第2章+精细化工工艺学基础及技术开发.ppt
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LOGO精细化工工艺学精细化工工艺学FineChemicalTechnology第二章第二章精细化工工艺学基础精细化工工艺学基础及技术开发及技术开发第二章第二章精细化工工艺学基础及技术开发精细化工工艺学基础及技术开发2.1精细化工的生产特性精细化工的生产特性2.2精细化工工艺学基础精细化工工艺学基础2.3精细化工过程开发的一般步骤精细化工过程开发的一般步骤2.4精细化工的技术开发精细化工的技术开发2CompanyName2.1精细化工的生产特性精细化工的生产特性1多品种多品种精细化工的生产特性精细化工的生产特性3技术密集技术密集度高度高精细化学品的生产全过程,由精细化学品的生产全过程,由化学合成、剂型加工、商品化学合成、剂型加工、商品化化三个生产部分组成,精细化工的综合生产特性主要表现为三个生产部分组成,精细化工的综合生产特性主要表现为以下几点。
以下几点。
2多种多样的多种多样的生产装置和生产装置和生产流程生产流程4商品性强商品性强3CompanyName2.1精细化工的生产特性精细化工的生产特性1多品种多品种国际上精细化工发展的总趋势是:
国际上精细化工发展的总趋势是:
不断地开发新品种、新剂型和提高新品不断地开发新品种、新剂型和提高新品种的创新能力种的创新能力。
因此,多品种不仅是精细化工生产因此,多品种不仅是精细化工生产的一个特征,也是评价精细化工综合水的一个特征,也是评价精细化工综合水平的一个重要标志。
平的一个重要标志。
目前世界上约有目前世界上约有8万种化工产品,其万种化工产品,其中精细化工产品约中精细化工产品约5万种。
万种。
4CompanyName2.1精细化工的生产特性精细化工的生产特性2多种多样的生产装置和生产流程多种多样的生产装置和生产流程精精细细化化工工的的多多品品种种、小小批批量量,反反映映在在生生产产上上表表现现为为经经常常更更换换和和更更新新品品种种,可可以以考考虑虑建建立立多多功功能能的的生生产产装装置置和和多多品品种种的的综综合合生生产产流流程程,即即一一套套流流程程装装置置可可以以经经常常改改变变产产品品的的品品种种和和牌牌号号,有有相相当当大大的的适适应应性性,这这就就可可以以充充分分利利用用设设备备和和装装置置的的潜潜力力,大大大提高经济效益。
大提高经济效益。
5CompanyName2.1精细化工的生产特性精细化工的生产特性3技术密集度高技术密集度高精精细细化化学学品品是是以以商商品品的的综综合合功功能能出出现现的的,这这就就需需要要在在化化学学合合成成中中筛筛选选不不同同的的化化学学结结构构,在在剂剂型型生生产产中中充充分分发发挥挥精精细细化化学学品品自自身身功功能能与与其其他他配配合合物物质质的的协协同同作作用用。
从从制制剂剂到到商商品品化化又又有有一一复复配配过过程程,其其中中内内在在和和外外在在的的多多种种因因素素既既相相互互联联系系又又相相互互制制约约,这这就就造造成成精精细细化化学学品品的的生生产产必必然然是是高高度度技技术术密密集集型型的的。
其其次次,精精细细化化学学品品技技术术开开发发成成功功率率低低,时时间间长长,费费用用高高是是精精细细化化学学品品生生产产高高技技术术密密集集的的另另一一个个因因素素,其其结结果果必必然然导导致致技技术术垄垄断断性性强强,销售利润率高。
销售利润率高。
6CompanyName2.1精细化工的生产特性精细化工的生产特性4商品性强商品性强精精细细化化学学品品商商品品繁繁多多,已已由由通通用用型型向向专专用用型型发发展展,商商品品性性强强,用用户户对对商商品品选选择择性性很很高高,市市场场竞竞争争十十分分激激烈烈。
因因而而应应用用技技术术和和技技术服务是组织精细化工生产的两个重要环节。
术服务是组织精细化工生产的两个重要环节。
