JJG810-1993_波长色散X射线荧光光谱仪.docx
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中华人民共和国国家计量检定规程
JJG810—1993
波长色散X射线荧光光谱仪
WavelengthDispersiveX一RayFluorescenceSpectrometers
1993-06-01实施
1993-02-13发布
国家技术监督局发布
化工资料下载
可仃业标/住免费卜载
JJG810—1993
波长色散X射线
荧光光谱仪检定规程
VerificationRegulationfor
WavelengthDispersiveX一Ray
FluorescenceSpectrometers
本检定规程经国家技术监督局于1993年02月13日批准,并自1993年06月01日起施行。
归口单位:
国家标准物质研究中心
起草单位:
国家标准物质研究中心
本规程技术条文由起草单位负责解释
本规程主要起草人:
茅祖兴(国家标准物质研究中心)
参加起草人:
梁国立(地矿部岩矿测试技术研究所)
高新华(冶金部钢铁研究总院)
一概述
(1)
二技术要求
(1)
三检定条件 (3)
四检定项目和检定方法 (3)
五检定结果处理和检定周期 (6)
附录1检定记录格式 (7)
附录2常用分光晶体与适用的元素范围 (9)
波长色散X射线荧光光谱仪检定规程
本规程适用于新生产、使用中和修理后的各种类型波长色散x射线荧光光谱仪的检定。
一概述
X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。
工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激光试样中的原子,产生的荧光X射线通过晶体分光并用探测器测量,根据各种元素特征X荧光谱线的波长和强度进行元素的定性和定量分析。
波长色散X射线荧光光谱仪的基本结构如图1所示。
图I顺序式波长色散X射线荧光光谱仪结构示意图
1— x射线管高压电源; 8—第一准直器;
2—X射线管; 9—晶体和晶体架;
3—光源滤波片; 10—第二准直器;
4一进样装置; 11一闪烁计数器;
5—样品盒; 】2—流动气体正比计数器;
6—光阑; 13—测角仪;
7—衰减器; 14一控制、显示、记录和数据处理系统
二技术要求
1外观
1.1仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。
1.2所有部件连接良好、动作正常。
1.3面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。
2技术性能
技术性能分为A、B二个级别,分别包括精密度、稳定性、X射线计数率、探测器分辨率和仪器的计数线性(见表1)。
表1技术性能
级别
检测项目
A
B
注
精密度(RSD)
W2.0x——.x100%
«3.0x-—x100%
(1)
稳定性(RR)
W(0.24-6x—x100)%a/W
w(0.4+6x-^x100)%疗
(2)
X射线计数率
N仪器技术标准规定的测量条件下初始计数率的60%,或N仪器出厂指标值的90%
N仪器技术标准规定的测量条件下初始计数率的50%,或N仪器出厂指标值的80%
(3)
探测器分辨率
流动气体正比计数器
W40%(A1K.)
W45%(A1KJ
闪烁计数器
W60%(CuKj
《70%(CuKj
封闭气体正比计数器
封闭He,《54次%封闭Ar,<4571%封闭Kr.^5277%封闭Xe,《6。
71%
封闭He,w657I%封闭Ar,w55VI%封闭Kr,《717T%封闭Xe,w89VT%
(4)
仪器的计数线性
90%仪器规定最大线性计数率的计数率偏差
CDwl%
60%仪器规定最大线性计数率的计数率偏差
CD〈1%
(5)
注:
(1)精密度以测量的相对标准偏差RSD表示。
万为20次测量的平均计数值,万>1x10°计数。
(2) 稳定性以相对极差RR表示。
R为400次测量的平均计数值,7v>4x106计数。
(3) 更换X射线管或晶体等重大部件后,按仪器技术标准要求相同的测量条件测定X射线计数率。
若测定的计数率高于出厂指标值,则更换部件后最初的X射线计数率代替原有的“仪器技术标准规定的测量条件下初始的计数率",作为检定X射线计数率的标准;若更换部件后景初的X射线计数率等于或低于出厂指标值,则出厂指标值代替原有的“仪器技术标准规定的测量条件下初始的计数率”,作为检定X射线计数率的标准。
(4) 人为分析元素X射线的波长(以nm为单位)。
(5) 若X射线管在最大额定功率时,实测的最大计数率为61%~89%仪器规定景大线性计数率,则A级的计数率值偏差按实测的最大计数率计算;若实测的最大计数率等于或低于60%仪器规定最大线性计数率,则A级和B级不作区分,计数率值偏差按实测的最大计数率计算,CDwl%为A级。
对在质量保证期内的新仪器,此项技术要求按产品技术标准执行。
三检定条件
3检定条件
3.1实验室条件
电源:
有三相和单相二种电源,220V,电压波动不超过±10%。
接地:
单独接地电阻<30no
冷却水:
水温<30°C,水压〉9.8x104Pa/cm2,流量〉4l/mino
室温:
(15~28)乞土3无。
湿度:
<75%RH。
注:
不同类型的仪器对实验室工作条件的要求有差别,具体要求可按仪器制造厂家的规定。
3.2仪器检定前在测量功率下至少预热2h。
3.3检定用样品.
