反相微乳液聚合法合成聚丙烯酰胺的研究Word文件下载.doc
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摘要
本文首先介绍了聚丙烯酰胺的分类、性质及应用,论述了聚丙烯酰胺的合成方法并详细介绍了微乳液的各种理论研究,同时阐述了反相微乳液聚合法合成聚丙烯酰胺的机理等。
本研究课题采用反相微乳液聚合的方法,制备了Span80-Tween60/环己烷/AM-HO2体系的稳定反相微乳液,考察了不同HLB值、单体浓度、具有盐析效应的电解质等对微乳液体系稳定性的影响以及确定其最佳配比。
研究了煤油、环己烷体系的反相微乳液聚合工艺参数及其对PAM的相对分子质量的影响。
并确定其最佳工艺条件:
在温度70?
下,Span80-Tween60为复配乳化剂,HLB值为8.42,1.6%的正丁醇为助表面活性剂,50%浓度的AM溶液,引发剂含量为1%,聚合时间4h。
关键词:
反相微乳液;
聚丙烯酰胺;
乳化剂
ABSTRACT
Thispaperintroducestheclassification,propertiesandapplicationofpolyacrylamide,discussesthesynthesismethodsanddetailsofthemicroemulsionavarietyoftheoreticalstudy,theinversemicroemulsionpolymerizationofpolyacrylamidemechanism.
Thisstudyusestheinversemicroemulsionpolymerizationmethod,thepreparationofSpan80-Tween60/cyclohexane/AM-HOsystemstabilityofinversemicroemulsion,effects2
ofdifferentHLBvalue,concentrationofmonomer,havingasalting-outeffectelectrolyteonthemicroemulsionsystemstabilityinfluenceanddeterminethebestratio.Studyofkerosene,cyclohexanesystembyinversemicroemulsionpolymerizationandprocessparametersontherelativemolecularmassofPAMeffect.Anddeterminationoftheoptimumprocessconditions:
temperatureis70?
Span80-Tween60asthecompoundemulsifier,HLBvalue
is8.42,1.6%ofn-butylalcoholascosurfactant,50%AMconcentration,initiatorcontentis1%reactiontimeis4h.,
Keywords:
Inversemicroemulsion;
PAM;
Emulsifier
目录
第一章前言............................................................................................................................1
1.1微乳液的形成理论.......................................................................................................11.1.1微乳液的制备........................................................................................................11.1.2微乳液的相行为....................................................................................................11.1.3微乳液的电导行为................................................................................................21.1.4微乳液的微观结构................................................................................................31.1.5微乳液稳定原理....................................................................................................31.2反相微乳液聚合...........................................................................................................41.2.1反相微乳液聚合的特点........................................................................................41.2.2反相微乳液聚合体系的研究................................................................................41.2.3反相微乳液聚合机理............................................................................................51.2.4PAM样品的表征...................................................................................................71.2.5反相微乳液领域的研究热点................................................................................81.3课题研究的背景意义...................................................................................................91.4课题所要研究的问题.................................................................................................10第二章实验部分..................................................................................................................112.1药品与主要仪器.........................................................................................................112.2反相微乳液的制备.....................................................................................................112.2.1实验步骤..............................................................................................................122.2.2乳化剂配比的确定..............................................................................................122.2.3最佳油相的选择..................................................................................................132.2.4水相浓度的选择..................................................................................................132.2.5引发剂的确定......................................................................................................142.3反相微乳液体系影响因素研究.................................................................................142.3.1不同HLB值的影响............................................................................................142.3.2乳化剂含量的影响..............................................................................................142.3.3温度的影响..........................................................................................................142.3.4醇的含量的影响..................................................................................................142.3.5加入NaAc的影响...............................................................................................142.4丙烯酰胺反相微乳液聚合.........................................................................................15
2.4.1丙烯酰胺反相微乳液聚合试验..........................................................................15
