初中九年级初三化学食品中限量元素的测定.docx
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初中九年级初三化学食品中限量元素的测定
第十三章食品中限量元素的测定(3学时)
教学内容:
1、必需微量元素、非必需微量元素和有害元素及其生物学作用。
2、元素的提取和分离方法:
萃取分离基本原理。
3、原子吸收光谱法测定几种金属离子:
铜、锌、铁、锰、镁、铅、镉、铬。
4、溶剂萃取比色法测定几种金属离子:
双硫腙比色法测定铅、锌、汞;锡的测定:
苯芴酮光度法;铜的比色法测定。
5、砷、硒、氟的测定:
砷斑法(古蔡氏法),硒的荧光法;氟的比色法和离子选择性电极法。
教学要求:
1、掌握必需微量元素、非必需微量元素和有害元素及其生物学作用。
2、掌握元素的提取和分离方法:
萃取分离基本原理。
3、掌握原子吸收光谱法测定金属离子的方法。
4、了解铁、锌、铜、钙、锡等微量元素的测定原理及方法。
5、通过食品中微量元素的测定,进一步了解分光光度法、原子吸收光谱、极谱分析法、离子选择性电极及荧光光度法等分析方法。
重点:
1、原子吸收光谱法测定金属离子的方法。
2、双硫腙比色法测定金属离子的方法。
难点:
原子吸收光谱分析的原理、原子化方法。
第一节概述
食品中微量元素的测定包括金属和非金属两部分。
在这些微量元素中,有很多是我们生活中必不可少的。
例如如果缺乏(Ca、P、I),就会出现某种疾病,所以一些微量元素的存在,对我们的身体健康很有意义。
但是超过了一定的量就会变为有害。
有些对机体很强的元素对机体影响很大。
(eg:
As、Pb、Zn、Cd、Hg等)这些元素与环境,工业,三废的污染有关。
还有一些是通过加工过程中如机械设备,普通容器和工具的接触而造成的。
并且是锡、铜、铅等金属污染的主要原因。
像锡来自于铁皮上的镀锡,接触中的焊锡。
像铜来自加工的铜镀浓缩锅,铜勺等造成,所以这些元素都是我们必测的项目,尤其是Pb、Cu、As、Zn、Cd、Hg。
第二节元素的提取与分离
食品中重金属的分析和其他分析一样,关键在于如何将重金属从其他干扰其测定的物质中分离出来。
一般是用湿法灰化或干法灰化的手段将食品中的有机物破坏、除去,至于湿法或干法的选择,要以不致丢失所要分析的对象为原则。
食品中的微量元素,多数以结合的形式存在于有机物中,我们在分析和测定这些元素时,需将这些元素从有机物中游离出来,或者将有机物破坏后测定,根据被测的性质,选则合适的有机物破坏法,使样品中绝大部分有机物破坏。
某些元素在破坏有机物的过程中无丝毫损失,又能在破坏有机物后测定是何物干扰。
破坏有机物后得到的样液中,除含有待测元素外,通常还会有多种其他元素。
这些共存元素有的会干扰测定,故有时需要进一步分离或浓缩,处理的方法应根据最后所采用的测定方法而定。
本节主要介绍金属螯合物的溶剂萃取法
一、螯合萃取原理
金属离子先与螯合剂生成金属螯合物,然后利用与水不相溶的有机溶剂同试液一起振荡,金属螯合物进入有机相,另一些组分仍留在水相中,从而达到提取分离的目的,这个方法称为液-液溶剂萃取法。
萃取的方法可以有使用分液漏斗的常规液-液萃取法,连续液-液萃取法,逆流萃取法等。
二、萃取分离的基本原理
1、分配系数
设物质A在萃取过程中分配在不互溶的水相和有机相中,在一定温度下,当分配达到平衡时,物质A在两相中活度比保持恒定,可用下式表示:
PD=aA,有/aA,水
浓度很稀时,可以用浓度代替活度。
PD=[A]有/[A]水
式中,PD称为分配系数。
2、分配比
在分析工作中,常遇到溶质在水相和有机相中具有多种存在形式,此时分配系数就不适用。
可用溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度C有与在水相中的各种存在形式的总浓度C水之比来表示,成为分配比:
D=c有/c水
3、萃取百分率
