双乙烯酮精馏段设备分析 (毕业论文doc)Word下载.docx
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一是以巴豆醛和丙酮为原料,以Ba(0H)2.8Hz0为催化剂,于60°
C缩合成30%的聚醛树脂和70%的3,5-二烯-2-庚酮,后者用次氯酸钠氧化成1,1,1-三氯-3,5-二烯-2-庚酮,再与氢氧化钾反应得山梨酸钾;
二是以工业巴豆醛与乙烯酮为原料,在含有三氟化硼、氯化锌、氯化铝等催化剂的深液中,于0°
C反应生成内酯,然后加入硫酸酸解,在80°
C下加热3小时,冷却后析出山梨酸粗结晶,最后进行重结晶得精品,精山梨酸与碳酸钾或氢氧化钾反应即得山梨酸钾。
位于江苏海安天成饲料有限公司主要生产各种饲料(以鸡饲料为主)及饲料添加剂、兽药等,品种繁多。
根据我院与天成达成的订单培养协议,以及我院2+0.5+0.5对化工专业学生培养的要求,毕业设计课题选择天成饲料添加剂一一防腐剂-山梨酸及其盐类作为毕业设计课题,设计任务由同学们根据现场实际生产项目及生产能力确定。
二. 毕业设计(论文)主要内容:
1. 设计依据:
南通天成饲料有限公司防腐剂生产工艺现场数据;
2. 设计内容:
1) 防腐剂综述
2) 现场数据的搜集;
3) 现有工艺装置图;
4) 对现有工艺装置的评价;
5) 确定新的工艺路线(在原有评价基础上能否有新的突破、新的改进);
6) 物料衡算;
7) 反应装置的选型;
8) 带控制点的工艺流程图;
9) 设计报告。
三. 计划进度:
第七周:
布置任务,搜集、查阅资料;
第八周:
工业生产路线确定;
第九周:
物料衡算和热量衡算;
第十周:
工业装置尺寸确定、选型;
第十一周:
绘图;
第十二周:
毕业答辩;
四. 毕业设计(论文)结束应提交的材料:
1. 毕业设计报告1份;
2. 工艺流程图、设备布置图、主体设备装配图各1份;
教研室主任:
_
3.纸质文档1份(A4纸)
彭德厚
2012年7月1日
2012年7月2日
论文真实性承诺及指导教师声明
学生论文真实性承诺
本人郑重声明:
所提交的作品是本人在指导教师的指导下,独立进行设计工作所取得的成果,内容真实可靠,不存在抄袭、造假等学术不端行为。
除报告中已经注明引用的内容外,本报告不含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。
对本报告的工作做出重要贡献的个人和集体,均已在报告中以明确方式标明。
如被发现报告中存在抄袭、造假等学术不端行为,本人愿承担本声明的法律责任和一切后果。
毕业生签名:
H期:
指导教师关于学生论文真实性审核的声明
已经对学生论文所涉及的内容进行严格审核,确定其内容均由学生在本人指导下取得,对他人论文及成果的引用已经明确注明,不存在抄袭等学术不端行为。
指导教师签名:
日期:
目录
彭德厚 教研室主任:
4
摘要 8
Abstract 8
第一章双乙烯酮的性质 8
1.1双乙烯酮的性质 8
1.1.1双乙烯酮概述 9
1.1.2双乙烯酮物理性质 9
1.1.3双乙烯酮化学性质 9
LL4双乙烯酮毒理学数据 9
1.1.5«
乙烯酮分子结构数据 10
1.1.6双乙烯酮贮存方法 10
1.1.7双乙烯酮合成方法 10
1.1.8双乙烯酮用途 11
第二章双乙烯酮精馅段设备介绍 11
2.1总原理(以正在投产的设备为例) 11
2.2改进后设备介绍 11
2.2.1主要设备介绍 12
2.2.2膜式蒸发器 12
2.2.3蒸馅塔 12
2.2.4成品冷凝器 12
2.2.5残渣中间釜 13
