抗氧剂双酚A地合成.docx
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抗氧剂双酚A地合成.docx
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抗氧剂双酚A地合成
实验一抗氧剂-双酚A的合成
一、实验目的
1.掌握抗氧化剂双酚A的合成原理和方法
2.掌握有机化合物的分离方法
3.了解抗氧化剂双酚A的化学特性及主要用途
二、实验原理
双酚A的合成方法有很多种,但大多数为苯酚与丙酮的合成,不同之处在于采用的催化剂有差别。
本实验采用苯酚和丙酮作为主要原料,以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚A。
存在问题:
1.高温利于除水,但副反应增加
2.丙酮过量利于有效利用苯酚,提高收率,但易发生乳化现象
(如何破乳——加热,加表面活性剂:
豆油,加盐:
NaCl)
主要试剂的理化性质
名称
分子量
比重
熔点
沸点
溶解性
水
乙醇
乙醚
苯酚
94.11
1.0576
43.0
181.7
溶
溶
易溶
丙酮
58.08
0.7899
-95.4
56.2
∞
∞
∞
甲苯
92.15
0.8669
-95.0
110.6
不溶
∞
∞
双酚A
228.29
1.195
155.6
250-252
微溶
溶
溶
三、主要仪器和药品
烧杯、锥形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平
苯酚、甲苯、硫酸、巯基乙酸、丙酮
四、实验容
1.在反应瓶中依次加入苯酚、甲苯和79%的硫酸;
2.将三口瓶放入冷水浴中冷却到28℃以下;
3.搅拌下加入巯基乙酸;
4.在30分钟滴加完丙酮,在此期间控制温度在32-35℃之间,不得高于40℃;
5.36-40℃间搅拌2小时;
6.移入分液漏斗中,用热水洗涤三次;
7.将上层液移到烧杯中,冰水冷却,搅拌,结晶。
8.抽滤,用水洗涤滤饼,得到粗双酚A;
9.按双酚A:
水:
二甲苯=1:
1:
6的质量比进行重结晶,烘干得到双酚A精制产品;
10.称重,计算产率。
五、注意事项
1.双酚A溶于丙酮,甲苯,微溶于水(在冷热水中均不溶)
2.苯酚溶于水(热溶,冷不溶)
3.苯酚的凝固点很低。
在取出使用之前必须先将整个试剂瓶放在70℃热水中熔融;
4.整个反应过程需要严格控制反应温度,注意不要使反应温度高于规定温度;
5.在加浓硫酸和冷却结晶时最好使用冰水冷却。
六、实验小结
通过这次实验我了解了抗氧剂-双酚A的合成原理及方法,学习了离心机的操作方法,了解何为重结晶,为以后工作、学习奠定了良好的基础。
实验二十二烷基硫酸钠的合成
一、实验目的
1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。
2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。
3、学习泡沫性能的测定方法。
二、实验原理
1、主要性质和用途
十二烷基硫酸钠(sodiumdodecylbenzosulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水。
泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性,耐硬水,适于低温洗涤,易漂洗,对皮肤的刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
它的泡沫性能,去污力,乳化力都比较好,能被生物降解,耐碱,耐硬水,但在强酸性溶液中易发生水解,稳定性较硫酸盐差。
可做矿井灭火剂,牙膏起泡沫剂,纺织助剂及其他工业助剂。
2、合成原理
由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得,其反应原理如下:
A、用氯磺酸硫酸化
B、用氨基磺酸硫酸化
三、仪器和药品
电动搅拌器,电热套,研钵,托盘天平,氯化氢吸收装置,罗氏泡沫仪,四口烧瓶(250ml),滴液漏斗(60ml)烧杯(50ml250ml500ml),温度计(0~100度,0~150度),量筒(10ml100ml)。