在实际工作中,也常用萃取百分率E来表示萃取的完全程度。
萃取百分率是物质被萃取到有机相中的百分率:
E=[被萃取物质在有机相中的总量/被萃取物质的总量]×100%
E与D的关系为:
E=[D/(D+V水/V有)]×100%
式中V水、V有分别表示水相和有机相的体积。
由上式可见,E的大小,取决于分配比D和体积比V水/V有的大小。
三、萃取平衡与条件
1、常用的螯合剂
目前已得到实际应用的螯合剂已达100多种,在食品分析中应用最普遍的有二硫腙(HOZ),二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC),丁二酮肟,铜铁试剂(N-亚硝基苯胲铵,CUP)等。
它们所生成的金属螯合物都相当稳定,难溶于水而易溶于有机溶剂,很多都带有可直接比色的颜色,故用于金属离子的测定十分简便。
2、干扰离子的消除
(1)控制酸度
控制适当的酸度,可以做到选择地只萃取一种离子,或连续萃取几种离子,使它们相互分离。
例如在含有Hg2+,Bi3+,Pb2+,Cd2+的溶液中,用二硫腙-CCl4萃取Hg2+,若控制溶液的PH值为1,则Bi3+、Pb2+、Cd2+不被萃取;若要萃取Pb2+,可先将溶液的pH值调至4~5,将Hg+,Bi3+先萃取除去,再将PH值调至9~10,将Pb2+萃取出来。
(2)使用掩蔽剂
这是在螯合反应中使用最普遍的一种方法。
例如在上述溶液中萃取Pb2+,可用KCN掩蔽Zn2+、Cu2+等离子;用柠檬酸铵络合钙、镁、铝、铁等离子。
又如用二硫腙-CCl4萃取Ag+时,控制溶液的PH值为4~5,加入EDTA,则除Hg2+、Au3+外,许多金属离子都不被萃取。
第三节几种金属离子和含量的测定
一、食品中锌的测定(原子吸收光谱法)
1、原理
样品灰化或酸消解处理后,导入原子吸收分光光度计中,经原子化,锌在波长213.8nm处,对锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。
在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中锌的含量。
2、仪器和试剂
(1)仪器
①原子吸收分光光度计。
②马福炉。
③分析天平。
(2)试剂
要求使用去离子水,优级纯或高纯试剂。
①磷酸(1+10)。
②1moL/L盐酸(1+11):
量取10mL盐酸,加到适量水中,再稀释至120mL。
③锌的标准储备液:
准确称取0.500g金属锌(99.99%),溶于10mL盐酸中,然后在水浴上蒸发至近干,再用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,储于聚乙烯瓶中。
1mL此溶液相当于0.5mg锌。
④锌的标准使用液:
吸取10.OmL锌的标准储备液,置于50mL容量瓶中,以盐酸(0.1mol/L)稀释至刻度。
1mL此液相当于100.0
g锌。
3、操作步骤
(1)样品的处理
①谷类:
去除其中杂物及尘土,必要时除去外壳,碾碎,过40目筛,混匀。
称取5.00~10.00g,置于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟,移入马弗炉中,500±25℃以下灰化约8h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸,小火加热,不使干涸,必要时再加少放混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10mL1moL/L盐酸,溶解残渣并移入50mL溶量瓶中,再用1moL/L盐酸反复洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。
取与处理样品相同量的混合酸和1moL/L盐酸按同一操作方法做试剂空白试验。
