化验室内校设备校准规程.docx

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化验室内校设备校准规程

受控状态：

文件编号：

LBXZ02—2011

化验室自校设备校准规程

编制马金龙

审核刘永恒

批准刘汝海

发布日期：

2011-03-30实施日期：

2011-04-01

山东鲁碧建材有限公司

目录

0、玻璃量器容量示值校准总则．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2

1、XZ02-01《滴定管校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4

2、XZ02-02《移液管校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6

3、XZ02-03《容量瓶校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8

4、XZ02-04《胶砂试模校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10

5、XZ02-05《负压筛校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11

6、XZ02-06《水筛、干筛校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12

7、XZ02-07《比表面积仪校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13

8、XZ02-08《氯离子测定仪校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15

9、XZ02-09《水泥组分测定仪校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．19

10、XZ02-10《游离氧化钙测定仪校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．26

11、XZ02-11《李氏瓶校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28

12、XZ02-12《量水器校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．29

13、XZ02-13《氧弹热量仪校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31

14、XZ02-14《量筒校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．36

15、XZ02-15《酸度计校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38

规程编号

0

规程名称

玻璃量器容量示值校准总则

页码

1/2

一、仪器检定前的准备工作

1、被检定仪器必须预先洗净，干燥。

如果仪器玷污很严重，可先用洗涤液处理。

洗涤液的选择需根据污垢的性质而定，如酸性（或碱性）污垢用碱性（或酸性）洗涤液洗。

氧化物（或还原性）污垢用还原性（或氧化性）洗涤液洗；有机污垢用碱液或有机溶液洗。

2、容量示值检定的环境条件

（1）室温（20±5）℃，且室温变化不大于1℃/h。

（2）水温与室温之差不得大于2℃

（3）检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682的要求。

3、将待校准的玻璃量器连同蒸馏水放在天平室一段时间，使其与室温达到平衡，用校准过的温度计（分度值0.1℃）准确测量蒸馏水的温度。

二、容量示值检定点的选择。

1、滴定管

（1）标定容量1ml-10ml的滴定管：

半容量和总容量两点。

（2）标定容量25ml的容量管：

0ml-5ml、0ml-10ml、0ml-15ml、0ml-20ml、0ml-25ml五点。

（3）标定容量50ml的容量管：

0ml-10ml、0ml-20ml、0ml-30ml、0ml-40ml、0ml-50ml五点。

规程编号

0

规程名称

玻璃量器容量示值校准总则

页码

2/2

（4）标定容量100ml的容量管：

0ml-20ml、0ml-40ml、0ml-60ml0ml-80ml、0ml-100ml五点。

2、分度吸量管

（1）标称容量0.5ml以下（含0.5ml）：

半容量（半容量-流液口）和总容量两点。

（2）标称容量0.5ml以上：

总容量的1/10。

若无总容量的1/10分度线，则检测1/20点（自流液口起），总容量。

三、附录表：

常用玻璃量器恒重法K（t）值表

规程编号

XZ02-01

规程名称

滴定管校准规程

页码

1/2

1、适用范围

本规程适用于5mL、25mL、50mL、100mL滴定管的校准。

2、引用文件

《水泥实验室工作手册》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）

3、校准程序和方法

3.1专人负责滴定管的校准。

3.2更换新滴定管或滴定管使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年。

3.3校准误差为：

5ml±0.02ml；25ml±0.08ml；50ml±0.10ml；100ml±0.20ml；在此范围内判定为合格，可以使用，否则应予以更换。

3.4校准方法如下

3.4.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。

缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。

3.4.2取一只容量大于被检滴定管的带盖称量瓶，称得空瓶质量。

完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。

当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量瓶移去流液口的最后一滴水珠。

3.4.3将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。

在调

规程编号

XZ02-01

规程名称

滴定管校准规程

页码

2/2

整被检滴定管内的液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。

按下式计算在标准温度20℃时的实际容量。

检定次数至少两次，两次检定数据的差值不应超过被检玻璃容器允许的1/4，并取两次的平均值。

校验体积计算公式:

