DJ双喷电解减薄仪的使用说明.docx
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DJ双喷电解减薄仪的使用说明
DJ2000型制冷型双喷电解减薄仪
使用说明
北京德东科技有限公司
2009年6月
目录
前言4
第一章部件和功能5
第二章使用方法9
第三章注意事项14
第四章技术参数15
第五章装箱明细16
前言
双喷电解减薄仪,是应用于透射电子显微镜金属试样制备的专用设备。
本机采用计算机控制,半导体制冷,样品制备过程中全程自动化。
由于采用了半导体制冷技术,开机后可以在15分钟内将电解液的温度降到-30℃以下(要求冷却水温度低于20℃)。
制作样品从开始到穿孔一般需要2-15分钟。
本机具有多种功能设置,可以根据您的要求选择不同的工作参数,完成不同的工作程序。
本机运用半导体制冷技术,能够迅速降低电解液温度,免除应用液氮或干冰制冷所产生的麻烦和危险,并保持温度稳定,确保样品制备工艺规范统一。
穿孔检测采用CCD作为感光部件,能实时监控,大大提高了穿孔报警的灵敏度,同时也能对试样穿孔的大小进行实时评估,并可按照用户设置来得到满意的效果。
第一章部件和功能
1.电解槽部分
样品夹
USB摄像头接口
电源线
出水口
电解液出口
入水口
双喷电解槽示意图
●电解槽:
电解双喷的主体部分
●样品夹:
试样夹持及电极
●入水口:
外部冷却水的入口
●出水口:
外部冷却水的出口
●电解液出口:
电解完成后,电解液从此口流出
●USB摄像头接口:
USB摄像头与控制电脑的接口
2.样品夹分解示意图
●样品:
本机采用直径Ø3mm金属样品,厚度40-80µm。
●电极:
样品电解电极,采用铂金材料,防腐效果好。
3.控制箱部分
新版控制箱左右两端面接口如下所示:
控制箱左端面板
控制箱右端面板
●电源开关:
本控制箱的总电源;
●电源接口:
连接电源和本控制箱的电缆接口(电源线本机附带);
●电源指示灯:
控制箱总电源开关指示;
●制冷风扇:
控制箱的散热风扇(只有启动制冷时本风扇才开启);
●串口:
控制器与控制箱的连接线路(通过USB连线连接到控制器);
●线缆接口:
控制箱和电解槽的连接接口(电解槽的粗电缆连接此处);
●散热区:
控制箱的散热孔,注意使用过程中不要遮挡。
●把手:
装配把手,便于控制箱位置调整。
4.控制电脑
新版控制电脑为10寸上网本一台,通过USB串口与控制箱的串口连接,并连接电解槽的USB摄像头接口。
控制电脑开启后,软件界面会自动出现,如下图所示:
软件控制界面
●总开关:
程序控制的总开关;
●电解开关:
电解电流的控制开关;
●电解电流:
显示电解电流;
●电解电流调节:
增加或者减少电解电流;
●制冷开关:
半导体致冷的控制开关;
●电解液温度:
实时显示电解液的温度(参考);
●冷却水温度:
实时显示外部冷却水的温度(参考);
●自动控制比率调节:
控制自动切换的比率(每次开始“自动控制”时,计算机计算当前“关心区域”内的光通量,使之作为参考值“起始参考值”,并开始实时计算区域内的光通量,当实时计算的光通量
大于等于“起始参考值乘以(1+切换比率)”时,计算机自动切断Switch,从而切断电解电源和磁力搅拌泵)。
●自动控制开关:
选择是否通过软件进行自动穿孔控制;
●照明开关:
电解槽的照明开关;
●马达开关:
双喷的马达开关;
●马达速度:
电解液流速大小的调整旋钮,直接控制磁力搅拌泵的转速
●视频监控:
●关注区域左右位置调节:
CentreX,“关心区域”原点横向位置控制;