月桂醇,氢氧化钠,尿素,氯磺酸,氨基磺酸,氢氧化钠溶液(质量分数5%,30%),氯仿,甲醇,硫酸,硅胶G,广泛PH试纸。
四、实验容
1、用氯磺酸硫酸化
在装有氯化氢吸收装置,温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250ml四口烧瓶中加入62g,月桂醇,控温25度,在充分搅拌下用滴液漏斗于30min缓慢滴加24ml氯磺酸,滴加时温度不要超过30度,注意起泡沫,勿使物料溢出,加完氯磺酸后,于(30正负2)度反应2h,反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。
硫酸化结束后,将硫酸化物缓慢地倒入盛有100g冰和水的混合物的250ml烧杯中(冰:
水=2:
1)同时充分搅拌,外面用冰水浴冷却,最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出,稀释均匀后,在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液中和到PH为7-8。
取样作薄层分析,用烧杯取2g,样品测活性物含量和泡沫性能。
2、用氨基磺酸硫酸化
在装有电动搅拌器,温度计的250ml四口烧瓶中加入74g月桂醇。
称取40g氨基磺酸,8g尿素放入研钵中研细,混合均匀,在30-40度时将研细的混合物分多次慢慢加入四口烧瓶中,同时充分搅拌,使混合物分散均匀,加完后升温到105-110℃,反应1.5-2h。
反应结束后,加入150ml水,搅拌均匀,趁热倒出,在搅拌下用质量分数30%氢氧化钠中和到PH为7.0-8.5,取样作薄层层析,测固形物含量和泡沫性能。
3、薄层层析
用玻璃棒取少量样品放入试管中,配成约质量分数2%的溶液,用毛细管点样。
吸附剂:
硅胶G
展开剂:
氯仿:
甲醇(质量分数5%。
0.5mol/L-1H2SO4)=80:
20
展开高度:
12cm
本产品为白色或淡黄色固体,溶于水,呈半透明溶液。
五、注意事项
1、氯磺酸遇水会分解,帮所用玻璃仪器必须干燥。
2、氯磺酸的腐蚀性很强,使用时要戴橡胶手套,在通风橱量取。
3、氯化氢吸收装置要密封好。
六、实验小结
通过此次,我了解了表面活性剂的相关容,对高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成有了初步的认识,也对精细化工有了简单的涉足,这对我对全面了解化工专业有很大的帮助。
实验三醋酸乙烯乳液的合成及涂料的制备
一、实验目的
1、醋酸乙烯乳液的合成
2、涂料的制备
二、实验容
1、聚醋酸乙烯乳液的配方:
名称质量分数(%)
醋酸乙烯单体46
聚乙烯醇2.5
乳化剂OP-100.5
邻苯二甲酸二丁酯5
自来水45.76
过硫酸钾0.09
碳酸氢钠0.15
2、聚醋酸乙烯涂料的配方:
名称质量(g)
聚醋酸乙烯乳化液7.0
膨润土9.64
钛白粉少量
立德粉1.4
滑石粉1.32
轻质碳酸钙磷少量
磷酸三丁酯0.03
六偏磷酸钠0.03
羧甲纤维素0.01
水适量
三、实验仪器
三口烧瓶、电动搅拌器、球形冷凝管、温度计、烧杯、滴液漏斗
四、实验步骤
1、将聚乙烯醇与自来水加入三口烧瓶中,加热至90℃搅拌1h左右溶解完全,加入乳化剂搅拌溶解均匀后加入醋酸乙烯单体质量分数20%与过硫酸钾质量分数40%,加热升温,当温度升至60-65℃停止加热,通常在66℃时开始共沸回流。
待温度升至80-85℃且回流减少时,开始以每小时加入总量20%左右的速度连续加入醋酸乙烯单体,控制在3-4h将单体加完,控制反应温度在78-82℃,每小时加入过硫酸钾质量分数的15-20%,加完单体后加入余下的过硫酸钾。
因放热体系温度升至90-95℃,保温30min,冷却至50℃以上,加入质量分数10%的碳酸氢钠水溶液调整PH=6-7,再加入邻苯二甲酸二丁酯搅拌30min,冷却后得乳白色胶状产品。
2、将聚醋酸乙烯乳化液中加入膨润土、立德粉、滑石粉、磷酸三丁酯、六偏磷酸钠和水,快速搅拌1h,直到部无明显颗粒物即可。
