苯甲酸红外光谱测定及谱图解析.doc
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苯甲酸红外光谱测定及谱图解析
一.实验目的
1.掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术;
2.了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法,并熟悉基本操作;
3.了解如何根据红外光谱图识别官能团,了解苯甲酸的红外光谱图。
二.实验原理
当一定频率(一定能量)的红外光照射分子时,如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致,二者就会产生共振。
此时,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子,这个基团就吸收一定频率的红外光,产生振动跃迁(由原来的基态跃迁到教高的振动能级),从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致,该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样,将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁,因此所得的红外光谱不是简单的吸收线,而是一个个吸收带。
三.仪器与试剂
仪器:
IRAffinity-1傅里叶红外光谱仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。
试剂:
苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末
四.内容与步骤
1.将所有的膜具擦拭干净,在红外灯下烘烤;
2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,至少十分钟;
3.将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至35Mpa左右,稳定5分钟;
4.打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各项参数之后,进行测试,得到背景的扫描谱图。
5.取一定量的样品(样品:
KBr=100:
1)放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄片;
6.将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,设置样品测试的各项参数后进行测试,得到苯甲酸的红外谱图;
7.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索,检出相关度较大的已知物的标准谱图,对样品的谱图进行解读,参考标准谱图得出鉴定结果。
五.结果与分析
谱图解析:
3400—2400cm-1酸的O—H伸缩振动峰
3020—3000cm-1芳烃的C—H的伸缩振动峰,
1692cm-1C=O伸缩振动峰
1600,1582,1495和1450cm-1C=C骨架伸缩振动峰
1300cm-1C-O伸缩振动峰
1448cm-1和960cm-1O—H变形振动峰
715和690cm-1单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰
与标准苯甲酸谱图对照,得出此粉末为苯甲酸.
苯甲酸标准红外谱图
注意事项
1、制得的晶片必须无裂痕,局部无发白现像,如同玻璃般完全透明,否则应重新制作。
晶片局部发白,表示压制的晶片薄厚不匀;晶片模糊,表示晶体吸潮,水在光谱图3450cm-1和1640cm-1处出现吸收峰。
2、在相同的实验条件下,分别测绘苯甲酸标样和苯甲酸试样的傅立叶红外吸收光谱图(每测一个样品前,必须用纯KBr晶片扫背景)。
3
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