中药制剂申报资料8年前模板14号资料.docx
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中药制剂申报资料8年前模板14号资料
质量研究工作的试验资料及文献资料
***颗粒是由丹参、没药、鸡血藤、血竭、延胡索(醋制)、当归、郁金、制何首乌、桃仁(炒)、黄精(蒸)、红花、粉葛、乳香(炒)、冰片等十四味中药材经提取加工、精制而制成的纯中药制剂,按照《药品注册管理办法》的有关要求,现将质量研究工作中的试验资料及文献资料综述如下。
1原药材的质量研究
本品处方中的原药材为《中国药典》2005版一部收载品种,分别按标准对原药材进行了鉴定,结果各药材均符合标准的要求。
经过分析、鉴定,结果择优选取质量符合要求的药材作为本品的原料。
2有关文献资料
2.1丹参DanshenRADIXETRHIZOMASALVIAEMILTIORRHIZAE
本品为唇形科植物丹参RalviamiltiorrhizaBge的干燥根及根茎。
本品祛瘀止痛,活血通经,清心除烦。
用于月经不调、经闭痛经、症瘕积聚、胸腹刺痛、热痹疼痛、疮疡肿痛、肝脾肿大、心绞痛。
化学成分如下:
含丹参酮IⅡA、ⅡB(tanshinoneⅠ、ⅡA、ⅡB)、异丹参酮Ⅰ、ⅡA(isotanshinoneⅠ、ⅡA)、隐丹参酮(cryptotanshinone)、异隐丹参酮(isocryptotanshin-one)、甲基丹参酮(methyItanshinone)、羟基丹参酮等。
2.2没药MoyaoMYRRHA
本品为橄榄科植物没药树CommiphoramyrrhaEngl.或爱伦堡没药树BalsamodendronehrennbergianumBerg.的干燥胶树脂。
前者习称“天然没药”,后者习称“胶质没药”。
本品行气活血,消肿定痛。
用于痈疽肿痛,损伤瘀血,经闭癥瘕,胸腹诸痛;外用可敛疮生肌。
化学成分如下:
没药含树脂25~35%,挥发油2.5~9%,树胶约57~65%,此外为水分及各种杂质约3~4%。
树脂的大部分能溶于醚,不溶性部分含α及β罕没药酸(Heerabomyrrholic acid),可溶性部分含α,β与r没药酸(Commiphoric acid)、没药尼酸(Commiphorinic acid)、α与β罕没药酚(Heerabomyrrhol)。
尚含罕没药树脂(Heeraboresene)、没药萜醇(Commiferin)。
挥发油在空气中易树脂化,含丁香油酚(Eµgenol)、间苯甲酚(m一Cresol)、枯醛(Cumin aldehyde)、蒎烯(Pine-ne)、二戊烯(Dipentene)、柠檬烯(Limonene)、桂皮醛(Cinnamic aldehyde)、罕没药烯(Heerabolene)等。
树胶水解得阿拉伯糖、半乳糖和木糖。
醇能溶解树脂和挥发油,上等没药的醇不溶性成分不超过70%;灰分不超5%。
没药成分可因来源不同而稍有差异,一般商品没药含挥发油3%-8%,没药树脂25%-45%,树胶55%-60%,苦味质少量,并含没药酸(myrrholicacid)、甲酸、乙酸及氧化酶等。
没药挥发油为黄色或黄绿色浓稠液体,具有特殊气味,暴露在空气中易树脂化,油中含有丁香酚、间甲基酚、枯茗醛(cuminaldehyde)、桂皮醛(cinnamaldehyde)、甲酸酯、乙酸酯、没药酸酯(esterofmyrrholicacid)、罕没药烯(heerabolene);有的没药挥发油尚含α及β-没药烯(α-,β-bisabolene)、dl-苧烯(dl-limonene)等。
没药树脂(myrrhin)为中性物质,加热得没药脂酸类:
α-、β-、γ-没药脂酸(α-,β-,γ-commiphoricacid),次没药脂酸(com-miphorinicacid),α-,β-罕没药脂酸(α-,β-heerabomyrrholicacid),α-罕没药脂酚(α-heerabomyrrhol),β-罕没药脂酚(β-heer-abomyrrhol);其中一种罕没药脂酚含原儿茶酸(protocatechuicacid)、儿茶酚(catechol)、罕没药氧化树脂(heeraboresene)。
树胶类化阿拉伯树胶,水解得阿拉伯聚糖、木聚糖、半乳聚糖等。
2.3鸡血藤JixuetengCAULISSPATHOLOBI
本品为豆科植物密花豆SpatholobussuberectusDunn的干燥藤茎。
本品补血,活血,通络。
用于月经不调,血虚萎黄,麻木瘫痪,风湿痹痛。
化学成分如下:
含儿茶酚、挥发油、还原糖。
2.4血竭XuejieSANGUISDRACONIS
本品为棕榈科植物麒麟竭DaemonoropsdracoBl.果实渗出的树脂经加工制成。
祛瘀定痛,止血生肌。
用于跌扑折损、内伤瘀痛;外伤出血不止。
2.5延胡索YanhusuoRHIZOMACORYDALIS
本品为罂粟科植物延胡索CorydalisyanhusuoW.T.的干燥块茎。