②蔬菜、瓜果及豆类:
取可食部分洗净晾干,充分切碎混匀。
称取10.00~20.00g,置于瓷坩埚中,加1mL(1+10)磷酸,小火炭化,以下按谷样品自“然后移入马弗炉中”起,依法操作。
③禽、蛋、水产及乳制品:
取可食部分充分混匀。
称取5.00~10.00g,置于瓷坩中,小火炭化,以下按谷类样品自“然后移入马弗炉中”起,依法操作。
乳类经混匀后,量取50mL,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),在水浴上蒸干,再小火炭化,以下按谷类样品自“然后移入高温炉中”起,依法操作。
(2)测定
①分别吸取0.00、0.10、O.20、0.40、0.80mL锌的标准使用液置于50mL容量瓶中,再以HCI(1ml/L)稀释至刻度,混匀(各容量瓶中的溶液每毫升分别相当于0.0、0.2、0.4、0.8、l.6
g锌)。
②将处理后的样液、试剂空白溶液及各容量瓶中锌的标准溶液分别导入已调至最佳条件的火焰原子化器内进行测定。
③参考测定条件:
灯电流为6mA,波长为213.8nm,狭缝0.38nm,空气流量为10L/min,乙炔流量为2.3L/min,灯头高度为3mm,背景校正为氘灯(也可根据仪器型号,调至最佳条件)。
④以锌含量对应浓度光度,绘制标准曲线(或计算直线回归方程),然后将样品吸收值与曲线比较(或代入方程),求出其中锌的含量。
4、结果计算
式中:
X——样品中锌的含量,mg/Kg(或mg/L);
m1——测定用样品液中锌的容量,
g/mL;
m2——试剂空白溶液中锌的含量,
g/mL;
m——样品的质量(或体积),g(或mL);
V——样品处理液的总体积,mL。
5、说明
(1)一般食品通过样品处理后的试样水溶液直接喷雾进行原子吸收测定即可得出准确的结果,但是当食盐、碱金属、碱土金属以及磷酸盐大量存在时,需用溶剂萃取法将提取出来,排除共存盐类的影响,对锌较低的样品如蔬菜、水果等,也可采用萃取法将锌浓缩,以提高测定灵敏度。
(2)锌的溶剂萃取常用APDC-MIBK提取方法,在pH5~10的介质中,锌都能与APDC生成配合物被MIBK萃取,因而不必调整溶液的pH值。
(3)本法以稻米为样多次平行测定,标准偏差1.59,相对标准偏差3.4%,回收率95%。
(4)实验前要以测空白值检查水、器皿的锌污染至稳定合格。
二、食品中铜的测定
铜是人体必需的微量元素,对造血、细胞生长、某些酶的活性及内发泌等功能有重要作用,但摄入过多则会发生中毒。
铜的盐类比金属铜毒性大。
(一)原子吸收光谱法(GB/T5009.13--1996)
1、原理
样品处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收324.8nm共振线,其吸收量与铜量成正比,与标准系列比较定量。
2、试剂
(1)硝酸
(2)硝酸;
(3)硝酸溶液(1+9);
(4)硝酸溶液(5+95);
(5)硝酸溶液(1+4);
(6)硝酸溶液(4+6);
(7)铜标准溶液:
精密称取1.0000g金属铜(99.99%),分次加入硝酸(4+6)溶解,总量不超过37ml,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1.0mg铜。
(8)铜标准使用液I:
吸取10.0ml铜标准溶液,置于100ml容量瓶中。
用硝酸溶液(5+95)稀释至刻度,摇匀,如此多次稀释至每毫升相当于10.0μg铜。
(9)铜标准使用液ⅱ:
按I方式,稀释至每毫升相当于0.10μg铜。
3、仪器
所用玻璃仪器均以硝酸(1+9)浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干后,方可使用。
(1)捣碎机。
(2)马弗炉;
(3)原子吸收分光光度计。
4、操作方法
(1)样品处理:
同GB5009.12铅的相应标准方法。
