EDTA标准溶液的配制标定及水的硬度测定.doc
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EDTA标准溶液的配制标定及水的硬度测定.doc
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EDTA标准溶液的配制标定及水的硬度测定
学院:
理学院专业:
应用化工技术二班姓名:
安锐学号;20131834指导老师:
吴明君
摘要:
在EDTA标准溶液的配制和标定实验中,学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;掌握配位滴定的原理,了解配位的特点;熟悉钙指示剂的使用;配位滴定中,加入指示剂的量是否适当对于终点的观察十分重要,在试验中总结经验,并加以掌握。
水的硬度测定实验中,采用配位滴定法。
通过实验了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法;掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法;掌握铬黑T指示剂和钙指示剂的应用,了解金属指示剂的特点。
关键词:
基准物质;水的硬度;EDTA;钙指示剂;铬黑
实验部分:
一、实验目的:
1、掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法。
2、掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。
3、了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。
4、了解金属指示剂的特点,并掌握铬黑T的应用及终点时颜色的变化
二、实验原理:
EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na·2H2O=372.24)配制。
EDTA-2Na·2H2O为白色结晶粉末,因不易制得纯品,标准溶液常用间接法配制,以碳酸钙为基准物质标定其浓度。
滴定条件:
pH=10,以铬黑T为指示剂,终点由紫红色变为纯蓝色。
滴定过程中的反应为
滴定前:
Ca2+++ HIn2- = CaIn-+H+
紫红色
终点时:
CaIn-+ H2Y2- = CaY2-+HIn2-+H+
纯蓝色
三、仪器与试剂:
实验仪器:
50ml酸式滴定管一支;250ml容量瓶一只;25ml和50ml移液管各一支;250ml锥形瓶4只;分析天平。
实验试剂:
CaCO3(固体,GR或AR);乙二胺四乙酸二钠(固体,AR);1+1NH3•H2O;镁溶液(溶解1gMgSO4•7H2O于水中,稀释至200ml);100g∕L NaOH溶液;钙制剂(固体指示剂);NH3—NH4Cl缓冲溶液(PH≈10);铬黑T指示剂;配制用水为蒸馏水,其它为自来水。
四、实验步骤:
(1)0.015mol∕L EDTA标准溶液的配制:
在分析天平上称取乙二胺四乙酸二钠2.7931g溶解于20~30ml温水中,稀释至500ml,摇匀。
(2)以CaCO3为基准物标定EDTA溶液:
①0.02mol∕L标准钙溶液的配制:
置碳酸钙基准物于称量瓶中,在110℃干燥2h,置干燥器中冷却后,准确称取0.2g左右与烧杯中,盖以表面皿,加水润湿,再从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解,用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中,加热近沸,待冷却后移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
②标定:
用移液管移取25ml标准钙溶液,置于锥形瓶中,加入约25ml水、2ml镁溶液、5ml100g∕L NaOH溶液及约10mg(绿豆大小)钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至由红色变至蓝色,即为终点。
(3)总硬度的测定:
量取澄清的水样100ml放入250ml锥形瓶中,加入5mlNH3²H2O缓冲溶液,摇匀。
再加入约0.01g铬黑T固体指示剂,再摇匀,此时溶液呈酒红色,以EDTA标准溶液滴定只是纯蓝色,即为终点。
(4)钙硬度的测定:
量取澄清水样100ml,放入250ml锥形瓶中,加4ml 100g∕L NaOH溶液,摇匀,再加约0.01g钙指示剂,再摇匀。
此时溶液呈淡红色。
用标定的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,即为终点。
五、实验数据记录与处理:
(1)EDTA标准溶液的标定数据处理
平行测定次数
记录项目
1
2
3
4
5
6
CaCO3的质量/g
0.2894
EDTA初读数∕ml
0.05
0.00
0.01
0.00
0.00
0.01
EDTA终读数∕ml
26.55
26.57
27.01
27.84
26.79
26.77
消耗EDTA/(mol)
26.50
26.57
27.00
27.84
26.99
26.76
C(EDTA)/(mol/L)
0.01092
0.01089
0.01072
0.01040
0.01072
0.01081
平均C(EDTA)
0.01074
可疑值的取舍(置信度为90%)Q表=0.56
最大可疑值为0.01092,Q=0.34<Q表=0.56(保留)
最小可疑值为0.01040,Q=0.42<Q表=0.56(保留
