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4″-表-4″脱氧-甲氨基阿维菌素B1a/B1b苯甲酸盐
结构式:
分子式:
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a:
C49H75NO13?
C7H6O2
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b:
C48H73NO13?
相对分子质量:
1008.26(按2001年国际相对原子质量计)
994.23(按2001年国际相对原子质量计)
生物活性:
杀虫
熔点:
141℃~146℃
溶解度:
溶于丙酮、甲醇,微溶于水,不溶于乙烷。
稳定性:
活性成分及制剂,常规贮存条件下稳定,其中半水合的B晶态最稳定。
b)虫螨腈
chlorfenapyr
CIPAC数字代号:
570
CAS登记号:
122453-73-0
4-溴-2-(4-氯苯基)-1-乙氧基甲基-5-三氟甲基吡咯-3-腈
实验式:
C15H11BrClF3N2O
407.62(按2001年国际相对原子质量计)
杀虫、杀螨
100℃~101℃
蒸气压(25℃):
10×
10-7<mPa
溶解度(g/L,25℃):
几乎不溶于水中,溶于丙酮,乙醚,二甲基亚砜,四氢呋喃,甲醇,乙腈,乙醇。
常温贮存稳定,在pH4~9的水溶液和大多数有机溶剂中稳定,对光不稳定。
范围
本标准规定了12%甲维·
虫螨腈悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由符合标准的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药、虫螨腈原药与适宜的助剂和水配制而成的12%甲维·
虫螨腈悬浮剂。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1601—1993
农药pH值测定方法
GB/T1604—1995
商品农药验收规则
GB/T1605—2001
商品农药采样方法
GB3796—2006
农药包装通则
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T14825—2006
农药可湿性粉剂悬浮率测定方法
GB/T16150—1995
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T19136—2003
农药热贮稳定性测定方法
GB/T28137—2011
农药持久起泡性测定方法
HG/T2467.5—2003
农药悬浮剂产品标准编写规范
要求
组成和外观:
本品应由符合标准的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药、虫螨腈原药及适宜的助剂和水加工制成,应为可流动、易测量体积的稳定悬浮乳状液,在贮存过程中可能出现分层或沉淀,但经手摇动应恢复原状,不应有结块。
虫螨腈悬浮剂应符合表1的要求。
虫螨腈悬浮剂控制项目指标
项目
指标
甲氨基阿维菌素(B1a+B1b)质量分数,%
2.0±
0.3
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B1a+B1b)质量分数,%
2.3±
(B1a/B1b)
≥20.0
虫螨腈质量分数,%
10.0±
1.0
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮率,%
≥80
虫螨腈悬浮率,%
pH值范围
4.5~8.0
湿筛试验(通过75m试验筛),%
≥98
倾倒性
倾倒后残余物,%
≤5.0
洗涤后残余物,%
≤0.5
持久起泡性(1min后),mL
≤50
低温稳定性a
合格
热贮稳定性a
a为抽检项目,正常生产期间每六个月至少试验1次。
试验方法
一般要求
除另有说明外,本试验所用试剂均为分析纯试剂,水应符合GB/T6682—2008中的三级水规格。
抽样
按照GB/T1605—2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行,用随机法抽样,最终抽样量应不少于600mL。
外观
用目视法检查。
鉴别试验
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐鉴别试验
HPLC——本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数测定同时进行。
在相同的色谱操作条件下,试样溶液某二色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素(B1a+B1b)色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
虫螨腈鉴别试验
HPLC——本鉴别试验可与虫螨腈的质量分数测定同时进行。
在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中虫螨腈色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数及(B1a/B1b)的测定
方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇/乙腈/氨水溶液为流动相,使用以Gemini5μC18110A为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。
试剂
甲醇。
乙腈。
氨水(NH3?
H2O):
(NH3)=26%~30%。
氨水溶液:
体积比(H2O∶NH3?
H2O)=300∶1。
蒸馏水:
二次重蒸馏。
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样:
已知质量分数≥98.0%。
仪器
高效液相色谱仪:
具有可变波长紫外检测器。
色谱工作站或色谱数据处理机。
色谱柱:
250mm×
4.6mm(id)不锈钢柱,内装GeminiC18110A的填充物,粒径5m。
过滤器:
滤膜孔径0.45m。
超声波发生器。
微量注射器:
50L。
定量进样管:
20L。
高效液相色谱操作条件
流动相:
ψ(乙腈︰氨水溶液)=80︰20,经滤膜过滤后超声脱气30min。
流动相流量:
1.0mL/min。
柱温:
室温。
检测波长:
245nm。
检测器灵敏度(AUFS):
0.0100。
进样体积:
保留时间:
甲氨基阿维菌素B1b约10.6
min,甲氨基阿维菌素B1a约12.4
min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器的特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的12%甲维·
虫螨腈悬浮剂试样中高效液相色谱图如图1所示。
测定步骤
标样溶液的制备
称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样0.05g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中,加入适量的甲醇,超声波振荡约5min使之溶解,放罝室温后,甲醇定容至刻度,摇匀。
准确移取5.0mL上述标样溶液,置于25mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,摇匀备用。
试样溶液的制备
称取约0.5g(精确至0.0002g)的试样,置于100mL容量瓶中,加入适量的甲醇,超声波振荡约5min使之溶解,放罝室温后,甲醇定容至刻度,摇匀,经微孔过滤膜过滤,收集滤液,待测。
色谱峰:
1——甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b;
2——甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a。
虫螨腈悬浮剂试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的高效液相色谱图
测定