2.2.6残渣稀释釜 13
2.3改装前设备介绍 13
2.3.1主要设备介绍 13
2.3.2薄膜蒸发器 13
2.3.3分离器 14
2.3.4成品冷凝器 14
2.3.5残渣稀释釜 14
2.4引进设备介绍 14
2.4.1 叙述 14
2.4.1蒸发器 15
2.4.2蒸馅塔 15
第三章设备分析比较 15
3.1改进前和改进后的膜式蒸发器 15
3.2改进前的分离器和改进后的蒸僵塔 16
3.2.1高度上 16
3.2.2 填料 16
3.2.3夕卜观 16
3.2.3成品冷凝器 16
3.2.4残渣稀释釜 17
3.3改进后的装置与引进的装置比较 17
3.3.1两套装置最大区别在于蒸馅塔和蒸发器的不同 17
3.3.2蒸馅塔 17
3.3.3蒸发器 17
参考文献 18
致谢词 18
摘要
双乙烯酮的精馅段的生产为了提高产量和精馅程度,设备的使用和安装就成了关键因素。
设备的改进需要理论和实际的结合才有效但从理论,或单从实践都不会有实质性的进展。
本篇论文结合实际工厂生产,对改进前、改进后和引进的设备进行了分析对比主要对设备特性,结构进行了全面的对比。
并对存在的问题进行了深刻的分析。
关键字:
双乙烯酮,精馅率,设备,前景。
Abstract
Therectifyingsectiondiketeneproductioninordertoimprovetheyieldanddistillationofuseandinstallationoftheequipmentbecameacriticalfactor.Acombinationoftheoreticalandpracticalequipmentimprovementsneedtobeeffectivebutfromthetheory,orsinglepracticetherewillnotbesubstantialprogress.Inthisthesis,combinedwiththeactualplant,improvedaftertheintroductionofthedeviceforimprovingtheanalysisandcomparisonofthedevicecharacteristics,thestructureofacomprehensivecomparison.Problemsprofoundanalysis.
Keywords:
Diketene,distillationrate,equipment,andprospects.
第一章双乙烯酮的性质
1. 1双乙烯酮的性质
双乙烯酮为可燃液体,溶于普通有机溶剂,化学性质活泼,在水中分层。
用作有机原料及农药的中间体。
工业上乙酸制取双烯酮,也可用丙酮、乙酊、乙酸酯为原料进行热分解。
丙酮热分解法可用于小规模生产,这种方法由于副产甲烷,得到的乙烯酮气体的纯度低,同时要除去残留的丙酮也比较困难。
冰醋酸在磷酸三乙酯存在下,于750-780°
C裂解得乙烯酮,再于8-10°
C聚合生成双乙烯酮。
MDL号:
MFCD00005173EINECS号:
211-617-1
RTECS号:
RQ8225000BRN号:
104541
PubChem号:
24866429
分类:
基本有机原料产品
执行标准:
Q/320601NS17-1998
1.1.2双乙烯酮物理性质
折射率nD(20°
C)l.4379。
比热容0.1990kJ/(kg-°
C);
相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):