a) 纯铜或黄铜圆块
b) 纯铝圆块
c) 信镣不锈钢圆块
注:
可以根据被检仪器的特殊要求制作其他检定用样品。
四检定项目和检定方法
4外观检查
按1.1~1.3款用目视方法检查仪器外观。
5精密度的检定
精密度以20次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示。
每次测量都必须改变机械设置条件,包括晶体、计数器、准直器、2。
角度、滤波片、衰减器和样品转台位置等。
式中:
s——n次测量的标准偏差;
N——n次测量的平均计数值;k——i次测量的计数率;
T——测量时间;
«——测量次数。
连续20次测量中,如有数据超出平均值±3s,实验应重做。
精密度检定按下列条件进行。
测定条件1:
纯铜或黄铜块样品,测量CuK。
的计数值或计数率,LiF晶体,细准直器,无滤波片,无衰减器,闪烁计数器,真空光路,计数时间10s。
测定条件2:
纯铝块样品,测量A1K,的计数值或计数率,PET晶体,粗准直器,加滤波片和衰减器,流动气体正比计数器,真空光路,计数时间Is或2s。
X射线源电压设置在40kV或50kVo调节电流,使测定条件1中CuK见的计数率为100~200kCPSo条件1和条件2交替测定,每个条件分别测定20次,对于铜样品每测定一次,必须变换进样转台中的样品位置。
如果转台中的样品位置少于20个,可以循环使用。
若仪器有样品自旋装置,应使样品自旋。
计算CuK.20次测定的RSD。
注:
1本项检定用于检验顺序式和复合式X射线荧光光谱仪,以及同时式X射线荧光光谱仪中的扫描道。
检验同时式仪器中的扫描道时,测定条件中的变化因素视具体仪器而定。
对无扫描道的同时式X射线荧光光谱仪,不检验该项。
2测定条件2仅作为变化测试条件用,结果不必计算。
6稳定性的检定
仪器的稳定性用相对极差RR表示:
N-N-
RR=mM_m,nx100% (5)
N
式中:
N皿——测量过程中最大计数值;
/Vmin——测量过程中最小计数值;
N——整个测量的平均计数值。
测定条件:
用不锈钢块样品测量CrK”或NiKo的计数值或计数率,LiF晶体.调节电压和电流,使CrKa或NiKo的计数率高于100kCPS,计数时间40s,连续测量400次。
注:
对同时式X射线荧光光谱仪,测量可在固定道或扫描道进行。
7X射线计数率的检定
按被检仪器技术标准规定的测试条件,测量每一块晶体和每一个固定道对某一个分析元素特征X射线的计数率。
8探测器能量分辨率的检定
探测器的能量分辨率以脉冲高度分布的半峰宽和平均脉冲高度的百分比表示:
7?
=yX100% (6)
式中:
R——探测器的能量分辨率;
W——脉冲高度分布的半峰宽;
V——脉冲高度分布的平均高度。
图2表示探测器的脉冲高度分布曲线。
8.】流动气体正比计数器。
用纯铝块样品测量A1K。
辐射。
设置脉冲高度分析的窗宽,
使窗口通过脉冲高度分布的全宽度TW(见图2),调节X射线源的电压和电流,使计数率在20-50kCPSo选择窄的道宽(平均脉冲高度的2%左右),逐次提高下限,以微分形式绘制脉冲高度分布曲线,并计算能量分辨率R。
图2脉冲高度分布曲线
8.2闪烁计数器。
用纯铜或黄铜块样品测量CuK_辐射。
测量步骤同8.1。
8.3封闭气体正比计数器。
该类型计数器主要用于同时测定式X射线荧光光谱仪中的固定道。
对每一个固定道的计数器,按该道规定的元素测定探测器的能量分辨率,方法同8.1o
9仪器计数线性的检定
9.1流动气体正比计数器。
用纯铝块样品测量A1K。
辐射。
X射线源电压设置在30kV或40kV,电流分别为2,5,10,15,20,25,30,40,50,60,70mA,依次测量A1K。
辐射的计数率,计数时间取10s,每个电流值的计数率测量3次,取平均值。
测定结果按图3的形式绘制计数率对电流的曲线,并计算90%或60%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差CD:
图3计数率对电流的曲线
(7)
I/-ZoI
CD=―z—2-x100%
式中:
10——由线性直线给出的计数率值,在此为90%或60%仪器规定最大线性计数
率;
I——由实测工作曲线给出的计数率值。
注:
测量时,X射线管的使用功率不超出额定功率。
9.2闪烁计数器。
用纯铜或黄铜块样品测量CuKaOX射线源的电压设置在40kV或50kV,电流分别为2,5,10,15,20,25,30,40,50,60mA,依次测量CuK。
