理化检验.doc
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理化检验.doc
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查老师
l食品理化检验的任务:
对食品中的营养成分和有毒有害的化学物质进行定性、定量检验,研究食品理化检验的方法、理论和新分离、分析技术。
l发展趋势:
向着微量、快速、自动化的方向发展,主要体现在仪器分析方法,样品的前处理,计算机技术的发展和普及,仪器联用技术,微全分析系统。
l检验常用方法:
感官检查(视、嗅、味、听、触觉),物理检测(相对密度、折射率、旋光度等),化学分析法(定性、定量),仪器分析法(物理、物理化学),酶分析法和免疫学分析法。
l分析方法的选用原则:
①选用国标:
食品卫生检验方法-理化检验部分的方法,国标中若有两个以上的方法时,可根据所具备的条件选择,以第一法为仲裁方法;②未指明第一法的,与其他方法属并列关系;③根据实验室条件,尽量采用灵敏度高、选择性好、准确可靠、分析时间短、经济实用、适用范围广的方法。
l国标:
①标准分四级-国标,行业标准,地方标准,企业标准。
②国标编号由国标代号、发布的顺序号和发行的年号组成。
③强制性国标代号用GB表示;推荐性国标代号用GB/T表示。
l食品样品的特点:
不均匀性,易变性。
l被检验的一批食品为总体;从总体中抽取的一部分作为总体的代表,称为样品。
l采样原则:
采集的样品对总体应有充分的代表性;采样过程中要设法保持原有食品的理化性质,防止待测成分的损失或污染。
l食品样品的采集方法(掌握):
1.固态:
大包装—按采样件数=(根号下)总件数/2,确定应该采集的大包装食品件数。
在食品堆放的不同部位分别采样,取出选定的大包装,用采样工具在每一个包装的上、中、下三层和五点(周围四点和中心)取出样品。
将采集的样品充分混匀,缩减到所需的采样量(“四分法”)。
小包装食品(罐头、袋等)—按班次或批号随机取样,同一批号取样件数,包装250g以上的不得少于6个,250g以下的不得少于10个。
如小包装外有大包装,在堆放的不同部位抽取一定数量的大包装,从每个大包装中按“三层、五点”抽取小包装,再缩减。
散装—从上、中、下三层中的不同部位分别采集部分样品,混合后用“四分法”对角取样,经几次混合和缩分,取代表性样品。
2.液态及半固态:
储存在大容器(桶、缸、罐)内的食品—先混合后再采样。
用虹吸法分上、中、下三层采出部分样品,充分混合后装在三个干净的容器中,作为检验、复检和备查样品。
散(池)装液体食品—采用虹吸法在储存池的四角及中心五点分层取样,每层取500ml左右,混合后再缩减到所需的采样量。
样品多时采用旋转搅拌法混匀,少时用反复倾倒法。
3.组成不均匀:
肉、水产品—按分析项目的要求,采取不同部位的样品。
水果、蔬菜—个体小的(青菜、蒜等)随机取若干个整体,切碎混匀,缩分到所需采样量;个体大的(西瓜、苹果等)按成熟度及个体大小的组成比例,选取若干个体,按生长轴剖分成4或8份,取对角2份,切碎混匀,缩分至所需采样量。
根据检验项目、分析方法、待测食品样品的均匀程度等确定。
4.含毒和掺伪食品:
应该采集具典型性的样品,尽可能采取含毒物或掺伪最多的部位,不能简单混匀后取样。
l食品样品的前处理
1.无机化处理:
①湿消化法—特点:
优-速度快;加热温度较干灰化法低,可减少待测成分的挥发损失。
缺-消化过程中会产生大量有害气体;试剂用量较大,有时空白值较高;消化初期易产生泡沫,溢出消化瓶,出现碳化,造成待测物损失。
常用方法:
硫酸,硝酸-高氯酸,硝酸-硫酸消化法。
操作技术:
敞口,回流,冷,密封罐消化法,微波消解。
②干灰化法—特点:
优-操作简便,试剂用量少,有机物破坏彻底;因不加或加很少试剂,空白值低;能同时处理多个样品;消化过程无需看守,省事,适用范围广,用于多种痕量元素分析。
缺-灰化时间长,温度高,容易造成待测成分的挥发损失;高温灼烧时,可能使坩锅的结构变形产生微小空穴,吸留待测组分而导致回收率降低。
2.干扰成分的去除(原理):
①溶剂提取法-相似相容原理(浸提法-振荡、捣碎、索氏、超声波,液-液萃取法)。
②挥发法和蒸馏法-利用待测成分的挥发性或通过化学反应将其转变为具有挥发性的气体,而与样品基体分离,经吸收液或吸附剂收集后用于测定(扩散,顶空,蒸馏-常压、减压、水蒸气,吹蒸,氢化物发生法)。
③色谱分离法-利用物质在流动相与固定相两相间的分配系数差异,当两相作相对运动时,在两相间进行多次分配,分配系数大的组分迁移速度慢,反之则迁移速度快,从而实现各组分的分离(柱色谱,纸色谱,薄层色谱法)。
④固相萃取SPE-基于液相色谱分离原理的样品制备技术,实质为柱色谱分离方法。
⑤固相微萃取法SPME-根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”原理,利用石英纤维表面的色谱固定液对待测组分的吸附作用,使试样中的待测组分被萃取和浓缩,然后利用气相色谱仪进样器的高温,高效液相色谱或毛细管电泳的流动相将萃取的组分从固相涂层上解吸下来。
⑥超临界流体萃取SFE-原理同普通液-液萃取或液-固萃取,但萃取剂为超临界流体(介于气、液之间),高效、快速,常用CO2。
⑦透析法-利用高分子物质不能通过半透膜,而小分子或离子能通过半透膜的性质,实现大分子与小分子物质的分离。
⑧沉淀分离法-利用沉淀反应,加入沉淀剂使被测组分或干扰成分沉淀下来,经过滤或离心达到分离目的。
l测定食品中营养成分的意义(熟悉):
①了解食物中营养素的含量,评价食品品质的优劣和食品的营养价值。
②指导人们对不同食物进行科学搭配,使膳食的配比更适合人体需要,了解人群的营养状况,评价膳食的营养质量,设计和实施营养改善计划。
③在食品的加工、生产、运输和贮存过程中,掌握食品营养素含量和质量的变化情况,为控制和管理以上各个环节提供技术指导,为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索提供可靠的依据。
l水分的测定
1.直接干燥法:
原理-在常压95℃~105℃下干燥样品,使水分蒸发逸出,使样品达到恒重,根据样品所减少的质量,计算样品中水分含量。
·适用于-不易分解、不易被氧化、挥发性成分少的样品(如谷物、豆制品、肉制品等)。
2.减压干燥法:
原理-在压力为40~55kPa,温度为50~60℃条件下,烘烤2~3h,根据样品所减少的质量计算样品中水分含量。
适用于-适宜于易分解的样品以及水分含量较多、挥发较慢的食品样品(如淀粉制品、蛋制品、罐头制品、油脂、糖浆、果蔬等)。
优点-低气压,水沸点降低,水分蒸发加快,分析时间缩短。
3.蒸馏法:
原理(?