2.9;
自燃点或引燃温度(°
C):
310;
饱和蒸气压(kPa,60°
1.051
溶解性:
溶于普通有机溶剂,在水中分层;
1.1.3双乙烯酮化学性质
化学性质活泼。
1.强氧化剂、酸类、碱、胺类。
2.对组织黏膜有强烈的刺激作用,具有催泪性,中毒严重者能引起肺气肿、肺水肿,甚至肺出血而死。
动物MLC:
猫1.0〜1.5mg/L,家兔2.5mg/L,大鼠3.0mg/Lo空气中最高容许浓度0.5^1.0mg/M3o操作人员应配戴防护用具。
溅到皮肤上应用大量水冲洗,严重者延医诊治。
1.1.4双乙烯酮毒理学数据
急性毒性:
大鼠(口服)LD50:
560uL/kg;
大鼠(吸入)LCLo:
20,000ppm/lH
小鼠(口服)LDLo:
800mg/kg兔子(皮上)LD50:
2,830ug/kg豚鼠(吸入)LC50:
3mg/m3/2H
豚鼠(皮上)LDLo:
10mL/kg
由于食盐的LD50是3,000mg/kg,BPA的急性毒性程度与食盐同。
摩尔折射率:
19.91;
摩尔体积(m3:
74.1;
等张比容(90.2K):
171.4;
表面张力(dyne/cm):
28.5;
极化率:
7.89
1.1.6双乙烯酮贮存方法
1. 储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
库温不宜超过30°
Co包装要求密封,不可与空气接触。
应与氧化剂、酸类、碱类、胺类分开存放,切忌混储。
2. 本品易燃,应贮于铝制或搪玻璃容器中,低温(0.5°
C)存放。
运输中不得与火、无机酸及水接触,严禁撞击,以防爆炸。
按易燃化学品规定贮运。
1.1.7双乙烯酮合成方法
工业上乙酸制取双烯酮,也可用丙酮、乙酎、乙酸酯为原料进行热分解。
丙酮热分解法可用于小规模生产,这种方法由于副产甲烷,得到的乙烯酮气体的纯度低,同时要陛去残留的丙酮也比较困难。
冰醋酸在磷酸三乙酯存在下,于7507CHsOOOH^^^ C聚合生成双乙烯酮。
本品合成方法
将三只洗气瓶串连,分别置于千冰一丙酮冷阱中,在第二、第三只洗气瓶中各加入150毫升无水丙酮。
通入乙烯酮气体(注),直至通入量达到2摩尔,约需4-4.5小时。
在乙烯酮通入1.5小时后,倒出第一只冷阱中的干冰一乙酮,在乙烯酮通入结束2小时后,倒出第二只冷阱中的干冰一丙酮,再过6小时后,倒出第三只瓶中的干冰一丙酮。
在实验开始24小时后,让体系达到室温。
合并洗气瓶中的液体进行分馅。
先除去丙酮,收集67-69°
C/92mm的馅份为产品,重42-46克(50一55%)。
双烯酮的反应能力很强,可衍生多种产品,是精细化学品染料、医药、农药、食品和饲料添加剂、助剂等的原料。
双烯酮和二乙胺反应得到的乙酰乙酰二乙胺是有机磷杀虫剂磷胺的中间体;
而与一甲胺反应得到的乙酰乙酰甲胺则是久效磷的中间体。
双烯酮与氨反应生成乙酰乙酰胺,用于合成染料中间体1-(4-氯苯基)-3-甲基-5-毗哇酮、1-(4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-毗陛酮;
双烯酮与乙醇反应生成乙酰乙酸乙酯,用于合成染料中间体1-苯基-3-甲基-5-毗哇酮、1-(2,5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-毗哇酮等。
由这些中间体可制得染料永固黄G、酸性媒介枣红BN、中性橙RL、中性棕5RL、中性深棕BRL、酸性嫩黄G、弱酸嫩黄G、酸性嫩黄2G、活性嫩黄K-6G、活性嫩黄M-5G、活性嫩黄X-6G、中性桃红BL等。