的计数率,计数时间10s,每个电流值的计数率测量3次,取平均值。
以9.1款相同的方法计算计数率值的偏差。
9.3封闭气体正比计数器。
从Ti,Fe,Ni,Cu或Zn等固定道中任选一个进行测试,方法同9.1o
五检定结果处理和检定周期
10将测试和计算结果按附录1的格式填写。
新制造仪器的外观检查都应合格。
根据表1中技术要求,将被检仪器判定为A级、B级或不合格三种情况。
B级的仪器在使用过程中应采取某些措施,确保测试数据的准确性。
不合格的仪器修理后可以重新进行检定。
判定仪器的标准规定如下:
a) A级仪器。
仪器能在表1所列的各检定项目均属A级的情况下测定“Na至92Uo以下情况仍按A级仪器处理:
对顺序式和复合式X射线荧光光谱仪,X射线计数率为非A级的晶体,可为其他A级的晶体替代(见附录2);对复合式和带扫描道的同时式X射线荧光光谱仪,非A级的固定道可为复合式中的测角仪或扫描道中全部属A级的测试条件替代,或测角仪和扫描道中没有全部达到A级测定条件的元素,可用A级的固定道测定。
对只有固定道的X射线荧光光谱仪,各道都应属于A级。
注:
1对在质量保证期内的新仪器,X射线计数率和仪器的计数线性不得低于出厂指标值,否则仪器不能判定为A级。
2文中衡量晶体级别的标准仅指X射线计数率,而衡量固定道级别的标准仅指X射线计数率和探测器的分辨率。
下同。
b) B级仪器。
仪器能在表1所列的各检定项目达A级或B级的情况下测定"Na至*U。
以下情况仍按B级仪器处理:
对顺序式和复合式仪器,X射线计数率不合格的晶体可为其他A或B级的晶体替代;对复合式和带扫描道的同时式仪器,不合格的固定道可为复合式中的测角仪或扫描道中A或B级的测定条件替代,或测角仪和扫描道中某元素不合格的测定条件可为A或B级的固定道替代。
对只有固定道的仪器,各道都应符合A或B级标准。
凡不符合A级和B级的仪器判为不合格的仪器。
A级和B级的仪器发给检定证书,不合格的仪器发给检定结果通知书。
11波长色散X射线荧光光谱仪的检定周期为1年。
由于修理或其他原因使仪器状态发生变化时,应重新进行检定。
附录1
检定记录格式
一夕卜观
仪器名称
规格型号
制造工厂
出厂日期
出厂编号
使用单位
面板上的仪表,指示灯和安全保护装置
所有部件的连接和动作
二精密度
次数
计数值
次数
计数值
次数
计数值
次数
计数值
1
6
11
16
2
7
12
17
3
8
13
18
4
9
14
19
5
10
15
20
计数的平均值(R)
测量的标准
偏差3)
测量的相对标准偏差(RSD)
技术要求()级
级别
三稳定性
最大计数值g)
最小计数值(Nq
平均计数值(7V)
相对极差
(RR)
技术要求()级
级别
测量元素 固定道或扫描道
探测器 仪器预热时间
四X射线计数率
晶体或
固定道
分析谱线
试样
电压
电流
探测
器
准直
器
脉高
选择
光路
仪器初始计数率值
计数率出
厂指标值
计数率
检定值
技术要求
()级
级别
x射线管靶材和型号
样品面罩
光阑
五探测器的能量分辨率
探测器
分析谱线
平均脉高
半峰宽
分辨率(R)
技术要求()级
级别
六仪器的计数线性
探测器
仪器规定
最大线性计数率
90%或60%仪器规定最大线性计数率(/«)
工作曲线
实测计数
率(/)
计数率偏差(CD)
技术要求()级
级 另4
检定日期温度湿度
检定员校核员
附录2
常用分光晶体与适用的元素范围
晶体名称
(hkl)
2d/nm
适用的元素范围
LiF
(420)
0.180
河Nku
LiF
(220)
0.285
23v—Ku
LiF
(200)
0.403
"K—"U
NaCl
(200)
0.564
16s
Ge
(111)
0.653
15P—17Cl
石墨
(002)
0.671
15P—17Cl
InSb
(111)
0.748
4Si
PET
(002)
0.874
13Al—21Sc
EDDT
(020)
0.881
13Al—21Sc
ADP
(101)
1.065
12Mg
T1AP
(100)
2.575
8O_12Mg
RX-30
11Na—12Mg
RX-40,PX-1,SX-14,0V0-55
7N—12Mg
RX-50,PX-2,SX-28,OVO-160
5b—6C
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