)-在样品中加入某些比水轻且与水互不相溶的有机溶剂(甲苯、二甲苯等),样品中的水分与加入的有机溶剂组成二元体系,在低于各组分沸点的温度下进行蒸馏,水分和有机溶剂共同蒸出,收集馏出液,根据水的体积计算样品中水分含量。
适用于-适用于含水量较多,又有挥发性成分的样品。
优点-对于挥发性多的样品,得到的结果更真实。
4.卡尔-费休法:
·原理-利用容量分析测定水分,利用碘氧化二氧化硫时,需要定量的水参与反应的原理测定液体、固体和气体中的含水量,将样品分散在甲醇中,用标准卡尔-费休试剂滴定。
适用于-食品、医药卫生、石油化工、日用化工、农业等多领域。
l蛋白质的测定(凯氏定氮,自动定氮)
1.凯氏定氮法(粗蛋白):
原理-消化含氮样品+H2SO4(K2SO4、CuSO4)→(NH4)2SO4(K2SO4、CuSO4作用为催化剂+指示剂);蒸馏(NH4)2SO4+2NaOH→2NH3+2H2O+Na2SO4;吸收2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O;滴定(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O→2NH4Cl+4H3BO3。
注意事项-①样品应是均匀的,若是固体样品应事先研细,液体样要混合均匀。
②样品放入K氏烧瓶时,不要黏附瓶颈上,万一黏附可用少量水缓慢冲下,以免被检样消化不完全,使结果偏低。
③消化时,如不容易呈透明溶液,可将K氏烧瓶放冷后,加入30%过氧化氢催化剂2~3ml,促使氧化。
④在整个消化过程中,不要用强火,保持和缓的沸腾,使火力集中在K氏烧瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
⑤如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这时会形成硫酸氢钾,而不与氨作用,因此当硫酸过多底物被消耗掉或样品中脂肪含量过高时,要添加硫酸量。
⑥混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色,如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲醛红乙醇溶液。
⑦氨是否完全蒸馏出来,pH试纸检查馏出液是否为碱性。
⑧向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀无。
这时由于分解促进剂与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀,有时Cu离子与氨作用生成深兰色的络合物。
⑨消化剂绿色后继续消化30分钟即可。
l氨基酸的测定(紫外-可见光分光,荧光分光,薄层色谱,气相色谱,高效液相色谱)
1.氨基酸分析仪法(GB):
原理-食物中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸,经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后,与茚三酮溶液产生颜色反应,经分光光度计测定氨基酸的含量。
l脂肪的测定
1.索氏提取法:
原理-在索氏脂肪提取器中,以有机溶剂(乙醚、石油醚等)提取食物中脂肪,称取残留物的量,即可测得样品的脂肪含量。
说明-用于测定的有机溶剂通常为无水乙醚或石油醚。
2.酸水解法:
食品样品经酸水解后,使其中的结合脂肪转变成游离脂肪,再用乙醚萃取,由此测得总脂肪。
l还原糖的测定
1.直接滴定法(GB):
原理-在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用还原糖标准溶液标定菲林试剂,再用已除去蛋白质的样品溶液直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,样品中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀。