1-苯基-3-甲基-5-毗哇酮及其衍生物更多用于解热镇痛药安替比林、氨基比林、安乃近等的生产。
双烯酮还可用于氨基酸的合成。
双烯酮和邻硝基苯胺、乙醇胺为原料,可制得饲料添加剂喳乙醇(快育灵)。
双烯酮用于合成多种杂环化合物,例如合成毗咯衍生物、异嗯哇衍生物、毗哇酮衍生物、喀嚏衍生物、唾哇衍生物、喳琳类化合物、香豆素类化合物、吠喃衍生物;
双烯酮还可以与一系列化合物反应,生成毗喃酮、毗喧酮、二氧六环、嗯嗪及黄酮类化合物等。
第二章双乙烯酮精tg段设备介绍
2.1总原理(以正在投产的设备为例)
利用混合液体中各组分挥发度的差别使液体混合物部分汽化并随之使蒸汽部分冷凝,从而实现混合物中组分的分离。
粗双乙烯酮经投料泵从DCS工段打到蒸发器经蒸汽换热部分料液汽化上升至蒸馅塔,在蒸馅塔中过滤,有部分气体液化回流。
上升到塔顶分凝器的气体进入成品冷凝器冷凝成液体。
从而达到蒸馅的过程,在蒸馅塔液化的回流液进入蒸发器继续汽化循环,有的装置直接收集回流液进入收集槽,在膜式蒸发器底部的杂质进入残渣中间釜,三个小时排一次残渣,残渣被排到残渣稀释釜中,再经过泵后液稀释等温度低于40摄氏度以下打入水解。
2. 2改进后设备介绍设备主要包括膜式蒸发器、残渣中间釜、残渣稀释釜、蒸馅塔、成品冷凝器等。
2.2.2膜式蒸发器
蒸馅段和提馅段,由甩盘、夹套、转轴、减速机、电机、塔身等构成。
粗双乙烯酮从膜式蒸发器顶端进入离心盘,离心盘在电机的带动下转动,离心盘壁上有小孔,粗双乙烯酮在离心力的作用下被均匀的甩到壁上,膜式蒸发器内壁在夹套换热器通入的蒸汽中温度升高,被甩到壁上的粗双乙烯酮吸收内壁的温度汽化上升,部分没有汽化的粗双乙烯酮下降到膜式蒸发器的提馅段,提馅段的内壁在蒸汽的换热下温度上升,使到提馅段的粗双乙烯酮继续汽化上升,依据双乙烯酮容易聚合的特点,因此双乙烯酮进入时必须小量进入汽化,如果大量进入则会使温度上升,超出一定范围就会造成不良后果。
薄膜式蒸发器可以避免料液大量堆积,上升气体经过125mm的管道上升到蒸馅塔。
2.2.3蒸馅塔
蒸馅塔分为塔顶冷凝器,塔板、填料、塔身等。
膜式蒸发器上升的气体中仍有杂质,进入蒸馅塔后由于上升蒸汽力减少,自重较大的杂质被吸附在填料上或液化形成回流液。
由于生产中双乙烯酮的汽化温度很难控制遇到规整圆柱形的波纹填料后温度会进一步上升,因此部分双乙烯酮气体碳化吸附在填料壁上,填料为波纹形状可以吸附承载更多的杂质。
气体上升到塔顶会有塔顶分凝器,液化一小部分气体增大回流量,上升的气体进入到成品冷凝器冷凝形成精双乙烯酮。
回流液则从塔底经过u型管缓冲后重新进入膜式蒸发器
2.2.4成品冷凝器
冷凝器主要采用固定|管板式列管单程换热器|,固定管板式换热器管程和壳程中,流过不同温度的流体,通过热交换完成换热。
当两流体的温度差较大时,为了避免较高的温差应力,通常在壳程的适当位置上,增加一个补偿圈(膨胀节)。
当壳体和管束热膨胀不同时,补偿圈发生缓慢的弹性变形来补偿因温差应力引起的热膨胀。
固定管板式换热器由管箱、壳体、管板、管子等零部件组成,其结构较
紧凑,排管较多,在相同直径下面积较大,制造较简单。
乙烯酮气体走管程,冷盐水走壳程,被冷凝的气体液化后进入成品槽,未被液化的气体进入下一级冷凝器,冷凝后经分离器分离气液两相若仍有小部分气体则通入粗双乙烯酮投料槽循环。
2.2.5残渣中间釜
在膜式蒸发器中的杂质经100mm口径管进入残渣中间釜,这时残渣中间釜还具有提溜的作用,残渣中仍有部分的双乙烯酮在残渣中间釜中汽化上升至蒸馅塔,由于残渣中含有双乙烯酮在残渣中间釜中存留而造成双乙烯酮聚合温度升高为了控制温度操作者应注意温度在100摄氏度以上就需要同冷凝水降温。