V20=m*K（t）

K（t）值可以从常用玻璃量器恒重法K（t）值表查得。

3.4.4对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。

4、记录

4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。

4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。

规程编号

XZ02-02

规程名称

移液管校准规程

页码

1/2

1、适用范围

本规程适用于1mL-100mL单刻度移液管的校准，多刻度移液管的校准方法同XZ02-01。

2、引用文件

《水泥实验室工作手册》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）

3、校准程序和方法

3.1专人负责移液管的定期校准工作。

3.2更换新移液管或移液管使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年。

3.3当校准结果在下表范围内，可继续使用，否则应另行刻度后再用。

移液管计量要求

标称容量（ml）

1

2

3

5

10

15

20

25

50

100

容量误差（ml）

±0.015

±0.020

±0.030

±0.040

±0.050

±0.060

±0.10

±0.16

流出时间（s）

5-12

10-25

15-30

20-35

25-40

30-45

3.4校准方法如下

3.4.1将清洗干净的被检移液管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管溜液口外面的水。

缓缓地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。

3.4.2取一只容量大于被检移液管容量的带盖称量瓶，称得空瓶的质量（m0）。

将流液口与称量瓶内壁接触，称量瓶倾斜30°，使水充分地流

规程编号

XZ02-02

规程名称

移液管校准规程

页码

2/2

入称量瓶中。

对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量瓶移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。

对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。

3.4.3将被检移液管内的纯水放入称量瓶后，称得纯水质量（m）。

在调整被检移液管液面的同时，应观察测量筒内的水温，读数应准确到0.1℃。

3.4.4计算移液管在标准温度20℃时的实际容量。

校验体积计算公式:

V20=m*K（t）

K（t）值可以从常用玻璃量器恒重法K（t）值表查得。

4、记录

4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。

4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。

规程编号

XZ02-03

规程名称

容量瓶校准规程

页码

1/2

1、适用范围

本规程适用于1mL-2000ml容量瓶的校准。

2、引用文件

《水泥实验室工作手册》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）

3、校准程序和方法

3.1专人负责容量瓶的定期校准工作。

3.2更换新容量瓶或容量瓶使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年。

3.3当存在校准误差时，应另行刻度后再用。

单标线容量瓶计量要求（ml）

标称容量

1

2

5

10

25

50

100

200

250

500

1000

2000

容量误差

±0.020

±0.030

±0.040

±0.040

±0.06

±0.10

±0.20

±0.30

±0.30

±0.50

±0.80

±1.20

3.4校准方法（衡量法或比较法）

衡量法

3.4.1将洗净、干燥带塞的被检容量瓶进行称量，准确称出空瓶质量m0，注入纯水至被检量瓶标线处，称得纯水的质量m。

3.4.2将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。

3.4.3按公式计算出容量瓶在标准温度20℃时的实际容量。

校验体积计算公式:

V20=m*K（t）

规程编号

XZ02-03

规程名称

容量瓶校准规程

页码

2/2

K（t）值可以从常用玻璃量器恒重法K（t）值表查得。

3.4.4用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻画一标线记号。

容量比较法

容量瓶一般与移液管配套使用，通常采用两者之间的相对校准法。

洗净一支25ml以校准的移液管，将被检的250ml容量瓶预先清洗、干燥后，用移液管准确移取10次纯水，连续放入容量瓶中。

然后观察容量瓶中水弯面的最低点是否与标线相切。

如不相切，则另在容量瓶上做出标记。

经相互校准后，此容量瓶应与校正用的移液管配套使用。

4、记录

4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。

4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。

规程编号

XZ02-04

规程名称

胶砂试模校准规程

页码

1/1

1、适用范围

本规程适用于三联胶砂试模的校准。

2、引用文件

GB/T17671《水泥胶砂强度检验方法（ISO）》和JC/T726《水泥胶砂试模》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）

3、校准程序和方法

3.1专人负责三联胶砂试模的定期校准工作。

3.2更换新胶砂试模或胶砂试模使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年。

3.3当校准结果在宽度40±0.2mm，高度40.1±0.1mm，重量6.25±0.25kg范围内时，判定为合格并可继续使用，否则应予以更换。

3.4校准方法

3.4.1将胶砂试模充分擦净。

3.4.2用游标卡尺分别测量各试模的宽度、高度和长度（准确至0.1mm），并做好记录。

3.4.3称取各三联试模的质量（准确至0.01Kg），并做好记录。

3.4.4将所测量或称量的实际数值与标准要求进行比较，确定是否继续使用或更换。

4、记录

4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。

4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。

规程编号

XZ02-05

规程名称

负压筛校准规程

页码

1/1

1、适用范围：

本规程适用于0.080mm负压筛的校准。

2、引用文件

《水泥实验室工作手册》和使用说明书（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）

3、校准程序和方法

3.1专人负责负压筛的定期校准工作。

3.2更换新负压筛或负压筛使用期间，都需进行校准，规定校准周期为使用100次校正一次。

3.3负压筛的校准以标准粉为基准，当负压筛校正系数在0.80~1.20范围内时，可继续使用，否则应予以更换。

3.4校准方法

3.4.1将标准粉置于110±5℃的烘箱中干燥1h，然后冷却至室温。

3.4.2称取约25g标准粉m（精确至0.01g），置于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在负压筛筛座上，开动筛析仪，保持负压在4000~6000Pa内，连续筛析2min，筛毕，用天平称取筛余物质量m1（精确至0.01g）。