达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,根据样液消耗体积,计算还原糖量。
澄清剂-中性醋酸铅,乙酸锌和亚铁氰化钾溶液,不能用硫酸铜和氢氧化钠溶液。
说明-①为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在乙液中加入少量亚铁氰化钾,使它与红色的氧化亚铜发生配合反应,形成可溶性的无色配合物,使滴定终点变色更明显。
②斐林试剂甲液和乙液应分别配制和贮存,测定时再混合。
③样液测定前需做浓度预测。
④影响测定结果的主要因素是反应液的碱度、滴定时溶液是否保持沸腾、煮沸时间、锥形瓶规格和滴定速度等。
2.高锰酸钾滴定法(GB):
原理-样品经除蛋白质后,其中的还原糖将铜盐(斐林试剂)还原成CuO2,加入过量的酸性硫酸铁溶液将沉淀溶解,而Fe3+被定量地还原为Fe2+,以高锰酸钾标准溶液滴定生成的Fe2+,根据KMnO4溶液消耗量,计算Cu2O含量,再查糖量表,得出相当的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量。
l淀粉的测定(酶水解,酸水解)
1.酶水解法:
原理-样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,在淀粉酶的作用下,使淀粉水解为低分子糊精和麦芽糖,再用盐酸进一步水解,得到最终水解产物葡萄糖,然后按还原糖的测定方法进行测定,乘以校正因子0.90,即可得到淀粉的含量。
l粗纤维的测定:
稀硫酸作用下,水解去除样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素等物质,再用碱处理,溶解蛋白、皂化脂肪而除去,用乙醇和乙醚分别洗涤,除去色素及残余的脂肪,残渣于105℃烘箱中烘干至恒重,即为含有灰分的粗纤维量;将残渣移入550℃高温炉中灼烧至恒重,使含碳的物质全部灰化后称重,所损失的量即为粗纤维含量。
l膳食纤维的测定:
中性洗涤剂消化→残渣用热蒸馏水充分洗涤(除去糖、淀粉、蛋白质、果胶等物质)→加入α-淀粉酶分解结合态的淀粉→丙酮洗涤除去残存的脂肪和色素等→残渣于110℃烘干至恒重→得到不溶性膳食纤维量(包括不溶性灰分,可灰化后扣除)。
l脂溶性维生素
1.常用方法:
薄层色谱、分光光度、气相色谱、高效液相色谱(GB)、GC-MS、LC-MS。
2.VA方法:
三氯化锑比色法、紫外分光光度法、荧光法和高效液相色谱法(GB第一法)。
3.VE方法:
分光光度法、荧光法、薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法(可在短时间内完成同系物的分离和测定,并可同时测定)。
l水溶性维生素测定方法:
分光光度法、分子荧光法、高效液相色谱法、微生物法。
l灰分
1.灰分:
食品经烧灼后残留的无机物质,是标示食品中无机成分总量的指标。
2.食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上不完全相同。
3.总灰分:
金属氧化物和无机盐类,及一些其他杂质(说明果胶、明胶等胶质品的胶冻性能)。
4.水溶性灰分:
可溶性的K、Na、Ca、Mg等元素的氧化物及可溶性盐类(反映果酱、果冻等食品中果汁的含量)。
5.水不溶性灰分:
污染的泥沙、铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐。
6.酸不溶性灰分:
大部分为污染掺入的泥沙和食品中原有的微量二氧化硅(表示可能的污染和掺杂)。
lZn、Fe、Cu、Ca的测定:
常用化学分析法,分光光度法,原子吸收分光光度法(最常用),极谱法,离子选择电极法,荧光分光光度法,原子发射光谱法。