2.4.2实验步骤..............................................................................................................15
2.4.3正交试验设计......................................................................................................152.5聚丙烯酞胺相对分子质量的测定.............................................................................16
2.5.1方法原理..............................................................................................................16
2.5.2聚合物特征粘度的测定......................................................................................17第三章结果与讨论..............................................................................................................193.1反相微乳液体系影响因素研究.................................................................................19
3.1.1不同HLB值的影响............................................................................................19
3.1.2乳化剂含量的影响..............................................................................................20
3.1.3温度的影响..........................................................................................................21
3.1.4醇的含量的影响..................................................................................................21
3.1.5加入NaAc的影响...............................................................................................22
3.1.6小结......................................................................................................................223.2反相微乳液聚合分析.................................................................................................23
3.2.1实验结果..............................................................................................................23
3.2.2结果的计算和表示..............................................................................................243.3影响AM微乳液聚合的因素.....................................................................................24
3.3.1温度的影响..........................................................................................................24
3.3.2反应时间的影响..................................................................................................25
3.3.3引发剂用量的影响..............................................................................................26
3.3.4小结......................................................................................................................27第四章结论与展望..............................................................................................................284.1实验结论.....................................................................................................................284.2实验中的所遇到的问题以及展望.............................................................................28
4.2.1试验中的所遇到的问题......................................................................................28
4.2.2对本试验的展望..................................................................................................28致谢........................................................................................................................................30
参考文献................................................................................................................................31
附录A....................................................................................................................................34
附录B....................................................................................................................................38
第一章前言
聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,简称PAM)及其衍生物等水溶性聚合物在现代工业、生活等各方面起着越来越重要的作用。
特别是高相对分子质量的聚合物被广泛地应用于污水处理、豁合剂、涂料、造纸以及石油钻采等工业领域中,作为絮凝剂、增稠剂
[1-4]和增强剂等。
传统的聚丙烯酰胺的合成一般采用水溶液聚合和反相乳液聚合。
由于受工艺条件所限,水溶液聚合产物中的固含量较低,而且容易发生酰亚胺化反应,生成凝胶,得
[2]不到高相对分子质量的聚丙烯酰胺。
随着工业的发展,迫切需要稳定、高相对分子质量、高浓度水溶性聚合物系列胶乳,而反相微乳液聚合为此提供了有效途径。
微乳液型高分子絮凝剂与乳液型高分子絮凝剂相比,性能更稳定,长期放置不会沉淀分层,又具有乳液型高分子絮凝剂的全
[5]部优点。
普通的聚丙烯酰胺相对分子质量很难达到数百万,存在相对分子质量越高越难溶解的问题。
微乳液型高分子聚丙烯酰胺相对分子质量一般很大,容易达到数百万级以
[2]上,使用时直接把乳液加到污水中,不存在难溶解的问题。
1.1微乳液的形成理论
微乳液(microemulsion)通常是由表面活性剂、助表面活性剂(通常为醇类)、油(通常为碳氢化合物)和水(或电解质水溶液)组成的透明的、各向同性的热力学稳定的油相,水相,乳化剂的分散体系。
其粒径约为10nm,100nm。
根据体系中油水比例及其微观结构,可将微乳液分为三种:
正相(O/W)微乳液、反相(W/O)微乳
[2,6-9]液和中间态的双连续相微乳液。
1.1.1微乳液的制备
[2,11]反相微乳液常规制备方法有:
一种是把有机溶剂、水、乳化剂混合均匀,然后向该乳液中滴加链长适中的助表面活性剂。
在某一时刻体系会突然间变得透明。
这样就制得了微乳液,这种方法称为schulman法;
另一种是把有机溶剂、醇、乳化剂混合为乳化体系,向该乳化液中加入水相。
体系也会在瞬间变成透明,该方法称为shah法。
1.1.2微乳液的相行为
微乳液是被表面活性剂稳定的热力学稳定体系,微乳液液滴可以是分散在水中的
1
油溶胀粒子(O/W微乳液),也可以是分散在油中的水溶胀粒子(W/O微乳液),而对中间态的一般看法是所谓的双连续结构(油区与水区互相联系)或是一种无序的随
[2,12]机结构。
[13][12-13]Candau等人则给出了更为细致的相图表示方法,如图1-1所示:
在图1-1中,微乳液是单一的球形液滴(0.01μm),因此体系具有光学透明性,此时的液滴可以是分散在水中的溶胀的油滴,也可以是分散在油中的水滴。
在中间区域,油和水是等量的,因此
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- 反相微 乳液聚合 合成 聚丙烯酰胺 研究
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