结果取两次筛余平均值。

3.4.3筛余百分数按下式计算：

F1=（m1/m）×100%。

3.4.4负压筛校正系数C=F/F1（F为标准粉细度）。

4、记录

4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。

4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。

规程编号

XZ02-06

规程名称

水筛、干筛校准规程

页码

1/1

1、适用范围：

本规程适用于0.080mm水筛、干筛的校准。

2、引用文件

《水泥实验室工作手册》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）

3、校准程序和方法

3.1专人负责水筛、干筛的定期校准工作。

3.2更换新水筛、干筛或水筛、干筛使用期间，都需进行校准，规定校准周期为使用100次校正一次。

3.3水筛、干筛的校准以负压筛为基准，当水筛、干筛校正系数在0.80~1.20范围内时，可继续使用，否则应予以更换。

3.4水筛的校准方法

3.4.1将水泥试样置于110±5℃的烘箱中干燥1h，然后冷却至室温。

3.4.2称取25g试样m（精确至0.01g），分别用负压筛和水筛做细度，称取并记录筛余物质量m1和m2（精确至0.01g）。

C2=

4*m1C1

4*m2

其中，m1为负压筛筛余，m2为水筛筛余，C1为负压筛校正系数。

3.5水筛、干筛的操作方法参照《检验技术操作规程》，校准方法同3.4。

4、记录

4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。

4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。

规程编号

XZ02-07

规程名称

比表面积仪校准规程

页码

1/2

1、适用范围

本规程适用于CZB-5、-6、-9型自动比表面积仪常数的校准。

2、引用文件

《水泥实验室工作手册》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）和设备使用说明书。

3、校准程序和方法

3.1专人负责该设备常数的校准工作。

3.2更换新设备或设备使用期间，都需进行校准，规定校准周期为2周。

3.3校准方法

3.3.1先将仪器放平，避光，并注入蒸馏水至刻度线以下，然后，将黑色定位球放入U型压力计右端。

3.3.2按复位键K2，“H20--”闪动，说明水位低，此时应一滴滴从左端加入水滴，直至显示“good”。

3.3.3漏气检验：

用橡皮塞塞紧压力计，抽取部分气体，观察是否漏气，若水位下降则说明漏气，需进行密封处理。

3.3.4按式W=ρV（1─ε）计算所需称量的标准粉的质量，其中ρ为标准粉密度，V为料筒体积，ε为空隙率。

称取Wg标准粉制成试料层，并将料筒连接到U型压力计上。

3.3.5将仪器工作状态开关K1置于“标定状态”。

3.3.6将拨码盘B1的数值设定为标准粉的比表面积值。

将拨码盘B2的数值设定为标准粉的密度值。

规程编号

XZ02-07

规程名称

比表面积仪校准规程

页码

2/2

3.3.7按下测量键K3，开始测量。

测量完毕后仪器显示的数值即为本仪

的仪器常数K。

3.3.8将仪器的仪器常数K置于拨码盘B1，将被测样品的密度置于拨码盘B2，然后将仪器工作状态开关K1置于“测量状态”即可。

4、记录

4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。

4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。

规程编号

XZ02-08

规程名称

氯离子测定仪校准规程

页码

1/4

1、使用范围

本方法规定了采用磷酸蒸馏——硝酸汞滴定法测定水泥及原料中氯离子的化学分析方法。

本方法适用于氯离子测定仪的校准。

2、引用文件及定义

JC/T420《水泥原料中氯的化学分析方法》和设备使用说明书

（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）

3、试验的基本要求

3.1试验次数

每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。

3.2质量、体积、滴定度和结果的表示

用“克（g）”表示质量，精确至0.0001g。

滴定度体积用“毫升（mL）”表示，精确至0.05mL。

滴定度单位用“毫克每毫升（mg/mL）”表示，滴定度经修约后保留有效数字三位。

3.3试剂

3.3.1硝酸（HNO3），密度1.39g/cm3~1.41g/cm3，或质量系数65%~68%。

3.3.2磷酸（H3PO4），密度1.68g/cm3或质量系数≥85%

3.3.3乙醇（C2H5OH），体积分数95%或无水乙醇。

3.3.4过氧化氢（H2O2），质量分数30%。

3.3.50.5mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液

规程编号

XZ02-08

规程名称

氯离子测定仪校准规程

页码

2/4

3.3.60.5mol/L硝酸溶液

3.3.7氯离子标准样品

3.3.80.001mol/L硝酸汞标准滴定溶液

3.3.91g/L溴酚蓝指示剂溶液

3.3.1010g/L二苯偶氮碳酰肼溶液

3.3.115g/L硝酸银溶液

3.4仪器

3.4.1CCQTC2006-4氯离子测定仪

4、分析步骤

4.1仪器准备工作：

打开电源开关，设定温度控制仪温度250℃~260℃，打开温度控制仪开关。

4.2测定

向50mL锥形瓶中加入约3mL水及5滴0.5mol/L硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插入锥形瓶的溶液中。

