扫描电镜实验报告.docx
- 文档编号:3301098
- 上传时间:2023-05-05
- 格式:DOCX
- 页数:9
- 大小:69.42KB
扫描电镜实验报告.docx
《扫描电镜实验报告.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《扫描电镜实验报告.docx(9页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告
姓名:
日期:
2011年6月2日
一、实验目的
1、结合扫描电镜(SEM)实物,介绍其基本结构和工作原理,加深对扫描电镜结构及原理的了解。
2、应用SEM扫描观察实验样品的表面形貌。
二、实验仪器
JEOLJSM-6490LV型扫描电子显微镜
三、实验原理及内容
扫描电子显微镜(SEM)的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。
1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。
经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,1956年开始生产商品扫描电镜。
近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。
1、扫描电镜的基本结构(如图1所示)
1)电子光学系统:
电子枪、聚光镜、物镜光阑;
2)扫描系统:
扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈;
3)信号探测放大系统:
探测二次电子、背散射电子等信号;
4)图像显示和记录系统:
早期SEM采用显像管、照相机等,数字式SEM采用电脑系统进行图像显示和记录管理;
5)真空系统:
真空泵高于10-4Torr,常用机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵;
6)电源系统:
高压发生装置、高压油箱。
1
图1扫描电镜成像原理图
1—电子枪;2—镜筒;3—试样室;4—脉冲多道分析器;5—计算机;6—数据储存;7—视频放大器;8—信号处理系统;9—显象管;10—扫描发生器;11—Si(Li)检测器
L—电磁透镜;C—扫描线圈;S—试样;D1—二次电子检测器;D2—背反射电子检测器;SE—二次电子;BSE—背反射电子;SC—试样电流;EBIC—电子感生电流
灯丝加热电源
偏压灯丝电阻栅极
高压
电源
阳极
图2自偏压电子枪结构图
电子枪提供一个稳定的电子源,以形成电子束。
灯丝加热到工作温度后,出射的电子便离开V型尖端。
由于阴极(灯丝)和阳极间加有1~30KV(一般20KV左
2
右)的高压,这些电子则向阳极加速运动。
由于栅极的电压低于阴极,当电子接近栅极时,受到负偏压的排斥,电子束被聚焦成一个尺寸d,发射角为α的交00叉斑。
对钨丝枪而言,d大约为20~50μm,场发射枪大约10~20nm。
0
2、扫描电镜的工作原理
这个小束斑经过两级聚光镜进一步缩小几百倍,最后再经过物镜缩小并聚焦在样品表面上,这时束斑10直径最小可到3~6nm(约小于扫描电镜的分辨本领),电子束打在样品上,就产生各种信号。
二次电子和背散射电子信号是最常用的两种信号,尤其是二次电子。
信号由接收器取出,经光电倍增器和电子放大器放大后,作为视频信号去调制高分辨显示器的亮度,因此显示器上这一点的亮度与电子束打在样品上那一点的二次电子发射强度相对应。
由于样品上各点形貌等各异,其二次电子发射强度不同。
因此显示器屏上对应的点的亮度也不同。
用同一个扫描发生器产生帧扫和行扫信号,同时去控制显示的偏转器和镜筒中的电子束扫描偏转器,使电子束在样品表面上与显示器中电子束在荧光屏上同步进行帧扫和行扫,产生相似于电视机上的扫描光栅。
入射电子束
特征X射线背反射电子
阴极荧光
二次电子
样品
吸收电子形束感生电效应成电流
透射电子
图3、入射电子束与试样相互作用产生的信号
1)二次电子
被入射电子轰击出来的核外电子,来自表面5~10nm的区域,能量为0~50eV。
对试样表面状态非常敏感,能有效显示试样表面的微观形貌。
由于它发自试样表层,入射电子还没有被多次反射,以此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别,所以二次电子的分辨率较高,一般可达到5~10nm,扫描电镜的分辨率一般就是二次电子的分辨率。
二次电子产额随原子序数的变化不大,主要取决于表面形貌。
2)特征X射线
原子的内层电子受到激发以后在能级跃迁过程中直接释放的,具有特征能量和波长的一种电磁波。
X射线一般在试样的500nm~5mm深处发出。
3)俄歇电子
如果原子内层电子能级跃迁过程中,释放出来的能量不是以X射线形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变成二次电子,这种二次电子叫作俄歇电子。
因每一种原子都有自己特定的壳层能量,所以它们的俄歇电子能量也各有特征值,能量在50~1500eV范围内。
俄歇电子由试样表面极有限的几个原
3
子层中发出,适用于表层化学成分分析。
3、扫描电镜的主要技术指标
1)放大倍数:
显示器屏幕光栅上的图像与电子束在样品上所扫描区域的放大形貌像的比值;
2)分辨率(本领):
一般指二次电子像的空间分辨本领,它是在高放大倍数下,人们能从照片中分清两相邻物像的最小距离。
通常是用两物像边缘的最小距离来计算。
但照片中边缘轮廓往往不十分清晰敏锐,难以测量准确。
现在多数人喜欢用两个亮点(或黑点)之间的中心距离来表示,这种方法比较严格可靠;3)场深:
当一束微细的电子束照射在表面粗糙的试样上时,由于电子束有一定发散度,除了焦平面处,电子束将展宽,电子束在试样上扫描时,可获得清晰图像的深度范围即为场深。
4、扫描电镜的特点
1)可观察的试样大,制备方法简单;
2)场深大,适用于粗糙表面和断口的分析观察,图像富有立体感,易于识别和解释;
3)放大倍数变化范围大,一般15~200000倍,对于多相、多组分的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析;
4)具有相当高的分辨率,一般3.5~6nm;
5)可以通过电子学方法有效的控制和改善图像的质量,如通过调制可以改善图像反差的宽容度,使图像各部分亮暗适中,采用双放大倍数装置或图像选择器,可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像;6)可进行多种功能的分析。
与X射线仪配接,可在观察形貌的同时进行微区成分分析,配有光学显微镜和单色仪等附件时,可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等,可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验,观察不同环境条件下的相变及形状变化。
四、扫描电镜图像衬度观察
1、样品制备
扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口,样品不需要做任何处理,可以直接进行观察。
但有些情况需要对样品进行必要的处理。
1)样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂在超声波清洗器中清洗;2)样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。
清洗时可能失去一些表面形貌特征的细节;
3)对于不导电的样品,观察前需要在表面喷镀一层导电金属或炭,镀膜厚度控制在5~10nm为宜。
2、表面形貌衬度观察
扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息,其应用已渗透到许多科学研究领域,在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。
在材料科学研究领域,表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。
下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。
利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征,可以获得有关样品的表面形貌信息。
根据表面的微观形貌特征可以分析样品的颗粒度。
3、特别指出:
4
由于背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子,其能量较高,离开样品表面后沿直线轨迹运动,因此信号探测器只能检测到直接射向探头的背散射电子,有效收集率较小,信号强度较低。
尤其是样品中背向探测器的那些区域产生的背散射电子,因无法到达探测器而不能被接收。
所以利用闪烁体计数器接收背散射电子信号时,只适合于表面平整的样品,实验前样品表面必须抛光而不需腐蚀。
五、实验步骤
1、制作好试样、打开电子扫描电镜
2、用导电胶固定试样在载物台上
3、放好试样后,抽真空,调整试样的距离、扫描的衬度和最佳倍数4、选择不同倍数,照像
六、实验数据
5
客户注释:
样品注释:
客户注释:
贵大2010级微电子201104013贵大2010级微电子
项目注释:
201104013
标签:
谱图1
已收集:
18-May-201103:
48PM
活时间(秒):
49.96
实时(秒):
53.12
探测器:
ADD
窗口:
SATW
倾斜(度):
0.0
出射角(度):
35.0
方位角(度):
0.0
放大倍数:
2500X
加速电压(kV):
20.00
处理时间:
5
谱图处理:
没有被忽略的峰
处理选项:
所有经过分析的元素(已归一化)
重复次数=3
标准样品:
CCaCO31-Jun-199912:
00AM
SiSiO21-Jun-199912:
00AM
FeFe1-Jun-199912:
00AM6
元素重量原子
百分比百分比
CK8.4919.22
SiK75.2872.88
FeK16.227.90
总量100.00
7
客户注释:
样品注释:
贵大2010级微电子54B
项目注释:
56b
标签:
谱图1
已收集:
18-May-201104:
06PM
活时间(秒):
50.00
实时(秒):
53.58
探测器:
ADD
窗口:
SATW
倾斜(度):
0.0
出射角(度):
35.0
方位角(度):
0.0
放大倍数:
300X
加速电压(kV):
20.00
处理时间:
5
谱图处理:
没有被忽略的峰
处理选项:
所有经过分析的元素(已归一化)
重复次数=4
标准样品:
CCaCO31-Jun-199912:
00AM
OSiO21-Jun-199912:
00AM
SiSiO21-Jun-199912:
00AM8
FeFe1-Jun-199912:
00AM
元素重量原子百分比百分比CK23.1140.04
OK9.4012.22
SiK61.3245.44
FeK6.182.30
总量100.00
9
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 扫描电镜 实验 报告