7CompanyName2.2精细化工工艺学基础精细化工工艺学基础2.2.1概述概述精细化工工艺学主要包括以下内容:
精细化工工艺学主要包括以下内容:
v对具体产品,选择和确定在技术上和经济上最对具体产品,选择和确定在技术上和经济上最合理的合理的合成路线合成路线和和工艺路线工艺路线;v对单元反应,确定最佳对单元反应,确定最佳工艺条件,合成技术和工艺条件,合成技术和完成反应的方法完成反应的方法,以得到高质量、高产率的产,以得到高质量、高产率的产品,以及了解该产品的主要应用及发展动向。
品,以及了解该产品的主要应用及发展动向。
8CompanyName2.2.1概述概述v所谓所谓合成路线合成路线,指的是选用什么原料,经,指的是选用什么原料,经由哪几步单元反应来制备目的产品。
由哪几步单元反应来制备目的产品。
9CompanyNamev所谓所谓工艺路线工艺路线,指的是对原料的预处理,指的是对原料的预处理(提纯、粉碎、干燥、熔化、溶解、蒸发、(提纯、粉碎、干燥、熔化、溶解、蒸发、汽化、加热、冷却等)和反应物的后处理汽化、加热、冷却等)和反应物的后处理(蒸馏、精馏、吸收、吸附、萃取、结晶、(蒸馏、精馏、吸收、吸附、萃取、结晶、冷凝、过滤、干燥等)应采用哪些化工过冷凝、过滤、干燥等)应采用哪些化工过程(单元操作),采用什么设备和什么生程(单元操作),采用什么设备和什么生产流程等。
产流程等。
10CompanyName2.2.1概述概述v所谓所谓反应条件反应条件,指的是反应物的摩尔比,指的是反应物的摩尔比,主要反应物的转化率,反应物的浓度,反主要反应物的转化率,反应物的浓度,反应过程的温度、时间和压力以及反应剂、应过程的温度、时间和压力以及反应剂、辅助反应剂、催化剂和溶剂的使用和选择辅助反应剂、催化剂和溶剂的使用和选择等。
等。
11CompanyNamev所谓所谓合成技术合成技术,主要指的是非均相接触催,主要指的是非均相接触催化、相转移催化、均相络合催化、光有机化、相转移催化、均相络合催化、光有机合成和电解有机合成以及酶催化等,这些合成和电解有机合成以及酶催化等,这些合成技术将在部分产品的制造工艺中得到合成技术将在部分产品的制造工艺中得到应用。
应用。
v所谓所谓完成反应的方法完成反应的方法,主要指的是间歇操,主要指的是间歇操作和连续操作的选择,反应器的选择和设作和连续操作的选择,反应器的选择和设计。
计。
12CompanyName2.2.2.化学反应的计量学化学反应的计量学v1.反应物的摩尔比反应物的摩尔比反应物的摩尔比指的是加入反应器中的几种反应物的摩尔比指的是加入反应器中的几种反应物之间的物质的量之比。
反应物之间的物质的量之比。
这个摩尔比可以和化学反应式中的物质的量这个摩尔比可以和化学反应式中的物质的量之比相同,即相当于化学计量比。
但对于大多之比相同,即相当于化学计量比。
但对于大多数有机反应来说,投入的各反应物之间的摩尔数有机反应来说,投入的各反应物之间的摩尔比并不等于化学计量比。
这时摩尔比通常以主比并不等于化学计量比。
这时摩尔比通常以主反应物为基准来表示。
反应物为基准来表示。
13CompanyName2.2.2.化学反应的计量学化学反应的计量学v例如:
化学计量比化学计量比112物质的量物质的量5.005.105.251520摩尔比摩尔比11.021.0534(2-1)14CompanyName2.2.2.化学反应的计量学化学反应的计量学v2.限制反应物和过量反应物限制反应物和过量反应物v化学反应物不按化学计量比投料时,其中以最小化学反应物不按化学计量比投料时,其中以最小化学计量数存在的反应物叫作化学计量数存在的反应物叫作“限制反应物限制反应物”,而某种反应物的量超过而某种反应物的量超过“限制反应物限制反应物”完全反应完全反应的理论量,则该反应物称为的理论量,则该反应物称为“过量反应物过量反应物”。
v在式(在式(2-1)中,)中,NaNO2和和HCl的投料摩尔比的投料摩尔比都超过了化学计量比,称作都超过了化学计量比,称作“过量反应物过量反应物”,而,而苯胺则称作苯胺则称作“限制反应物限制反应物”。