称取约0.3g（m）试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。

注：

试样称取量应根据氯的含量确定。

当氯含量小于0.2%时，称取0.3~0.5g；当氯含量0.2%~1%时，称取0.3~0.1g

向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5mL磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃~260℃的测氯蒸馏装置炉膛内，

规程编号

XZ02-08

规程名称

氯离子测定仪校准规程

页码

3/4

迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。

开动气泵，调节气流速度在100~200mL/min。

蒸馏10min~15min后关闭气

泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。

用无水乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（乙醇用量约为15mL）。

由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其内加入1~2滴1g/L溴酚蓝指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用0.5mol/L硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴10g/L二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.001mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。

氯含量为0.2%~1%时，蒸馏时间应约为15min~20/min；用0.005mol/L硝酸汞标准滴液进行滴定。

进行试样分析时，同时进行空白试验。

使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时对得到的测定结果进行校正。

4.3结果计算：

氯离子的含量按下式计算：

Xcl=

Tcl（V4－V3）

×100

m×1000

式中：

X——氯离子的质量分数，%；

Tcl——每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

规程编号

XZ02-08

规程名称

氯离子测定仪校准规程

页码

4/4

V3——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V4——滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

m——试样的质量，单位为克（g）。

4.4更换新设备或设备使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年

5、结果判定

氯离子测定误差在此范围内（±0.005%与国家标准检测样品对比）所用仪器视为合格，反之，为不合格，必须查明原因，校正合格后才能使用。

6、记录

6.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。

6.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。

规程编号

XZ02-09

规程名称

水泥组分仪校准规程

页码

1/7

1、适用范围

本规程适用于水泥组分仪的校准。

2、引用文件

GB/T12960（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）

和仪器使用说明书

3、校准方法

硅酸盐水泥组分含量的测定

3.1用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定

3.1.1基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的粉煤灰或火山灰质混合材料以及硅酸盐水泥（P·Ⅰ）中不溶渣的含量；代用法用盐酸溶液选择溶解法测定水泥中不溶渣的含量。

3.1.2称取约0.5g试样（其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约0.25g），精确至0.0001g，置于200mL干烧杯中，加入80mL水，放入一根搅拌子。

将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10℃±2℃，搅拌5min，使试样完全分散。

然后，加入40mL已在10℃±2℃水中恒温8min~10min的盐酸（1+2），继续搅拌25min，取下。

立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。

提示：

恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐酸（1+5）和水抽滤洗涤干净。

然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温并称量。

规程编号

XZ02-09

规程名称

水泥组分仪校准规程

页码

2/7

用镊子取出搅拌子并用25℃±5℃的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣6次，再用乙醇洗涤两次（洗涤总量80mL~100mL）。

过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。

过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（包括洗涤），应重做该试验。

将玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃烘箱内，烘干40min以上。

取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。

如此反复烘干，直至恒量。

3.2用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定

3.2.1基准法用EDTA溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥中的矿渣以及硅酸盐水泥（P·Ⅰ）中不溶渣的含量；代用法用EDTA溶液选择溶解法测定水泥中不溶渣的含量。

3.2.2按照仪器的使用规程，分别用磷酸盐pH标准缓冲溶液与硼酸盐pH标准缓冲溶液校准酸度计。

3.2.3取50mLEDTA溶液，10mL三乙醇胺（1+2）、80mL水，依次加入至200mL烧杯中。

在酸度计指示下用50g/L氢氧化钠溶液调整溶液的pH至11.60±0.05。

放入一根搅拌子。

将烧杯置于水泥组分测定装置上，使溶液保持在20℃±2℃，在搅拌下向溶液加入约0.3g试样，精确至0.0001g。

在加入试样后计时，继续搅拌25min，取下。

立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。

用镊子取出搅拌子并用水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗

规程编号

XZ02-09

规程名称

水泥组分仪校准规程

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上，用25℃±5℃的水洗涤不溶渣8次，再用乙醇洗涤