在羧甲纤维素中加入热水,搅拌,制成增稠剂,在制好的涂料原浆加入增稠剂使之有足够粘度即为成品。
五、实验总结
1、我们知道醋酸乙烯乳液是做涂料的主要成分之一。
2、使用我们所做的涂料,在墙上实验可以知道涂料质量的好坏
实验四洗涤用表面活性剂的配制
一、实验目的
1.了解主要洗涤用表面活性剂的性质;
2.掌握洗涤用表面活性剂的基本配方原理及各种原料在配方中的作用;
3.掌握洗涤用表面活性剂的基本配制工艺。
二、实验原理
洗涤用表面活性剂是常用的家用洗涤剂,主要其起清洁去污及除菌杀菌等作用,其主要成分是去污作用较好、安全性高、价格适中的阴离子表面活性剂,如:
烷基苯磺酸钠、AES-Na等,一般还要复配非离子表面活性剂6501或6502,起协调性和增稠作用,另外还必须加入金属离子螯合剂、防腐剂、香精等成分。
三、主要仪器与试剂
主要仪器:
烧杯、搅拌器
主要试剂:
烷基苯磺酸钠、AES-Na、6501、EDTA、卡松、柠檬香精
四、实验配方及配制工艺
编号
原料名称
数量(%)
编号
原料名称
数量(%)
①
磺酸
10
⑥
苯甲酸钠
0.2
②
70%AES-Na
5
⑦
卡松
0.1
③
6501
3
⑧
柠檬香精
0.2
④
氢氧化钠
1.2
⑨
去离子水
78
⑤
EDTA
0.2
⑩
生产工艺
1.将氢氧化钠溶解成10%的水溶液备用;
2.将配方量约1/3的去离子水加入可料锅,加入磺酸搅拌均匀,边搅拌边用10%的氢氧化钠溶液中和至pH值3~4,再将70%AES-Na、6501、EDTA加入搅拌均匀,然后将剩余的去离子水加入搅拌均匀,调节pH值6.5~7.5,最后将苯甲酸钠、卡松、柠檬香精加入搅拌均匀,即可出料。
注意:
调节pH值前先用pH试纸测定pH值,若pH值<6.5,用10%的氢氧化钠溶液调高,pH值>7.5用少量磺酸调低。
五、注意事项
1.配方中各成分加入顺序;
2.pH偏高、偏低是该如何处理;
3.制备过程注意实验环境卫生。
六、实验小结
通过这次实验我了解主要洗涤用表面活性剂的性质,洗涤用表面活性剂的基本配方原理及各种原料在配方中的作用,初步认知洗涤用表面活性剂的基本配制工艺,这帮助我更多的了解精细化工,为以后的学习工作奠定了良好的基础。
实验五煤中硫元素的测定
一、实验目的
1、学习测定煤中硫含量的方法
2、熟悉CLS-2库仑测硫仪的使用方法
二、实验原理
该仪器根据动态库仑分析原理,通过双铂指示电极检测和控制滴定过程,电解电流随被测样中硫含量的增减而增减,实现了动态跟踪滴定,以获得准确的测定结果。
含硫样品在高温状态下,经催化剂催化作用,于净化空气流中燃烧,生成二氧化硫及少量的三氧化硫。
样品中各种形态的硫氧化分解如下:
样品中有机硫+
生成的
及少量
随净化空气载入电解池中,与电解液中的水化合生成亚硫酸及少量硫酸,电解液中碘-碘化钾的动态平衡被破坏,指示电极间的信号发生变化,该信号经放大后,去控制电解电流,电解产生碘。
电极及电解液反应如下:
随着电解的不断进行,电解液中原有的碘-碘化钾平衡得到恢复,指示电极间信号重新回到零,电解终止。
溶液处于平衡态时,指示电极上存在如下可逆平衡:
仪器根据电生碘所消耗的电量,由法拉第定律计算出试样中全硫量的百分含量。
三、仪器组成
主机、裂解炉、电解池、搅拌器、电磁泵及空气净化系统等组成。
四、实验步骤
1、称量:
要求天平准确度为万分之一,瓷舟洁净;取样50mg,称重精确到0.2mg,称量过少,样品无代表性,测量误差大;称量过多,不易完全燃烧。
2、含硫样品测定步骤
(1)将炉温升到
将抽气泵的抽速调到1000ml/min,在供气和抽气条件下,将配好的电解液吸入电解池,开动搅拌器,使搅拌子快速旋转。
(2)于瓷舟中称取粒度小于0.2mm的样品50mg,样品上覆盖一层薄薄的三氧化钨。
将瓷舟置于石英舟上。
按【重量】键,在P4提示符下,按相应数字键,显示器上mg指示灯亮,表示显示硫的毫克数,测定结束后,舟自动退回,并蜂鸣三声,S%指示灯亮,显示硫的百分含量St,ad并打印结果。
3、实验结束后,按降温键,,关闭搅拌器,停止电磁泵供气和抽气,放出电解液,用蒸馏水冲洗电解池后,关主机电源,当裂解炉降至600度时拔下裂解炉插座。
4、测试数据必须进行处理,将St,ad值转换成St,d值,公式如下:
五、实验结果
由测硫仪直接得出煤中硫含量为0.426%
六、实验小结
通过此次实验,我掌握了测定煤中硫元素含量的方法,学习了CLS-2库仑测硫仪的使用方法,为以后的工作、学习奠定了良好的基础。
实验六煤中碳氢元素的测定
一、实验目的
1.学习并掌握煤中碳、氢含量的测定方法。
2.初步了解BCH-1型半自动碳氢测定仪的使用方法。
二、实验原理
煤样于800摄氏度在高锰酸银热解产物作用下,在氧气流中燃烧,生成的水与
电解池中的五氧化二磷反应生成偏磷酸,其反应方程式如下:
三、实验试剂和材料
1.碱石棉:
化学纯,粒度1-2mm;或碱石棉;化学纯,粒度0.5-2mm。
2.无水氯化钙:
化学纯,粒度2-5mm;或无水高氯酸镁:
化学纯,粒度1-3。
3.氧化铜:
化学纯,线状(长约5mm)。
4.铬酸铅:
分析纯,粒度1-4mm。
5.银丝卷:
丝直径约0.25mm。
6.铜丝卷:
丝直径约0.5mm。
7.氧气:
99.9%,不含氢。
氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表(可使用医用氧气吸入器)。
8.三氧化钨:
分析纯。
9.粒状二氧化锰:
化学纯,市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。
10.制法:
称取25g硫酸锰,溶于500ml蒸馏水中,另称取16.4g高锰酸钾,溶于300ml蒸馏水中。
两溶液分别加热到50-60℃。
在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中,并加入剧烈搅拌。
然后加入10ml(1+1)硫酸。
将溶液加热到70-80℃并继续搅拌5min,停止加热,静止2-3h。
用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。
将沉淀移至漏斗过滤,出去水分,然后放入干燥箱中,在150℃左右干燥2-3h,得到褐色、疏松状的二氧化锰,小心破碎和过筛,取粒度0.5-2mm的备用。
11.真空硅脂。
12.硫酸:
化学纯。
13.带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不放干燥剂)。
四、实验装置
1.分析天平
感量0.1mg
2.碳氢测定仪
包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分。
1.净化系统用来脱除氧气中的二氧化碳和水。
包括以下部件。
气体干燥塔:
容量500ml,2个,一个上部(约2/3)装无水氯化钙(或无水高氯酸镁),下部(约1/3)装碱石棉(或碱石灰);另一个装无水氯化钙(或无水高氯酸镁)。
流量计:
测量围0-150ml/min。
3.燃烧装置包括三节炉及其控温系统,用以将煤样完全燃烧使其中碳和氢分别生成二氧化碳和水,同时脱除测定干扰的硫氧化物和氯。
主要有以下部件。
三节炉(双管炉或单管炉):
炉膛直径约35mm,每节炉装有热电偶,测温和控温装置。
第一节长约230mm,可加热到(850±10)℃,并可沿水平方向移动;第二节长330-350mm,可加热到(800±10)℃;第三节长130-150mm,可加热到(600±10)℃。
燃烧管:
素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成,长1100-1200mm,径20-22mm,壁厚约2mm。
燃烧舟:
素瓷或石英制成,长约80mm。
橡皮塞或橡皮帽(最好用耐热硅橡胶)或铜接头。
3.吸收系统用来吸收燃烧生成的二氧化碳和水,并在二氧化碳吸收管前将氮氧化物脱除。
包括以下部件。
吸水U型管:
装药部分高100-200mm,直径约15mm,入口端有一球型扩大部分,装无水氯化钙或无水高氯酸镁。
吸收二氧化碳U型管:
装药部分高100-120mm,直径约15mm,前2/3装碱石棉或碱石灰,后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁。
除氮U型管:
装药部分高100-120mm,直径约15mm,前2/3装粒状二氧化锰,后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁。
气泡剂:
容量约10ml,装浓硫酸。
五、实验步骤
1.将第一节炉炉温控制在(850±10)℃,第二节炉炉温控制在(800±10)℃,第三节炉温控制在(600±10)℃,并使用第一节炉紧靠第二节炉。
2.在预先灼烧的燃烧舟中称取粒度小于0.2的空气干燥煤样0.2g(称准至0.002g),并均匀铺平。
在煤样上铺一层三氧化钨。
可将燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。
3.接上已称量的吸收系统,并以120ml/min的流量通入氧气,打开橡皮塞,取出铜丝卷,迅速将燃烧舟放入燃烧管中,使其前端刚好在第一节炉炉口,再放入铜丝卷,塞上橡皮塞。
保持氧气流量为120ml/min。
1min后向净化的系统方向移动第一节炉,使燃烧舟的一半进入炉子;2min后移炉,使燃烧舟全部进入炉子;再2min后,使燃烧舟位于炉子中央。
保温18min后把第一节炉移回原位。
2min后,取下吸收系统,将磨口塞关闭(负氧供氧时,应先关闭靠近硫酸气泡剂的U型管磨口塞,再依次关闭其他U型管的磨口塞,然后依次取下吸收系统),用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量,(除氮管不必称量)。
如果第二个吸收二氧化碳U型管变化小于0.0005g,计算时忽略。
六、实验记录和结果计算
1.实验记录表
煤中碳和氢含量的测定
煤样名称
烟煤
煤样来源
窑街煤矿
瓷舟编号
瓷舟质量/g
瓷舟+煤样质量/g
煤样质量/g
碳含量/%
氢含量/%(由仪表读出)
1
11.2191
11.4379
0.2188
U形二氧化碳吸收管
吸收前质量/g
吸收后质量/g
增量值/g
(C)=29.89%
(H)=6.09%
1号
60.8136
60.9906
0.1770
2号
59.0314
59.3337
0.3023
2.计算结果
空气干燥煤样的碳和氢的质量分数分别按下式计算
(C)=
100%
式中
(C)──空气干燥煤样的碳的质量分数
(H)──空气中干燥煤样的氢的质量分数
m──空气干燥煤样质量
m──吸收二氧化碳U型管的增量
M
──空气干燥煤样的煤样的水分质量分数,%;
0.2729──将二氧化碳折算成碳的化学因数;
0.1119──将水折算成氢的化学因数。
七、思考题
1.测定碳、氢元素的原理是什么?
答:
原理是一定量的煤样在氧气流中燃烧,生成的水合二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,即用五氧化二磷吸水,用无水氯化钙或无水高氯酸镁吸收二氧化碳,有吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。
煤样中的硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,氮对碳测定的干扰用粒状的二氧化锰消除。
2.怎样进行气密性检查?
答:
将推瓷舟玻璃管的入口用橡胶塞塞住,通入氧气观察气泡计有无气泡产生,如果有则说明气密性良好,如果没有气泡产生则说明气密性不好。
实验七原子吸收分光光度计的使用
一、实验目的
1、掌握测定溶液中所含元素的方法。
2、学习TAS-986火焰型原子吸收分光光度计的操作方法。
二、实验原理
原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程,当处于基态气态原子受外界能量激发,电子便从基态跃迁到能量最低激发态,同时吸收一定波长的光,对应的谱线,称为吸收共振谱。
处于激发态的原子很不稳定,当它再跃回基态时,则发射出同样波长的光,对应的谱线为发射共振线。
原子吸收分光光度法就是利用待测元素的基态气态原子对从光源辐射出的待测元素的特征共振线的吸收程度来进行分析的。
因此,只要把待测试样喷入原子化器待测元素的化合物在原子化器中电离形式原子蒸汽,并对有鋭先光源(空心阴极灯)发射该待测元素的特征谱线产生选择性吸收,其吸收的程度与原子蒸汽的浓度和火焰的厚度的关系同样也符合朗伯-比尔定律