(2)测定
①火焰法:
吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0ml铜标准使用液I(10.0μg/ml),分别置于10ml容量瓶中,加硝酸(5+95)稀释至刻度,混匀。
容量瓶中每毫升分别相当于0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0μg铜。
标准系列溶液待测。
仪器参考条件:
灯电流3~6mA,波长324.8nm,狭缝宽度0.5nm,空气流量9L/min,乙炔流量2L/min,氘灯背景校正(根据仪器型号,按使用说明,将仪器调至最佳状态)。
将铜标准系列溶液、试剂空白液及样品处理液分别导入火焰原子化器,以铜标准液含量和对应吸光度,绘制标准曲线并计算直线回归方程,由仪器自动计算样液含量或代入回归方程求得样液含量。
②石墨炉法:
铜标准系列溶液:
吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0和8.0ml铜标准使用液ⅱ(0.10μg/ml),分别置于10ml容量瓶中,加硝酸(5+95)溶液稀释至刻度,摇匀。
容量瓶中每毫升相当于0,1.0,2.0,4.0,6.0和8.0μg铜。
仪器参考条件:
灯电流3~6mA,波长324.8nm,狭缝宽度0.5nm,保护气体1.5L/min(原子化阶段停气)。
干燥温度90℃,20s,灰化温度800℃,20s,原子化温度2300℃,4s,除渣温度2500℃,2s。
氘灯或塞曼效应扣背景,将仪器调至最佳状态。
将铜标准系列溶液、试剂空白液和样品处理液分别导入石墨炉原子化器进行测定,铜标准系列含量和对应吸光度,绘制标准曲线蔌计算直线回归方程,样品吸收值与标准曲线比较或代入回归方程求得样液含量。
5、计算
(1)火焰法
式中:
X1——样品中铜的含量,mg/kg或mg/L;
A1——测定用样液中铜的含量,μg/ml;
A2——试剂空白液中铜的含量,μg/ml;
V1——样品处理后的总体积,ml;
m1——样品质量(或体积),g(或ml)。
(2)石墨炉法
式中:
X2——样品中铜的含量,mg/kg或mg/L;
A3——测定用样液中铜的含量,ng/mL;
A4——试剂空白液中铜的含量,ng/mL;
V2——样品消化液的总体积,mL;
m2——样品质量(或体积),g(或mL)。
注:
石墨炉原子吸收测定结果是以浓度单位如A3、A4表示,浓度含量与进样体积无关,本公式有改动,与国标版不同。
6、说明
(1)铜的火焰原子吸收测定的最佳浓度范围为0.2~10μg/ml,标准液浓度为4.0μg/ml的吸光度为0.2,国际版标准系列浓度较低,本书有改动。
铜含量低于20ng/mL时,应预先浓缩富集,或改用石墨炉测定方式。
(2)铜原子在层流火焰中分布较广,因而燃烧铜的位置不如其他元素重要。
(3)一般食品在层流火焰中分布较广,所以灰化后制成溶液可以进行直接喷雾原子吸收测定,但铜含量低,共存元素干扰大的食品则可采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵络合,再用甲基异丁酮萃取浓缩进行测定。
(4)样品中有大量钾盐和钠盐进,会由于分子吸收而产生正误差,用有机溶剂萃取后可得到正确的结果。
(5)试样国铜标准溶液之回收率为90%~105%。
(二)二乙基二硫代氨基甲酸钠法
1、原理
样品经消化后,在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色络合物,溶于甲氯化碳与标准系列比较定量。
2、试剂
(1)柠檬酸铵、乙二胺四乙酸二钠溶液:
称取20g柠檬酸铵及5g乙二胺四乙酸二钠溶液于水中,加水稀释于100ml。
(2)硫酸(1+18):
量取20ml硫酸,小心倒入360ml水中,混匀后再冷却。
(3)氨水(1+1).