在上述色谱操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针甲氨基阿维菌素(B1a+B1b)峰面积相对变化小于1.5%后,按照标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进行测定。
计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中甲氨基阿维菌素(B1a+B1b)的峰面积,分别进行平均。
试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B1a+B1b)的质量分数X1(%)按式
(1)进行计算。
试样中甲氨基阿维菌素(B1a+B1b)的质量分数X2(%)按式
(2)进行计算。
(1)
(2)
式中:
A1——标样溶液中,甲氨基阿维菌素(B1a+B1b)峰面积的平均值;
A2——试样溶液中,甲氨基阿维菌素(B1a+B1b)峰面积的平均值;
m1——甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样的质量,单位为克(g);
m2——试样的质量,单位为克(g);
1——甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样的质量分数,数值以%表示;
f——甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样的稀释因子,f=0.2;
886.13——甲氨基阿维菌素的相对分子质量;
1008.26——甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的相对分子质量。
试样中α(B1a/B1b)按式(3)进行计算。
(3)
AB1a——试样溶液中,阿维菌素苯甲酸盐B1a峰面积的平均值;
AB1b——试样溶液中,阿维菌素苯甲酸盐B1b峰面积的平均值。
允许差
两次平行测定结果的之差,应不大于0.1%,取其算术平均值作为测定结果。
虫螨腈质量分数的测定
试样用甲醇溶解,以甲醇/水/磷酸为流动相,使用以Gemini5μC18110A为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中的虫螨腈进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。
磷酸(85%)。
虫螨腈标样:
已知质量分数≥99.0%。
同4.5.3。
ψ[甲醇:
水(用磷酸调节pH=3.0)]=90:
10;
经滤膜过滤后超声脱气30min。
230nm。
虫螨腈约6.1min。
1——虫螨腈﹔
虫螨腈悬浮剂试样中虫螨腈的高效液相色谱图
称取虫螨腈标样0.05g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中,加入适量的甲醇,超声波振荡约5min使之溶解,放罝室温后,甲醇定容至刻度,摇匀。
称取含虫螨腈约0.05g(精确至0.0002g)的试样,置于100mL容量瓶中,加入适量的甲醇,超声波振荡约5min使之溶解,放罝室温后,甲醇定容至刻度,摇匀,经微孔过滤膜过滤,滤液备用。
准确移取5.0mL上述滤液,置于25mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,摇匀备用。
在上述色谱操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针虫螨腈峰面积相对变化小于1.5%后,按照标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进行测定。
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中虫螨腈的峰面积,分别进行平均。
试样中虫螨腈的质量分数X3(%)按式(4)进行计算。
(4)
A3——标样溶液中,虫螨腈峰面积的平均值;
A4——试样溶液中,虫螨腈峰面积的平均值;
m3——虫螨腈标样的质量,单位为克(g);
m4——试样的质量,单位为克(g);
2——虫螨腈标样的质量分数,数值以%表示。
两次平行测定结果的之差,应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。
悬浮率的测定
称取约1.0g(精确至0.0002g)试样,余下按GB/T14825—1993操作步骤进行。
将留在量筒底部25mL悬浮液及沉淀物完全转移至100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,振荡过滤后收集滤液,按4.5或4.6的方法分别测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或虫螨腈的质量分数,计算其悬浮率。
试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或虫螨腈的悬浮率X4(%)按式(5)进行计算。
(5)
m5——配制悬浮所取试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或虫螨腈的质量,单位为克(g);
m6——留在量筒底部25mL悬浮液中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或虫螨腈的质量,单位为克(g);
10/9——换算系数。
两次平行测定结果之差,应不大于5%,取其算术平均值,作为测定结果。
pH值的测定
按GB/T1601—1993中“pH计法”进行。
湿筛试验
按GB/T16150—1995中“湿筛法”进行。
倾倒性试验
按HG/T2467.5—2003中4.9进行。
持久起泡性试验
按GB/T28137—2011进行。
低温稳定性试验
按GB/T19137—2003中2.2“悬浮制剂”方法进行试验。
测试悬浮率和筛析二项指标,符合标准要求为合格。
热贮稳定性试验
按GB/T19136—2003中2.1“液体制剂”方法进行试验,对质量未发生变化的试样于24h内按4.5测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数,按4.6测定虫螨腈的质量分数,按4.7所述方法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或虫螨腈的悬浮率,按4.10测定倾倒性。
测定结果,若甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或虫螨腈的相对分解率均≤5.0%、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或虫螨腈的悬浮率均≥80%,倾倒后残余物≤5.0%,洗涤后残余物≤0.5%,则热贮稳定性合格。
产品的检验与验收
应符合GB/T1604—1995有关规定。
极限数值处理采用GB/T8170—2008中修约值比较法。
标志、标签、包装、贮运,
虫螨腈悬浮剂的标志、标签和包装,应符合GB3796—2006的规定。
虫螨腈悬浮剂采用玻璃瓶或聚酯瓶包装,每瓶净含量100mL,外用纸箱包装,每箱50瓶。
根据用户要求或订货协议,可以采用其它形式包装,但要符合GB3796—2006的规定。
虫螨腈悬浮剂产品包装件存放在通风、干燥的库房中,堆码方式应符合安全、搬运方便的原则。
虫螨腈悬浮剂产品在贮运时,应严防潮湿和日晒,保持通风良好,置于干燥阴凉处,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
安全:
在使用说明书或包装容器上,除有醒目的低毒毒性标志外,还应有毒性说明、使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施。
使用本品时,要避免与皮肤接触,吞服或吸入均有毒,用药后,应立即用肥皂和清水洗干净皮肤。
本品应放在小孩接触不到的地方,并远离食品、动物饲料及其容器。
如发生中毒,应及时送医院进行急救。
保证期:
在规定的贮运条件下,12%甲维·
虫螨腈悬浮剂的保证期从生产日期算起为2年。
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