l硒的测定:
主要用氢化物原子荧光光谱、荧光分光光度法。
l保健食品:
有皂苷、黄酮、粗多糖、原花青素、红景天苷等。
l人参皂苷和总皂苷
1.高效液相色谱测人参皂苷:
原理-经提取、净化处理后,采用梯度洗脱,反相C18色谱柱分离,紫外检测器检测。
根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
2.分光光度测总皂苷:
原理-用水经超声波提取,Amberlite-XAD-2大孔树脂柱分离净化,提取物中总皂苷在酸性条件下与香草醛生成有色化合物,以人参皂苷Re为标准,于560nm波长处比色测定。
(大孔树脂是一种具有吸附速度快、选择性好、易解吸附的高分子吸附剂。
)
l总黄酮
1.分光光度法:
原理-用乙醇超声波提取,聚酰胺粉吸附柱分离净化,总黄酮用甲醇洗脱,于360nm波长处比色定量(推荐方法)。
2.铝配合物分光:
原理-黄酮类化合物中的3-羟基、4-羟基、5-羟基、4-羰基或邻二位酚羟基,在碱性条件下,可与Al3+生成红色配合物,于510nm波长处与芦丁标准系列进行比较定量。
说明-NaNO2在2%~8%范围内吸光度稳定,采用5%浓度为宜;随Al(NO3)3溶液浓度的增加吸光度值升高,选用10%浓度吸光度值相对稳定。
l粗多糖:
苯酚-硫酸分光光度法原理-用乙醇沉淀粗多糖,再用碱性硫酸铜沉淀,与苯酚-硫酸反应显色,485nm波长处以葡聚糖作标准,比色定量。
l原花青素(分光-正丁醇-盐酸、铁盐催化、香草醛-盐酸,薄层色谱,HPLC,HPLC-MS)
1.铁盐催化分光原理:
原花青素经热酸处理,并在硫酸铁铵作用下,水解生成红色的花青素离子。
在最大吸收波长546nm处测定吸光值,计算试样中原花青素含量。
2.香草醛-盐酸分光原理:
酸性条件下,原花青素A环的化学活性较高,其上的间苯二酚或间苯三酚可与香草醛发生缩合,产物在浓酸作用下形成有色的正碳离子,在波长500nm处测其吸光度值,根据标准曲线即可得到样品中原花青素的含量。
l糖精钠(高效液相色谱、薄层色谱、离子选择电极GB、紫外分光、酚磺酞比色法和荧光分光)
1.高效液相色谱:
原理-样品加热除去二氧化碳和乙醇,调节pH至近中性,过滤后采用HPLC法,经C18柱分离,紫外检测器在230nm波长下测定,根据保留时间定性,峰面积定量。
最常用-果汁、配制酒、汽水、蜜饯、糕点、食醋等。
优-灵敏度高、重现性好、操作简便、测定快速准确。
2.薄层色谱:
用于-果汁、汽水、饮料、酱油、果酱、糕点、饼干等。
优-所需实验条件简单、适用性广。
缺-只能定性或半定量,且样品提取和分离过程繁杂,重现性和回收率易受食品成分干扰。
展开剂-正丁醇/异丙醇+氨水+无水乙醇(7+1+2);聚酰胺薄层板
l甜蜜素(气相色谱,分光,薄层色谱GB,高效液相色谱,离子色谱)
1.气相色谱:
在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,正己烷萃取后注入带火焰离子化检测器的气相色谱仪,根据保留时间定性,峰面积定量。
(加入NaCl可提高萃取效率。
)
2.分光光度:
在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,与磺胺重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色染料,在550nm波长测其吸光度值,与标准比较定量。
3.薄层色谱:
样品经酸化后,用乙醚提取,将样品提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上展开,经显色后,根据薄层板上环己基氨基磺酸的比移值及显色斑点深浅,与标准比较进行定性、概略定量。
展开剂为正丁醇/异丙醇-浓氨水-无水乙醇(20+1+1)。
lBHA、BHT(GB为气相色谱和薄层色谱)
1.薄层色谱:
样品中抗氧化剂BHT、BHA经甲醇或石油醚-乙醚提取、浓缩后点样在硅胶G或聚酰胺薄层板上展开,根据Rf值定性,可概略定量。
硅胶G和聚酰胺薄层板干燥后,应分别于105℃和80℃活化。
展开剂甲醇-丙酮-水的比例可根据样品不同进行调整。
l天然色素有血红素、叶绿素、类胡萝卜素、类黄酮化合物等。
l合成色素:
包括苋菜红、胭脂红、赤藓红、新红、日落黄、柠檬黄、靛蓝、亮蓝、诱惑红。
特性-酸性、溶于水,并能被聚酰胺和羊毛吸附,在碱性条件下又能解吸附,而天然色素无此特性,以此区别人工和天然色素。
分析方法-高效液相色谱法-聚酰胺吸附法用于不含赤藓红样品;液-液分配法用于含赤藓红样品(快速灵敏,可同时测定多种合成色素GB),薄层色谱法(经典,但干扰大,样品前处理繁杂),示波极谱法(利用合成色素在电极上的电荷活性,适当条件下可产生极谱催化波,方便快速简便,样品前处理简单,可连续测定多种色素)
l漂白剂
1.方法:
盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(简便、快捷、经典方法)、中和滴定法、碘量法(操作简单、无需特殊设备、但灵敏度低,干扰大)、离子色谱法(特异性好,灵敏度高,可同时测定多种成分)等。
2.盐酸副玫瑰苯胺法:
原理-亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的配合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色,与标准系列比较定量。
吸取不同量二氧化硫标准应用液和一定量样品处理液于具塞比色管中,各加入四氯汞钠吸收液、氨基磺酸胺溶液、甲醛溶液及盐酸副玫瑰苯胺溶液,混匀,于550nm波长处测吸光度。
l农药残留量分析的样品前处理
1.提取:
①浸渍法—优点-操作简单,仪器要求不高,且可同时处理多个样品,能节约时间和人工;②捣碎法—优点-用高速匀浆机,效率高;③索氏提取法—优-提取效率高,缺-所需时间长(数小时至24小时),实际应用不多,常用于比较提取效率时作为标准方法对照;④加速溶剂萃取法ASE—优点-萃取效率高(与索氏提取法有一致性);萃取时间短;有机溶剂使用量少;萃取压力高;萃取温度一般为50~200℃;溶剂选择范围广(有机溶剂和水都可作为萃取溶剂);便于自动化操作。
2.净化:
①柱色谱—优-能处理不同体积、不同性质的样品提取液,缺-操作烦琐,费时费力;属手工操作,重现性较差;②液-液萃取—简单可靠,常用、方便;③皂化—除去脂肪,需要待测物对碱稳定;④磺化—去除脂肪,要求待测物对浓硫酸稳定;⑤纸和薄层色谱;⑥固相萃取SPE—优-商品化萃取小柱规格统一、装填均匀、操作方便、易于控制,重现性好,利于自动化;⑦凝胶渗透色谱GPC—使用的样品范围广,回收率高,重现性好,柱可以反复使用,常用于消除样品中脂肪和分子量相对较高的杂质。
常用淋洗剂:
环己烷-二氯甲烷、甲苯-乙酸乙酯、二氯甲烷-丙酮等。
3.浓缩:
①直接水浴—简单易行,不需要特殊的设备;挥发性强、蒸汽压高的待测物溶液随溶剂挥发而损失,造成回收率低。
②气流吹蒸—操作方便,溶液可以吹蒸至干,再准确加入少量溶剂溶解残渣定容;也可以浓缩到设定体积时停止浓缩,免除转移定容的麻烦。
③减压蒸馏—速度快、使用温度低、待测物损失小,适用于体积大的溶液,以及遇热不稳定或者易挥发损失的待测物。
l有机氯(以666、DDT为例)
1.特点:
广谱、高效、急性毒性低、价格低廉,在环境中的残效期长,进入人体后可在体内蓄积对健康产生危害。
2.性质:
666和DDT不溶于水,脂溶性,易溶于丙酮、石油醚、正己烷、乙醚等有机溶剂,易溶于脂肪,对碱不稳定。
3.测定:
①粉末样品直接加石油醚振摇提取、过滤浓缩/食用油式样用石油醚溶解定容,以浓硫酸磺化法净化。
②气相色谱法,用气相色谱-电子捕获检测器测定。
③薄层色谱法。
l有机磷
1.特点:
高效、广谱,残效期短、分解快,不蓄积;急性毒性较大,易引起人畜急性中毒。
2.性质:
中等极性,不溶于水,易溶于丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈、二甲亚砜等极性有机溶剂。
3.测定:
用气相色谱法;火焰光度检测器常用来检测含有S、P元素的有机物,用此检测器测定有机磷选择性、灵敏性较高。
l氨基甲酸酯(高效液相色谱,气相色谱)
1.特点:
杀虫效果好、广谱、对人畜低毒,易分解、残留量低。
可逆性抑制胆碱酯酶。
2.性质:
高温下不稳定,碱性下易水解。
3.测定:
①动物性食品-反相高效液相色谱,紫外检测器;②植物性食品-气相色谱分离,氮磷检测器(热离子)。
l拟除虫菊酯(气相色谱)
1.特点:
高效、广谱、较安全,可生物降解。
2.性质:
分子量大、亲脂性强、水溶性小、可溶于多种有机溶剂、酸性条件下稳定、碱性条件下易分解。
3.测定:
气相色谱,电子捕获检测器。
l兽药残留:
食品动物用药后,动物性食品中含有的某种兽药的原形或其代谢物及与兽药有关的杂质的残留。
l兽药残留来源:
1.防治畜禽疾病用药,用药不当或不遵守休药期;2.饲料中有兽药添加剂,将低于治疗剂量的药物作为添加剂加入饲料;3.动物性食品保鲜,运输保存过程中加入抗生素以抑制微生物。
l常用方法及特点:
1.ELISA—优-选择性强、灵敏度高、分析过程简单、分析速度快,常用作兽药残留检验的筛选方法;缺-影响因素多,易出现假阳性。
2.气相色谱GC—优-准确度高(µg/kg级),常规分析方法,满足大多数兽药残留的检测要求;缺-大多数兽药呈极性或沸点偏高,需烦琐的衍生化步骤。
3.高效液相色谱HPLC—优-准确度高,常规分析方法,满足大多数兽药残留的检测要求;缺-对于某些兽药残留达不到检测要求。
4.仪器联用技术—兼分离、定性、定量与一体,灵敏度、准确度、选择性高,有GC-MS、LC-MS、LC-MS/MS、TLC-MAS、CE-MAS等。
l抗生素类兽药残留检验:
①四环素-HPLC为GB;反相色谱分离,紫外检测器检测;在流动相中加入NaH2PO4并调节pH为2.5,可以改善TCs在C18柱上的分离度和峰形。
②氯霉素-液相色谱-串联质谱法LC-MS为GB;毛细管气相色谱柱分离,电子捕获检测器检测;用硅烷化衍生剂效果较好;适用于蜂蜜的检测;常用于氯霉素确认检验。
③磺胺类-中国、欧美有残留量限制,日本不得检出。
④硝基呋喃类-禁用于兽药、不得检出。
l盐酸克伦特罗/瘦肉精
1.危害:
选择性β2肾上腺素受体激动剂;一次大量摄入会出现急性中毒反应,出现心悸、肌肉震颤、肌肉疼痛、神经症状、头晕头痛、兴奋、恶心呕吐、发热寒战等,还可引起代谢紊乱、血钾降低;长期食用可致染色体畸变,诱发恶性肿瘤。
2.本质:
α-[(叔丁氨基)甲基]-4-氨基-3,5-二氯苯甲醇盐酸盐,C12H18C12N2O•HCl
3.检测方法:
①ELISA-快速筛选,优-快速定性分析、可同时分析多份样品;缺-出现假阳性。
②HPLC-实验室常规方法、半确证性方法,优-精确度高,假阳性率低;缺-过程烦琐,检测时间长,仪器昂贵,难于操作,检测成本高。
③GC-MS法-确证性方法,优-在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析,检测灵敏度更高,假阳性率更低;缺-同HPLC。
④GB-第一法为GC-MS,第二法为HPLC。
孙老师部分
l污染玉米的霉菌毒素:
有黄曲霉、T-2(属于单端)、玉米赤霉烯酮、单端孢霉烯族类、烟曲霉、赭曲霉。
l霉菌毒素的靶器官:
黄曲霉-肝脏,赭曲霉-肝肾,展青霉-神经,单端孢霉烯族类即(脱氧)雪腐镰刀菌烯醇-细胞毒性、免疫抑制、致癌致畸,T-2-全身各系统,玉米赤霉烯酮-生殖系统。
l黄曲霉毒素
1.特性:
AFTB1是典型代表,毒性和致癌性最强、污染率高,耐热;AFTM1奶和奶制品中易检
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- 关 键 词:
- 理化 检验