三、实验仪器
原子吸收分光光度法所用的仪器为原子吸收分光光度计,由光源、原子化器、分光系统(单色器)和检测系统构成
四、实验步骤
第一步:
打开Aawin软件,仪器电源打开,选择连机运行模式,仪器进入初始化阶段。
用户可以在运行模式下拉框中选择“联机”或“脱机”运行。
“联机”:
当用户需要联机运行时,可选择“联机”后,单击“确定”按钮。
第二步:
选择元素灯。
第三步:
测量参数调整:
单击:
“下一步”,单击“寻峰”,点击“关闭”按钮。
第四步:
调整原子化位置,用白纸观察光路。
第五步:
样品进行设置:
第六步:
测量参数设置:
第七步:
测量:
打开空气压缩机,打开乙炔钢瓶,点火,选择主菜单“测量”,开始。
第八步:
结果保存:
选择主菜单文件保存。
第九步:
测试完后,关闭乙炔气焰,继续喷空白溶液几分钟,关闭空压机。
第十步:
选择主菜单“文件”退出,将Anwin软件关闭,立即关闭仪器。
五、实验结果分析
实验八煤的粘结指数的测定
一、实验目的
1、掌握煤的粘结指数的测定方法。
2、学习马弗炉的使用方法。
二、实验原理
以一定质量的试验煤样和一定质量的专用无烟煤混合均匀,在干馏过程中煤样生成的胶质体将无烟煤粘结在一起,然后用转鼓实验来测定焦煤的耐磨强度,以次来判断试验煤样的粘结能力。
三、实验仪器
1、分析天平:
感量1mg。
2、马弗炉带控温仪其恒温区(850±10)℃,长度不小于120mm。
3、粘结指数仪:
要求转鼓转速必须保证(50±2)r/min。
4、压力器:
以6kg质量压紧试验煤样与专用无烟煤混合物的仪器。
5、坩埚:
瓷质,专用。
6、压块:
镍铬钢制成,质量为110-115。
7、搅拌丝:
由Φ1~1.5mm硬质金属丝制成。
8、压块:
镍铬钢制成,质量为110~115g。
9、圆孔筛:
筛孔Φ1mm。
10、坩埚架:
4孔或6孔,由Φ3~4mm镍铬丝制成。
11、带手柄平铲或夹子。
四、煤样
试验煤样按规定制备成粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,其中0.1~0.2mm的煤占全不煤样的20%~35%,煤样在试验前先混合均匀。
煤样应装在密封的容器中,制氧后到试验时间不应超过一星期。
应在报告中注明制样的试验时间。
五、实验步驟
先称取5g专用无烟煤,再称取1g试验煤样放入坩埚,质量应称准到0.001g。
用搅拌丝将坩埚的混合物搅拌2min。
搅拌方法是:
坩埚作45º左右倾斜,逆时针方向转动,每分钟约15转,搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动,每分钟约150转,搅拌时,搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连接的圆弧部分。
约经1min45s后,一边继续搅拌,一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置,约2min时,搅拌结束,亦可用达到同样搅拌效果的机械装置进行搅拌。
在搅拌时,应防止煤样外溅。
搅拌后,将坩埚壁上煤粉用刷子轻轻扫下,用搅拌丝将混合物小心地拨平,并使坩埚壁的层面略低1~2mm,以便压块将混合物压紧后,使煤样表面处于同一层面。
用镊子夹压块于坩埚中央,然后将其置于压力器下,将压杆轻轻放下,静压30s。
加压结束后,压块仍留在混合物上,加上坩埚盖。
注意从搅拌时开始,带有混合物的坩埚,应轻拿轻放,避免受到撞击与振动。
将带盖的坩埚放置在坩埚架中,用带手柄的平铲或夹子托起坩埚架,放入预先升温到850℃的马弗炉的恒温区。
要求6min,炉温应恢复到850℃,以后炉温应保持在(850±10)℃。
从放入坩埚开始计时,焦化15min之后,将坩埚从马弗炉中取出,放置冷却到室温。
若不立即进行转鼓试验,则将坩埚放入干燥器中。
马弗炉温度测量点,应在两行坩埚中央。
炉温应定期校正。
从冷却后的坩埚中取出压块。
当压块上附有焦屑时,应刷入坩埚。
称量焦渣总质量,然后将其放入转鼓,进行第一次转鼓试验,转
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