个别测定绝对偏差
0.00018
0.00015
-0.00002
-0.00034
-0.00002
0.00007
平均偏差
0.00013
相对平均偏差
1.210%
标准偏差
0.0001877
总体平均值(置信度为90%)
0.01074±0.00015
平行测定次数
记录项目
1
2
3
4
5
所取自来水体积/ml
100.00
C(EDTA)mol/L
0.01074
滴定管初读数ml
0.02
0.00
0.00
0.01
0.00
滴定管终点读数ml
20.97
20.89
21.11
20.71
20.81
消耗EDTA/mL
20.95
20.89
21.11
20.70
20.81
总硬度
12.60
12.56
12.70
12.45
12.52
平均总硬度
12.57
可疑值的取舍(置信度为90%)Q表=0.64
最大可疑值为12.70,Q=0.34<Q表=0.64(保留)
最小可疑值为12.45,Q=0.52<Q表=0.64(保留)
个别测定绝对偏差
0.03
-0.01
0.13
-0.12
-0.05
平均偏差
0.068
相对平均偏差
0.4367%
标准偏差
0.09
总体平均值(置信度为90%)
12.57±0.08
(2)钙硬度测定数据记录与处理
(3)水总硬度测定数据记录与处理
平行测定次数
记录项目
1
2
3
4
5
所取自来水体积/ml
100.00
C(EDTA)mol/L
0.01074
滴定管初点读数ml
0.05
0.01
0.00
0.00
0.00
滴定管终点读数ml
26.99
26.57
26.60
26.73
26.25
消耗EDTA/mL
26.94
26.56
26.60
26.73
26.25
总硬度
16.20
15.97
16.00
16.08
15.79
平均总硬度
16.00
可疑值的取舍(置信度为90%)Q表=0.64
最大可疑值为16.20,Q=0.34<Q表=0.64(保留)
最小可疑值为15.79,Q=0.43<Q表=0.64(保留)
个别测定绝对偏差
0.20
-0.03
0.00
0.08
-0.21
平均偏差
0.10
相对平均偏差
0.625%
标准偏差
0.015
总体平均值(置信度为90%)
16.00±0.02
(4)镁硬度的测定:
由总硬度减去钙硬度即为镁硬度。
六、实验结果分析与讨论
(1) 水硬度的表示方法
水硬度的表示方法有多种,随各国的习惯而有所不同。
有将水中的盐类都折算成CaCO3而以CaCO3的量作为硬度标准的。
也有将盐类合算成CaO而以CaO的量来表示的。
本实验采用我国目前常用的表示方法:
以度(°)计,1硬度单位表示十万份水中含1份CaO,即1°=10-5mg∕LCaO。
硬度(°)=c EDTA ×V(EDTA)×M(CaO)
(2) EDTA标准溶液的标定
总体平均值(置信度为90%)µ=0.01074±0.00015
(3) 水的硬度测定方法
水的硬度测定可采用分光光度法和EDTA法。
本次实验采用EDTA法。
EDTA配合物特点:
广泛配位性:
它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性:
5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子,与金属离子多形成1:
1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物;与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物
(4)水的硬度的测定
水总硬度µ=16.00±0.02
钙硬度µ=12.57±0.08
Mg硬度µ= (16.00±0.02)-(12.57±0.08)=3.43±0.06
(5) 对EDTA标准溶液的标定可疑值0.01040的取舍
0.01040可疑值,对于该值用Q值法进行判断:
Q=(0.01072-0.01040)/(0.01092-0.01040)=0.62<Q表,故0.01040这个数据应保留!
(置信度为90%)
七、实验结论:
(1)若水样不清,则必须过滤,过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的,最初的滤液须弃去。
(2)若水中含有铜、锌、锰、铁、铝等离子,则会影响测定结果,可加入1%Na2S溶液1mL使Cu2+、Zn2+等成硫化物沉淀,过滤。
猛的干扰可加入盐酸羟胺消除。
(3)在氨性液中,Ca(HCO3)2含量较高时,可能慢慢析出CaCO3沉淀,使滴定终点拖长,变色不敏锐,所以滴定前最好将溶液酸化,煮沸除去CO2,注意HCl不可多加,否则影响滴定时溶液的pH值。
八、注意事项:
(1) 贮存EDTA溶液应选用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶,以免EDTA与玻璃中的金属离子作用。
(2)配合反应为分子反应,反应速度不如离子反应快,近终点时,滴定速度不宜太快
参考文献 :
[1] 四川大学化工学院,浙江大学化学系编. 分析化学实验.第三版.
[2] 武汉大学,中国科学技术大学,中山大学,吉林大学编.分析化学.第五版(上册).
[3] 王仁国编.无机及分析化学实验.
致谢:
此次实验是在吴明君老师的精心指导下完成的,在此衷心感谢吴老师!
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- 关 键 词:
- EDTA 标准溶液 配制 标定 硬度 测定