●关注区域上下位置调节:
CentreY,“关心区域”原点纵向位置控制;
●关注区域大小横轴调节:
AxisX,“关心区域”横轴长短控制;
●关注区域大小纵轴调节:
AxisY,“关心区域”纵轴长短控制;
第二章使用方法
1、样品准备:
本机针对直径Ø3mm,厚度40-80µm金属样品,样品准备工作包括样品精细研磨和切片两个部骤:
A.样品研磨:
将希望进行透射电镜观察的金属样品进行切割,厚度降到0.5mm以下,采用不同规格的砂纸进行研磨。
研磨过程逐步由颗粒较大的砂纸过渡到颗粒较小的砂纸,建议最后使用1500#水砂纸进行精磨。
动作要领为用力不要过大,要均匀并保持水平,确保样品部分的厚度一致。
一般研磨好的样品厚度要达到60µm以下,用千分尺检验样品厚度,并检验样品厚度的均匀性。
B.切片:
使用专用的样品切片器,缓慢地在大样品上切下直径Ø3mm样品薄片。
并再次用细砂纸磨掉卷曲的边缘部分。
2、配置电解液
文献中使用0.46mol/LHClO4-16.7mol/LHAc电解抛光溶液进行实验,确定了常温下(5~15℃)制取金属薄膜样品的电解抛光参数,为Bollmann法制取电镜用薄膜样品提供了电解参数选择方法,显然对材料不具有普适性;而教科书上则认为制备透射电镜的薄膜样品,一般采用12moll/LHClO4与体积分数为90%的无水乙醇所组成的电解抛光液,在-10~-20℃条件下进行,许多文献给出了何种材料应该使用何种电解液及其适用温度
表1某些金属材料双喷电解抛光规范
材料
溶液配方
使用条件
铝及铝合金
30%硝酸+70%甲醇,−(23-30)℃
20%高氯酸−次醋酸,室温
10-20V,80~100mA
铜及铜合金
3~5%高氯酸−酒精,−(30~40)℃
50-75V,20~30mA
碳钢及低合金钢
5%高氯酸−酒精,−(20~30)℃
75-100V,50~75mA
不锈钢
5%高氯酸−酒精,−(20~30)℃
75-100V,50~75mA
镍基合金
5%高氯酸−酒精,−(30~40)℃
50-75V,20~30mA
3、双喷电解过程的主要参数设定及调整
A.电解电流:
不同金属材料的电解过程是不同的,正确的电解电流选定依赖于不断的实践摸索。
一般的电解电流选定范围是20-60mA。
B.电解温度:
在冷却水温保持20℃情况下,采用半导体致冷的冷却系统能够将电解液的温度降低到-30℃以下。
C.流速控制:
通过调整磁力搅拌泵的转速调整电解液的流速,适宜的流速能够控制电解过程进行的速度,并确保穿孔过程可控,对能否产生较大薄区至关重要。
D.穿孔控制:
通过CCD图像采集来监控穿孔过程,能有效提高穿孔过程监控的灵敏性。
确保样品穿孔后及时有效地停止电解过程继续进行。
4、双喷减薄实验过程
A连线:
●连接电解槽和电源箱的连接控制电缆和USB线;
●连接外接电源到控制箱;
●按下电脑开关,启动控制电脑;
●电脑启动后会出现触摸屏触点校准程序,按照提示完成触点校正后会出现软件控制界面;
●点击软件控制界面左上角的“总开关”,控制程序开始运行,此时视频监控中会出现电解槽内CCD摄像头的监控画面;
B连接外部水冷:
●将电解槽部分与外部冷却水循环正确连接,确保冷却水从电解槽的进水口流入,从出水口流出;
●打开外部循环水开关,观察水流速度,控制流速在3-5升/分钟;
●测量外部循环水温度,入口水温最好不要高于30℃。
C电解液降温:
●添加电解液,电解液的液面高度以淹没喷嘴高度为准(温度降下来后会下降),喷的过程也要注意液面高度,以液面完全淹没样品为最佳;