本品活血,利气,止痛。
用于胸胁院腹疼痛、经闭痛经、产后瘀阻、跌扑肿痛。
化学成分如下:
含20多种生物碱,主要有延胡索甲素(d-corydaline)、乙素(dl-tetrahydropalmatine)、丙素(protopine)、丁素(l-tetrahydrocoptisine)、戊素(dl-tetrahydrocoptisine)、己素(l-tetrahydro-columbamine)等。
2.6当归DangguiRADIXANGELICAESINENSIS
本品为伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv。
)Diels的干燥根及根茎。
本品补血活血,调经止痛,润肠通便。
用于血虚萎黄、眩晕心悸、月经不调、经闭痛经、虚寒腹痛、肠燥便秘、风湿痹痛、跌扑损伤、痈疽疮疡。
化学成分如下:
含基本内酯(ligusiilide)、正丁烯酰内酯(n-butylidenephthalide)、阿魏酸、烟酸、蔗糖和多种氨基酸,以及倍半萜类化合物等。
2.7郁金YujinRADIXCURCUMAE
本品为姜科植物温郁金CurcumawenyujinY.H.ChenetC.Ling姜黄CurcumalongaL.广西莪术CurcumakwangsiensisS.G.LeeetC.F.Liang或蓬莪术CurcumaphaeocaulisVal.的干燥块根。
本品行气解郁,凉血破瘀。
用于胸腹胁肋诸痛、月经不调、癫痫发狂、热病神昏、吐血、尿血、黄疸。
化学成分如下:
含挥发油中的主要成分为姜黄烯(1-curcumene)、倍半萜烯醇、樟脑、莰烯,尚含姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄酮等。
2.8制何首乌ZhiheshouwuRADIXPOLYGONIMULTIFLORIPRAEPARATACUMSUCCOGLUCINESSOTAE
本品为何首乌的炮制加工品。
生首乌解毒,消痈,通便;用于瘰疬疮痈、风疹瘙痒、肠燥便秘、高血脂症。
制首乌补肝肾,益精血,乌须发,壮筋骨;用于眩晕耳鸣、须发早白、腰膝酸软、肢体麻木、神经衰弱、高血脂症。
生首乌化学成分如下:
含卵磷脂大黄素(emodin)、大黄酚(chryso-phanol)、大黄酸(rhein)、大黄素甲醚(physcion)、2,3,5,4′-四羟基对苯乙烯-2-0-BETA-D-葡萄糖甙(2,3,5,4′—tetrahydroxystibene-2-0-BETA-D-glucoside)等
2.9桃仁TaorenRADIXETRHIZOMASALVIAE
本品为唇形科植物丹参RalviamiltiorrhizaBge的干燥根及根茎。
本品活血祛痰,润肠通便。
用于经闭、痛经、症瘕痞块、跌扑损伤、肠燥便秘。
化学成分如下:
含苦杏仁甙(amygdalin)、苦杏仁酶(emulsin)、脂肪油等。
2.10黄精HuangjingRHIZOMAPOLYGONATI
本品为百合科植物颠黄精PolygonatumkingianumColl.etHemsl.、黄精PolygonatumsibiricumRed.或多花黄精PolygonatumcyrtonemaHua的干燥根茎。
本品补脾,润肺生津。
用于脾胃虚弱、肺虚燥咳、内热消渴。
化学成分如下:
根茎含3种多糖,即黄精多糖甲、乙、丙,和3种低聚糖,即黄精低聚糖甲、乙、丙,以及赖氨酸等8种氨基酸。
2.11红花TaorenRADIXETRHIZOMASALVIAE
本品为菊科植物红花RalviamiltiorrhizaBge的干燥根及根茎。
本品活血通径、散瘀止痛。
用于经闭、痛经、恶露不行、症瘕痞块、跌打损伤。
化学成分如下:
含红花甙(carthamin)、新红花甙(neocarthamin)、红花醌甙(carthamone)、红花多糖、棕榈酸、肉桂酸、月桂酸。
2.12粉葛FengenRADIXPUERARIAETHOMSONII
本品为豆科植物甘藤葛PuerariathomsoniiBenth.的干燥根。
本品解肌退热,生津,透疹,升阳止泻。
用于外感发热头痛、颈背强痛,口渴,消渴,麻疹不透,热痢,泄泻;高血压颈项强痛。
化学成分如下:
含多种黄酮类成分,主要活性成分为大豆素(daidzein)、大豆甙(daidzin)、葛根素(puerarin)、葛根素-7-木糖甙(puerarin-7-xyloside)等。
2.13乳香RuxiangOLIBANUM
本品为橄榄科植物卡氏乳香树BoswelliaCarteriiBirdw.及同属其它数种植物渗出的油胶树脂。
本品调气活血,定痛,追毒。
主治气血凝滞、心腹疼痛、痈疮肿毒、跌打损伤,痛经,产后淤血刺痛。
化学成分如下:
含树脂60~70%,树胶27~35%,挥发油3~8%。
树脂的主要成分为游离a、β一乳香脂酸(a、B一Boswellicacid)33%,结合乳香脂酸1.5%,乳香树脂烃(Olibanore-sene)33%。