(4)酚红指剂液(1g/L):
称取0.1g酚红,用乙醇溶解至100ml。
(5)铜试剂溶液(1g/L):
称取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸钠[
],溶于少量水中,并稀释至100ml,必要时过滤,贮存于冰箱中。
(6)四氯化碳。
(7)铜标准溶液:
同原子吸收法。
(8)铜标准使用液:
同原子吸收法中铜标准使用液I。
(9)硝酸溶液(3+8):
量取60ml硝酸,小心倒入160ml水中,混匀后冷却。
3、仪器
分光光度计。
4、操作方法
(1)样品消化
同第二节食品中铅的测定方法。
(2)测定
吸取10.0ml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液,分别置于125ml分液漏斗中,加水稀释至20ml。
吸取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml铜标准使用液(相当0,5,10,15,20,25μg铜),分别置于125ml分液漏斗中,各加硫酸(1+18)至20ml。
于样品消化液、试剂空白液和铜标准液中,各加5ml柠檬酸铵,乙二胺四乙酸二钠溶液和3滴酚红指示液,混匀,用氨水(1+1)调至红色。
各加2ml铜试剂溶液和10.0ml四氯化碳,剧烈振摇2min,静置分层后,四氯化碳层经脱脂棉滤入2cm比色杯中,以零管调节零点,于波长440nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
(3)计算
式中:
X3——样品中铜的含量,mg/kg或mg/L;
A5——测定用样品消化液中铜的质量,μg;
A6——试剂空白液中铜的质量,μg;
m3——样品质量(体积),g(mL);
V3——样品消化液的总体积,ml;
V4——测定用样品消化液体积,ml;
5、说明
(1)二乙基二硫代氨基甲酸钠遇紫外光、高温易分解,应避光暗处保存,其溶液也不稳定,分解后呈黄色,配制后应于冰箱保存,一周内可用,最好临用现配。
(2)镁、铝、钙等存在时,在弱碱性条件下生成沉淀而产生干扰,加入柠檬酸铵可消除。
(3)铜试剂不仅和铜离子有显色反应,与其他金属也呈色,与铁呈黑褐色,与镍、钴、铋则分别呈棘手黄绿色、暗绿、黄色,对测定有干扰。
加入EDTA可消除。
使用EDTA最佳pH范围为pH7.5~8.5为好,超过pH8.5时提取率显著降低。
加入EDTA后,萃取时必须剧烈振摇3~4min才行。
(4)锰与二乙基二硫代氨基甲酸钠络合成微红色,很不稳定,显色后放置即褪色,如锰量多时可加盐酸羟胺掩蔽。
(5)铜试剂与铜离子生成的络合物,在三氯甲烷和四氯化碳溶液中暗处放置较稳定,如曝光下可引起褪色,因此操作应避强光照射,1h内完成。
(6)应用本法测定标准参考物质对结果,准确性好。
三、食品中铅的测定
食品中铅污染主要来源有:
食品加工、贮存、运输过程中使用的含铅器皿的污染。
铅是一种具有蓄积性、多亲和性的毒物,对各组织都有毒性作用,主要损害神经系统、造血系统、消化系统和肾脏,还损害人体的免疫系统,使机体抵抗力下降,铅对婴幼儿和学龄前儿童是易感人群。
对于一般人群,人体内的铅主要来自食物,也还有饮水、空气等其他途径的来源,儿童还可以通过吃非食品物件而接触铅。
预防铅对人体产生危害的重要措施是控制人们从饮食中铅的摄入量,因而制定各类食品中铅的允限限量十分重要要。
(一)火焰原子吸收光谱法(GB/T5009.12-1996)
1、原理
样品经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4-甲基戊酮-2(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后,吸收283.3nm共振线,其吸收量与铅的含量成正比,与标准系列比较定量。
2、试剂
(1)硝酸+高氯酸消化液(4+1)。
(2)硫酸按溶液(300g/L).
(3)柠檬铵溶液(300g/L).
(4)溴百里酚蓝水溶液(1g/L)。
(5)二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50g/L)称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠,用水溶解并加水至100mL。
(6)氨水(1+1)。
(7)4-甲基戊酮-2(MIBK)。
(8)铅标准溶液
①铅标准贮备液:
精密称取1.00g金属铅(99.9%)分次加少量硝酸(1+1)加热溶解,总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶中,加水到刻度。
此溶液每毫升含1.0mg铅。
②铅标准贮备液:
精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯),加10mL1.0mol/L硝酸,全部溶解后,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0mg铅。
③铅标准使用液:
火焰法铅标准使用液浓度为10μg/mL(用亚沸蒸馏水逐级稀释)石墨炉法铅标准使用溶液浓度为100ng/mL,用0.5mol/L硝酸逐级稀释。
3、仪器
原子砐收分光光度计附火焰原子化器。
4、操作方法
(1)样品处理
①饮品及酒精:
取均匀样品10.0~20.0g于烧杯中,酒类应先在水浴上蒸去酒精,于电热板上先蒸发至一定体积后,加入10mL硝酸+高氯酸消化液(4+1),消化完全后,转移,定容至50mL容量瓶中。
②包装材料浸泡液可直接吸收测定。
③谷类:
去除其中杂物及尘土,必要时除去外壳,碾碎,过30目筛,混匀。
称取5.0-10.0g,置于50mL瓷坩埚中,小火炭化,然后移入以弗炉中,500℃以下灰化16h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸,小火加热,不使干涸,必要时再加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10mL盐酸(1+11),溶解残渣并定量移入50mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀备用。
蔬菜、瓜果及豆类的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法作试剂空白试验。
④蔬菜、瓜果及豆类:
取可食部分洗净凉干,充分切碎混匀。
称取10-20g,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),小心炭化,以下按4.