如果意外温度过高会产生爆炸,残渣中间釜上装有防爆片,一旦爆炸残渣中间釜中杂质就会冲破防爆片通过管道排出,避免事故进一步扩大。
2.2.6残渣稀释釜
残渣中间釜隔三个小时将残渣排到残渣稀释釜中,残渣稀释釜中再加入泵后液稀释,有电机带动转轴搅拌,当温度低于40摄氏度利用负压抽走,残渣中间釜内通有常压管,釜内料液被抽干后就会通过常压管进入空气保持残渣中间釜内压力稳定。
2.3改装前设备介绍
2.3.1主要设备介绍
改装前整流原理和与改装后相似,主要设备有薄膜式蒸发器、分离器(包括一级分凝器、二级分凝器、三级分凝器)、成品冷凝器、残渣稀释釜
2.3.2薄膜蒸发器
薄膜蒸发器主要包括甩盘、转轴、电机、壳身、夹套、减速机等。
薄膜式蒸发器采用间歇投料,一次投料后进行生产,等投料到达一定量即停止进料,在膜式蒸发器中没有被汽化的杂质堆积在蒸发器的底端。
被汽化的料液上升至一级分离器。
2.3.3分离器
分离器包括一级分离器、二级分离器、三级分离器,分离器中装有金属鲍尔环,鲍尔环上有突出小窗叶片可以吸附承载杂质,避免了拉西环存在的吸附杂质少的问题。
汽化的料液在一级分离器中过滤除杂,部分被液化的形成回流液进入膜式蒸发器,再一次汽化蒸馅上升的汽化料液进入二级分离器经过填料过滤,液化的回流液进入薄膜式蒸发器,没被液化的料液从二级分离器进入三级分离器最终进入成品冷凝器液化成成品双乙烯酮。
在三级分离器中产生的回流液同样回流至薄膜式蒸发器。
2.3.4成品冷凝器
成品冷凝器采用|夹套式换热器|,夹套式换热器是间壁式换热器的一种,在容器外壁安装夹套制成,结构简单;
但其加热面受容器壁面限制,传热系数也不高。
为提高传热系数且使釜内液体受热均匀,可在釜内安装搅拌器.当夹套中通入冷却水或无相变的加热剂时,亦可在夹套中设置螺旋隔板或其它增加湍动的措施,以提高夹套一侧的给热系数。
为补充传热面的不足,也可在釜内部安装蛇管。
夹套式换热器广泛用于反应过程的加热和冷却。
2.3.5残渣稀释釜
改装前的残渣稀释釜为柱形釜身,外壁有一层夹套换热器内部有三齿搅拌轴,也已使釜内残渣受热均匀增大传热销货。
釜身离地面约半米高,可以方便操作。
2.4引进设备介绍
2.4.1叙述
引进的蒸馅塔比改进后的蒸馅塔在蒸发器和蒸馅塔有了非常大的改进。
像残渣中间釜、残渣稀释釜、成品冷凝器都是和改进的装置一样,其原理和改进后装置原理类似。
下面着重介绍下引进装置中的蒸发器和蒸馅塔。
2.4.1蒸发器
引进的装置采用降膜式蒸发器|,降膜蒸发是将料液自降膜蒸发器加热室上管箱加入,经液体分布及成膜装置,均匀分配到各换热管内,并沿换热管内壁呈均匀膜状流下。
在流下过程中,被壳程加热介质加热汽化,产生的蒸汽与液相共同进入蒸发器的分离室,汽液经充分分离,蒸汽进入冷凝器冷凝(单效操作)或进入下一效蒸发器作为加热介质,从而实现多效操作,液相则由分离室排出。
降膜式蒸发器,原料液由加热室顶端加入,经分布器分布后,沿管壁成膜状向下流动,气液混合物由加热管底部排出进入分离室,完成液由分离室底部排出。
设计和操作这种蒸发器的要点是:
尽力使料液在加热管内壁形成均匀液膜,并且不能让二次蒸汽由管上端窜出。
降膜式蒸发器可用于蒸发粘度较大(0.05〜0.45Pa・s),浓度较高的溶液,但不适于处理易结晶和易结垢的溶液,这是因为这种溶液形成均匀液膜较困难,传热系数也不高。
设备中的降膜蒸发器是由140根,口径50mm长约2.2米内管、外壳、投料管组成。
传热面积在70—80m2,远远大于膜式蒸发器的传热面积。
2.4.2蒸馅塔