15CompanyName2.2.2.化学反应的计量学化学反应的计量学v3过量百分数过量百分数过量反应物超过限制反应物所需要理论量的过量反应物超过限制反应物所需要理论量的部分占所需理论量的百分数称作部分占所需理论量的百分数称作“过量百分数过量百分数”。
若以若以ne表示过量反应物的物质的量,表示过量反应物的物质的量,nt表示它使表示它使限制反应物完全反应所需要的理论物质的量(摩限制反应物完全反应所需要的理论物质的量(摩尔量),则过量百分数为:
尔量),则过量百分数为:
(2-2)16CompanyName2.2.2.化学反应的计量学化学反应的计量学v例如,上述苯胺重氮化时,亚硝酸钠的过量百分例如,上述苯胺重氮化时,亚硝酸钠的过量百分数是数是25,盐酸的过量百分数是,盐酸的过量百分数是50100。
过量百分数(低值)00.21001102.100.210000.500.510.52-=NaNO17CompanyName2.2.2.化学反应的计量学化学反应的计量学v4转化率转化率某一反应物某一反应物A反应掉的量反应掉的量占其向反应器中输入量占其向反应器中输入量的的百分数称作反应物百分数称作反应物A的转化率的转化率XA。
(2-3)上式中上式中表示表示A从反应器中输出的量,均以物质的量表从反应器中输出的量,均以物质的量表示。
示。
一个化学反应,以不同的反应物为基准进行计算时,可得出一个化学反应,以不同的反应物为基准进行计算时,可得出不同的转化率。
在计算时应标明是某反应物的转化率。
如没不同的转化率。
在计算时应标明是某反应物的转化率。
如没有指明,通常指的是主要反应物或限制反应物的转化率。
有指明,通常指的是主要反应物或限制反应物的转化率。
18CompanyName2.2.2.化学反应的计量学化学反应的计量学v5选择性选择性是指某一反应物转变成目的产物,其理论消耗的摩尔数占是指某一反应物转变成目的产物,其理论消耗的摩尔数占该反应物在反应中实际消耗掉的总摩尔数的百分数。
该反应物在反应中实际消耗掉的总摩尔数的百分数。
v某一反应物某一反应物A转变为目的产物转变为目的产物P时,时,A和和P的化学计量系数的化学计量系数是是a/p,设,设A输入和输出反应器的物质的量为输入和输出反应器的物质的量为v,实际生成目的产物的物质的量为,实际生成目的产物的物质的量为np,理论上应消耗的,理论上应消耗的Av的物质的量为的物质的量为。
则由。
则由A生成生成P的选择性的选择性S为:
为:
vv(2-4)19CompanyName2.2.2.化学反应的计量学化学反应的计量学v6理论收率理论收率v当输入反应物当输入反应物A的物质的量为的物质的量为时,实际上时,实际上得到的目的产物得到的目的产物P的物质的量的物质的量np占理论应得到的占理论应得到的产物产物P的物质的量的物质的量的百分数称为理的百分数称为理论收率论收率Yp。
(2-5)20CompanyNamev转化率转化率(X)、选择性、选择性(S)和理论收率和理论收率(Y)三者三者之间的关系:
之间的关系:
Y=SX(2-6)21CompanyName2.2.2.化学反应的计量学化学反应的计量学例如,例如,100mol苯胺在用浓硫酸进行溶剂烘培磺化时,反应苯胺在用浓硫酸进行溶剂烘培磺化时,反应物中含物中含89mol对氨基苯磺酸,对氨基苯磺酸,2mol未反应的苯胺,另外还未反应的苯胺,另外还有一定数量的焦油物等副产物。
则有一定数量的焦油物等副产物。
则vv生成对氨基苯磺酸的选择性生成对氨基苯磺酸的选择性S和理论收率和理论收率Y:
22CompanyName2.2.2.化学反应的计量学化学反应的计量学v7质量收率质量收率v理论收率一般用于计算某一步反应的收率。
但是理论收率一般用于计算某一步反应的收率。
但是在工业生产中,为了计算反应物经过预处理、化在工业生产中,为了计算反应物经过预处理、化学反应和后处理之后所得目的产物的总收率,还学反应和后处理之后所得目的产物的总收率,还常常采用质量收率常常采用质量收率Y质,它是质,它是目的产物的质量占目的产物的质量占某一输入反应物质量的百分数:
