、单点校正内部质量控制考核实验室人员检测报告报告、校准记录、使用记录等的填写647、特定检测项目数据的匹配pH氨氮氨氮耗氧量耗氧量H+的负对数,与浓度成反比水中NH4+和NH3的浓度水中还原物的浓度65实验环境实验用品器具检测人员的习惯检测项目的特点数据波动的因素温度、湿度仪器的校正移液管的检定药品的优劣滴定的速度终点颜色的判断检测前水样的晃动移液管的使用方法66H2OH+OH-NH4+OH-NH3+H2O提高T降低T有机物和还原无机物运输晃动,有机物挥发,还原性无机物分解等因素67如实验室条件不符,我们只对来样负责保证加标回收在正常范围内单点在正常范围内处于曲线置信区间范围12368
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