(1)③自“然后移入马弗炉中”起,依法接受操作。
⑤禽、蛋、水产及乳制品:
取可食部分充分混匀。
称取5.0-10g,置于瓷坩埚中,小火炭化,以下按4
(1)③自“然后移入马弗炉中”起依法操作。
乳类经混匀后,量取50mL,置于瓷坩埚中,加磷酸(1+10),在水浴上蒸干,再加小火炭化,以下按4
(1)③自“然后移入马弗炉中”起依法操作。
(2)萃取分离
准确吸取25.0-50.0mL上述制备的样液及试剂空白液(根据样品中铅含量酌情取样),分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。
加2mL柠檬酸铵溶液,3-5滴溴百里酚蓝指示剂,用氨水(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液10mL,DDTC溶液10mL,摇匀。
放置5min左右加入10.0MlMIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放入10mL在带塞刻度管中,备用。
吸取铅标准使用液0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00mL(相当0,2.5,5.0,10.0,15.0,20.0μg铅)于125mL分液漏斗中。
与样品相同萃取后备用。
(3)测定
仪器参考条件:
铅空心阴极灯电流8mA;分析线283.nm;狭缝0.4nm;空气-乙块火焰;空气流量8L/min;燃烧器高度6mm;BCD方式。
将仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均各仪器的说明、参考仪器条件调至最佳状态。
待仪器稳定后将铅标准毓的萃取及样品萃取液直接进样测定。
5、计算
式中:
X――样品中铅的含量,mg/kg或mg/L;
A1――测定用样品液中的铅含量,μg/mL;
A2――试剂空白液中铅的含量,μg/mL;
m1――样品质量(或体积),g(mL);
V1――样品处理液的总体积,mL;
V2――萃取用样品处理液的总体积,mL;
V3――样品萃取液总体积,mL;
注:
原子吸收测定结果是以浓度单位显示,如本公式A1和A2与国标版计算公式不同。
(二)石墨炉原子吸收光谱法
1、原理
样品经灰化或酸消解后,导入原子吸收分光光度计石墨炉中原子化,吸收283.3nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,可与标准系列比较定量。
2、试剂
实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。
所有试剂要求使用优级纯或处理后不含铅的试剂。
过硫酸铵;过氧化氢(30%);高氯酸、硝酸;硝酸溶液(1+1);磷酸铵溶液(20g/L);
(1)硝酸溶液(1.5mol/L):
加3.2mL硝酸,加入水中稀释至100mL。
(2)硝酸溶液(1.0mol/L):
加6.4mL硝酸,加入水中稀释至100mL。
(3)混合酸:
硝酸+高氯酸(4+1)
(4)铅标准使用液:
按火焰法2.8③配制。
标准系列为每毫升含铅0.010,0.02,0.04,0.06,0.08μg.
3、仪器
(1)原子吸收分光光度计(附石墨炉及空心阴极灯)。
(2)所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
(3)马弗炉或干燥恒温箱。
(4)瓷坩埚或压力消化器。
4、操作方法
(1)样品预处理:
采样和制备过程中,应注意不使样品污染。
粮食、豆类去壳去杂物后,磨碎过20日筛,储于塑料瓶中,保存备用;蔬菜、水果洗净,凉干,取可食部分捣碎备用;鱼、肉等用水洗净,取可食部分捣碎,备用。
(2)样品消解(根据实验条件可任选一方法)
①干法灰化:
称取1.00-5.00g样品(根据
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