树胶为阿糖酸(Arabic acid)的钙盐和镁盐20%,西黄芪胶粘素(Bassorin)6%;此外,尚含苦味质0.5%。
挥发油呈淡黄色,有芳香,含蒎烯(Pinene)、消旋一柠檬烯(Dipentene)及a、β一水芹烯(a、β一Phellandrene),其主要的芳香成分未明。
及其衍生物和间甲基酚(o-cresol),中性部分含α-,β-香树脂素(α-,β-amyrin)的衍生物如α-香树脂酮(α-amyrone,α-amyrinone)尚含绿花白千层醇(viridiflorol)、乳香萜烯(insensole)及氧化乳香萜烯(insensoleoxide)。
树胶主要含多聚糖,分离得多聚糖I(polysaccharideI),水解得阿拉伯糖、半乳糖及糖醛酸(uronicacid);多聚糖Ⅱ(polysaccharideⅡ),水解得糖醛及半乳糖。
挥发油中乙酸正辛酯(octylacetate)占92.46%,乙酸龙脑酯约1.4%,榄香烯0.22%,并含β-水芹烯(β-phellandrene)等。
2.14冰片BingpianBORNEOLUMSYNTHETICUM
本品为合成龙脑。
化学成分如下:
龙脑香的树脂和挥发油中含有多种萜类成分。
除龙脑外,尚含葎草烯(Humulene)β-榄香烯(β-Elemene)、石竹烯(Caryo-phyllene)等倍半萜,齐墩果酸、麦珠子酸、积雪草酸(Asiatic acid)、龙脑香醇酮(Dipterocarpol,Hydroxy-dammarenoneⅡ)、龙脑香二醇酮(Dryobalanone)、古柯二醇(Erythrodiol)等三萜化合物。
这些成分,多少常混入市品冰片中。
为d-龙脑(d-borneol)。
3质量研究工作的试验资料
3.1样品来源
样品:
***颗粒,批号:
20050801,20050802,20050803。
3.2性状
本品为棕黄色至棕褐色的颗粒;气清香、味微甜后微苦。
3.3鉴别
原“***片”的质量标准收入了丹参的薄层色谱鉴别,本标准中由于对丹参进行含量测定,故未将其鉴别方法纳入***颗粒质量标准草案中丹参的薄层色谱鉴别项下。
(1)粉葛的薄层色谱鉴别
本标准鉴别
(1)项下为粉葛的薄层鉴别,原***片质量标准中收入了粉葛的薄层鉴别,参照原标准并在试验的基础上,我们制定了***颗粒质量标准中粉葛的薄层鉴别方法,结果证明,该方法可靠,准确,重现性好,故将其鉴别方法纳入***颗粒质量标准草案中粉葛的薄层色谱鉴别项下。
供试品溶液的制备:
取本品适量,研细,取约5g,加甲醇20ml,浸泡30分钟,取上清液蒸干,残渣加甲醇使溶解,浓缩至0.5ml,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备:
另取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备:
取不含粉葛的“***颗粒”5g,按供试品溶液的制备方法制备,即得。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以氯仿-甲醇-水(7:
2.5:
0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点,阴性样品无干扰。
图15-1“***颗粒”中粉葛的薄层鉴别色谱图
从左到右依次为1、供试品溶液(批号20050801)2、供试品溶液(批号20050802)
3、供试品溶液(批号20050803)4、葛根素对照品溶液5、阴性对照
(2)血竭的薄层色谱鉴别
本标准鉴别
(2)项下为血竭的薄层鉴别,原***片质量标准中收入了血竭的薄层鉴别,参照原标准并在试验的基础上,我们制定了***颗粒质量标准中血竭的薄层鉴别方法,结果证明,该方法可靠,准确,重现性好,故将其鉴别方法纳入***颗粒质量标准草案中血竭的薄层色谱鉴别项下。
供试品溶液的制备:
取本品适量,研细,取约5g,加氯仿10ml,浸泡30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备:
另取血竭素对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备:
取不含血竭的“***颗粒”5g,按供试品溶液的制备方法制备,即得。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙醇(10:
1)为展开剂,展开,取出,晾干。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰。
图15-2“***颗粒”中血竭的薄层鉴别色谱图
从左到右依次为1、供试品溶液(批号20050801)2、供试品溶液(批号20050802)
3、供试品溶液(批号20050803)4、血竭素高氯酸盐对照品溶液5、阴性对照
(3)冰片的薄层色谱鉴别