某一输入反应物质量的百分数:
v(2-7)23CompanyName2.2.2.化学反应的计量学化学反应的计量学例如,例如,100kg工业苯胺(纯度工业苯胺(纯度99,相对分子质量,相对分子质量93),经),经烘焙磺化和分离精制后得到烘焙磺化和分离精制后得到217kg对氨基苯磺酸钠(纯度对氨基苯磺酸钠(纯度97,相对分子质量,相对分子质量231.2),则按苯胺计,对氨基苯磺),则按苯胺计,对氨基苯磺酸钠的理论收率酸钠的理论收率:
v对氨基苯磺酸钠的质量收率对氨基苯磺酸钠的质量收率:
v在这里,质量收率大于在这里,质量收率大于100,是因为目的产物的相对分子,是因为目的产物的相对分子质量比反应物的相对分子质量大。
质量比反应物的相对分子质量大。
24CompanyName2.2.2.化学反应的计量学化学反应的计量学v8原料消耗定额原料消耗定额v原料消耗定额指每生产原料消耗定额指每生产1t产品需要消耗多少吨产品需要消耗多少吨(或千克)各种原料。
(或千克)各种原料。
v对于主要反应物来说,它实际上就是质量收率的对于主要反应物来说,它实际上就是质量收率的倒数。
在上例中,每生产一吨对氨基苯磺酸钠,倒数。
在上例中,每生产一吨对氨基苯磺酸钠,苯胺的消耗定额是:
苯胺的消耗定额是:
v100/217=0.461t=25CompanyName2.2.2.化学反应的计量学化学反应的计量学v9单程转化率和总转化率单程转化率和总转化率v在有些生产过程中,主要反应物每次通过反应器后的转在有些生产过程中,主要反应物每次通过反应器后的转化率并不太高,有时甚至很低,但是未反应的主要反应物大化率并不太高,有时甚至很低,但是未反应的主要反应物大部分可以通过分离回收循环使用,这时要将转化率分为单程部分可以通过分离回收循环使用,这时要将转化率分为单程转化率转化率X单和总转化率单和总转化率X总两项。
设总两项。
设和和表示反应物表示反应物A输入和输出反应器的物质的量,输入和输出反应器的物质的量,和和表示反应物表示反应物A输入和输出全系统的物质的量,则:
输入和输出全系统的物质的量,则:
n26CompanyName2.2.2.化学反应的计量学化学反应的计量学例如,在苯的一氯化制氯苯时,为了减少二氯苯的生成量,例如,在苯的一氯化制氯苯时,为了减少二氯苯的生成量,每每100mol苯用苯用40mol氯气,反应产物中含氯气,反应产物中含38mol氯苯,氯苯,1mol二氯苯,还有二氯苯,还有61mol未反应的苯,经分离后可回收未反应的苯,经分离后可回收60mol苯,损失苯,损失1mol苯,如下所示。
苯,如下所示。
27CompanyName2.2.2.化学反应的计量学化学反应的计量学28CompanyName2.2.3配方研究的重要性及配方设计原理配方研究的重要性及配方设计原理v一、配方研究的重要性一、配方研究的重要性(配方配方formula)v有机合成过程中,原料配比、溶剂、催化剂及其用量、有机合成过程中,原料配比、溶剂、催化剂及其用量、加料顺序、反应温度和反应时间等很多因素都会影加料顺序、反应温度和反应时间等很多因素都会影响到产物的收率和质量。
为了能够确定每个影响因响到产物的收率和质量。
为了能够确定每个影响因素的最佳值,而又尽量减少所做实验的次数,往往素的最佳值,而又尽量减少所做实验的次数,往往需要进行方案优化设计。
需要进行方案优化设计。
v配方研究在化学工业中,特别是对精细化工产品的开配方研究在化学工业中,特别是对精细化工产品的开发极为重要。
其原因在于很少有一种单一的化学品发极为重要。
其原因在于很少有一种单一的化学品能完全符合某一项特定的最终用途。
能完全符合某一项特定的最终用途。
29CompanyNamev配方本身确有一定的科学性,但很大程度配方本身确有一定的科学性,但很大程度上也依赖于经验的积累。
一个优秀的配方上也依赖于经验的积累。