引进的蒸馅塔和改进后的蒸馅塔的原理大似相同。
汽化的料液从蒸发器进入蒸馅塔后产生的回流液被收集进入集体冷凝器冷凝,塔顶蒸汽进入成品冷凝器冷却后,有约20%的液体强制回流,回流液体进入集体冷凝器,增大了回流比。
第三章设备分析比较
3. 1改进前和改进后的膜式蒸发器
改进前的膜式蒸发器中残渣和粗双乙烯酮汽化在一起,残渣中含有少量的双乙烯酮容易聚合导致膜式蒸发器的温度会时常增高,粗双乙烯酮的气化过程需要控制蒸汽的进入量。
和改进后相比操作要稍加细心,改进前的膜式蒸发器不能持续投产,当投料到达一定的量就必须停止进料。
这样会导致效率低下产量不高。
改进后的膜式蒸发器多了一个残渣中间釜,另外改进后的膜式蒸发器规格稍大于以前,不仅持续投料,投料量也相对增多。
3.2改进前的分离器和改进后的蒸馄塔
3.2.1高度上
改进前有三个分离器,高度不够只能简单对气态料液进行过滤。
热交换率不高,改进后的蒸馅塔高度增高延长气态料液在塔中的时间,精馅程度增高。
3.2.2填料
改进前的填料为鲍尔环,改进后的填料为规整圆柱形波纹填料,增大了填料与气态料液的接触面积,除杂相比鲍尔环要高。
3.2.3夕卜观
改进前的分离器有三个分别为:
一级分离器、二级分离器、三级分离器。
在设备安装上要比改进后的复杂,汽化料液温度也会在分离器的之间的传递中而瞭哨,增大了装置中回流液的不可控性;
另外分离器需要外界气温的配合使分离器温度不至于过高,也用于与外界热交换增大回流比提高含量。
因此外面没有保温层,这样当外界气温变化不定时则分离器中的回流量也会不确定,当冬天时产量会变低,而夏天精馅率就会降低。
而改进后的蒸馅塔为一体,安装简便,不需要外界温度参与换热,外壁附有保温层塔内温度稳定,产品的精馅率相对稳定。
3.2.3成品冷凝器
改进前的为夹套式换热器,改进后的为固定管板式换热器。
|夹套式换热器|虽结构简单但传热面受容器壁面限制,传热系数小。
固定管板式换热器的特点是:
旁路渗流较小;
锻件使用较少,造价低;
无内漏;
传热面积比浮头式换热器大20%〜30%。
固定管板式换热器的缺点是:
壳体和管壁的温差较大,壳体和管子壁温差t<
50°
C,当仑5(TC时必须在壳体上设置膨胀节;
易产生温差力,管板与管头之间易产生温差应力而损坏;
壳程无法机械清洗;
管子腐蚀后连同壳体报废,设备寿命较低。
在生产中固定管板式解决了因流速缓慢而引起的管内冰塞问题,双乙烯酮适合的储存温度在5~~-5摄氏度。
夹套式容易引起冰塞,致使双乙烯酮不稳定。
3.2.4残渣稀释釜
改进前的装置为圆柱形釜身夹套式换热传热效果好,装置离地面半米,残渣从釜底抽走,残渣可以抽净,铜梁大约在500公斤,而改进后的装置两面没有夹套换热效果较差,残渣从釜侧抽走,有时抽不净。
容量大约在1吨。
由于楼层高度限制和原有残渣稀释釜的容量过小,所以改进后的残渣稀释釜虽容量增大,然而换热效果和抽取残渣程度都不好,造成了水资源的浪费和剩余残渣的堆积。
3.3改进后的装置与引进的装置比较
3.3.1两套装置最大区别在于蒸馄塔和蒸发器的不同
3.3.2蒸馅塔
3.3.2.1设备
改进后的装置蒸馅塔高约10米(由于数据限制提供的数据多为约值)而引进后的装置塔高约22米,塔越高气态料液接触时间就会越长,精馅度就越高。
另外引进的塔直径约为改进装置的2倍,则精馅度要远远高于改进后的装置。
3.3.2.2回流处理
回流液中多为杂质,双乙烯酮含量较少,而含酎量较高,回流液回流至蒸发器后再次循环进入蒸馅塔造成产品的
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