本标准鉴别(3)项下为冰片的薄层鉴别,原***片质量标准中收入了冰片的薄层鉴别,参照原标准并在试验的基础上,我们制定了***颗粒质量标准中冰片的薄层鉴别方法,结果证明,该方法可靠,准确,重现性好,故将其鉴别方法纳入***颗粒质量标准草案中冰片的薄层色谱鉴别项下。
供试品溶液的制备:
取本品适量,研细,取约2g,加氯仿10ml,浸泡30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备:
另取冰片对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备:
取不含冰片的“***颗粒”2g,按供试品溶液的制备方法制备,即得。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热数分钟至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
图15-3“***颗粒”中冰片的薄层鉴别色谱图
从左到右依次为1、供试品溶液(批号20050801)2、供试品溶液(批号20050802)
3、供试品溶液(批号20050803)4、冰片对照品溶液5、阴性对照
(4)乳香、没药的薄层色谱鉴别
本标准鉴别(4)项下为乳香、没药的薄层鉴别,原***片质量标准中未收入乳香和没药的薄层鉴别,参考文献,我们知道乳香和没药的鉴别方法相同,故放在同一鉴别项下,在试验的基础上,我们制定了***颗粒质量标准中乳香、没药的薄层鉴别方法,结果证明,该方法可靠,准确,重现性好,故将其鉴别方法纳入***颗粒质量标准草案中乳香、没药的薄层色谱鉴别项下。
供试品溶液的制备:
取本品适量,研细,取约5g,加乙醚20ml超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备:
另取没药对照药材0.5g,加乙醚5ml,同法制成没药对照药材溶液;取乳香对照药材0.5g,加乙醚5ml,同法制成乳香对照药材溶液。
阴性对照溶液的制备:
取本品缺没药的其余药味按样品制备工艺制成的阴性样品,同法制成没药阴性对照溶液;取本品缺乳香的其余药味按样品制备工艺制成的阴性样品,同法制成乳香阴性对照溶液。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述各种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:
0.7)为展开剂,展开,取出,晾干。
喷以5%香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与没药对照药材色谱相同的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰;在与乳香对照药材色谱相同的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。
图15-4“***颗粒”中乳香、没药的薄层鉴别色谱图
从左到右依次为1、供试品溶液(批号20050801)2、供试品溶液(批号20050802)
3、供试品溶液(批号20050803)4、没药阴性溶液5、没药对照药材溶液6、乳香阴性溶液7、乳香对照药材溶液
(5)延胡索的薄层色谱鉴别
本标准鉴别(5)项下为延胡索的薄层鉴别,原***片质量标准中未收入延胡索的薄层鉴别,参考参考中国药典2005年版一部延胡索项下的薄层鉴别方法,并在试验的基础上,我们制定了***颗粒质量标准中延胡索的薄层鉴别方法,结果证明,该方法可靠,准确,重现性好,故将其鉴别方法纳入***颗粒质量标准草案中延胡索的薄层色谱鉴别项下。
供试品溶液的制备:
取本品适量,研细,取约5g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加氨试液调节pH值至9,用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备:
另取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10µl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正已烷-氯仿-甲醇(15∶8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,用碘蒸气熏至斑点显色清晰,在空气中挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
结果:
供试品色谱中,在与延胡索对照药材色谱相同的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。
图15-5“***颗粒”中延胡索的薄层鉴别色谱图
从左到右依次为1、供试品溶液(批号20050801)2、供试品溶液(批号20050802)