一个优秀的配方研究员,不仅要有科学研究员,不仅要有科学理论知识理论知识作背景,作背景,同时还必须对各种同时还必须对各种化学品的性能化学品的性能有丰富的有丰富的知识;此外,还要有一定的知识;此外,还要有一定的经验以及直觉经验以及直觉。
30CompanyName2.2.3配方研究的重要性及配方设计原理配方研究的重要性及配方设计原理v二、配方设计原理二、配方设计原理1、配方设计研究的原则、配方设计研究的原则配方研究和设计的基本原则是:
配方研究和设计的基本原则是:
从产品设计的从产品设计的用途出发,在要求产品配方的全面性能指标均用途出发,在要求产品配方的全面性能指标均应达到规定标准的前提下,使得产品配方的综应达到规定标准的前提下,使得产品配方的综合性能(特别是主要性能)指标达到最优化。
合性能(特别是主要性能)指标达到最优化。
31CompanyName2、配方优化设计方法、配方优化设计方法配方的优化设计系指主要性能优化,其他性能全配方的优化设计系指主要性能优化,其他性能全面满足要求的配方设计。
面满足要求的配方设计。
其设计过程是:
首先将产品主要性能作为设计的其设计过程是:
首先将产品主要性能作为设计的目标函数进行配方设计;然后将参与反应的主要目标函数进行配方设计;然后将参与反应的主要组分按照反应机理的计量关系选择,其他组分则组分按照反应机理的计量关系选择,其他组分则按照其互相作用原则进行选择,用主要性能指标按照其互相作用原则进行选择,用主要性能指标作为评价标准,进行配方试验、性能测试,以确作为评价标准,进行配方试验、性能测试,以确定其优化配方。
定其优化配方。
32CompanyName2.2.3配方研究的重要性及配方设计原理配方研究的重要性及配方设计原理常用的配方优化设计方法有常用的配方优化设计方法有:
v单因素优选法单因素优选法v多因素、多水平试验设计法多因素、多水平试验设计法v(包括全面试验法、正交试验法、均匀设计法等)(包括全面试验法、正交试验法、均匀设计法等)v计算机辅助配方设计等计算机辅助配方设计等33CompanyName2.2.3配方研究的重要性及配方设计原理配方研究的重要性及配方设计原理v1)单因素优选法)单因素优选法单因素优选法是指在单因素优选法是指在n个影响因素的体系中,固个影响因素的体系中,固定定n-1个因素,逐步改变某一个因素的水平(各因个因素,逐步改变某一个因素的水平(各因素的不同状态),并根据指标评定该因素的最优水素的不同状态),并根据指标评定该因素的最优水平;然后,依次求取体系中各因素的最优水平,最平;然后,依次求取体系中各因素的最优水平,最后将各因素的最优水平组合成最佳条件。
后将各因素的最优水平组合成最佳条件。
运用时,应按因素对指标的敏感程度,逐次优选。
运用时,应按因素对指标的敏感程度,逐次优选。
常用的单因素优选法中,有适于求极值的常用的单因素优选法中,有适于求极值的黄金黄金分割法分割法(即(即0.618法)、法)、分数法分数法、适于选合格点、适于选合格点问题的问题的对分法对分法及及抛物线法抛物线法等。
等。
34CompanyName例:
黄金分割法例:
黄金分割法黄金分割法来源于平面几何上的黄金分割,其分割比例值黄金分割法来源于平面几何上的黄金分割,其分割比例值W是是W2+W-10方程的一个解。
方程的一个解。
W0.6180339887,近似于近似于0.618。
假定试验范围从。
假定试验范围从a到到b:
第一次试验选点就选在第一次试验选点就选在ab总长度的总长度的0.618的地方的地方x1,(以以a为起点计算为起点计算),第二次选点在第二次选点在x1的对称点的对称点x2,然后比较试验结果然后比较试验结果及及,看哪一个大,如果,看哪一个大,如果大,就去掉(大,就去掉(a,x2)段,在留下的范围()段,在留下的范围(x2,b)中已)中已有一个试验点,然后再用以上求对称点的方法做下去。
如果有一个试验点,然后再用以上求对称点的方法做下去。