●在确保外部水循环正常工作的情况下,轻触“制冷开关”,对电解液进行降温;
●轻触“马达开关”,和“马达速度”按钮,保证在降温过程中,喷嘴进行喷射,如此能够保证循环情况下制冷速度;
●按下照明开关,可以清楚的看到喷嘴的位置以及喷的速度。
●电解液温度从30℃到-30℃,一般的降温过程将持续15分钟左右。
达到目标温度后,稳定2-5分钟可以进行双喷实验。
本机没有对电解液温度进行精确控制,只是尽量的低温。
D安装样品:
●保持样品夹的下盖水平,将准备好的样品用专用镊子小心放置在样品夹的下盖上,要求样品紧贴铂金电极,到达预留的样品位置;
●然后小心盖上样品夹上盖,锁紧后将样品夹竖起,插入电解槽,到达预留位置,使样品夹上端的手柄部分露出。
F双喷实验:
●按下电解开关,调整电解电流到所需电流值;
●轻触“自动控制”按钮进行自动控制,双喷过程进行时间约2-15分钟,因材料及样品厚度不同而差异较大;
●一旦样品穿孔,控制软件自动切断电解和电机的电源,蜂鸣器同时报警;
●双喷电解过程结束。
G样品清洗:
●穿孔发生后,迅速拿出样品夹,浸泡到酒精溶液中,并连续晃动1分钟;
●然后打开样品夹,用专用镊子取出样品,再次用酒精浸泡清洗数分钟,取出后并用滤纸吸干液体。
5、样品预检验
A.目测检验:
好的双喷电解样品特点为:
电解面抛光作用明显,呈镜面效果并具有金属光泽。
穿孔较小,有一个或多个小孔,位置居中,形状呈圆形。
B.金相显微镜检验:
金相显微镜下低倍情况下,能明显看到穿孔周围的厚度变化,使用高倍物镜,可以观察到小孔的外形和周边的区域,小孔形状不规则,边缘参差错落。
C.透射电子显微镜检验:
透射电镜下观察,样品应在穿孔处的周围出现较大薄区,能够观察到样品中的形貌和位错等细节。
第三章注意事项
1、电源箱
(1)电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性,所以在操作过程中,严禁电解液与计算机数据线接触。
(2)在开机前必须检查各部分连接是否正确。
先确认电极插接良好,然后再启动仪器电源开关,调整好泵速度,在试验过程中根据实际情况改变泵速度。
(3)在试验结束后,清洁电源箱。
保持试验室内通风良好。
2、电解槽
(1)电解槽内部安装有制冷片,所以要求电解槽在移动过程中轻拿轻放,严禁碰撞;
(2)喷完样品后,将电解液倒入干净的烧杯中,然后再倒入盛放电解液的容器中,电解液可以重复使用多次;
(3)用水清洗仪器三遍,要求每次加入水后,打开开关使仪器双喷1分钟左右;
(4)用酒精清洗仪器三遍,要求与(3)相同;
(5)电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性,需要注意人员安全;
(6)整理好仪器,盖上防尘布,清理现场;
3、计算机连接
(1)在试验前,检查数据线连接是否正确。
第四章技术参数
额定电压
220V,单相
额定频率
50Hz
额定功率
600W
制冷功率
280W
制冷温度
-30℃以下
电解电流
0-120mA
电解电压
0-80V
电解液注入量
<200mL
外形尺寸
电解槽
200mmX170mmX190mm
控制箱
340mmX240mmX180mm
重量
电解槽
8kg
电源箱
8kg
第五章装箱明细
标准配置
数量
控制箱
1
计算机控制
1
电解槽
1
Ø3样品夹
1
Ø3样品切片器
1
14号扳手
1
3m长水管
2
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