3、供试品溶液(批号20050803)4、延胡索乙素对照品溶液5、阴性对照
(6)鸡血藤的薄层色谱鉴别
参考文献,我们对处方中的鸡血藤进行了薄层色谱鉴别,但由于阴性有干扰,故未收入***颗粒质量标准草案正文。
试验方法如下:
供试品溶液的制备:
取本品适量,研细,取约5g,加乙醚20ml冷浸30min,时时振摇,弃去乙醚液,加85%乙醇50ml,加热回流40min,滤过,滤液蒸去乙醇,用乙酸乙酯萃取2次,每次20ml,合并提取液,蒸干,残渣加乙醇0.5ml溶解,作为供试品溶液;
对照药材溶液的制备:
另取鸡血藤对照药材3g,加乙醚20ml,同法制成鸡血藤对照药材溶液;
阴性对照溶液的制备:
取本品缺鸡血藤的其余药味按样品制备工艺制成的阴性样品,同法制成鸡血藤阴性对照溶液。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述各种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(9:
4)为展开剂,展开,取出,晾干。
置紫外光灯(365nm)下检视。
结果:
供试品色谱中,在与鸡血藤对照药材色谱相同的位置上,显相同颜色的斑点,但阴性样品干扰严重,故在本标准中未收入鸡血藤的薄层色谱鉴别。
(7)何首乌的薄层色谱鉴别
参考文献,我们对处方中的何首乌进行了薄层色谱鉴别,但由于阴性有干扰,故未收入***颗粒质量标准草案正文。
试验方法如下:
供试品溶液的制备:
取本品适量,研细,取约5g,加70%乙醇50ml冷浸1小时,滤过,滤液浓缩至20ml,用乙醚提取2次,每次20ml,合并提取液,蒸干,残渣加乙醇0.5ml溶解,作为供试品溶液;
对照药材溶液的制备:
另取何首乌对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液;
阴性对照溶液的制备:
取本品缺何首乌的其余药味按样品制备工艺制成的阴性样品,同法制成何首乌阴性对照溶液。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述各种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-无水乙醇(2:
1)为展开剂,展开,取出,晾干。
置氨气中熏。
结果:
供试品色谱中,在与何首乌对照药材色谱相同的位置上,显相同颜色的斑点,但阴性样品存在干扰,故在本标准中未收入何首乌的薄层色谱鉴别。
(8)郁金的薄层色谱鉴别
参考文献,我们对处方中的郁金进行了薄层色谱鉴别,但由于阴性有干扰,故未收入***颗粒质量标准草案正文。
试验方法如下:
供试品溶液的制备:
取本品适量,研细,取约5g,加入甲醇30ml,超声处理40min,过滤,滤液蒸干,残渣加入甲醇1ml使之溶解,作为供试品溶液;
对照药材溶液的制备:
另取郁金对照药材1g,加入乙醇10ml,回流30min,过滤,滤液浓缩至1ml,作为对照药材溶液;
阴性对照溶液的制备:
取本品缺郁金的其余药味按样品制备工艺制成的阴性样品,同法制成郁金阴性对照溶液。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述各种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-甲酸(96:
4:
0.7)为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外光灯(365nm)下检视。
结果:
供试品色谱中,在与郁金对照药材色谱相同的位置上,显相同颜色的黄色的斑点,但阴性样品存在干扰,故在本标准中未收入郁金的薄层色谱鉴别。
(9)当归的薄层色谱鉴别
参考文献,我们对处方中的当归进行了薄层色谱鉴别,但由于样品色谱中在与与对照药材色谱相应的位置上没有相同颜色的斑点,考虑到当归在本处方中所占的比例太小,故未进行进一步摸索,在***颗粒质量标准草案正文中未收入当归的薄层色谱鉴别。
试验方法如下:
供试品溶液的制备:
取本品适量,研细,取约10g,加硅藻土10g,研匀,加乙醇50ml,超声处理20分钟,滤过,分取滤液半量蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并提取液,用水洗涤3次,每次15ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液;
对照药材溶液的制备:
取当归对照药材1g,加乙醇10ml,同法制成对照药材溶液。
阴性对照溶液的制备:
取本品缺当归的其余药味按样品制备工艺制成的阴性样品,同法制成当归性对照溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-
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