如果大,则去掉(大,则去掉(x1,b)段,同样以求对称点的方法做下去,一)段,同样以求对称点的方法做下去,一直做到所需要的极大值为止。
直做到所需要的极大值为止。
35CompanyName2.2.3配方研究的重要性及配方设计原理配方研究的重要性及配方设计原理v2)、多因素多水平试验设计法)、多因素多水平试验设计法A、全面试验法、全面试验法全面试验法是让每个因素的每个水平都有配合的全面试验法是让每个因素的每个水平都有配合的机会,并且配合的次数一样多。
通常全面试验的机会,并且配合的次数一样多。
通常全面试验的次数至少是各因数水平数的乘积。
次数至少是各因数水平数的乘积。
该法的优点是可以分析出事物变化的内在规律,该法的优点是可以分析出事物变化的内在规律,结论较精确。
但由于试验次数较多,在多因素、结论较精确。
但由于试验次数较多,在多因素、多水平的情况下常常是不可想象的,如多水平的情况下常常是不可想象的,如5因素因素4水平的试验次数为水平的试验次数为4=1024次,这在实际中是次,这在实际中是很难做到的。
很难做到的。
36CompanyNamevB、正交试验法、正交试验法va基本概念基本概念正交试验法也叫正交试验设计法,它是用正交试验法也叫正交试验设计法,它是用“正正交表交表”来安排和分析多因素试验的一种数理统来安排和分析多因素试验的一种数理统计方法。
计方法。
这种方法的优点是试验次数少、效果好、方法这种方法的优点是试验次数少、效果好、方法简单、使用方便、效率高。
简单、使用方便、效率高。
37CompanyName把准备考察的有关影响试验指标的条件称为因素,把准备考察的有关影响试验指标的条件称为因素,例如,有机合成中的原料配比、温度、时间等。
例如,有机合成中的原料配比、温度、时间等。
把把在试验中准备考察的各种因素的不同状态称为水平,在试验中准备考察的各种因素的不同状态称为水平,例如,试验中某组分的不同含量(或比例)、不同例如,试验中某组分的不同含量(或比例)、不同温度等。
为了寻求最优化的合成条件,就需要对各温度等。
为了寻求最优化的合成条件,就需要对各种因素以及各种因素的不同水平进行试验。
种因素以及各种因素的不同水平进行试验。
正交试验法可以告诉我们怎样合理安排试验,通过正交试验法可以告诉我们怎样合理安排试验,通过对试验结果进行科学分析,从而减少试验次数、缩对试验结果进行科学分析,从而减少试验次数、缩短周期,并且得到理想的结果。
短周期,并且得到理想的结果。
38CompanyName2.2.3配方研究的重要性及配方设计原理配方研究的重要性及配方设计原理vb正交表正交表v
(1)定义)定义最简单的正交表是最简单的正交表是,含意为:
,含意为:
“L”代表代表正正交表;交表;L下角的数字下角的数字“4”表示有表示有4横行,简称行,横行,简称行,即要做即要做4次试验;括号内的指数次试验;括号内的指数“3”表示有表示有3纵纵列,简称列,即最多允许安排的因素是列,简称列,即最多允许安排的因素是3个;括个;括号内的数号内的数“2”表示表的主要部分只有两种数字,表示表的主要部分只有两种数字,即因素有两种水平即因素有两种水平1与与2。
正交表的特点是其安排的试验方法具有均衡搭配正交表的特点是其安排的试验方法具有均衡搭配特征。
特征。
39CompanyName2.2.3配方研究的重要性及配方设计原理配方研究的重要性及配方设计原理常见的正交表常见的正交表等。
正交表等。
正交表的形式见表的形式见表2.1。
40CompanyName表2.1试验号试验号12341111121222313334212352231623127313283213933212)正交表的选择)正交表的选择选择正交表的原则,应当是被选用的正交表的因素数与水平数选择正交表的原则,应当是被选用的正交表的因素数与水平数等于或大于要进行试验的因素与水平数,并且使试验次数最少。
等于或大于要进行试验的因素与
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